現代分析技術概述課件

現代分析技術概述天津科技大學現代分析技術研究中心楊志巖現代分析技術概述天津科技大學現代分析技術研究中心11、科研工作與大型精密分析儀器的關系1.1現代分析儀器的發(fā)展與作用大型儀器種類：氣相色譜分析、高效液相色譜分析、離子色譜分析、色譜-質譜聯用技術、色譜-光譜聯用技術、原子光譜分析、紫外可見光譜分析、紅外光譜分析、拉曼光譜分析、光譜質譜聯用技術、電鏡檢測、差熱、離子交換分離、核磁共振波譜等。以上儀器用于各個領域的分析測試，分析對象囊括了醫(yī)藥衛(wèi)生、材料化工、食品飲料、農殘獸藥、環(huán)境保護等各類樣品，運用多種實驗方法對樣本進行檢測，不是簡單地化驗。大型儀器分析檢測工作本身就是科研工作的內容之一，但它不是科研的主體。其主要任務是服務于不同學科和領域的科研工作。1、科研工作與大型精密分析儀器的關系1.1現代分析儀器的發(fā)展21.2主要內容介紹科研中現代分析儀器檢測內容的編寫化類科研工作的檢測內容分類什么叫現代分析技術物質組成與特性大型精密分析儀器與物質特性分析儀器的應用和操作參數的選擇1.2主要內容介紹科研中現代分析儀器檢測內容的編寫32、科研中現代分析儀器檢測內容的編寫2.1標題：題目是論文內容的高度概括，向讀者說明研究的問題和意義。一個好的題目應能準確概括全文內容，能反映研究方向、范圍和深度；文字簡練，具有新穎性；便于分類。也就是說，不僅使人從題目上能判斷研究屬于什么學科范疇，而且能抓住該研究課題在這一領域有關問題研究發(fā)展過程中的位置及特點。

2、科研中現代分析儀器檢測內容的編寫2.1標題：42.2內容提要：摘要是研究的主要內容與結構的介紹，并略加評論。其作用在于使讀者通過這段概括簡潔的文字，了解全文主題及主要內容，從而決定是否值得讀全文。內容提要獨立成篇，要求準確簡練，結構嚴謹，邏輯性強。例如：闡述文章所做工作的目的，工作步驟，得到的結果，說明了什么問題。2.2內容提要：摘要是研究的主要內容與結構的介紹，并略加評論52.3序言序言寫在正文之前，用于說明寫作目的、意圖及研究方法。序言的具體內容一般包括三個方面：一是闡明研究的背景和動機，提出自己所要研究的問題。對該研究問題已有研究理論的完備性及研究方法科學性的評價分析，指出已取得的研究成果和尚待進一步研究的問題，說明自己選課題研究的目的、實際原因以及探討研究的重點，預計將會取得哪些方面新進展。二是簡介研究方法和有關研究手段。三是概述研究成果的理論意義和現實意義。序言部分的寫作要求開宗明義，條理清楚，數據分析。切忌空泛，含糊其辭或言過其實。2.3序言序言寫在正文之前，用于說明寫作目的、意圖及研究方法62.4正文正文是學術論文的主體部分，包括論點、論據、論證，是作者研究成果的表現，因此在整個論文中占及主要的地位。自然科學研究論文，主要討論取得研究成果所用的研究方法以及嚴謹的研究過程，是以事實材料和數據資料說明研究結果的準確度性和可靠性。要注意事實材料的可靠以及理論的運用和邏輯推理，論據要豐富充實，論證要遵循一定的邏輯思維要求，注意主次，抓住本質，分出層次，條理清楚。2.4正文正文是學術論文的主體部分，包括論點、論據、論證，是72.5結論與討論結論是圍繞正文（本論）所作的結語，將研究成果進行更高層次的準確概括。對自然科學來說，結論是經過嚴密的邏輯推理得出的最后判斷；對于社會科學研究來說，結論是論題被充分證明后得出的結果，作者將自己的觀點鮮明地鋪墊出來，并引出新的思考。因此，結論的措辭要嚴謹，邏輯要嚴密。自然科學的學術論文中，討論是從理論上對研究結果的含義和意義進行分析解釋和評價。討論的內容一般包括以下幾個方面：闡述結果是否支持了研究的假設。討論研究結果的有效度和理論意義、實際意義。指明該研究的局限以及需要繼續(xù)探討的問題。2.5結論與討論結論是圍繞正文（本論）所作的結語，將研究成果82.6引文注釋與參考文獻科學研究總是在前人或他人已有研究成果的基礎上進行的，或理論觀點的啟迪，或研究方法的借鑒。論文中應列出直接提到的或利用的資源的來源。一是幫助讀者了解有關本課題的研究歷史和已有成就，作為進一步研究的依據；二是尊重他人的研究成果，同時體現作者治學的嚴謹；三是為別人提供查證的線索，避免由于馬虎，轉引他人研究觀點而產生的誤解或者不同理解。注釋和參考文獻，不僅便于讀者了解該領域的研究情況，而且參考文獻的多少與質量，反應了對本課題的歷史和現實水平以及作者的科學嚴謹態(tài)度和求實精神。引文注釋中引用的文字一定要注明出處，包括作者姓名、書刊名稱、文獻篇名、卷數、期數、頁碼、出版單位和時間等。如果是轉引，一定要說明是“轉引自”或“參見”，要說明是采用了別人的某理論觀點或事實材料。文后所列的參考文獻，應有完整準確的出處，以便于讀者查找。參考文獻的呈現應按規(guī)范的格式要求。一般是作者姓名、文獻標題、書刊名稱或出版單位、卷數、冊數或期數、出版版本或年代日期、頁碼。2.6引文注釋與參考文獻科學研究總是在前人或他人已有研究成果93、化類科研工作的檢測內容分類化學類的科研工作主要是：研究物質的組成變化研究分子、離子的組合與物理性質的關系研究化合物的特性和在物質中的量。單一化合物的鑒別單一化合物的定量測定混合物中各單一組分的鑒別混合物中各單一組分的定量測定3、化類科研工作的檢測內容分類化學類的科研工作主要是：103.1單一化合物的鑒別鑒別分析①首先確定待鑒別化合物的特性②選擇合適的儀器進行初步鑒定③驗證結果3.1單一化合物的鑒別鑒別分析113.2單一化合物的定量測定定量分析①選擇化合物的特征信號②繪制標準曲線③完成定量測定3.2單一化合物的定量測定定量分析123.3混合物中各單一組分的鑒別分離分析①選擇分離方式和手段②選擇合適的檢測方式③分別進行結構分析④驗證結構的正確性3.3混合物中各單一組分的鑒別分離分析133.4混合物中各單一組分的定量測定分離定量分析①選擇分離方式和手段②選擇合適的檢測方式③繪制標準曲線④完成樣品的定量分析3.4混合物中各單一組分的定量測定分離定量分析144、什么叫現代分析技術通常將利用較特殊的儀器以測量物質的物理性質為基礎的一大類化學分析法稱為''現代儀器分析''。4、什么叫現代分析技術通常將利用155、物質的組成與特性5、物質的組成與特性166、大型精密分析儀器與物質特性6.1有機分子6.1.1沸點低于400℃含碳、氫、氧、氮硫的低沸點有機物。（氣相色譜）6.1.2沸點高于400℃含碳、氫、氧、氮硫的高沸點有機物。（液相色譜）6.1.3含有多個不飽和雙鍵和芳香族化合物。（紫外可見吸收光譜）6.1.4含有多種鍵和官能團的有機物。（紅外吸收光譜）6.1.5能轉化成帶點離子的有機物。（質譜）6.1.6有機物中含有特殊磁的原子核。（核子共振波譜）6.2陽離子（原子吸收、原子熒光、發(fā)射光譜ICP-MS）鉀、鈉、鈣、鎂、鋁、鋅、鐵、錫、鉛、銅、鉻、汞、銀、金等。6.3陰離子(離子色譜、電化學分析)鹵素、硫酸根、亞硫酸、硝酸根、亞硝酸根、碳酸根等離子。6、大型精密分析儀器與物質特性6.1有機分子177分析方法分類物質幾乎所有的物理性質，都可用于分析化學上?？捎糜诜治瞿康牡奈锢硇再|及儀器分析方法的分類，可以簡單歸納為色譜光譜電化學及其它方法。習慣上也有按分析目的來進行分類的如：①成分分析：，如可見一紫外分光光度法、熒光分光光度法、原子吸收光譜法，等離子體發(fā)射波譜法及電子探針等。②分離分析：如薄層色譜掃描法、氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細管電冰法及超離心法等。③形態(tài)分析：對待測物的表面或剖面的結構形態(tài)進行分析，如利用透射電子成象的透射電子顯微鏡和利用二次電子成象或其他成象原理的掃描電子顯微鏡等。，④結構分析：，是研究未知化合物必不可少的手段之一，如紅外吸收光譜法，核磁共振波譜法、質譜法及X一射線衍射分析法等。7分析方法分類物質幾乎所有的物理性質，都可用于分析化學上?？?87.1分析工作的主要內容

分析是研究物質組成的一門學科，主要分為：分析檢測、分析研究兩類。1分析檢測：過硬的實驗操作功底2分析研究：具備全面的分析知識（1）分析方法的研究：可靠性、準確性、可操作性（2）分析方法的標準化：可比性（3）分析方法的適用領域：應用范圍（4）分析實驗室設備和操作人員的安全：安全性7.1分析工作的主要內容分析是研究物質組成的197.2分離分析和鑒別分析分離分析分離分析：如薄層色譜掃描法、氣相色譜法、高效液相色譜法、毛細管電冰法及超離心法等。識別分析：如可見一紫外分光光度法、熒光分光光度法、原子吸收光譜法，等離子體發(fā)射波譜法及電子探針等。鑒別分析形態(tài)分析：對待測物的表面或剖面的結構形態(tài)進行分析，如利用透射電子成象的透射電子顯微鏡和利用二次電子成象或其他成象原理的掃描電子顯微鏡等。，結構分析：，是研究未知化合物必不可少的手段之一，如紅外吸收光譜法，核磁共振波譜法、質譜法及X一射線衍射分析法等。7.2分離分析和鑒別分析分離分析鑒別分析208、現代儀器分析的發(fā)展趨勢1、今后的發(fā)展趨勢是一機多用或多機連用，充分發(fā)揮各種分析方法的優(yōu)點，從而提高分析的效能，成為分析復雜樣品的有利工具。如GC—MS、GC—IR、HPLC—MS、ICP-MS等儀器，已實現了聯機并應用于分析測試。2、吸取其它學科的新成果，創(chuàng)建新的分析方法，也是今后儀器分析發(fā)展的趨勢之一。如光聲波譜法及毛細管電泳分析法等。利用物質一切可以利用的性質，建立表征測量的新方法、新技術、從而開拓新的領域。總之，儀器分析趨向于小型化、簡單化、智能化、精度高、分析速度快、分辨本領強、用途廣等方面。3、應該指出，儀器分析方法用于高含量組分的分析，仍具有一定的局限性，其準確性不是很高。目前不能以儀器分析方法來替代化學分析，一般在進行儀器分析測試之前，需采用化學方法對試樣進行預處理。如：萃取分離；富集純化；排除干擾等。同時，儀器分析法在定性、定量時，需要標準物進行對照，而一般標準物均需用化學分析方法進行標定在進行復雜物質分析時，往往采用幾種方法綜合應用。因此，化學分析與現代儀器分析是相互不可代替的是互為補充的。8、現代儀器分析的發(fā)展趨勢1、今后的發(fā)展趨勢是一機多用或多機219、分析儀器的應用1氣相色譜議2液相色譜儀3紫外-可見吸收光譜儀4紅外吸收光譜儀5質譜儀6核磁共振波譜議7色譜質譜聯用儀1混合物中單一化合物的分離2混合物中單一化合物的定量測定3單一組分的鑒別4混合物中各單一組分的分離、鑒別與定量測定9、分析儀器的應用1氣相色譜議1混合物中單一化合物的分離2210當今需要研究的內容1相似性物質分離機理的研究通過固定相和被分離物質之間的相互作用力，研究不同化合物在固定相中的保留行為流動相的種類對不同化合物在固定相中保留行為的影響2根據樣品的特性選擇不同的檢測器氣相色譜檢測器和液相色譜檢測器各有5～6種供我們選擇質譜檢測技術的研究，解決被分離化合物的定性鑒別和結構分析問題色譜和各種質譜串接技術的應用3復雜樣品上機前的預處理一般在進行儀器分析測試之前，需采用化學方法對試樣進行預處理。如：萃取分離；富集純化；排除干擾等方面的探討。儀器分析法在定性、定量時，需要標準物進行對照，而一般標準物均需用化學分析方法進行標定在進行復雜物質分析時，往往采用幾種方法綜合應用。10當今需要研究的內容1相似性物質分離機理的研究2310.1色譜流動相固定相混合物單一化合物紅色字是三個基本要素化合物的顏色觀察確定了色譜的分離機理：物質在兩相間的分配10.1色譜流動相固定相混合物單一化合物紅色字是三個基本要素2410.1.1色譜的分類柱色譜（儀器分析方法中都是使用柱色譜）紙色譜薄層色譜棒色譜10.1.1色譜的分類柱色譜（儀器分析方法中都是使用柱色譜）2510.1.2色譜的發(fā)展1具有穩(wěn)定的“流動相”流動系統(tǒng)2具有各種類型的進樣器3具有高效的分離裝置4具有各種性能的檢測器5具有穩(wěn)定、準確的數據處理系統(tǒng)10.1.2色譜的發(fā)展1具有穩(wěn)定的“流動相”流動系統(tǒng)2610.1.3混合物的分離方法：分離類型作用力分離的主要依據表征萃取分子間力溶解度或溶解速度從一相進入另一相的速度差沉淀重力密度與降沉阻力降沉速度不同離心離心力密度與降沉阻力降沉速度不同色譜分子間力、靜電力、色散力分配系數表現為前進速度不同電泳電場力遷移速度表現為前進速度不同篩分穿插阻力體積或尺寸大小表現為前進速度不同過濾穿插阻力體積或尺寸大小被截留者可視為零速其余為全速（速度差異）10.1.3混合物的分離方法：分離類型作用力分離的主要依據2710.1.4被分離物質的識別配件1氣相色譜的檢測器熱導池、氫火焰離子化、電子捕獲、火焰光度等2液相色譜的檢測器紫外、示差