材料近代分析測試方法-緒論課件

材料近代分析測試方法

王敏麗材料近代分析測試方法

王敏麗1緒論材料近代分析測試方法是一門技術性實驗方法性的課程，它是關于材料成分、結構、微觀形貌與缺陷等的現(xiàn)代分析、測試技術及其有關理論基礎的科學。它是在具備物理學、結晶學和材料基礎知識之后開設的一門重要的專業(yè)基礎課。它要掌握材料現(xiàn)代各種測試方法，了解各種測試儀器的基本原理、儀器結構、儀器工作原理、圖譜分析解譯等方法，并學會在材料研究中的應用。緒論材料近代分析測試方法是一門技術性實驗方法性的課程，它是關2本課程的作用和意義1、表征和證據(jù)本課程的作用和意義1、表征和證據(jù)32、材料的研制材料生產(chǎn)：原材料和產(chǎn)品的成分、結構和性質怎么樣（原材料和產(chǎn)品質量檢測）？材料（產(chǎn)品）生產(chǎn)過程的質量控制等。材料研發(fā)：（1）材料成分—結構—性質關系研究（2）新材料研發(fā)：材料設計—合成（制備）--分析測試—調整配方和合成條件（工藝參數(shù)）--合成（制備）--分析測試---材料合成（制備）工藝測試技術制約著科學技術的發(fā)展2、材料的研制材料生產(chǎn)：材料研發(fā)：測試技術制約著科學技術的發(fā)4傳統(tǒng)方法：

※肉眼，分辨率0.2mm（20000nm）

※光學顯微鏡---光學技術，能達到什么程度？分辨率為200nm

一般的化學成分分析方法：

通常要對樣品進行溶解等破壞性的處理。分析的結果是材料的平均成分。而實際在材料中元素的分布是不均勻的。許多材料產(chǎn)生偏析影響材料的性能，因此，需要進行原位的微區(qū)成分分析。

傳統(tǒng)方法：

※肉眼，分辨率0.2mm（20000nm）

※5本課程的主要內容本課程的主要內容6本課程的主要內容本課程的主要內容7本課程的主要內容本課程的主要內容8本課程的主要內容本課程的主要內容9本課程的主要內容本課程的主要內容101、X-射線衍射

（XRD：X-raydiffraction）

X射線衍射分析主要用于物相分析和晶體結構的測定。它所獲取的所有信息都基于材料的結構。德國BrukerAXS公司生產(chǎn)的D8ADVANCE.1、X-射線衍射

（XRD：X-raydiffractio112、電子顯微鏡

（EM：Electronmicroscope）

電子顯微鏡是用高能電子束作光源，用磁場作透鏡制造的。電子顯微鏡與傳統(tǒng)的光學顯微鏡一樣，主要用來觀察物體的形貌。但它具有高分辨率和高放大倍數(shù)的特點。除此之外，它還有傳統(tǒng)的光學顯微鏡不具備的本領。如，在觀察物體的形貌的同時，還能測定物相的結構和微區(qū)化學成分。類似于光學顯微鏡，電子顯微鏡根據(jù)電子束照射樣品的方式不同光學顯微鏡有（透射和反光顯微鏡），電子顯微鏡也有幾種不同類型：

電子顯微鏡下的蚊子2、電子顯微鏡

（EM：Electronmicroscop12特點：

A、電子束透過薄膜樣品

B、用于觀察樣品的形態(tài)

C、通過電子衍射測定材料的結構，從而確定材料的物相。

1）透射電子顯微鏡（TEM）

JEM-2010透射電鏡

特點：

A、電子束透過薄膜樣品

B、用于觀察樣品的形態(tài)

C、13

透射電子顯微鏡（TEM）是一種能夠以原子尺度的分辨能力提供物理分析和化學分析所需全部功能的儀器。選區(qū)電子衍射技術功能能夠使微區(qū)形貌與微區(qū)晶體結構分析結合起來，再配以能譜或波譜可以進行微區(qū)成份分析。

透射電子顯微鏡（TEM）是一種能夠以原子尺度的142）掃描電子顯微鏡（SEM）特點：

A、電子束在樣品表面掃描

B、用于觀察樣品的形貌（具有立體感）

C、通過電子束激發(fā)樣品的特征X射線獲取樣品的成分信息。

日本電子株式會社JSM-6390LV鎢燈絲掃描電鏡2）掃描電子顯微鏡（SEM）特點：日本電子株式會社JSM15

掃描電子顯微鏡（SEM）以較高的分辨率（3.5nm）和很大的景深清晰地顯示粗糙樣品的表面形貌，并以多種方式給出微區(qū)成份等信息，用來觀察斷口表面微觀形態(tài)，分析研究斷裂的原因和機理，以及其它方面的應用。

掃描電子顯微鏡（SEM）以較高的分辨率（3.5163、熱分析

（Thermal

Analysis）

熱分析是在程序控制溫度下測量物質的物理性質與溫度關系的一種技術。熱分析用于高分子材料的重要方法有：差熱分析（Differentialthermalanalysis，簡稱DTA）；示差掃描量熱法（Differentialscanningcalorimetry，簡稱DSC）；熱重分析（Thermogravimetricanalysis，簡稱TGA），熱機械分析（Thermo-mechanicalanalysis，簡稱TMA）。3、熱分析

（ThermalAnalysis）17材料分析過程：

樣品制備——樣品測試——測試結果分析與解釋等。儀器測試過程：

信號發(fā)生——信號檢測——信號處理——信號讀出等。

測試儀器的基本組成：

信號發(fā)生器、檢測器、信號處理器、讀出裝置等。

材料分析過程：18本課程的目的與要求

本課程是一門實驗方法課。因此應十分注重儀器的實際應用和動手能力的培養(yǎng)。另一方面，這些儀器都是大型貴重儀器，在實際工作中除了少數(shù)人外，大多數(shù)人不可能親自去操作。因此，大家應注重儀器的應用而不是操作。應注意著重掌握以下幾個方面：

1、儀器方法適用的范圍，能提供的信息和解決的問題。

2、實驗方法方面：A、樣品的要求與制備(如樣品的狀態(tài)、數(shù)量要求)

B、實驗條件的選定以及實驗條件對測試結果產(chǎn)生的可能影響。

3、儀器和分析方法的基本原理。

4、看懂學會分析一般（典型、較簡單）的測試結果（圖譜、圖像等）。本課程的目的與要求本課程是一門實驗方法課。因此應19通過本課程的學習，并結合相配套的各種實驗、實踐教學，達到以下目標：1.在X射線衍射分析部分，要求掌握X射線衍射技術、單物相定性分析、多晶混合物相定性分析、X射線定量相分析、晶體晶粒大小和晶格畸變的測定、宏觀殘余應力的測定、多晶體織構的測定等。2.在電子顯微分析部分，要著重掌握幾種常用電子顯微分析儀器的基本概念和原理、熟悉儀器結構、性能、實驗操作方法，并了解和基本掌握它們在材料微觀組織結構和成分分析中的應用，掌握樣品制備方法和實驗參數(shù)的選擇，并學會對各種電鏡圖像和信息進行識別和分析。3.了解材料現(xiàn)代電子顯微分析領域的新技術及其發(fā)展動態(tài)。4.了解成分測試的譜分析技術。通過本課程的學習，并結合相配套的各種實驗、實踐教20

本課程共計48課時，其中理論課38課時，實驗課10課時。本課程的最終成績是由兩個方面組成的，一是平時成績，占總成績的30％，包括平時作業(yè)完成情況、課堂回答問題情況和上課出勤率，后者以不定期點名來考察。二是期末考試成績，占總成績的70％。本課程共計48課時，其中理論課38課21四、課程教材及主要參考書

教材常鐵軍、劉喜軍主編，材料近代分析測試方法，哈爾濱工業(yè)大學出版社，2005年8月第3版

主要參考書1．楊南如主編，無機非金屬材料測試方法，武漢理工大學出版社，19