KJWI-QA-104鍋爐水質(zhì)取樣檢驗規(guī)范

昆明景潤食品有限公司作業(yè)指導(dǎo)書文件號:KJWI-QA-104版本:A/0日期:2013-04-10 頁數(shù):PagePAGE1ofNUMPAGES11標(biāo)題：鍋爐水質(zhì)取樣檢驗規(guī)范編寫:楊劍莉?qū)徍?馬莉鴻批準(zhǔn)：伏麗玲文件修改記錄版本修訂次數(shù)修訂日期修訂內(nèi)容A0201分發(fā)號:______(僅適用于控制文件)(僅蓋有紅色印章的文件才有效)目的規(guī)定了鍋爐運(yùn)行時的水質(zhì)要求。適用范圍適用于額定出口蒸汽壓力小于等于3.8MPa，以水為介質(zhì)的固定式蒸汽鍋爐，。3術(shù)語3.1原水：未經(jīng)過任何處理的水；3.2軟化水：除掉全部或大部分鈣、鎂離子后的水;3.3除鹽水：通過有效的工藝處理，去除全部或大部分水中的懸浮物和無機(jī)陰、陽離子等雜質(zhì)后，所得成品水的統(tǒng)稱；3.4補(bǔ)給水：原水經(jīng)過處理后，用來補(bǔ)充鍋爐排污和汽水損耗的水；3.5給水：直接進(jìn)入鍋爐的水，通常由補(bǔ)給水、回水和疏水等組成；3.6鍋水：鍋爐運(yùn)行時，存在于鍋爐中并吸收熱量產(chǎn)生蒸汽或熱水的水；3.7回水：鍋爐產(chǎn)生的蒸汽、熱水，做功后或熱交換后返回到給水中的水；3.8鍋內(nèi)加藥處理：為了防止或減緩鍋爐結(jié)垢、腐蝕，有針對性地向鍋內(nèi)投加一定數(shù)量藥劑的水處理方法；3.9鍋外水處理：原水在進(jìn)入鍋爐前，將其中對鍋爐運(yùn)行有害的雜質(zhì)經(jīng)過必要的工藝進(jìn)行處理的方法。4職責(zé)質(zhì)檢部負(fù)責(zé)鍋爐運(yùn)行時的水質(zhì)檢測5流程圖無6內(nèi)容及要求6.1基本要求6.1.1為保證檢驗結(jié)果的有效性，作業(yè)前須做好檢驗儀器或設(shè)備的維護(hù)，并定期做好檢定和校準(zhǔn)；6.1.2為了保證規(guī)范的一致性，作業(yè)部門需要根據(jù)此規(guī)范、儀器說明書及其它技術(shù)資料制定標(biāo)準(zhǔn)的作業(yè)方法（含校正操作）；6.1.3相關(guān)檢測人員應(yīng)經(jīng)過相關(guān)的培訓(xùn)和考核合格，才能上崗；6.2水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)項目額定蒸汽壓力:1.25MPa原水給水硬度mol/L≤0.030總堿度mol/LPH7.0-9.0氯化物mol/L6.3檢測方法6.3.1水質(zhì)總硬度的測定6.3.1.1原理水樣中的鈣、鎂離子與鉻黑T指示劑形成紫紅色螯合物，這些螯合物的不穩(wěn)定常數(shù)大于乙二胺四乙酸鈣和鎂螯合物不穩(wěn)定常數(shù)。當(dāng)PH=10時，乙二胺四乙酸二鈉先與鈣離子，再與鎂離子形成螯合物，滴定至終點(diǎn)時，溶液呈現(xiàn)出鉻黑T指示劑的純藍(lán)色。6.3.1.2儀器50mL移液管25mL酸式滴定管250mL錐形瓶6.3.1.3試劑（配制方法依據(jù)KJWI-QA-11化學(xué)試劑的制備方法）鉻黑T指示劑（0.5%）緩沖溶液(pH=10)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01mol/L）6.3.1.4步驟6.3.1.4.1吸取50.0mL水樣(若硬度過高，可取適量水樣，用蒸餾水稀釋至50mL，若硬度過低，改用100mL)，置于250mL錐形瓶中。6.3.1.4.2加入1～2mL緩沖溶液(pH=10)和5滴鉻黑T指示劑，立即用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紫紅色成為不變的純藍(lán)色為止，若水樣經(jīng)過稀釋則需做空白試驗，記下乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。6.3.1.4.3水樣中鈣、鎂含量較大時，要預(yù)先酸化水樣，并加熱除去二氧化碳，以防堿化后生成碳酸鹽沉淀，滴定時不易轉(zhuǎn)化。6.3.1.4.4水樣中總硬度的計算………(6)式中：ρ(CaCO3)——總硬度(以CaCO3計)，mg/L；

V1——滴定中消耗EDTA-2Na溶液體積，mL；

V0——空白消耗EDTA-2Na溶液體積，mL；c——EDTA-2Na-標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V——水樣的體積，單位為毫升（mL）6.3.2水質(zhì)總堿度的測定6.3.2.1水的堿度是指水中含有能接受氫離子的物質(zhì)的量，都是水中常見的堿性物質(zhì)，它們都能與酸進(jìn)行反應(yīng)。因此，選用適宜的指示劑，以酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液對它進(jìn)行滴定，便可測出水中堿度的含量。6.3.2.2儀器50mL移液管25mL酸式滴定管250mL錐形瓶6.3.2.3試劑（配制方法依據(jù)KJWI-QA-11化學(xué)試劑的制備方法）0．5%甲基橙指示劑0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液10/L酚酞指示劑100甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑6.3.2.4步驟6.3.2.4.1堿度大于或等于0.5mmol/L水樣的測定方法（如鍋水、化學(xué)凈水、冷卻水、生水等）取100ml水樣于250ml錐形瓶中，加入2-3滴酚酞指示劑，此時溶液若顯示紅色，則用0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無色記錄消耗硫酸的體積V1,然后再加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色為止，記錄第二次消耗硫酸的體積V2（不包含V1）。6.3.2.4.2堿度小于0.5mmol/L水樣的測定方法總堿度（如凝結(jié)水、除鹽水等）取100ml水樣于250ml錐形瓶中，加入2-3滴酚酞指示劑，此時溶液若顯示紅色,則用0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至恰好無色，記錄消耗酸體積V1，然后再加入2滴甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，再用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定，溶液顏色由綠色變?yōu)樽仙?，記錄消耗硫酸的體積V2（不包含V1）。6.3.3.4.3無酚酞堿度的測定方法上述兩種方法，若加酚酞指示劑后溶液不顯紅色，可直接加甲基橙或甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，再用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄消耗的體積V26.3.3.5.4堿度的計算式中：JDp——水樣的酚酞堿度，單位為毫摩爾每升（mmol/L）；JD——水樣的全堿度，單位為毫摩爾每升（mmol/L）；V1——第一次滴定到終點(diǎn)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升（mL）；V2——第二次滴定到終點(diǎn)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升（mL）；V水——水樣的體積，單位為毫升（mL）；6.36.36.3.3.1.1酸度計（6173PH）6.36.36.36.36.3.4水質(zhì)氯化物的測定方法一：硫氰酸銨滴定法Ⅰ原理：用硝酸酸化后，再加入過量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，使Cl-全部與Ag+生成氯化銀沉淀，過量的Ag+用硫氰酸胺標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定，選擇鐵銨礬作指示劑，當(dāng)?shù)竭_(dá)滴定終點(diǎn)時，生成紅色絡(luò)合物，使溶液變色，即為滴定終點(diǎn)。Ⅱ儀器50mL移液管25mL酸式滴定管250mL錐形瓶Ⅲ試劑ⅰ鉻酸鉀指示劑（100g/L）：稱取10g鉻酸鉀，溶液水，并稀釋至100mL；ⅱ氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含1.0mgCl-）：準(zhǔn)確稱取于500℃-600℃ⅲ硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL相當(dāng)于1.0mgCl-）①配制稱取5.0g硝酸銀溶于1000mL水，存于棕色瓶中。②標(biāo)定于四個錐形瓶中，用移液管分別注入10.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，再各加入90mL水及1.0mL鉻酸鉀指示劑，均用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（盛于棕色滴定管中）滴定至橙色，分別記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量V，以平均值計算，但四個平行試驗數(shù)值間的相對誤差應(yīng)小于0.25%。另取100mL水作空白試驗，除不加氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液外，其他步驟同上，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量V1。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度（T）按以下公式計算：T=10×1.0V－V1式中：T—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）V1—空白試驗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）V—氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積，單位為毫升（mL）10—氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）1.0—氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的調(diào)整：將硝酸銀溶液的濃度調(diào)整為1mL相當(dāng)于1.0mgCl-的標(biāo)準(zhǔn)溶液，水加入量按以下公式計算：T-1.0△L=L()=L×(T-1.0)1.0式中：△L—調(diào)整硝酸銀溶液濃度所需水加入量，單位為毫升（mL）L—配制的硝酸銀溶液經(jīng)標(biāo)定后剩余的體積，單位為毫升（mL）T—硝酸銀溶液標(biāo)定的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）1.0—硝酸銀溶液調(diào)整后的滴定度，1mL相當(dāng)于1.0mgCl-ⅳ鐵銨礬指示劑（100g/L）：稱取10g鐵銨礬，溶于二級水，并稀釋至100mLⅴ硫氰酸銨溶液（1mL相當(dāng)于1.0mgCl-）①配制稱取2.3g硫氰酸銨（NH4SCN）溶于1000mL水中②標(biāo)定在四個錐形瓶中，用移液管分別注入10.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，再各加90mL水及1.0mL鐵銨礬指示劑（100g/L），均用硫氰酸銨溶液滴定至紅色，記錄硫氰酸銨溶液消耗體積V1。同時另取100mL水做空白試驗，記錄硫氰酸銨溶液消耗體積V0硫氰酸銨溶液的滴定度（T1）按以下公式計算T1=10×1.0V1－V0式中：T1—硫氰酸銨溶液滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）V1—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硫氰酸銨溶液的體積，單位為毫升（mL）V0—空白試驗消耗硫氰酸銨溶液的體積，單位為毫升（mL）10—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）1.0—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，1mL相當(dāng)于1.0mgCl-硫氰酸銨溶液濃度的調(diào)整：硫氰酸銨溶液的濃度一定要與硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相同，若標(biāo)定結(jié)果T1大于1mg/mL，可按以下公式計算添加水，使硫氰酸銨溶液的滴定度調(diào)整為1mL相當(dāng)于1.0mgCl-的標(biāo)準(zhǔn)溶液：T1-1.0△V=V()=V×(T1-1.0)1.0式中：△V—調(diào)整硫氰酸銨溶液濃度所需水加入量，單位為毫升（mL）V—配制的硫氰酸銨溶液經(jīng)標(biāo)定后剩余的體積，單位為毫升（mL）T1—硫氰酸銨溶液標(biāo)定的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）1.0—硫氰酸銨溶液調(diào)整后的滴定度，1mL相當(dāng)于1.0mgCl-Ⅴ測定方法準(zhǔn)確吸取100mL水樣置于250mL錐形瓶中，加1mL分析純濃硝酸溶液，使水樣PH值≤1，加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液15mL，搖勻，加入1.0mL鐵銨礬指示劑（100g/L），用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液快速滴定至紅色，記錄硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積a，同時做空白試驗，記錄空白試驗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積b。水樣中氯化物（以Cl-計）含量按以下公式計算：(2VAg+-a-b)×T1【Cl-】=()×1000Vs式中：【Cl-】—水中氯離子含量，單位為毫克每毫升（mg/mL）VAg+—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入的體積，單位為毫升（mL）a—滴定水樣時消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）b—空白試驗時消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）T1—硫氰酸銨溶液標(biāo)定的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）Vs—水樣體積，單位為毫升（mL）方法二：硝酸銀容量法Ⅰ原理：在中性和弱堿性溶液中，氯化物與硝酸銀作用生產(chǎn)白色氯化銀沉淀，過量的硝酸銀與鉻酸鉀作用生產(chǎn)磚紅色鉻酸銀沉淀，使溶液顯橙色，即為滴定終點(diǎn)Ⅱ儀器50mL移液管25mL酸式滴定管250mL錐形瓶Ⅲ試劑ⅰ氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含1.0mgCl-）：配制方法同上ⅱ硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL相當(dāng)于1.0mgCl-）：配制方法和標(biāo)定方法同上ⅲ鉻酸鉀指示劑（100g/L）：配制方法同上ⅳ1%酚酞指示劑（以乙醇為溶劑）：配制方法同上ⅴCNaOH:0.1mol/LⅵC1/2H2SO4:0.1mol/LⅣ測定方法量取100mL水樣于錐形瓶中，加2-3滴1%酚酞指示劑，若顯紅色，即用硫酸溶液中和至無色。若不顯紅色，則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色，然后以硫酸溶液滴回至無色，再加入1.0mL鉻酸鉀指示劑。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V1，同時作空白試驗，記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V2.水樣中氯化物（以Cl-計）含量按以下公式計算：