原子熒光測定化妝品中鉍(全文)

精品文檔-下載后可編輯原子熒光測定化妝品中鉍(全文)鉍化合物作為漂白劑和珠光劑，添加在化妝品中，亞硝酸鉍是收斂劑，對(duì)皮膚有漂白作用。測定鉍標(biāo)準(zhǔn)方法為二甲酚橙定性法、乙二胺四乙酸二鈉滴定法和原子吸收分光光度法，但對(duì)含量低的樣品無法得出定量結(jié)果，且操作繁瑣，分析時(shí)間長。而采用原子熒光光譜法，并改進(jìn)其消化方法，能節(jié)省時(shí)間，提高靈敏度，節(jié)省了大量試劑，適于批量快速檢測。

資料與方法

本方法除特殊規(guī)定外，所用試劑為分析純，試驗(yàn)用水為純水。

試劑：過氧化氫；硝酸；硼氫化鉀(10g/L)溶液；鉍標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)，介質(zhì)為4mo1/LHCl，GSBG62072-90。

鉍標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：吸取鉍標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1.00ml于100ml容量瓶中，加5ml濃硝酸用鈍水定容100ml，搖勻。此溶液1.00ml含有10.00μg鉍。

儀器：AFS-230E原子熒光光度計(jì)，鉍特種空心陰極燈，水浴鍋。

工作條件：儀器參考條件：光電倍增管電壓，300V；鉍空心陰極燈電流，80mA；原子化器高度，8mm;氬氣流速：載氣，400ml/分鐘，屏蔽氣，1100ml/分鐘；測量方式，熒光強(qiáng)度或濃度直讀；讀數(shù)方式，峰面積或峰高；讀數(shù)延遲時(shí)間，1秒；讀數(shù)時(shí)間，10秒；樣品加入體積，0.8ml；載流10%硝酸（V/V）。

方法：①樣品處理稱取0.5g左右經(jīng)充分混勻的樣品于25ml比色管中，加入2.5ml濃硝酸、0.5ml過氧化氫，放置30分鐘后，置沸水浴上加熱2~3小時(shí)，冷卻后用加2.5ml濃硝酸用純水定容至25ml備用。同時(shí)作試劑空白。②標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確吸取鉍標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0,0.25,0.50,1.00,2.00和2.50ml于一系列25ml比色管中，加2.5ml濃硝酸后用純水溶液定容至25ml，混勻，備用。按儀器工作條件分別測定其熒光強(qiáng)度，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與其相應(yīng)的熒光值進(jìn)行線性回歸分析，得出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的直線方程。

結(jié)果

線性關(guān)系及檢出限：分別交替測定預(yù)處理空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液共22次，用3倍空白標(biāo)準(zhǔn)差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率即為本法檢出限，鉍為0．06ng／ml。鉍含量在0～10ng／ml范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)r=0．9998，回歸方程Y=-4．17+155．1X。精密度配制鉍含量為1、4、10ng／ml的溶液，對(duì)這三個(gè)溶液進(jìn)行六次分析，鉍熒光強(qiáng)度的平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1．70％。

準(zhǔn)確度：稱取樣品若干份，加鉍標(biāo)準(zhǔn)50、200和400ng，連同空白樣品一起消化，然后按本法分別測定。結(jié)果鉍的回收率為88%~112％之間見表2。

用該方法和國標(biāo)法分別測定四種不同種類的樣品中鉍含量，結(jié)果無顯著性差異(t=2．038，P>0．05)。

討論

干擾元素原子熒光光譜儀使用空心陰極燈作為激發(fā)光源，由于氫化物法的特點(diǎn)是大量基體元素不能進(jìn)入原子化器，因而產(chǎn)生的化學(xué)干擾很少，在此對(duì)可能存在的干擾元素進(jìn)行試驗(yàn)，在一般情況下Cu、Se、Zn、Sb、ng、As、Pb、Cd對(duì)鉍的測定無干擾，見表3。

硼氫化鉀與氫氧化鉀濃度的選擇：由于硼氫化鉀和氫氧化鉀處于同一溶液中，它們的濃度大小影響著氫化物的產(chǎn)生速度和產(chǎn)生量，從而影響測定的準(zhǔn)確性。通過實(shí)驗(yàn)研究，結(jié)果表明：氫氧化鉀濃度為5g／L，硼氫化鉀濃度為10g／L時(shí)，測定鉍的熒光值均比較大。

酸度對(duì)測定結(jié)果的影響生成氫化物的反應(yīng)中，酸度與熒光強(qiáng)度有一定關(guān)系，因此對(duì)酸的最佳用量進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，測得結(jié)果見表4。反應(yīng)酸度在5％~20％為平緩區(qū)，但酸度進(jìn)一步增大時(shí)，熒光強(qiáng)度反而有所減少，故認(rèn)為酸度在5