純化水與注射用水檢測(cè)要求

純化水【Chunhuashui】【Purifiedwater】本品為蒸餾法、離子交換法、反滲透法、或其他適宜的方法制得供藥用的水，不含任何附加劑?！拘誀睢?本品為無(wú)色的澄明液體；無(wú)臭，無(wú)味?！緳z查】 酸堿度 取本品加甲基紅指示液2滴不得顯紅色另取加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴，不得顯藍(lán)色。氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 酸5滴與硝酸銀試液其次管中加氯化鋇試液第三管中加草酸銨試液均不得發(fā)生渾濁。硝酸鹽5ml10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%50℃水浴中放置0.163g，加水溶解并稀釋至10ml,4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深〔0.000006%)。亞硝酸鹽按枯燥品計(jì)算)100ml1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得〔1ml1μ用同一方法處理后的顏色比較，不得更深〔0.000002%)。氨 2ml制成的比照液比較，不得更深〔0.00003%)。二氧化碳 放置，1小時(shí)內(nèi)不得發(fā)生渾濁。易氧化物 分鐘，粉紅色不得完全消逝。不揮發(fā)物 不得過(guò)1mg。重金屬 液乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml加水38ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更深〔0.00005%)?！绢?lèi)別】溶劑、稀釋劑。注射用水【ZhusheyongShui】【W(wǎng)aterforInjection】本品為純化水經(jīng)蒸餾所得的水?！拘誀睢勘酒窞闊o(wú)色的澄明液體；無(wú)臭，無(wú)味?！緳z查】pH值5.0～7.0〔附錄Ⅵ。氨 2ml制成的比照液比較，不得更深〔0.00002%)。氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 均不得發(fā)生渾濁。硝酸鹽 取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%50℃水浴中放置0.163g，加水溶解并稀釋至10ml,4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，不得更深〔0.000006%)。亞硝酸鹽100m按枯燥品計(jì)算)100ml1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得〔1ml相當(dāng)于1μ〔0.000002%)。二氧二碳放置，1小時(shí)內(nèi)不得發(fā)生渾濁。易氧化物 分鐘，粉紅色不得完全消逝。不揮發(fā)物100ml105105℃1mg。重金屬2ml，搖勻，22.0ml38ml用同一方法處理后的顏色比較，不得更細(xì)菌內(nèi)毒素取本品，依法檢查〔附錄Ⅺ1ml0.25EU微生物限度200m〔附錄Ⅺ100ml10個(gè)。【類(lèi)別】溶劑?！举A藏】密閉保存。pH值測(cè)定法 附錄ⅥH

pH值測(cè)定法除另有規(guī)定外，水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極，飽和甘貢電極為參比電極標(biāo)PH值準(zhǔn)確至0.01PH單位的各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器。一、儀器校正用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液54℃±34～512.71g，鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液周密稱(chēng)取在115℃±5℃枯燥2～3小時(shí)的鄰苯二甲酸1000ml。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液115℃±52～3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.55g3.40g1000ml。溫草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩鄰苯二甲酸氫磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液周密稱(chēng)取硼砂3.81g(留意避開(kāi)風(fēng)化)，加水使溶解并稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避開(kāi)與空氣中二氧化碳進(jìn)入。(5〕氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 于25℃，用無(wú)二氧化碳的水制備氫氧化鈣的飽和溶液，取上清液使用。存放時(shí)應(yīng)防止空氣中二氧化碳進(jìn)入。一旦消滅渾濁，應(yīng)棄去重配。上述標(biāo)準(zhǔn)緩沖液必需用PH值基準(zhǔn)試劑配制溫草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩鄰苯二甲酸氫磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖度℃沖液鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH6.825℃液01.674.016.9813.439.6451.674.006.9513.219.40101.674.006.9213.009.33151.674.006.9012.819.28201.684.006.8812.639.23251.684.006.8612.459.18301.684.016.8512.299.14351.694.026.8412.139.10401.694.046.8411.989.07451.704.056.8311.849.04501.714.066.8311.719.01551.724.086.8311.578.99601.724.096.8411.4511.45二、留意事項(xiàng)測(cè)定pH值時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格按儀器的使用說(shuō)明書(shū)操作，并留意以下事項(xiàng)。測(cè)定前，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇二種pH3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，使pH值處于二者之間。pH值較接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)展校正(定位)，使儀器示值與表列數(shù)值全都。,誤差應(yīng)不大于±0.02pH值單位。假設(shè)大于此偏差，則應(yīng)留神調(diào)整斜率，使示值與其次種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的表列數(shù)值相符。重0.02pH單位。否則，須檢查儀器或更換電極后，再行校正至符合要求。,然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。,必要時(shí)選用適用的玻璃電極測(cè)定?！踩缢膒H值測(cè)定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測(cè)定pH0.1取pH值。pH值應(yīng)為5.5～7.0。使用。附錄ⅥA

相對(duì)密度測(cè)定法20℃。純物質(zhì)的相對(duì)密度在特定的條件下為不變的常數(shù)。但如物質(zhì)的純度不夠，則其查藥品的純雜程度。韋氏比重秤。用比重瓶測(cè)定時(shí)的環(huán)境〔指比重瓶和天平的放置環(huán)境〕20℃或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度。比重瓶法取干凈、枯燥并周密稱(chēng)定重量的比重瓶(1)，裝滿供試品〔20℃或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度〕后，裝上溫度計(jì)〔瓶中應(yīng)無(wú)氣泡20℃〔或各品種項(xiàng)下的溫度，用濾紙除去溢出側(cè)管的液體，馬上蓋上罩。然后將比重瓶自水浴中取出，按下式計(jì)算，即得。供試品重量＝───────────水重量取干凈、枯燥并周密稱(chēng)定重量的比重瓶(2)，裝滿供試品〔20℃或〕后，插入中心有毛細(xì)孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體20℃(或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度)恒溫水浴中，放置假設(shè)干分鐘，隨著供試液溫面擦凈”起，依法測(cè)定，即得。韋氏比重秤法201的韋氏比重秤(3)，用沸過(guò)的冷水將所附玻璃圓筒裝至八或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度20℃〔或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度，將懸于秤端的玻璃錘浸入圓筒內(nèi)的水中，秤1.0000對(duì)密度。410.9982處，并應(yīng)將200.9982。附錄ⅧM第一法(費(fèi)休氏法)A.容量滴定法

水分測(cè)定法所用儀器應(yīng)枯燥，并能避開(kāi)空氣中水分的侵入；測(cè)定操作宜在枯燥處進(jìn)展。費(fèi)休氏試液的制備與標(biāo)定48小時(shí)以上)110g，置枯燥的具塞燒瓶中，加無(wú)水24小時(shí)。本液應(yīng)遮光，密封，置陰涼枯燥處保存。臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。30mg，溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法〔附錄ⅦA〕指示終點(diǎn)；另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算。WF＝────────A－B式中 1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg；W為稱(chēng)取重蒸餾水的重量，mg；A為滴定所消消耗休氏試液的容積，ml；B為空白所消消耗休氏試液的容積，ml。測(cè)定法周密稱(chēng)取供試品適量(約消消耗休氏試液1～5ml),2～5ml，在不斷振搖(或攪拌)下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色,或用永停滴定法(附錄ⅦA)指示終點(diǎn)；另作空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算。(A－B)F(％)＝────────×100％W式中 A為供試品所消消耗休氏試液的容積,ml；B為空白所消消耗休氏試液的容積,ml；W為供試品的重量,mg。B.庫(kù)侖滴定法本法仍為卡爾-費(fèi)休氏〔Karl 測(cè)定水分。與容量滴定法相比，庫(kù)侖滴定法中滴定劑碘不是從滴定管參加，而是由含有碘離子的陽(yáng)極電解液電解產(chǎn)生。一旦全部的水被滴定完全，陽(yáng)極電解液中就會(huì)消滅少量過(guò)量的碘，使鉑電極極化而停頓碘的產(chǎn)生。依據(jù)法拉第定律，產(chǎn)生的碘的量與通過(guò)的電量成正比，因次可以用測(cè)量滴定過(guò)程中流過(guò)的總電量的方法測(cè)定水分總量。本法主要用于測(cè)定含微量水分〔0.0001%~0.1%〕的物質(zhì)，特別適用于測(cè)定化學(xué)惰性烴類(lèi)醇類(lèi)和酯類(lèi)中的水分所以用儀器應(yīng)枯燥并能避開(kāi)空氣中水分的侵入；測(cè)定操作宜在枯燥處進(jìn)展。費(fèi)休氏試液 按卡爾-費(fèi)休氏滴定儀的要求配制或購(gòu)置滴定液。本法無(wú)須標(biāo)定滴定液。測(cè)定法 先將系統(tǒng)中的水分預(yù)滴定除去，而后周密量取供試品適量〔含水量約為0.5~5mg)，快速轉(zhuǎn)移至陽(yáng)極電解液中，用卡爾-費(fèi)休氏庫(kù)侖滴定儀直接測(cè)定，以永停滴定法〔附錄VII A〕指示終點(diǎn)，從儀器顯示屏上直接讀取供試品中水分的含量，其中每1mg水相當(dāng)于10.72庫(kù)侖的電量。其次法(甲苯法)A500ml的短頸圓底燒瓶；B為水分測(cè)定管；C為直形冷凝管，外管長(zhǎng)40cm。使用前，全部?jī)x器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。測(cè)定法取供試品適量(1～4ml)，周密稱(chēng)定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)參加枯燥、干凈的無(wú)釉小瓷片或玻璃珠數(shù)粒，將儀器各局部連接，自冷凝管頂端參加甲苯至布滿B