大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(全12個(gè)有機(jī)實(shí)驗(yàn)完整版)

大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)(全12個(gè)有機(jī)實(shí)驗(yàn)完整版)試驗(yàn)一蒸餾和沸點(diǎn)的測定試驗(yàn)?zāi)康氖煜ふ麴s法分離混合物方法掌握測定化合物沸點(diǎn)的方法試驗(yàn)原理微量法測定物質(zhì)沸點(diǎn)原理。蒸餾原理。試驗(yàn)儀器及藥品圓底燒瓶、溫度計(jì)、蒸餾頭、冷凝器、尾接管、錐形瓶、電爐、加熱套、量筒、燒杯、毛細(xì)管、橡皮圈、鐵架臺(tái)、沸石、氯仿、工業(yè)酒精四．試驗(yàn)步驟1、酒精的蒸餾（1）加料取一干燥圓底燒瓶加入約50ml的工業(yè)酒精，并提前加入幾顆沸石。（2）加熱加熱前，先向冷卻管中緩緩?fù)ㄈ肜渌诖蜷_電熱套進(jìn)行加熱，慢慢增大火力使之沸騰，再調(diào)節(jié)火力，使溫度恒定，收集餾分，量出乙醇的體積。蒸餾裝置圖微量法測沸點(diǎn)2、微量法測沸點(diǎn)在一小試管中加入8-10滴氯仿，將毛細(xì)管開口端朝下，將試管貼于溫度計(jì)的水銀球旁，用橡皮圈束緊并浸入水中，緩緩加熱，當(dāng)溫度達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)，毛細(xì)管口處連續(xù)出泡，此時(shí)停止加熱，注意觀察溫度，至最后一個(gè)氣泡欲從開口處冒出而退回內(nèi)管時(shí)即為沸點(diǎn)。五、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理六、思考題1、蒸餾時(shí)，放入沸石為什么能防止暴沸？若加熱后才發(fā)覺未加沸石，應(yīng)怎樣處理？沸石表面不平整，可以產(chǎn)生氣化中心，使溶液氣化，沸騰時(shí)產(chǎn)生的氣體比較均勻不易發(fā)生暴沸，如果忘記加入沸石，應(yīng)該先停止加熱，沒有氣泡產(chǎn)生時(shí)再補(bǔ)加沸石。2、向冷凝管通水是由下而上，反過來效果會(huì)怎樣？把橡皮管套進(jìn)冷凝管側(cè)管時(shí)，怎樣才能防止折斷其側(cè)管？冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。橡皮管套進(jìn)冷凝管側(cè)管時(shí)，可以先用水潤滑，防止側(cè)管被折斷。3、用微量法測定沸點(diǎn)，把最后一個(gè)氣泡剛欲縮回管內(nèi)的瞬間溫度作為該化合物的沸點(diǎn)，為什么？沸點(diǎn)：液體的飽和蒸氣壓與外界壓強(qiáng)相等時(shí)的溫度。最后一個(gè)氣泡將要縮回內(nèi)管的瞬間，此時(shí)管內(nèi)的壓強(qiáng)和外界相等，所以此時(shí)的溫度即為該化合物的沸點(diǎn)。七、裝置問題：選擇合適容量的儀器：液體量應(yīng)與儀器配套，瓶內(nèi)液體的體積量應(yīng)不少于瓶體積的1/3，不多于2/3。溫度計(jì)的位置：溫度計(jì)水銀球上線應(yīng)與蒸餾頭側(cè)管下線對齊。接受器：接收器兩個(gè)，一個(gè)接收低餾分，另一個(gè)接收產(chǎn)品的餾分?？捎缅F形瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體時(shí)（如乙醚），應(yīng)在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導(dǎo)至水槽或室外。安裝儀器步驟：一般是從下→上、從左（頭）→右（尾），先難后易逐個(gè)的裝配，蒸餾裝置嚴(yán)禁安裝成封閉體系；拆儀器時(shí)則相反，從尾→頭，從上→下。蒸餾可將沸點(diǎn)不同的液體分開，但各組分沸點(diǎn)至少相差30℃以上。液體的沸點(diǎn)高于140℃用空氣冷凝管。進(jìn)行簡單蒸餾時(shí)，安裝好裝置以后，應(yīng)先通冷凝水，再進(jìn)行加熱。毛細(xì)管口向下。微量法測定應(yīng)注意：加熱不能過快，被測液體不宜太少，以防液體全部氣化；沸點(diǎn)內(nèi)管里的空氣要盡量趕干凈。正式測定前，讓沸點(diǎn)內(nèi)管里有大量氣泡冒出，以此帶出空氣；觀察要仔細(xì)及時(shí)。重復(fù)幾次，要求幾次的誤差不超過1℃。試驗(yàn)二重結(jié)晶及過濾一、試驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)重結(jié)晶提純固態(tài)有機(jī)物的原理和方法2、學(xué)習(xí)抽濾和熱過濾的操作二、試驗(yàn)原理利用混合物中各組分在某種溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同溫度時(shí)溶解度不同而使它們分離三、試驗(yàn)儀器和藥品循環(huán)水真空泵、抽濾瓶、布氏漏斗、燒杯、電爐、石棉網(wǎng)、玻璃棒、濾紙、苯甲酸、活性炭、天平試驗(yàn)步驟稱取3g乙酰苯胺，放入250ml燒杯中，加入80ml水，加熱至沸騰，若還未溶解可適量加入熱水，攪拌，加熱至沸騰。稍冷后，加入適量（0.5－1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁熱抽濾。將濾液放入冰水中結(jié)晶，將所得結(jié)晶壓平。再次抽濾，稱量結(jié)晶質(zhì)量m。試驗(yàn)數(shù)據(jù)六、問答題用活性碳脫色為什么要待固體完全溶解后加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？只有固體樣品完全溶解后才看得出溶液是否有顏色，以及顏色的深淺，從而決定是否需要加活性炭或應(yīng)加多少活性炭；試驗(yàn)儀器和藥品正丁醇、溴化鈉（無水）、濃硫酸、10％碳酸鈉溶液、無水氯化鈣、沸石、鐵架臺(tái)、冷凝管、燒瓶、升降臺(tái)、磁力加熱攪拌器、加熱套、乳膠套、萬能夾、十字夾、抽濾瓶、錐形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、藥勺、稱量紙?jiān)囼?yàn)步驟在50ml圓底燒瓶內(nèi)加8.3g研細(xì)的溴化鈉，6.2ml正丁醇和1-2粒沸石，裝上回流冷凝管。在錐形瓶中加10ml水，將瓶放入冷水浴中冷卻邊搖邊加入10ml濃硫酸，將稀釋后的硫酸分4次從冷凝管上口加至圓底燒瓶中，加入后充分?jǐn)嚢?，使反?yīng)物混合均勻。在冷凝管上口用導(dǎo)氣管連一氣體吸收裝置，用小火加熱反應(yīng)混合物至沸騰并保持回流30min，反應(yīng)完成后，冷卻5min。卸下回流冷凝管，待冷卻后，補(bǔ)加1-2粒沸石，裝上蒸餾頭和冷凝管進(jìn)行蒸餾，仔細(xì)觀察流出液至無油滴蒸出為止。將餾出液倒入分液漏斗中，下層油層放入一干燥的錐形瓶中，加入10ml濃硫酸（分三次加入），每次加入都要搖勻混合物，若錐形瓶發(fā)熱可用冷水浴冷卻，將混合物慢慢加入分液漏斗中，靜置分層，放出下層濃硫酸，油層一次用10ml蒸餾水、5ml10％碳酸鈉、10ml蒸餾水洗滌。將下層的粗1－溴丁烷放入錐形瓶中，加入1-2g塊狀無水氯化鈣，間歇振蕩錐形瓶，直到液體澄清為止，量出最終獲得的1-溴丁烷的體積?；亓餮b置蒸餾裝置圖數(shù)據(jù)處理問答題本試驗(yàn)有哪些副反應(yīng)？如何減少副反應(yīng)？如何減少：①反應(yīng)物混合均勻；②回流時(shí)小火加熱，保持微沸狀態(tài)。副反應(yīng)：試說明各洗滌步驟的作用？（含有那些雜質(zhì)，如何除去？）略。試驗(yàn)五正丁醚的制備試驗(yàn)?zāi)康恼莆彰撍泼训姆磻?yīng)原理和試驗(yàn)方法學(xué)習(xí)使用分水器的試驗(yàn)操作試驗(yàn)原理反應(yīng)式：副反應(yīng)：試驗(yàn)儀器與藥品電熱套、鐵架臺(tái)、十字夾、萬能夾、分水器、溫度計(jì)及接頭、冷凝器、玻塞、蒸餾頭、尾接管、三口連接管、錐形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、燒瓶、正丁醇、濃硫酸、無水氯化鈣、50％硫酸溶液試驗(yàn)步驟1、在100mL三頸燒瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和約4g(2.2mL)濃硫酸，搖動(dòng)使混合均勻，并加入幾粒沸石。2、在三頸瓶的一瓶口裝上溫度計(jì)，另一瓶口裝上分水器，分水器上端接回流冷凝管。3、在分水器中放置2mL水，然后將燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱，回流。4、繼續(xù)加熱到瓶內(nèi)溫度升高到134~135°C（約需20min5、冷卻反應(yīng)物，將它連同分水器里的水一起倒入內(nèi)盛25mL水的分液漏斗中，充分振搖，靜止，分出產(chǎn)物粗制正丁醚。6、用兩份8mL50%硫酸洗滌兩次，再用10mL水洗滌一次，然后用無水氯化鈣干燥。7、干燥后的產(chǎn)物倒入蒸餾燒瓶中，蒸餾收集139~142°C純正丁醚為無色液體，b.p.為142°C，d4200.769，n20D1.3992實(shí)驗(yàn)裝置圖五、數(shù)據(jù)處理六、問答題1、寫出試驗(yàn)中各洗滌步驟各層的成分。略。2、反應(yīng)結(jié)束后為什么要將混合物倒入25ml水中？其后各步洗滌的目的是什么？略。正丁醚的制備過程中為什么要使用分水器？它有什么作用？答：本實(shí)驗(yàn)主反應(yīng)為可逆反應(yīng)，且產(chǎn)物當(dāng)中有水，因此需把生成的水從反應(yīng)體系中分離出來，使平衡往正方向移動(dòng)，從而提高產(chǎn)率，分水器的作用就是可以把反應(yīng)生成的水分離出來。試驗(yàn)六環(huán)己酮的制備試驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)次氯酸氧化法制備環(huán)己酮的原理和方法進(jìn)一步了解酮和醇的區(qū)別和聯(lián)系試驗(yàn)原理試驗(yàn)儀器和藥品滴液漏斗、溫度計(jì)、燒瓶、三口連接管、水浴鍋、量筒、電爐、石棉網(wǎng)、冷凝管、尾接管、錐形瓶、環(huán)己醇、冰醋酸、次氯酸鈉、碘化鉀、碘化鉀淀粉試紙、分液漏斗、磁力加熱攪拌器、飽和亞硫酸氫鈉溶液、氯化鋁、沸石、無水碳酸鈉、無水硫酸鎂、食鹽試驗(yàn)步驟燒瓶中依次加入5.2ml環(huán)己醇和25ml冰醋酸，開動(dòng)磁力加熱攪拌器。在冰水浴冷卻下，將20ml次氯酸鈉溶液經(jīng)滴液漏斗逐滴加入，使瓶內(nèi)溫度保持30-35度，加完后攪拌15min。用碘化鉀試紙檢驗(yàn)反應(yīng)混合物是否為藍(lán)色，否則應(yīng)再次補(bǔ)加5ml次氯酸鈉。在室溫下繼續(xù)攪拌30min，然后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液至反應(yīng)液對碘化鉀試紙不再顯色為止。在反應(yīng)混合物中加入30ml水，3g三氯化鋁和幾粒沸石，加熱蒸餾，至流出液無油滴為止。在攪拌情況下向餾出液加入無水碳酸鈉至中性，然后再加入精制食鹽使之飽和，將此液體倒入分液漏斗，分出有機(jī)層，再用無水硫酸鎂干燥，蒸餾并收集150-155度的餾分。數(shù)據(jù)處理思考題試驗(yàn)中使用精制試驗(yàn)有何作用？第一次蒸餾所得到餾分的成分是什么？試驗(yàn)七乙酸乙酯的制備試驗(yàn)?zāi)康牧私鈴挠袡C(jī)酸合成酯的一般原理及方法。掌握蒸餾、分液漏斗的使用等操作。試驗(yàn)原理儀器和藥品圓底燒瓶、冷凝管、蒸餾頭、尾接管、分液漏斗、加熱套、鐵架臺(tái)、沸石、無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、飽和碳酸鈉、飽和食鹽水、飽和氯化鈣、無水硫酸鎂、pH試紙回流裝置蒸餾裝置試驗(yàn)步驟在50ml圓底燒瓶中加入9.5ml無水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入2.5ml濃硫酸，混勻后，加入沸石，然后裝上冷凝管。小心加熱反應(yīng)瓶，并保持回流1/2h，待瓶中反應(yīng)物冷卻后，將回流裝置改成蒸餾裝置，接受瓶用冷水冷卻。加熱蒸出乙酸乙酯，直到餾出液體積約為反應(yīng)物總體積的1/2為止。在餾出液中緩慢加入飽和碳酸鈉溶液，并不斷振蕩，直到不再產(chǎn)生氣體為止（用pH試紙不呈酸性），然后將混合液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分去下層水溶液。將所得的有機(jī)層倒入小燒杯中，用適量無水硫酸鎂干燥，將干燥后的溶液進(jìn)行蒸餾，收集73-78度的餾分。注意事項(xiàng)（1）加硫酸時(shí)要緩慢加入，邊加邊震蕩。（2）洗滌時(shí)注意放氣，有機(jī)層用飽和NaCl洗滌后，盡量將水相分干凈。（3）用CaCl2溶液洗之前，一定要先用飽和NaCl溶液洗，否則會(huì)產(chǎn)生沉淀，給分液帶來困難。試驗(yàn)結(jié)果和數(shù)據(jù)分析思考題蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些雜質(zhì)？如何除去？能否用氫氧化鈉代替濃碳酸鈉來洗滌？為什么？實(shí)驗(yàn)八硝基苯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)苯環(huán)上親電取代反應(yīng)的原理2、學(xué)習(xí)掌握冷凝回流及水浴加熱二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品電爐、水浴鍋、圓底燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、鐵架臺(tái)、錐形瓶、分液漏斗、量筒、苯、硝酸、濃硫酸、飽和食鹽水、無水氯化鈣、pH試紙、沸石四、實(shí)驗(yàn)步驟1、在錐形瓶中加入3.6ml的濃硝酸，另取5ml濃硫酸，分多次加入錐形瓶中，邊加邊搖勻。2、將4.5ml苯和上述所配制的混酸一并加入燒瓶中，充分震蕩，混合均勻并開始加熱，控制水浴溫度在60攝氏度左右，保持回流30min。3、將產(chǎn)物倒入分液漏斗中分液，然后放入錐形瓶中，用等體積水洗滌至不顯酸性，最后用水洗至中性，將有機(jī)層放入干燥錐形瓶中，用無水氯化鈣干燥后量取產(chǎn)物體積。注意：第一次用等體積水洗滌時(shí)，有機(jī)層在上層，第二次用水洗滌時(shí)有機(jī)層在下層。五、注意事項(xiàng)1.配制硝酸和硫酸的混酸溶液時(shí)，在硝酸中分次的加入硫酸，邊加邊震蕩，使其混合均勻。2.硝基化合物對人體有較大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮膚接觸吸收，均會(huì)引起中毒！所以處理硝基苯或其它硝基化合物時(shí)，必須謹(jǐn)慎小心，如不慎觸及皮膚，應(yīng)立即用少量乙醇擦洗，再用肥皂及溫水洗滌。3.硝化反應(yīng)系一放熱反應(yīng)，溫度若超過60℃時(shí)，有較多的二硝基苯生成，若溫度超過804.洗滌硝基苯時(shí)，特別是用碳酸鈉溶液洗滌時(shí)，不可過分用力搖蕩，否則使產(chǎn)品乳化而難以分層。若遇此情況，加數(shù)滴酒精，靜置片刻，即可分層。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理七、思考題1、濃硫酸在試驗(yàn)中的作用是什么？2、反應(yīng)過程中如溫度過高有何影響？實(shí)驗(yàn)九乙酰水楊酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)利用酚類的酰化反應(yīng)制備乙酰水楊酸（acetylsalicylicacid）的原理和制備方法。2、掌握重結(jié)晶、減壓過濾、洗滌、干燥、熔點(diǎn)測定等基本實(shí)驗(yàn)操作。二、實(shí)驗(yàn)原理乙酰水楊酸即阿司匹林，可通過水楊酸與乙酸酐反應(yīng)制得。三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品圓底燒瓶、水浴鍋、抽濾瓶、循環(huán)水真空泵、錐形瓶、玻棒、燒瓶、量筒、膠頭滴管、天平、磁力加熱攪拌器、溫度計(jì)、濾紙、水楊酸、乙酸酐、濃硫酸、碎冰、飽和碳酸鈉溶液、濃鹽酸四、實(shí)驗(yàn)步驟1、在125ml的錐形瓶中加入2g水楊酸、5ml乙酸酐、5滴濃硫酸，小心旋轉(zhuǎn)錐形瓶使水楊酸全部溶解后，在水浴中加熱5－10min，控制水浴溫度在85－90℃。取出錐形瓶，邊搖邊滴加1mL冷水，然后快速加入52、將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到150ml燒杯中，在攪拌下慢慢加入25mL飽和碳酸鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘，直到無二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生為止。抽濾，副產(chǎn)物聚合物被濾出，用5－10ml水沖洗漏斗，合并濾液，倒入預(yù)先盛有4－5ml濃鹽酸和10ml水配成溶液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水楊酸沉淀析出。用冰水冷卻，使沉淀完全。減壓過濾，用冷水洗滌2次，抽干水分。將晶體置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水楊酸產(chǎn)品。稱重。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理六、思考題1、本實(shí)驗(yàn)為什么不能在回流下長時(shí)間反應(yīng)？2、反應(yīng)后加水的目的是什么？3、第一步的結(jié)晶的粗產(chǎn)品中可能含有哪些雜質(zhì)？實(shí)驗(yàn)十乙酰苯胺的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握苯胺乙?；脑?、熟悉固體有機(jī)物提純的方法―――重結(jié)晶二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品圓底燒瓶、分餾柱、溫度計(jì)、加熱套、錐形瓶、抽濾瓶、布氏漏斗、鐵架臺(tái)、冷凝管、尾接管、真空泵、苯胺、冰醋酸、鋅粉、沸石分餾裝置圖四、實(shí)驗(yàn)步驟1、在圓底燒瓶中加入10ml新蒸餾鍋的苯胺、15ml冰醋酸和少許鋅粉（約0.2g）和幾粒沸石，并連接好裝置。2、用小火加熱回流，保持溫度在105攝氏度約1小時(shí)，當(dāng)溫度下降時(shí)表明反應(yīng)已完成，邊攪拌邊趁熱過濾，然后將反應(yīng)物倒入盛有250ml冷水的燒杯中。3、冷卻后抽濾，用冷水洗滌粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品移至400ml燒杯中，加入300ml水并加熱使其充分溶解，稍冷，待乙酰苯胺晶體析出，抽濾后壓干并稱重。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理六、思考題1、反應(yīng)為什么要控制蒸餾頭支管口溫度在105攝氏度？2、加入鋅粉的作用？3、本實(shí)驗(yàn)提高產(chǎn)率的措施有哪些？實(shí)驗(yàn)十一己二酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)使用環(huán)己醇制備己二酸的原理和方法2、學(xué)習(xí)抽濾操作分離固液物質(zhì)的方法二、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品燒瓶、三口連接管、水浴鍋、溫度計(jì)、電爐、抽濾瓶、布氏漏斗、恒壓滴液漏斗、環(huán)己醇、濃硝酸、冰塊、濾紙、玻棒裝置圖四、實(shí)驗(yàn)步驟1、在燒瓶中加入10ml水、10ml濃硝酸，混合均勻，并在水浴中加熱至80攝氏度。在恒壓滴液漏斗中加入4.2ml環(huán)己醇。控制滴速，使燒瓶中混合物溫度控制在85-90攝氏度之間（必要時(shí)想水浴中添加冷水）。當(dāng)醇全部加入而且溶液溫度降至80攝氏度以下時(shí)，將混合物在85-90攝氏度下加熱約15min，使其充分反應(yīng)。2、將反應(yīng)物放入冰水浴中冷卻，析出的晶體經(jīng)布氏漏斗抽濾得到，用3ml水洗滌濾餅，并將所得晶體盡量壓干并稱重。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理六、注意事項(xiàng)1.環(huán)己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。2.實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的二氧化氮?dú)怏w有毒，所以裝置要求嚴(yán)密不漏氣，并要作好尾氣吸收。3.反應(yīng)完畢后，要趁熱倒出反應(yīng)液,若任其冷卻至室溫的話，己二酸就結(jié)晶析出，不容易倒出，造成產(chǎn)品的損失。4．控制環(huán)己醇的滴加速度是制備己二酸實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵5.制備羧酸采取的都是比較強(qiáng)烈的氧化條件，一般都是放熱反應(yīng)，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，否則不但倒影響產(chǎn)率，有時(shí)還會(huì)發(fā)生爆炸事故；七、思考題1、為什么必須嚴(yán)格控制氧化反應(yīng)的溫度？2、如果燒瓶中溫度超過90攝氏度，應(yīng)如何處理？實(shí)驗(yàn)十二環(huán)己烯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)以濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制取環(huán)己烯的原理和方法;2、初步掌握分餾操作二、實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng)：副反應(yīng)：三、實(shí)驗(yàn)試劑環(huán)己醇磷酸食鹽無水氯化鈣五、實(shí)驗(yàn)裝置四、實(shí)驗(yàn)步驟1、在50毫升干燥圓底燒瓶中，放入10ml環(huán)己醇、5ml濃磷酸和幾粒沸石，充分振蕩使混合均勻，安裝簡單分餾裝置，用小錐形瓶作為接收器，置于冰水浴中。2、小火慢慢加熱，控制加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超過85℃，餾出液為帶水的混合物。當(dāng)燒瓶中只剩下很少量的殘?jiān)⒊霈F(xiàn)陣陣白霧時(shí)，即可停止蒸餾。全部蒸餾時(shí)間約需1h。3、將蒸餾液倒入分液漏斗中分液取上層有機(jī)層，再向有機(jī)層中加入等體積的飽和食鹽水，振搖后靜置分層，取上層有機(jī)層。將有機(jī)層倒入干燥的錐形瓶中，加入少量無水氯化鈣干燥。六、操作重點(diǎn)及注意事項(xiàng)1.環(huán)己醇在常溫下是粘稠狀液體，若用量筒量取應(yīng)注意轉(zhuǎn)移中的損失。所以，取樣時(shí)，最好先取環(huán)己醇，后取磷酸。2.環(huán)己醇與磷酸應(yīng)充分混合，否則在加熱過程中可能會(huì)局部碳化，使溶液變黑。3.加熱溫度不宜過高，速度不宜過快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇蒸出。文獻(xiàn)要求柱頂控制在73℃左右，但反應(yīng)速度太慢。本實(shí)驗(yàn)為了加快蒸出的速度，可控制在85℃以下。七、數(shù)據(jù)處理理論值(ml)實(shí)驗(yàn)值(ml)產(chǎn)率(%)

八、問題討論脫水劑選擇磷酸比硫酸有什么優(yōu)點(diǎn)？附錄：儀器的洗滌認(rèn)領(lǐng)、安全教育一、教學(xué)目的、任務(wù)1．使學(xué)生掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作技術(shù)，培養(yǎng)學(xué)生能以小量規(guī)模正確地進(jìn)行制備試驗(yàn)和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)，分離和鑒定制備產(chǎn)品的能力。2．培養(yǎng)能寫出合格的實(shí)驗(yàn)報(bào)告，初步會(huì)查閱文獻(xiàn)的能力。3．培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)工作方法和工作習(xí)慣，以及實(shí)事求是和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度。為此，我們首先介紹有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)，學(xué)生在進(jìn)行有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)之前，應(yīng)當(dāng)認(rèn)真學(xué)習(xí)和領(lǐng)會(huì)這部分內(nèi)容。二、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的一般知識(shí)1．有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則為了保證有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行，培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)方法，并保證實(shí)驗(yàn)室的安全，學(xué)生必須嚴(yán)格遵守有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則。（1）切實(shí)做好實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作。（2）進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)熟悉實(shí)驗(yàn)室滅火器材，急救藥箱的放置地點(diǎn)和使用方法。（3）實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)遵守紀(jì)律，保持安靜。（4）遵從教師的指導(dǎo)，按照實(shí)驗(yàn)教材所規(guī)定的步驟、儀器及試劑的規(guī)格和用量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。（5）應(yīng)經(jīng)常保持實(shí)驗(yàn)室的整潔。（6）愛護(hù)公共儀器和工具，應(yīng)在指定地點(diǎn)使用，保持整潔。（7）實(shí)驗(yàn)完畢離開實(shí)驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)把水、電和煤氣開關(guān)關(guān)閉。2．有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)由于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室所用的藥品多數(shù)是有毒、可燃有腐蝕性或有爆炸性的，所用的儀器設(shè)備大部分是玻璃制品，故在實(shí)驗(yàn)室工作，若粗心大意，就易發(fā)生事故。必須認(rèn)識(shí)到化學(xué)實(shí)驗(yàn)室是潛在危險(xiǎn)場所，必須經(jīng)常重視安全問題，提高警惕，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，加強(qiáng)安全措施，事故是可以避免的。下面介紹實(shí)驗(yàn)室的安全守則和實(shí)驗(yàn)室事故的預(yù)防和處理。（1）實(shí)驗(yàn)室安全守則。（2）實(shí)驗(yàn)室事故的預(yù)防。①火災(zāi)的預(yù)防。②爆炸的預(yù)防。③中毒的預(yù)防。④觸電的預(yù)防。（3）事故的處理和急救。①火災(zāi)的處理。②玻璃割傷。③燙傷。④藥品灼傷。⑤中毒。（4）急救用具。3．有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用的儀器和裝置（1）有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用普通玻璃儀器。（2）有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器。（3）有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用裝置。（4）儀器的裝備。4．常用玻璃器皿的洗滌和保養(yǎng)（1）玻璃器皿的洗滌。（2）玻璃儀器的干燥。（3）常用儀器的保養(yǎng)。5．實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告的基本要求學(xué)生在本課程開始時(shí)，必須認(rèn)真地本學(xué)習(xí)書第一部分有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)，在每個(gè)實(shí)驗(yàn)時(shí)，必須做好預(yù)習(xí)，實(shí)驗(yàn)記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告。（1）預(yù)習(xí)。（2）無預(yù)習(xí)報(bào)告，不得進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室。（3）實(shí)驗(yàn)記錄。（4）實(shí)驗(yàn)報(bào)告基本要求。6．有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)文獻(xiàn)（1）工具書。（2）參考書。（3）期刊雜志。（4）化學(xué)文獻(xiàn)。三、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)須知1．學(xué)生要提前5min進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，實(shí)驗(yàn)時(shí)必須穿白大褂。2．實(shí)驗(yàn)前必須寫好預(yù)習(xí)報(bào)告，預(yù)習(xí)報(bào)告不合格不允許做實(shí)驗(yàn)。做實(shí)驗(yàn)時(shí)只能看預(yù)習(xí)報(bào)告，不能看實(shí)驗(yàn)教材。3．實(shí)驗(yàn)時(shí)必須聽從實(shí)驗(yàn)教師的指導(dǎo)，不聽從指導(dǎo)者，教師有權(quán)停止其實(shí)驗(yàn)，本次實(shí)驗(yàn)按不及格論。4．學(xué)生不能自己擅自決定重做實(shí)驗(yàn)，否則本次實(shí)驗(yàn)按不及格論。5．實(shí)驗(yàn)中不得有任何作弊行為，否則本課程按不及格論。6．在設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)階段，將開放實(shí)驗(yàn)室。四、怎樣寫預(yù)習(xí)報(bào)告在實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)認(rèn)真預(yù)習(xí)，并寫出預(yù)習(xí)報(bào)告，其內(nèi)容如下：（一）、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶憣?shí)驗(yàn)?zāi)康耐ǔ０ㄒ韵氯齻€(gè)方面：1．了解本實(shí)驗(yàn)的基本原理；2．掌握哪些基本操作；3．進(jìn)一步熟悉和鞏固的已學(xué)過的某些操作。【例】溴乙烷的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?．了解以醇為原料制備飽和一鹵代烴的基本原理和方法。2．掌握低沸點(diǎn)化合物蒸餾的基本操作。3．進(jìn)一步熟悉和鞏固洗滌和常壓蒸餾操作。（二）、反應(yīng)原理及反應(yīng)方程式本項(xiàng)內(nèi)容在寫法上應(yīng)包括以下兩部分內(nèi)容：1．文字?jǐn)⑹觥蠛唵蚊髁?、?zhǔn)確無誤、切中要害。2．主、副反應(yīng)的反應(yīng)方程式。【例】溴乙烷的制備用乙醇和溴化鈉–硫酸為原料來制備溴乙烷是一個(gè)典型的雙分子親核取代反應(yīng)SN2反應(yīng)，因溴乙烷的沸點(diǎn)很低，在反應(yīng)時(shí)可不斷從反應(yīng)體系中蒸出，使反應(yīng)向生成物方向移動(dòng)。主反應(yīng)：副反應(yīng)：（三）、實(shí)驗(yàn)所需儀器的規(guī)格和藥品用量按實(shí)驗(yàn)中的要求列出即可。（四）、原料及主、副產(chǎn)物的物理常數(shù)物理常數(shù)包括：化合物的性狀、分子量、熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、相對密度、折光率、溶解度等。查物理常數(shù)的目的不僅是學(xué)會(huì)物理常數(shù)手冊的查閱方法，更重要的是因?yàn)橹牢锢沓?shù)在某種程度上可以指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)操作。例如：相對密度——通?？梢愿嬖V我們在洗滌操作中哪個(gè)組分在上層，哪個(gè)組分在下層。溶解度——可以幫助我們正確地選擇溶劑。（五）、實(shí)驗(yàn)裝置圖畫實(shí)驗(yàn)裝置圖的目的是：進(jìn)一步了解本實(shí)驗(yàn)所需儀器的名稱、各部件之間的連接次序——即在紙面上進(jìn)行一次儀器安裝。畫實(shí)驗(yàn)裝置圖的基本要求是——橫平豎直、比例適當(dāng)?！纠夸逡彝榈闹苽?/p>

（六）、實(shí)驗(yàn)操作示意流程實(shí)驗(yàn)操作示意流程是實(shí)驗(yàn)操作的指南。實(shí)驗(yàn)操作示意流程通常用框圖形式來表示，其基本要求是：簡單明了、操作次序準(zhǔn)確、突出操作要點(diǎn)。（七）、產(chǎn)率計(jì)算在實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)根據(jù)主反應(yīng)的反應(yīng)方程式計(jì)算出理論產(chǎn)量。計(jì)算方法是以相對用量最少的原料為基準(zhǔn)，按其全部轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物來計(jì)算。例如：用12.2g苯甲酸、35ml乙醇和4ml濃硫酸一起回流，得到12g苯甲酸乙酯，試計(jì)算其產(chǎn)率。按加料量可知乙醇是過量的，故應(yīng)以苯甲酸為基準(zhǔn)計(jì)算。五、怎樣做實(shí)驗(yàn)