中藥制劑檢驗(yàn)的基本程序-常用的提取方法

提取方法《中藥制劑分析》二提取概述提取方法簡介一主要內(nèi)容

根據(jù)待測成分的性質(zhì)，選擇合適的方法，將待測成分盡可能提出。常用的提取方法有溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法和升華法等。提取概述溶劑提取法水蒸氣蒸餾法升華法根據(jù)中藥制劑中各類成分的溶解性能，選擇合適的溶液將待測成分提出的方法。提取溶劑選擇遵循“相似相溶”原則。本法適用于能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、不與水發(fā)生反應(yīng)、難溶或不溶于水的揮發(fā)性成分的提取。固體物質(zhì)遇熱直接汽化，遇冷后又直接凝結(jié)成固體的過程，稱為升華。提取方法簡介溶劑類型溶劑特點(diǎn)溶出范圍水強(qiáng)極性溶劑，溶解水溶性成分鹽類、糖類、鞣制、苷類等；生物堿（酸水）；有機(jī)酸、黃酮、蒽醌、香豆素等（堿水）甲醇、乙醇、丙酮等極性大，能與水混溶，穿透力強(qiáng)，溶解范圍廣（除蛋白質(zhì)、黏液質(zhì)）多數(shù)親水性成分及極性大的親脂性成分乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醚、石油醚等與水不相溶，選擇性強(qiáng)，溶解脂溶性成分揮發(fā)油、香豆素、游離態(tài)成分（生物堿、黃酮、蒽醌）、樹脂、油脂、葉綠素常用溶劑及其溶出成分浸漬法回流提取法連續(xù)回流提取法超聲波提取法標(biāo)題1標(biāo)題2標(biāo)題3標(biāo)題4溶劑提取法取樣品取適量樣品置具塞容器中

加入一定量溶劑

搖勻

密塞一定溫度下放置、提取浸漬法提取操作簡單、提取時間較長、提取效率不高、適用于對熱不穩(wěn)定待測成分提取特點(diǎn)取一定量樣品取一定量樣品置圓底燒瓶中

加入一定量

有機(jī)溶劑

連接回流冷凝器

加熱回流提取

放冷過濾回流提取法提取操作簡單、提取效率高、提取雜質(zhì)較多、適用于對熱穩(wěn)定待測成分提取特點(diǎn)取一定量樣品

置索氏提取器中加入一定量有機(jī)溶劑

連接回流冷凝器

加熱

連續(xù)回流提取完至全連續(xù)回流提取法提取操作簡單、提取效率高、不需過濾且提取雜質(zhì)少、適用于熱穩(wěn)定物質(zhì)提取特點(diǎn)取樣品

置具塞錐形瓶中加入一定量有機(jī)溶劑

置超聲波振蕩器中

放置過濾、備用超聲波提取法法操作簡單、時間短、提取效率高、廣泛采用特點(diǎn)能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、不與水發(fā)生反應(yīng)、難溶或不溶于水的揮發(fā)性成分提取。揮發(fā)油、某些小分子生物堿（如麻黃堿、煙堿、檳榔堿等）、某些小分子酚類物質(zhì)（如丹皮酚等）

特點(diǎn)

應(yīng)用水蒸氣蒸餾法固體物質(zhì)遇熱直接汽化，遇冷后又直接凝結(jié)成固體中藥制劑中某些成分具有升華性，如冰片、樟腦、咖啡因、游離蒽醌等。

特點(diǎn)

應(yīng)用升華法定量分析加入提取溶劑后稱重提取完冷卻后，再稱重，用提取溶劑補(bǔ)足溶劑減失重量注意事項(xiàng)提取方法-案例《中藥制劑分析》天和追風(fēng)膏案例：天和追風(fēng)膏，其［含量測定］測定鹽酸麻黃堿時供試品溶液的制備：取本品2片，除去蓋襯，剪碎，置125ml圓底燒瓶中，加1%鹽酸溶液50ml，加熱回流3小時，放冷，濾過，殘?jiān)?%鹽酸溶液30ml分3次洗滌，合并酸液，用氫氧化鈉的飽和溶液調(diào)節(jié)pH值至12，用乙醚振搖提取4次（40ml，30ml，30ml，30ml），合并乙醚液，加鹽酸乙醇溶液（1→20）3ml，混勻，低溫回收溶劑至干，殘?jiān)?0%甲醇適量使溶解，加在中性氧化鋁柱（100?200目，1.5g，內(nèi)徑為1cm）上，用50%甲醇洗脫，收集洗脫液約9ml于10ml量瓶中，用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。討論：