中藥制劑雜質(zhì)檢查技術(shù)-灰分測定法_第1頁
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灰分測定法第二節(jié)灰分檢查灰分總灰分（生理灰分）：純凈的樣品高溫灼燒后遺留的灰分稱總灰分（藥材本身所含的各種鹽類）。每一種中藥材或制劑劑，在無外來摻雜物時(shí)，一般都有一定的總灰分含量范圍，此范圍內(nèi)的總灰分不屬于雜質(zhì)。如果總灰分超過含量限度范圍，則說明有泥砂（主要為硅酸鹽）等外來雜質(zhì)摻入。酸不溶性灰分：總灰分加鹽酸處理，得到的不溶于鹽酸的

灰分稱酸不溶性灰分（泥砂等外來摻雜物）?？偦曳謾z查酸不溶性灰分檢查第二節(jié)灰分檢查法一、總灰分測定法供試品粉碎過二號篩取2～3

g稱重500～600℃熾灼至恒重殘?jiān)Q重計(jì)算總灰分含量總灰分含量%=×100%m1：為熾灼后殘?jiān)闹亓浚╣）；m2：為熾灼前供試品的重量（g）。結(jié)果判斷將計(jì)算結(jié)果與該品種項(xiàng)下的規(guī)定值進(jìn)行比較，判斷供試品中酸不溶性灰分是否超過規(guī)定限量。第二節(jié)灰分檢查法二、酸不溶性灰分測定法供試品粉碎過二號篩取3～5g稱重500～600℃熾灼至恒重濾渣干燥稱重計(jì)算酸不溶性灰分含量酸不溶性灰分含量%=×100%m1：為酸不溶性殘?jiān)闹亓浚╣）；m2：為熾灼前供試品的重量（g）。結(jié)果判斷殘?jiān)酉←}酸無灰濾紙過濾第二節(jié)灰分檢查法三、應(yīng)用實(shí)例

九味羌活丸總灰分和酸不溶性灰分測定《中國藥典》2010年版規(guī)定，九味羌活丸應(yīng)進(jìn)行“總灰分”和“酸不溶性灰分”檢查。要求總灰分不得過7.0%，酸不溶性灰分不得過2.0%?？偦曳譁y定：取九味羌活丸5袋，粉碎，過二號篩，混合均勻后，取3～5g，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量（準(zhǔn)確至0.01g），緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化并至恒重，稱定殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中總灰分的含量（%）。酸不溶性灰分測定：將“總灰分測定”中所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移至同一

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