DB43-T 2637-2023 土壤中總鎘的測定 固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法

ICS

13.080.05CCS

B11

43

Cadmium

Electrothermal

DB

43/T

2637—2023前言...............................................................................

III1 范圍..............................................................................

12 規(guī)范性引用文件....................................................................

13 術(shù)語和定義........................................................................

14 方法原理..........................................................................

15 試劑與材料........................................................................

16 儀器和設(shè)備........................................................................

27 樣品..............................................................................

28 分析步驟..........................................................................

29 分析結(jié)果..........................................................................

310

.........................................................................

411

.........................................................................

4附錄

A（資料性）

........................................

5DB

43/T

2637—2023本文件按照GB/T

1.1—2020

第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由湖南省市場監(jiān)督管理局提出并歸口。湖南省土壤肥料研究所、廣電計(jì)量檢測（湖南）有限公司、核工業(yè)二三0研究所、湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)資源環(huán)南省益陽生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、湖南省株洲環(huán)境監(jiān)測中心、中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)湖南有限公司。邵平、王琦、孫佳為、鐘學(xué)才、胡希、楊萬彪。IIIDB

43/T

2637—2023

1 范圍本文件規(guī)定了土壤中總鎘含量的測定方法。本文件適用于土壤中總鎘含量的測定。當(dāng)稱樣量為

0.1000

g時(shí)，總鎘的檢出限為

0.001

mg/kg，定量下限為

0.003

mg/kg。測樣濃度范圍為

0.005

～

mg/kg。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HJ/T

土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ

613 土壤

干物質(zhì)和水分的測定

重量法3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。電熱蒸發(fā)器

electrothermal

vaporizer可實(shí)現(xiàn)固（液）體樣品中待測元素完全蒸發(fā)的電加熱裝置。樣品舟

sample

boat用于裝載固（液）體樣品的舟形結(jié)構(gòu)載體。熱解

pyrolysis在一定溫度下，樣品及待測元素的熱分解過程。4 方法原理采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。5 試劑與材料通用要求DB

43/T

2637—2023除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T

6682規(guī)定的一級水。試劑與材料5.2.1 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液：ρ(Cd)=100.0

mg/L。購買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或按照

GB/T

602

進(jìn)行配制。5.2.2 硝酸（３）：優(yōu)級純。5.2.3 硝酸溶液（1%）：取

10.0

mL

硝酸加入

mL

水中，稀釋至

1000

mL。5.2.4 鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：ρ(Cd)=1.0

mL

5.2.1

mL

容量瓶，用1

%硝酸溶液（5.2.3）定容，混勻。6 儀器和設(shè)備測鎘儀：配備樣品舟（石英舟或鎳舟）、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計(jì)。測鎘儀主要結(jié)構(gòu)見圖

1。1-5-6-圖1測鎘儀主要結(jié)構(gòu)示意圖鎘空心陰極燈。分析天平：感量為

0.0001

g。樣品粉碎機(jī)。超聲清洗器。尼龍篩：0.15

（

目）。一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。7 樣品樣品的采集和保存按照

試樣的制備按照

16640

0.150mm

（

目）篩，保存?zhèn)溆?。樣品中干物質(zhì)的測定如需測定土壤樣品的干物質(zhì)含量，可按照

HJ

執(zhí)行。8分析步驟228.8

5.0

PMT-266

500

300

700

800

/s4504507070070040800800802+H280045010DB

43/T

2637—2023標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定分別取0

μL、5

μL、10

μL、20

μL、40

μL、60

μL、80

μL、

μL標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（此時(shí)鎘含量分別為0

ng、5

ng、10

ng、20

、40

ng、60

、80

ng、100

ng，以鎘的絕對質(zhì)量（ng）作為橫坐標(biāo)，以得到的積分吸光度值（峰面積）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行定量分析。儀器參數(shù)條件及參考程序測鎘儀主要參數(shù)條件參見表12表1 測鎘儀主要參數(shù)條件????表1 測鎘儀主要參數(shù)條件????×????????

·········································································表2 分析方法參考程序稱取0.01

g～

g0.0001

g8.2推薦的儀稱樣量。0.1

0.0001

9 分析結(jié)果結(jié)果計(jì)算土壤樣中總鎘含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示。按式（1）計(jì)算：????

=

????1×10?3式中：????1

——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算所得的樣品中鎘的絕對質(zhì)量，單位為納克（ng???? ——樣品稱取的質(zhì)量，單位為克（g）；DB

43/T

2637—2023????????——土壤樣品干物質(zhì)的含量，%；10?3——換算系數(shù)。結(jié)果表示以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，當(dāng)鎘的測定結(jié)果小于1.00

mg/kg保留到小數(shù)點(diǎn)后三位；當(dāng)測定結(jié)果大于等于1.00

mg/kg時(shí)，保留三位有效數(shù)字。10 質(zhì)量控制11家實(shí)驗(yàn)室分別對2個(gè)質(zhì)控樣和5個(gè)不同含量的土壤樣品進(jìn)行測定，精密度和準(zhǔn)確度匯總數(shù)據(jù)見附錄

A中的表

A.1。11 注意事項(xiàng)完成實(shí)驗(yàn)后，樣品舟放于

20

%硝酸溶液中超聲

10

3

次。如果樣品中鎘含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍，可減少稱樣量后再測定。若樣品中鎘濃度含量較高，建議對儀器進(jìn)行空燒處理，直到測得的鎘含量小于檢出限。mg/kgmg/kgmg/kgGSS-50.4450.5000.4760.45

0.060.351.85GSS-70.0730.0940.0810.08

0.020.250.96

0.2320.2630.2410