藥物的鑒別試驗(yàn)

藥物的鑒別試驗(yàn)第1頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月

藥物的鑒別試驗(yàn)藥物的雜質(zhì)檢查藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證藥品檢驗(yàn)工作的基本規(guī)律Basicregularityofdruginspection第2頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月基本要求

一、掌握一般鑒別試驗(yàn)的原理二、熟悉一般鑒別試驗(yàn)的基本方法三、了解一般鑒別試驗(yàn)的條件和靈敏度第3頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月

它是藥檢工作的首藥檢工作中的首先項(xiàng)任務(wù)，只有在藥物鑒別無誤的情況下，才能進(jìn)行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測定。藥物鑒別試驗(yàn)是用來證實(shí)貯藏在有標(biāo)簽容器中的藥物是否為其所表示的藥物，而不是對未知物進(jìn)行定性分析，因?yàn)檫@些鑒別試驗(yàn)雖有一定的專屬性，但不具備進(jìn)行未知無確證的條件，故不能鑒別未知物。

藥物鑒別試驗(yàn)的意義與目的第4頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月Identificationtestofdrug

鑒別試驗(yàn)的內(nèi)涵鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目鑒別試驗(yàn)的方法鑒別試驗(yàn)的條件藥物的鑒別試驗(yàn)第5頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月

根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)，采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷其真?zhèn)巍ｈb別試驗(yàn)用方法僅用于證實(shí)貯藏在有標(biāo)簽容器中的藥物是否為其所標(biāo)示的藥物，而非對未知物的鑒別。鑒別試驗(yàn)方法應(yīng)專屬，每個品種一般2～3條。鑒別試驗(yàn)的內(nèi)涵Testmeaning第6頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月性狀項(xiàng)和物理常數(shù)確認(rèn)

鑒別項(xiàng)下規(guī)定的試驗(yàn)

原料藥鑒別制劑鑒別鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目

Testitems

第7頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月藥物鑒別的項(xiàng)目藥物的鑒別試驗(yàn)包括：性狀和鑒別（一）性狀（definition)聚集狀態(tài)、晶形

外觀色澤臭、味第8頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月

極易溶：1份溶質(zhì)在不到1份溶劑中溶解易溶：1份溶質(zhì)在1份~不到10份溶劑中溶解溶解:1份溶質(zhì)在10份~不到30份溶劑中溶解略溶:1份溶質(zhì)在30份~不到100份溶劑中溶解微溶:…..在100份~不到1000份溶劑中溶解極微溶解:在1000份~不到10000份溶劑中溶解幾乎不溶或不溶：…10000份溶劑中不完全溶

溶解度第9頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月相對密度、餾程、熔點(diǎn)、比旋度、吸收系數(shù)、折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羥值物理常數(shù)

熔點(diǎn)固體熔化成液體的溫度熔融同時分解的溫度自初熔至全熔的一段溫度第10頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月比旋度：指在一定波長下，偏振光透過1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液時測得的旋光度?？捎糜阼b別藥物、檢查藥物的純度和含量測定。摩爾吸收系數(shù)ε=A/CL吸收系數(shù)百分吸收系數(shù)（Ch.P收載的方法）E1%1cm=A/CL

第11頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月是指依據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化特性，通過化學(xué)反應(yīng)類鑒別藥物的真?zhèn)?。ChP附錄中有：丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機(jī)氟類、無機(jī)金屬類（Na,K,Li,Ca,Ba,Fe.,Al,Zn,Cu,Ag,Hg等）、有機(jī)酸鹽類（水楊酸鹽）、無酸鹽類。

一般鑒別試驗(yàn)generalidentificationtest第12頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月1.有機(jī)氟化物有機(jī)氟氧瓶燃燒無機(jī)氟離子pH4.3

茜素氟藍(lán)硝酸亞鈰藍(lán)紫色絡(luò)合物第13頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月2.有機(jī)酸鹽(1)水楊酸水楊酸+FeCl3中性條件弱酸性條件紅色配位化合物紫色配位化合物第14頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月(2)酒石酸鹽供試品溶液（中性）+氨制硝酸銀水浴中銀鏡第15頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月3.芳香第一胺類供試品+稀鹽酸亞硝酸鈉堿性-萘酚試液紅色到猩紅色第16頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月4.托烷生物堿類

此類生物堿中具有莨菪酸結(jié)構(gòu)，有Vitali反應(yīng),顯紫色。

5.無機(jī)金屬鹽（Na,K,Ca)

焰色反應(yīng)：Na顯鮮黃色；K顯紫色；Ca顯磚紅色

銨鹽：

供試品+NaOH氨臭使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色第17頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月6.無機(jī)酸根氯化物：Cl-+Ag+AgCl乳白色

硫酸鹽：SO42-+Ba2+BaSO4

白色第18頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月是證實(shí)某一種藥物的依據(jù)，是根據(jù)每一種藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異或理化性質(zhì)的不同，選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)，來鑒別藥物的真?zhèn)?。專屬鑒別試驗(yàn)specificidentificationtest第19頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月鑒別方法化學(xué)鑒別法光譜鑒別法生物學(xué)法

HPLC、GC鑒別法

薄層色譜鑒別法

紙色譜鑒別法

呈色反應(yīng)鑒別法

紫外光譜鑒別法

紅外光譜鑒別法

沉淀生成反應(yīng)鑒別法

色譜鑒別法

氣體生成反應(yīng)鑒別法

測定生成物的熔點(diǎn)熒光反應(yīng)鑒別法

第20頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月（一）化學(xué)鑒別法

三氯化鐵呈色反應(yīng)(Ar-OH,Ar-OCOCH3)

異羥戊酸鐵反應(yīng)(Ar-COOH;-COOR)

1.顯色反應(yīng)鑒別法茚三酮呈色反應(yīng)(脂肪氨基，α－氨基酸）重氮化-偶合呈色反應(yīng)(Ar-NH2;-NHCOR)氧化還原顯色反應(yīng)及其它顏色反應(yīng)與金屬離子的沉淀反應(yīng)第21頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月

2.沉淀生成鑒別法

（1）與重金屬離子的沉淀反應(yīng)（2）與硫氰化鉻銨（雷氏鹽）的沉淀反應(yīng)（3）其它沉淀反應(yīng)。多用于生物堿及其鹽，具有芳香環(huán)的有機(jī)堿及其鹽。第22頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月

藥物本身在可見光下發(fā)射熒光藥物溶液加硫酸后在可見光下發(fā)射熒光3.熒光反應(yīng)鑒別法藥物與溴反應(yīng)后，在可見光下發(fā)出熒光藥物與間苯二酚溴反應(yīng)后，發(fā)射出熒光藥物其它反應(yīng)后，發(fā)射出熒光

制備衍生物：藥物＋試劑具有熒光的衍生物第23頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月

胺類、酰脲類、酰胺類藥物經(jīng)強(qiáng)堿處理生成氨氣(NH3；NH(C2H5)2)含硫藥物經(jīng)強(qiáng)酸處理后，加熱，生成硫

4.氣體生成反應(yīng)鑒別法化氫氣體(H2S+Pb2+PbS+2H+)含碘有機(jī)藥物，加熱。生成紫色碘蒸汽含醋酸酯和乙酰胺類藥物酸水解后，加乙醇可產(chǎn)生乙酸乙酯第24頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月制備衍生物測定熔點(diǎn)法

藥物＋試劑新化合物有一定mp;藥物酸化或堿化生成游離酸或堿。操作繁瑣費(fèi)時間，應(yīng)用較少。第25頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月（二）光譜鑒別法紫外光譜鑒別法

對比吸收光譜特征參數(shù)比較吸收度比值一致性對比吸收光譜一致性第26頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月

紅外光譜鑒別法對比供試品紅外吸收光譜與藥品標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜的一致性，尤其是指紋一致性。第27頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月

TLC法（Rf樣＝Rf對）

3.色譜鑒別法

PC法

HPLC法（tR樣＝tR對）

GC法第28頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月

4.生物學(xué)法

是利用微生物或?qū)嶒?yàn)動物鑒別法儀器鑒別方法增加快（2：1）

UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP)

5.藥物鑒別方法新動向

制劑廣泛采用IR法鑒別

鑒別方法簡練，專屬性強(qiáng)平均每個品種收載2個鑒別反應(yīng)第29頁，課件共31頁，創(chuàng)作于2023年2月鑒別試驗(yàn)條件（一）溶液的濃度

溶液的濃度主要指被鑒別物質(zhì)的濃度，其大小影響結(jié)果的判斷。（如化學(xué)法中要觀察