沸程測定檢查法

沸程測定檢查法1、 目的建立沸程測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。2、 制定依據(jù)根據(jù)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)，化學(xué)試劑沸程測定通用方法(標(biāo)準(zhǔn)號GB/T615—2006)制定本規(guī)程。3、 范圍本規(guī)程適用于沸點在30°C?300°C范圍內(nèi)，并在蒸餾過程中化學(xué)性能穩(wěn)定的液體有機試劑沸程的測定。4、 責(zé)任者QC、操作人員。5、 內(nèi)容5.1概述沸程系指標(biāo)準(zhǔn)狀況下(1013.25hPa,0C),在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的溫度范圍內(nèi)的餾出物體積。此檢查法是用蒸餾的方法測定已知溫度范圍的餾出體積。檢查餾出體積是否符合各標(biāo)準(zhǔn)項下的要求。某些液體試劑具有一定的沸程，測定沸程可以檢查試劑的純雜程度。5.2儀器裝置如圖。1—支管蒸餾瓶;2—測量溫度計;3—輔助溫度計;4—冷凝器;5—接收器;6—隔熱板；7—隔熱板架;8—蒸餾瓶外罩;9—熱源。5.3計算5.3.1.氣壓的校正5.3.1.1溫度校正o°c時氣壓值等于測定時室溫的氣壓計讀數(shù)減去氣壓計讀數(shù)的校正值。氣壓計讀數(shù)的校正值見附錄B中表B.1,5.3.1.2緯度校正將0C時氣壓值加上緯度校正值。緯度校正值見附錄B中表B.20。氣壓對沸程的校正觀測氣壓下的沸程溫度1卩=產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的沸程溫度t0-沸點隨氣壓的變化值A(chǔ)tp即t=t°-At式中△tp=Kl°l3.25-PK—沸點隨氣壓的變化率（見附錄B中表B.3）P—經(jīng)緯度校正后的氣壓值測量溫度計讀數(shù)的校正△t=0.00016（tp-ta）（tp-tb）tp—觀測氣壓下的沸程溫度，單位為攝氏度（C）;ta—露出塞外部分的水銀柱的平均溫度（該溫度由輔助溫度計測得），單位為攝氏度（C）;a—膠塞上沿處水銀柱讀數(shù)，單位為攝氏度（C）。觀測沸程溫度的計算T=to-tp4沸程溫度校正示例參見附錄C測定方法用接收器量取100ml士1ml樣品。若樣品的沸程溫度范圍下限低于80C，則應(yīng)在5C~l0C的溫度下量取樣品及測量餾出液體積（將接收器距頂端25mm處以下浸人5C~10C的水浴中）;若樣品的沸程溫度范圍下限高于80C，則在常溫下量取樣品及測量餾出液體積；上述測量均采用水冷。若樣品的沸程溫度范圍上限高于150C，則應(yīng)采用空氣冷凝，在常溫下量取樣品及測量餾出液體積。將樣品全部轉(zhuǎn)移至蒸餾瓶中，不得使之流入支管，向蒸餾瓶中加入幾粒清潔、干燥的沸石，裝好溫度計，將接收器（不必經(jīng)過干燥）置于冷凝管下端，使冷凝管口進人接收器部分不少于25mm,也不低于100ml刻度線，接收器口塞以棉塞。并確保向冷凝管穩(wěn)定地提供冷卻水。調(diào)節(jié)蒸餾速度，對沸程溫度低與100C的樣品，應(yīng)使自加熱起至第一滴冷凝液滴入接收器的時間為5rnin~10min;對于沸程溫度高于100C的樣品，上述時間應(yīng)控制在10min~15min，然后將蒸餾速度控制在3mL/min~4mL/min。記錄觀測沸程溫度范圍內(nèi)的餾出物體積。注意事項（1） 不同沸程溫度范圍的操作方法不一樣，注意核對各溫度下的測定方法，以免出錯。（2） 接收口處要密封，避免由于揮發(fā)導(dǎo)致的體積計量不準(zhǔn)確，和有機試劑對人體的傷害。6、附錄附錄B（規(guī)范性附錄》氣壓計讀數(shù)、緯度、涕程溫度隨氣壓變化的校正值表B.1給出了氣壓計讀數(shù)校正值口SB.1弓;圧計建數(shù)的校正值寶S9/P吒壓羞或氣注計讀數(shù)找Pa蛇5霽D075ITOO1PS51U5D1-0751100101,511.551.59ias皿1..711.75J.7P11E.561,701.?51.4-i1.旳>.■93L97121.A1L861^0L9$i.&d-盒05￡10上”15131品 ±.01S,06匕I??.17匕爭3.552.5314XII2.16-2h22百2S?,342*3$2.452.51】52.2.322.382.502,茨] 込6S2.59 '1162.41J.4丁2.542.602.6?2.73S.80?.8"17監(jiān)&6盍632.702.772.93外汕S.S7W境2■一72己732.帖r.yj3,00i.1519Z.&6f,93札33.093,17器”3Z\40丄dt工輻3.173.253.333.423-.50*5S3111G6343,533.505s3-0T玄"223.313.dQ3-193,5A3沖3.T63.853』4!53.46亂$5春磚&"3.陰3.93J.024.12243>1訂713.8.12.90re*-L.10d.M4,如253^763.E￡3.964.0G髭17A.II1.374,4726&S14.^14.124,2i |4.SJ4.444.554,??￡7*.Dfi4.]7i.2iI.朋■k&04.6L4-724.R3ZB4.214.334,5$<.fr64.7B1.59乩01294.364.474.594.T14.￡3 T-—4「輛5.W乳】930 '1.5]4,63人咋4.EjL&Di125.245.373】4.66<7?4$15,04nJ.1654.39—15.5432 1<514.945」075.205.335.4S5.5&5.72334.9S&uOH5一Z3S.M5.495.?九〃￡9Q315.115.255.38■,525.05民蒯5.916.07355rJ61405,S45.68乩825.97-6.31t.25B.2表B,2給岀了緯度校正值.°A0吒壓計92$950975100010251OSO1075L100O一上402.65-2.C2一？?朋-t7A-5>.B3-2.90-2.975-2.44-2.51-2.57-2.64-2.71-2.77-2.84-Z.9110-2.35-2.41一么4?一2?53-2.59f65-2.71-z.r?15-2.15-Z22一2.28—2.51-1-Z.39-2.45-2.51-2.5720-L32-L97-2.02-Z.07-2.12一2.17-2,2?—￡.za25-L61-1?6?—1,70-1.15■1.79-1.84-L8l>-i.M30-1.27一人30-1.$3-1.37-1H0■】，"-1.523&—0.iQ■QQ1-ft舶-a.95-0.97-0-99—ifo2-1.06407.48-0.<9-0.50-a51-0.$2-0-53—0.54-0：5545-0.Q5-0.05-0.05-0.0$-0.05T45-0.05-0.05岡4-0.37±0.39+0.40+0.41+0.13+04?l+0?45+0.46$540.79+0.81+0.83+0.5$"tUrw+591-ro.今3+0.956Q+L17+1.20+1.24+L27-+1.W+1.83+L.36+1.3??5+L52+1.56+L60+1.6541.$94-1.75+L77+L817041.83+1.8741.92+1.97十2.024-2.07+2,1242心B.3表B3給出了沸程詛度例花圧變化的校工値。表B.3沸理溫度隨吒壓變化的校正值標(biāo)匪中規(guī)腿的彝程很度廠c氣Ifi相差1hPa鴿咬正值/P. 10?3Q0.026. 3G?旳0.02950?700.030DO1000.032110?1300.034130—1500.035150-1700.038170—1$00.039190—2100.041210-2206<J43夕hC?5?久什0.044250?2700.047270-2900.043290~3100.050310—330a0.032330~3500.053350—3700.0563了0~3900.0573907100.059390—4100.061附錄C（資料性附錄）

沸程溫度校正示例u1釦宦數(shù)據(jù)□忙對孔汁角泠仟.討陛缸:J-I3TV：-1-iU'C.氣樂〔壬迢卞旳％匕汕一比bi^i洱肚處緯度胡』冷輔助溫這計讀蝦U朋，<1匸f號塞上沿址澄度訐木銀柱讀數(shù)心J：說克X…C：.2計片C-2.1氣壓計讀敦的校正r.2.1.1議庚歐正999.S2-4.06=995.B6ChPa3C：-2.1?緯度栓正S95lBG十〔一1?37>=394r49（hPalC.2.2吒壓對肅程的杖正if,.—-D.C5i.（I：）：3.―--c：^4,-19^=?.6c；t<：）137tEtr—137—0.6G=l^a,34CT：JL-1U<：-y_-AJ—，】：.=I；”；_■!{,；：〕C.23刮凰盅度計進姣