粘膠纖維生產(chǎn)基本知識(shí)

關(guān)于粘膠纖維生產(chǎn)基本知識(shí)第1頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三粘膠纖維概述1第2頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三1.1化纖概述纖維分為化學(xué)纖維和天然纖維兩大類(lèi)：合成纖維化學(xué)纖維再生纖維再生纖維素纖維再生蛋白質(zhì)纖維醋酯纖維玻璃纖維金屬纖維碳纖維無(wú)機(jī)纖維滌綸（聚酯纖維）錦綸（聚酰胺纖維）腈綸（聚丙烯腈纖維）維綸（聚乙烯醇纖維）乙綸（聚乙烯纖維）丙綸（聚丙烯纖維）氨綸（聚氨酯纖維）氯綸（聚氯乙烯纖維）動(dòng)物纖維：絲、毛天然纖維植物纖維：棉、麻礦物纖維：石棉第3頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三1.2粘膠纖維的發(fā)展歷史及現(xiàn)狀發(fā)展歷史：粘膠纖維是最早投入工業(yè)化生產(chǎn)的化學(xué)纖維1891年發(fā)明了粘膠法1907年投入商品生產(chǎn)粘膠分類(lèi)：粘膠人造絲：普通粘膠長(zhǎng)絲粘膠強(qiáng)力絲：主要用來(lái)制作簾子線，主要規(guī)格為1650D/1100粘膠短纖維：分為棉型、毛型和中長(zhǎng)型富強(qiáng)纖維：新型高強(qiáng)力粘膠纖維高濕模量粘膠纖維：新型粘膠纖維，與富強(qiáng)比，降低強(qiáng)度和濕模量，提高勾接強(qiáng)度、深度和耐磨性能其他：粘膠還可用來(lái)制作玻璃紙、海綿第4頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三1.3粘膠纖維的性能及應(yīng)用性能：吸濕性和解濕性良好，織物透氣吸汗，穿著舒適染色性能良好纖維強(qiáng)度和伸長(zhǎng)可滿(mǎn)足一般用途較高的熱穩(wěn)定性和光穩(wěn)定性不易沾污，織物不起球，不易起靜電無(wú)危害人工健康的棉塵濕態(tài)下，強(qiáng)度下降一半耐磨性、疲勞強(qiáng)度、抗折皺性和尺寸穩(wěn)定性差，保水率高，不易干燥應(yīng)用：人造絲——可純織，也可交織，主要用于制作服裝、床上用品和裝飾等。粘膠短纖維——用途最廣，可純紡純織，也可混紡交織，用于生產(chǎn)衣用織物。強(qiáng)力絲——用于輪胎、簾子線、運(yùn)輸帶、膠管。第5頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三1.4粘膠纖維的指標(biāo)纖度：旦(D)、公支(Nm)、特(tex)強(qiáng)度：強(qiáng)度（克/旦）、斷裂長(zhǎng)度（千米）、強(qiáng)度極限、勾接強(qiáng)度和結(jié)節(jié)強(qiáng)度（表示纖維的柔軟性和彈性）伸度：人造絲18~24%，短纖維16~22%，富強(qiáng)7~14%，強(qiáng)力絲7~15%吸濕性：一般規(guī)定在65%相對(duì)濕度和溫度為20℃時(shí)進(jìn)行測(cè)定回彈率和彈性模量：愈大，纖維在使用時(shí)變形愈小、剛性好、強(qiáng)力大、織物不易褶皺或損壞，但柔軟性差光澤：半無(wú)光絲（二氧化鈦加入0.5~1%）、無(wú)光絲（加入1%~2%）染色性和染色均勻度：纖維的染色均勻性決定原料和工藝參數(shù)的均勻性，特別是紡絲成型條件的均勻性。第6頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三1.5粘膠纖維的主要工藝流程粘膠制造→紡絲→后處理粘膠制造：浸壓粉→老成→黃化→溶解→熟成→過(guò)濾脫泡人造絲紡絲：水洗→脫硫→漂白→上油→脫水烘干短纖紡絲：加上成束切斷輪胎簾子線紡絲：在連續(xù)紡絲、后處理、烘干等加高倍拉伸第7頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三粘膠生產(chǎn)原料及粘膠制造2第8頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三01漿粕02燒堿03硫酸04二硫化碳05其他化工原料06上油劑2.1粘膠纖維生產(chǎn)用原材料第9頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三2.1.1漿粕纖維素的來(lái)源木材（亞寒帶生長(zhǎng)針葉樹(shù)十年以上）、棉籽絨、草類(lèi)植物（甘蔗渣、蘆葦、竹等）纖維素的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)白色、無(wú)味、1.52g/m3、150℃開(kāi)始分解、不溶于一般溶劑（水、酒精、乙醚等）分子量大（數(shù)萬(wàn)到數(shù)百萬(wàn)）、(C6H10O5)n、n即為聚合度DP纖維素的組成甲纖：DP150~200乙纖和丙纖：DP150~200以下、可溶于17.5%堿液，加酸乙纖析出，其余為丙纖漿粕的制造方法（木漿、棉漿）伐木、除掉樹(shù)枝剝?nèi)?shù)皮、鋸斷、劈開(kāi)、削成小片、水煮，取出硬塊、沙粒等，達(dá)成細(xì)渣，漂白、氯處理、酸處理、堿處理，去除色素和鐵、硅等無(wú)機(jī)雜質(zhì)，抄成漿板。漿粕的質(zhì)量（甲纖、灰分、樹(shù)脂含量、粘度、吸堿性能、反應(yīng)性能）甲纖含量越高，漿粕的純凈度越高，制成的成品質(zhì)量高灰分影響可紡性和過(guò)濾性能少量樹(shù)脂有利于粘膠的過(guò)濾，但過(guò)多影響黃化的均勻性，使粘膠渾濁，易堵噴絲頭漿粕的粘度要求均勻一致，否則會(huì)給工藝和成品質(zhì)量帶來(lái)不利影響吸堿性（用吸堿值、膨潤(rùn)度、吸堿速度表示），性能差的漿粕浸漬時(shí)容易上浮，堿纖維素不勻。反應(yīng)性能好的漿粕所得的反應(yīng)生成物的組成均勻，纖維素磺酸酯溶解性好，制得粘膠易過(guò)濾。第10頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三2.1.2燒堿性質(zhì)白色結(jié)晶體、強(qiáng)空氣中吸水潮解為液體、吸收空氣中的CO2轉(zhuǎn)化為碳酸鈉、燒堿溶液呈強(qiáng)堿性，有強(qiáng)烈的腐蝕性。分類(lèi)水銀電解法燒堿，最純，用于長(zhǎng)絲生產(chǎn)隔膜電解法燒堿，含有較多NACL等雜質(zhì)，用于短絲生產(chǎn)苛化法燒堿，次之雜質(zhì)鐵、錳等雜質(zhì)，加快堿纖的老成速度，使粘度難控制。鈣、鋁等雜質(zhì)，易于半纖維素作用，生產(chǎn)襯墊。二氧化硅雜質(zhì)，易堵噴絲頭。存儲(chǔ)及運(yùn)輸濃度不同則凝固點(diǎn)也不相同，低溫季節(jié)濃度高的燒堿易凝固。一般用鐵罐包裝固體堿。用槽車(chē)運(yùn)輸液體堿，用泵打進(jìn)鐵制桶中，一般貯存7·10天，雜質(zhì)沉淀后再使用。第11頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三2.1.3硫酸

性質(zhì)無(wú)水狀態(tài)為無(wú)色透明油狀液體，15℃時(shí)比重為1.8384，沸點(diǎn)為338℃，強(qiáng)酸，強(qiáng)腐蝕性，強(qiáng)氧化性，與水混合釋放大量的熱。比重隨著濃度上升而上升，提升到一定，再提升濃度比重反而下降，因此不能以比重測(cè)濃度。分類(lèi)塔式法，制出的濃度低，76%。接觸法，制出的濃度高，96%。雜質(zhì)粘膠生產(chǎn)對(duì)硫酸質(zhì)量要求不高，但氧化氮、鐵、鉛、砷等雜質(zhì)不宜過(guò)高。存儲(chǔ)及運(yùn)輸濃硫酸對(duì)鑄鐵和鋼幾乎沒(méi)有腐蝕性，但吸收空氣中的水后濃度降低，會(huì)有腐蝕性，故避免濃硫酸接觸空氣。稀硫酸用鉛，因?yàn)樵阢U表面形成硫酸鉛保護(hù)膜，但是高溫下，鉛的耐腐蝕性極差。近年多采用聚氟乙烯塑料代替金屬，但是高溫60℃和低溫0℃均不能使用。15%、78~90%和96%以上的濃硫酸在低于12℃時(shí)都易發(fā)生凍結(jié)現(xiàn)象。高濃度硫酸也要調(diào)整到92.5%，才能防止凍結(jié)。第12頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三2.1.4二硫化碳性質(zhì)無(wú)色易揮發(fā)的可燃性液體，有惡臭，臭味來(lái)自有機(jī)或無(wú)機(jī)的硫化物雜質(zhì)。比重為1.263，沸點(diǎn)46.25℃，優(yōu)良的有機(jī)溶劑，120℃易著火。生產(chǎn)方法外燒爐法電爐法，前兩種均以硫磺和木炭為原料，在800~900℃高溫生產(chǎn)二硫化碳蒸汽。以硫和天然氣為原料的連續(xù)生產(chǎn)法，采用高濃度甲烷和硫磺蒸汽在600~1000℃高溫下反應(yīng)生產(chǎn)二硫化碳?xì)怏w。運(yùn)輸及儲(chǔ)存易腐蝕鐵等金屬，故采用鋁和不銹鋼材料為好，但實(shí)際一般還是采用鐵制，但需定期清理。防止揮發(fā)，其表面常用水密封。管道送二硫化碳，注意冬季防凍。第13頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三2.1.5其他化工原料鈦白粉比重為3.94~4.1，消光劑，用于生產(chǎn)無(wú)光絲，粒度在5μm一下，含量98%以上。硫酸鈉芒硝（十水），無(wú)色晶體，比重為1.464，熔點(diǎn)324℃，初次開(kāi)工時(shí)紡絲浴中添加。在空氣中迅速風(fēng)化失去結(jié)晶水變?yōu)樵鞣郏o(wú)水）。硫酸鋅皓礬，無(wú)光斜方晶體，比重為1.957，易溶于水，280℃失結(jié)晶水。用于紡絲凝固浴。硫化鈉臭堿，其水溶液幾乎完全分解成NaOH和NaSH，呈強(qiáng)堿性。在空氣中易氧化成硫代硫酸鈉。普通產(chǎn)品含硫化鈉30%，供粘膠纖維后處理脫硫用的硫酸鈉，一般經(jīng)過(guò)脫水，含量達(dá)55~60%。鹽酸無(wú)色，一般含有氯化鐵等雜質(zhì)而呈黃色，純度為37~38%的鹽酸比重為1.19。強(qiáng)酸，濃鹽酸在濕空氣中發(fā)白色煙霧，有劇烈刺激性臭味，與鐵等金屬在常溫下可反應(yīng)。主要用于粘膠纖維后處理和棉漿粕制造中的酸處理，用于除掉纖維上的鈣、鐵等雜質(zhì)，可提高制品的白度。第14頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三2.1.6上油劑應(yīng)用在最后一道工序中進(jìn)行上油，目的是為了使纖維具有一定的平滑性、柔軟性、抗靜電等性質(zhì)，以改善纖維的紡織加工性能。要求乳液的穩(wěn)定性要好不皂化物要少酸價(jià)和碘價(jià)要低要求無(wú)殘臭洗滌性要好酸堿度以中性為好油劑粘度不宜過(guò)高，應(yīng)無(wú)腐蝕性第15頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三2.1.7各種主要原材料的消耗定額費(fèi)用構(gòu)成生產(chǎn)原材料的費(fèi)用是構(gòu)成生產(chǎn)成本的主要部分，在長(zhǎng)絲約占40~45%，短纖維占60~70%。消耗定額表（每噸產(chǎn)品的消耗）注：①漿粕長(zhǎng)絲和強(qiáng)力絲用棉漿，短纖用木漿②二硫化碳短纖維回收40~50%③硫酸鋅按ZnSO4·7H20計(jì)算第16頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三2.2粘膠的制造化學(xué)反應(yīng)18%的燒堿溶液處理纖維素，生產(chǎn)堿纖維素(C6H10O5)n+nNaOH→(C8H8O4ONa)n+nH2O按公式，162份纖維素應(yīng)需要40份燒堿，實(shí)際上需兩倍于此的燒堿量堿纖維素和二硫化碳的反應(yīng)(C8H8O4ONa)n+nCS2→[SNa-SC-OC6H9O4]n按公式，162份纖維素需要76份二硫化碳，實(shí)際需要理論量的70%，即52份生產(chǎn)方法古典法：間歇生產(chǎn)，設(shè)備多，周期長(zhǎng)，勞動(dòng)強(qiáng)度高，趨于淘汰，品質(zhì)均一，強(qiáng)力絲仍采用。連續(xù)浸壓粉法：采用浸壓粉三道工序合并，投資低，省勞力，制得的堿纖維素均勻。五合機(jī)法：將浸漬、粉碎、老成、黃化和前溶解五個(gè)工序在一個(gè)機(jī)臺(tái)內(nèi)完成，即易步法制粘膠。此法生產(chǎn)周期短，設(shè)備緊湊，占地面積小，但粘膠質(zhì)量較差，僅用于普通粘膠短纖維的生產(chǎn)。第17頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三2.2.1堿纖維素的制造重要性：堿纖維素的制造是粘膠制備過(guò)程中的第一步，堿纖維素的狀態(tài)對(duì)黃化反應(yīng)能力、粘膠過(guò)濾性能和紡成纖維的結(jié)構(gòu)性能，均有重大的影響。浸漬：(C6H10O5)n+nNaOH?(C8H8O4ONa)n+nH2O浸漬時(shí)，堿纖維素和堿的反應(yīng)是放熱可逆反應(yīng)，在生成堿纖維素的同時(shí)，也發(fā)生堿纖維素的水解，成為水解反應(yīng)。正向水解，逆向堿化，提高溫度可促進(jìn)水解反應(yīng)，不利于堿化反應(yīng)。古典法浸漬，先調(diào)濕、稱(chēng)重、垂直堆放、用18%燒堿溶液浸泡1~3小時(shí)、半纖析出連續(xù)浸漬機(jī)，連續(xù)投料，以松散狀與堿液混合成漿粥，進(jìn)行浸漬。壓榨、粉碎壓榨為了降低漿粕中堿含量，以減少黃化時(shí)二硫化碳和燒堿的副反應(yīng)，同時(shí)將半纖壓出。粉碎，使堿纖維素成松散狀態(tài)，增大表面積，保證后續(xù)順利進(jìn)行。第18頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三2.2.1堿纖維素的制造（2）工藝參數(shù)浸漬時(shí)間：堿纖生成2~5分鐘，半纖析出45分鐘以上，攪拌可加速析出，7分鐘即可。浸漬溫度：低溫有利于纖維素的膨化和堿纖維素的生產(chǎn)。但過(guò)低可導(dǎo)致纖維素過(guò)度膨化，漿粕易于崩塌，不能壓榨。硬度大的漿粕，可使用較高溫度，以提高產(chǎn)量。古典法20~25℃，連續(xù)浸漬法40~70℃。堿液濃度：根據(jù)溫度和原料來(lái)選擇，高溫則濃度提高。理論15%，實(shí)際18~20%。半纖濃度：堿液中半纖濃度過(guò)高會(huì)影響漿粕中半纖析出，且影響后續(xù)。人造絲要求＜11g/L，短纖維要求15~20g/L，強(qiáng)力絲＜8g/L。浴比：纖維素重量和堿液體積之比。古典法為1:15，連續(xù)法為1:20。壓榨度：壓榨后漿粕質(zhì)量與浸漬前漿粕重量比，理論為1.69，實(shí)際為2.8~3.1倍，有1.1~1.4倍的過(guò)剩燒堿。從而后續(xù)黃化需過(guò)量的二硫化碳。堿纖組成：壓榨后堿纖中含甲纖28~32%，燒堿16~18%。粉碎度：定積重量，一般間歇式粉碎后的粉碎度為190~220g/L（2~2.5小時(shí)），連續(xù)式粉碎后為100~120g/L（3~5分鐘）。也可用中和表示法。老成漿粕的聚合度為500~800，這樣制成的粘膠粘度太高。在一定溫度（24~35℃）保持一定時(shí)間（18~24小時(shí)），可使堿纖維素與空氣中的氧作用，發(fā)生纖維素的降聚。提高溫度可縮短時(shí)間，45~60℃，3小時(shí)以?xún)?nèi)。第19頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三2.2.2纖維素磺酸酯的制造反應(yīng)機(jī)理：氣固反應(yīng)，過(guò)程包括二硫化碳從堿纖表面向內(nèi)部滲透和二硫化碳與堿纖上的羥基反應(yīng)。黃化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，黃化放熱，低溫有利于反應(yīng)。主要取決于燒堿和二硫化碳的濃度。黃化和后黃化的概念，無(wú)定形區(qū)易滲透稱(chēng)之為黃化，后續(xù)二硫化碳向微晶滲透為后黃化。反應(yīng)方程式主反應(yīng)：酯化反應(yīng)(C8H8O4ONa)n+nNaOH+nCS2?[NaS-SC-OC6H9O4]n+nH2O副反應(yīng)：3CS2+6NaOH→Na2CO3+2NaCS3+3H2ONaCS3呈桔黃色，純的纖維素黃酸酯無(wú)色。黃化反應(yīng)中，對(duì)于每個(gè)葡萄糖殘基，有0.68~0.75分子的二硫化碳進(jìn)入反應(yīng)，僅有0.50~0.55分子的二硫化碳與纖維素結(jié)合成磺酸酯，其余均消耗于副反應(yīng)黃化程度用酯化度(γ)或黃化率(XR)表示，指纖維素分子的100個(gè)葡萄糖殘基上結(jié)合的二硫化碳分子個(gè)數(shù)。纖維素磺酸酯的性質(zhì)酯化度的分散性：平均酯化度55的黃酸酯，實(shí)際38~80之間波動(dòng)。分散大小對(duì)磺酸酯的溶解性和粘膠溶液的物理化學(xué)性能影響很大。分散性是由于磺酸酯的團(tuán)塊各層次黃化程度不同，由表及里逐步下降。遇水水解，遇堿皂化遇酸分解：無(wú)機(jī)酸和有機(jī)酸使磺酸酯分解，無(wú)機(jī)酸更劇烈，分解為纖維素，并放出二硫化碳與鹽作用：纖維素磺酸鈉與多價(jià)金屬鹽作用生產(chǎn)纖維素黃酸酯的多價(jià)金屬鹽，其中纖維素磺酸鋅意義尤為重要。第20頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三2.2.2纖維素磺酸酯的制造（2）黃化工藝時(shí)間和溫度：正常時(shí)間為1~2小時(shí)，初始溫度為18~25℃，終了溫度為25~35℃。低溫有利于磺酸酯的生成和較少副產(chǎn)物生產(chǎn)，但時(shí)間較長(zhǎng)。一般提高1℃，可減少5~10分鐘的反應(yīng)時(shí)間。二硫化碳加入量：以二硫化碳占?jí)A纖維素中纖維素的重量百分比表示，一般為32~38%。低溫黃化時(shí)，可減少到27%。大批量時(shí)，也可減少二硫化碳用量。提高二硫化碳量可縮短黃化時(shí)間。二硫化碳的加入量也影響粘膠的過(guò)濾性能，當(dāng)二硫化碳加入量從25%升到30%時(shí)，阻塞值顯著下降，從30%到45%時(shí)，Kw值下降緩慢，超過(guò)45%時(shí)，Kw值稍有增加。二硫化碳加入量影響粘膠的熟成過(guò)程，加入量較高，熟成緩慢。真空度：開(kāi)始時(shí)采用高真空度（500~700毫米汞柱），當(dāng)二硫化碳加入并氣化后，降至100~300毫米汞柱，當(dāng)蒸汽被緩慢吸收后，真空度提高至稍低于初始值。較低的溫度下，能使反應(yīng)過(guò)程中任何時(shí)候的真空度保持較高數(shù)值。數(shù)據(jù)分析正常磺酸酯的分析：含13~15%，纖維素27~33%，總硫6~8%，其余為水不正常情況分析：顏色淺的物料總硫量為7.2%，較深的為8.7%，平均色澤的為7.7%。橡膠狀深棕色物料總硫量可達(dá)12.7%?；撬狨チ蚝浚罕硎窘Y(jié)合磺酸酯的二硫化碳的量，約占總硫量的55~75%?？偭蛄窟€包括副產(chǎn)物的二硫化碳量。第21頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三2.2.3粘膠的熟成熟成熟成的定義：溶解后的粘膠，含雜質(zhì)和氣泡多，嫩，不適于紡絲。在過(guò)濾和脫泡時(shí)間內(nèi)，磺酸酯發(fā)生部分水解和皂化作用，以及其他一系列的變化，稱(chēng)之為熟成。熟成的化學(xué)反應(yīng)：皂化和水解同時(shí)進(jìn)行，堿濃度6~7%時(shí)，水解作用，超過(guò)11%時(shí)，皂化突出。使得黃酸基團(tuán)在纖維素長(zhǎng)鏈上重新分布均勻，磺酸酯溶解性更好。副反應(yīng)會(huì)生產(chǎn)鹽類(lèi)，例如Na2S、NaHS等熟成的物理化學(xué)變化：12~24℃存放一段時(shí)間，會(huì)發(fā)生粘度和熟成度的變化。粘度：開(kāi)始下降，然后上升，最后回升至初始值。粘膠內(nèi)纖維素含量和纖維素分子的聚合度越高，粘度越高，熟成越快；堿含量高，二硫化碳多，則粘度低。熟成可降解粘度。熟成度：熟成時(shí)，磺酸酯的酯化度不斷下降，親水的黃酸基團(tuán)不斷減少，增加了纖維素分子之間氫鍵作用力，粘膠呈現(xiàn)凝膠狀態(tài)，最后完全凝固。熟成工藝參數(shù)：熟成時(shí)間、熟成溫度和粘膠組成熟成時(shí)間：由所需達(dá)到的粘膠熟成度和過(guò)濾脫泡時(shí)間而定。過(guò)濾脫泡約為35~40小時(shí)。熟成溫度：提高溫度可縮短時(shí)間，一般為12~20℃。粘膠組成：氫氧化鈉和纖維素磺酸酯的組分對(duì)熟成影響很大，一般粘膠在堿濃度為8%時(shí)最穩(wěn)定。熟成設(shè)備：立式熟成桶和臥式熟成桶兩種。立式需要串連幾個(gè)熟成桶，粘膠分批依照次序逐個(gè)送入桶中；臥式需要較大安裝空間，但熟成操作可連續(xù)進(jìn)行。第22頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三2.2.4粘膠的過(guò)濾、脫泡過(guò)濾過(guò)濾雜質(zhì)：溶解后的粘膠中含有各種雜質(zhì)粒子，必須除去。粒子主要是未充分黃化的纖維素膠粒、無(wú)機(jī)不溶性鹽（硅酸鈣、碳酸鈉、碳酸鈣）、漿粕中的少量樹(shù)脂顆粒。濾布分類(lèi)：使用親水性強(qiáng)的纖維素纖維織物是依據(jù)吸附和阻塞機(jī)理，而合成纖維織物作濾材主要是機(jī)械阻塞過(guò)濾。和纖使用周期長(zhǎng)，但纖維素纖維濾材除雜效率高，除雜效果好。過(guò)濾設(shè)備：一般采用板框式壓濾機(jī)，經(jīng)過(guò)三道過(guò)濾。一般頭道過(guò)濾大粒子，二道過(guò)濾小粒子，三道起到保險(xiǎn)作用。降低壓力，防止超壓過(guò)濾，時(shí)間少粘膠含雜量，提高粘膠凈度的有效措施。過(guò)濾操作：生產(chǎn)上粘膠以恒速進(jìn)行過(guò)濾。隨著過(guò)濾，不溶性粒子造成濾材阻塞，壓力增大，當(dāng)壓力達(dá)到預(yù)設(shè)值，更換濾材。要得到較高的過(guò)濾量和高純度的粘膠，需選擇合適的濾材，采用較高的過(guò)濾終壓和較低的過(guò)濾速度。脫泡脫泡作用：小氣泡會(huì)留在絲中，造成折光指數(shù)差異，引起染色色斑；大氣泡會(huì)造成單絲斷裂，形成毛絲或絲塊。脫泡方式：靜置和連續(xù)兩種方式靜置脫泡：保持一定真空度進(jìn)行脫泡，需要15~32小時(shí)。粘膠粘度大，則脫泡慢。連續(xù)脫泡：脫泡器以高真空度將粘膠中所含的空氣或氣體連續(xù)脫泡。第23頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三2.2.5粘膠質(zhì)量指標(biāo)和分析方法粘膠過(guò)濾性能及組成、粘度、熟成度是粘膠的主要質(zhì)量指標(biāo)。過(guò)濾性能：漿粕制造、浸漬、壓榨、粉碎、黃化和溶解各工序質(zhì)量問(wèn)題將集中體現(xiàn)在過(guò)濾性能上。因此過(guò)濾性能是衡量前道工序的重要指標(biāo)，也影響原料消耗及紡絲。粘膠組成：粘膠組成與成品纖維的纖度、染色均勻性和耐多次變形性有關(guān)。纖維素含量影響纖度，纖度均勻性及大小影響染色均勻性和耐多次變形性；游離堿含量增加可使粘膠粘度下降，過(guò)濾改善，熟成變慢。粘度：與成品強(qiáng)度關(guān)系最密切，纖維強(qiáng)度隨著聚合度上升而上升。熟成度：影響成品的染色均勻性和強(qiáng)伸性。粘膠質(zhì)量指標(biāo)的分析方法過(guò)濾性能：用阻塞值Kw表示?？珊?jiǎn)化用壓力法測(cè)試。使用20毫米每轉(zhuǎn)計(jì)量泵以840毫升每分來(lái)計(jì)量，將粘膠加壓，使其經(jīng)過(guò)裝有壓力表的曲管至噴頭螺帽中濾出，其粘膠量為1升，故操作近1分鐘即可顯示出過(guò)濾性能。粘膠組成：一般通過(guò)加入適量的堿、二硫化碳和水進(jìn)行控制。主要指纖維素含量和堿含量。粘膠粘度：采用落球法。將粘膠灌入垂直的測(cè)定管中，再將粘膠中放入3毫米直徑0.12~0.13克重的小鋼球，靠自身重力下降，測(cè)定下降20厘米的時(shí)間，即是。熟成度：一般采用氯化銨值法測(cè)定粘膠熟成度。在燒杯中放20克膠和30毫升蒸餾水，攪拌均勻后，用10%的氯化銨溶液滴定。一邊攪拌，一邊徐徐加入氯化銨溶液，待玻璃棒上的粘膠在玻璃棒約45°傾斜時(shí)，5秒不落下為止，消耗的氯化銨值即為熟成度。第24頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三2.2.6粘膠生產(chǎn)的質(zhì)量控制（略）過(guò)濾性能控制對(duì)反應(yīng)性能差的漿粕，應(yīng)強(qiáng)化蒸煮過(guò)程，使纖維素結(jié)構(gòu)徹底破壞。對(duì)因堿化不完全而影響過(guò)濾性能的情況，要調(diào)整浸漬參數(shù)，確保堿化完成。對(duì)因黃化不完全而影響過(guò)濾性能的情況，適當(dāng)增加二硫化碳用量和黃化溫度。對(duì)因溶解不良而影響過(guò)濾性能的情況，可采取低溫溶解，以改善過(guò)濾性能。組成控制影響粘膠組成的因素主要是堿纖維素的組成和計(jì)量、化驗(yàn)的準(zhǔn)確性，其中最重要的是穩(wěn)定堿纖維素的組成。在穩(wěn)定漿粥濃度、浸漬溫度和壓力平衡通壓力的情況下，可以穩(wěn)定堿纖維素的組成。粘度控制影響粘膠的主要因素是漿粕的聚合度和含雜以及堿纖維素老成后的銅氨粘度及粘膠組成。加強(qiáng)漿粕工作，便于老成控制，使?jié){粕降聚作用均勻。嚴(yán)格控制老成工序，提高粘度的合格率。在粘膠組成偏差時(shí)，可在后溶解裝置堿、水補(bǔ)正管，不加堿、水，延長(zhǎng)溶解時(shí)間。對(duì)個(gè)別粘度低的可添加高粘度的粘膠混合使用。熟成度控制穩(wěn)定料量，控制熟成時(shí)間，做到均衡生產(chǎn)和按作業(yè)計(jì)劃開(kāi)停車(chē)。當(dāng)熟成度波動(dòng)時(shí)，應(yīng)該把粘膠的溫度，一般改變后溶解和混合溫度，以調(diào)節(jié)熟成速度。當(dāng)溫度升高1℃，氯化銨值下降2毫升。但溫度不宜變化過(guò)于頻繁，最好0.5℃以?xún)?nèi)。粘膠的導(dǎo)熱系數(shù)小，避免室溫與粘膠溫度差異大?？刂平n中半纖維素的含量。半纖含量高時(shí)，氯化銨值會(huì)下降。在黃化、溶解及混合過(guò)程中，要嚴(yán)格控制粘膠組分的穩(wěn)定和均勻性。第25頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三2.3堿站堿站任務(wù)將固堿或液堿配成一定濃度的濃液。負(fù)責(zé)供浸漬用的堿液、處理壓榨后堿液、調(diào)配黃化時(shí)用溶解堿。固堿的溶解燒堿有固堿和液堿兩種，固堿含鹽量少，適合粘膠纖維生產(chǎn)。長(zhǎng)絲需要含鹽量更少的水銀法燒堿。固堿溶解后，配成400~450克每升濃度的濃堿液，此時(shí)鹽類(lèi)的溶解度較小。在沉淀桶中襯墊5~7天可去除大部分雜質(zhì)。浸漬用堿液一般用回收的黃液加適量的濃堿液和軟水配成，再經(jīng)沉淀去雜質(zhì)。調(diào)配溶解堿用回收的堿液加適量的濃堿及軟水配成。透析部分黑液是否需要透析出去黑液中的半纖從而回收堿液，需根據(jù)原料和生產(chǎn)設(shè)備而定。棉漿為原料，其中的半纖少，不需透析；五合機(jī)制粘膠無(wú)法壓榨，不產(chǎn)生黑液，不需要透析。透析是透過(guò)無(wú)數(shù)微孔起到的柵欄作用，讓分子體積小的燒堿透過(guò)，截留分子體積大的半纖維素。第26頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三粘膠人造絲紡制及后加工處理3第27頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三3.1粘膠人造絲的成形機(jī)理紡絲定義：粘膠紡絲溶液通過(guò)噴絲頭上的細(xì)孔形成細(xì)液流進(jìn)入酸浴，是纖維素磺酸酯凝固成為絲條，然后分解在生成為水化纖維素?；瘜W(xué)變化纖維素磺酸酯分解反應(yīng)：纖維素生成，CS2釋放。其他副反應(yīng)：中和反應(yīng)及其他雜質(zhì)的反應(yīng)。生成NaSO4、H2S等。副產(chǎn)物如硫和硫酸鈉，一部分被絲條帶走，另一部分留在酸浴中；大部分H2S和小部分CS2逸出，大部分CS2和小部分H2S仍附在絲條上。成形機(jī)理粘膠溶液的膠體可以認(rèn)為是帶有黃酸基團(tuán)和具有親水性非離子羥基的陰離子膠體電解質(zhì)。凝固過(guò)程應(yīng)看作是分散膠體體系的固化，其中能自由移動(dòng)的分子鏈聚集在一起形成較大的聚集體。凝固可以通過(guò)抽出溶劑（被酸中和）或加入電解質(zhì)（硫酸鈉起強(qiáng)烈的脫水作用）二引起。抽伸作用為增進(jìn)巨分子排列的順序，提高成品纖維質(zhì)量和強(qiáng)力，可在成型時(shí)抽伸。紡絲工藝過(guò)程粘膠熟成后，用齒輪泵或壓縮空氣壓倒紡絲機(jī)內(nèi)進(jìn)行分配，每個(gè)紡絲錠位均有一個(gè)小粘膠泵計(jì)量。一般粘膠人造絲齒輪泵每轉(zhuǎn)輸出0.8毫升粘膠。從齒輪泵出來(lái)的粘膠，經(jīng)過(guò)燭形濾器，再經(jīng)曲管，進(jìn)入噴絲頭，進(jìn)入酸浴成絲。第28頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三3.2粘膠人造絲的紡絲工藝酸浴的溫度和組成溫度一般為40~55℃。過(guò)高溫度導(dǎo)致黃酸酯分解過(guò)快，易產(chǎn)生毛絲、纏輥等現(xiàn)象；過(guò)低溫度則絲條凝固慢，也易產(chǎn)生毛絲、纏輥，成品中膠塊較多，且酸浴中硫酸鈉易結(jié)晶。組成應(yīng)與噴絲頭規(guī)格、拉伸方式、放肆速度、粘膠組成相配合。硫酸：起中和和再生作用。當(dāng)PH為2時(shí)，磺酸酯再生為纖維素，并解離出二硫化碳。生產(chǎn)中，離心式紡絲機(jī)控制在134~140克每升，筒管式控制在113~116克每升。硫酸鋅：起延緩再生、凝膠作用。使外層的纖維素黃酸酯不會(huì)分解太快，同時(shí)在外層形成凝膠的膜層，使纖維在酸浴中不易產(chǎn)生膠體膨脹。生產(chǎn)中離心式紡絲機(jī)控制在10~20克每升，筒管式為12.5~13.5克每升。硫酸鈉：凝膠化。利用鹽析效應(yīng)使粘膠液流脫水，又有緩沖硫酸的作用，一般離心式260~280克每升，筒管式為224~240克每升。凝固速度粘膠流進(jìn)入酸浴后，進(jìn)行凝固和中和反應(yīng)。浸浴長(zhǎng)度一般長(zhǎng)度為200~380毫米，時(shí)間約為0.2秒，絲條越粗，則酸浴擴(kuò)散到纖維內(nèi)層的速度就越慢。一般采用漲價(jià)絲條浸浴長(zhǎng)度，保證完全分解。進(jìn)浴長(zhǎng)度越長(zhǎng)，成形越均勻，纖維的柔軟性和韌性越高。但過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致操作不便，運(yùn)行阻力增大。紡絲速度一般為60~80米每分，改進(jìn)酸浴和粘膠組成后，可達(dá)140~200米每分。拉伸率當(dāng)纖維在塑形狀態(tài)時(shí)進(jìn)行拉伸，使巨分子發(fā)生粘滯流動(dòng)，從而產(chǎn)生定向，提高強(qiáng)力，一般為15~25%。第29頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三3.3粘膠人造絲的質(zhì)量控制粘膠的物理化學(xué)指標(biāo)對(duì)可紡性的影響熟成度：熟成度高的粘膠在酸浴中易凝固，可紡性好。低的不易凝固，禁不起拉伸，易毛絲。粘度：過(guò)高則脫泡困難，送膠壓力下降，易出現(xiàn)纏輥現(xiàn)象，毛絲增多。過(guò)低則成型不穩(wěn)，易斷頭。熟成時(shí)間：過(guò)短，黃酸基團(tuán)分布不均勻，可紡性差。雜質(zhì)：新開(kāi)車(chē)不好紡主要由于管路中鐵銹等雜質(zhì)，造成堵頭等。此外粘膠中氣泡造成斷頭和毛絲。紡絲工藝對(duì)可紡性的影響紡絲速度：紡速過(guò)高，酸浴阻力增大，會(huì)使成形破壞，單絲斷裂。高速紡時(shí)，酸浴流向和絲條方向不一致，導(dǎo)致纏輥貌似等現(xiàn)象。酸浴組成：對(duì)高熟成度的粘膠應(yīng)采用較高的硫酸濃度。硫酸鋅過(guò)高，則纖維成形慢，絲條易帶膠塊。硫酸鈉濃度過(guò)高，絲條脫水凝固過(guò)快，絲條內(nèi)外結(jié)構(gòu)不均勻，承受不了大拉伸。酸浴溫度：過(guò)高過(guò)低都影響可紡性。添加劑對(duì)可紡性的影響主要是為了減少?lài)娊z頭沉積物或酸浴中的沉積物?？杉徯缘呐袛喽喽鶆虻匿忼X形是具備良好強(qiáng)伸度及皮層厚度均勻的優(yōu)質(zhì)纖維，可紡性好。多鋸齒但不規(guī)則是由于紡絲中過(guò)度再生造成絲條強(qiáng)度差、膨潤(rùn)、粗糙和皮層過(guò)薄。少而不規(guī)則的鋸齒形是由于紡絲中未充分再生造成強(qiáng)度低、膨潤(rùn)、皮層過(guò)薄，及可能產(chǎn)生伸度低。少而不良的鋸齒形但很規(guī)則是紡絲時(shí)拉伸少、含鋅低，造成強(qiáng)度低和伸度大。絲餅的質(zhì)量羽毛絲餅：離心罐內(nèi)有廢絲卷曲絲餅：漏斗未對(duì)準(zhǔn)離心罐中心大小頭：漏斗位置高低不對(duì)硬絲餅：酸浴或室溫過(guò)低酸性絲餅：洗絲的去酸水不足單絲根數(shù)不足：局部噴絲孔堵塞雙頭絲：由于操作不良使兩根頭進(jìn)入漏斗反捻絲：小馬達(dá)開(kāi)關(guān)反向?qū)е码x心罐倒轉(zhuǎn)毛絲：再生不良等造成條紋絲餅：紡速與升降桿速度不配合纖度不足：漏膠小絲餅：卷繞時(shí)間不足或絲條偏細(xì)第30頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三3.4粘膠紡絲機(jī)的主要型式主要機(jī)型：管式紡絲機(jī)：筒管式指它的受絲機(jī)構(gòu)為旋轉(zhuǎn)的筒管。紡絲時(shí)對(duì)絲條沒(méi)有加捻保護(hù)，纖維易受損，成品質(zhì)量差，目前國(guó)內(nèi)已淘汰。離心式紡絲機(jī)：指它的受絲機(jī)構(gòu)為旋轉(zhuǎn)的離心罐。優(yōu)點(diǎn)是卷繞時(shí)能施加捻度，使得濕態(tài)下強(qiáng)度不高的絲條在繞成絲餅時(shí)不致受傷。半連續(xù)式紡絲機(jī)：也是一種離心式紡絲機(jī)，它將后處理的頭道水洗移至紡絲機(jī)上進(jìn)行。主要配件：紡絲泵：作用是以恒定的粘膠量供給噴絲頭。常用的為齒輪泵，機(jī)構(gòu)簡(jiǎn)單，拆洗方便，但易磨損。濾器：防止熟成間來(lái)的粘膠在管路中重新帶入雜質(zhì)。噴絲頭：孔徑一般為60~120微米，國(guó)內(nèi)一般采用80微米。第31頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三3.5酸站酸站的任務(wù)將組成和溫度恒定的酸浴不斷輸送給紡絲機(jī)，同時(shí)回收流回的酸浴。起到循環(huán)、回收及調(diào)配三大任務(wù)。主要流程主循環(huán)流程：地下接受槽、酸泵、過(guò)濾器、加熱器、紡絲高位槽、紡絲機(jī)、地下接受槽蒸發(fā)流程：地下接受槽、酸泵、過(guò)濾器、加熱器、蒸發(fā)供給槽、蒸發(fā)加熱器、蒸發(fā)分離器、濃縮液液封器、混合器、地下接受槽結(jié)晶流程：地下接受槽、酸泵、過(guò)濾器、結(jié)晶高位槽、結(jié)晶機(jī)、緩沖罐、脫水機(jī)、地下接受槽酸浴的配置和循環(huán)酸浴在紡絲過(guò)程中的變化：紡絲中，硫酸濃度下降，硫酸鈉和水增加。酸浴的調(diào)配：根據(jù)酸浴總量和紡絲中酸浴消耗量來(lái)補(bǔ)加濃硫酸和硫酸鋅。酸浴的循環(huán)：循環(huán)速度取決于纖維的成形速度和總纖度。酸浴的回收酸浴的蒸發(fā)：蒸發(fā)出去過(guò)量的水酸浴的結(jié)晶：通過(guò)結(jié)晶取出多余的硫酸鈉酸站的設(shè)備酸泵、酸浴過(guò)濾器、酸浴加熱器、蒸發(fā)皮、結(jié)晶器第32頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三3.6粘膠人造絲的后處理后處理的作用及流程紡絲落絲后的絲餅，表面含有硫磺、硫酸、硫酸鹽等雜質(zhì)，必須除去。硫磺使絲餅發(fā)黃，手感粗硬。硫分布不勻?qū)е氯旧粍?。硫使絲條發(fā)脆等。上油使絲條柔軟，易于紡織加工。流程：水洗、脫硫、水洗、漂白、水洗、酸洗、水洗、上油水洗洗滌水的質(zhì)量對(duì)絲條質(zhì)量影響很大，要用高濃度的軟水。硬水中鈣鹽和鎂鹽會(huì)與以后用的上油劑作用生成鈣皂和鎂皂，改變絲條手感和絲鳴特性，鐵質(zhì)過(guò)多使絲條在脫硫時(shí)形成黑褐色硫化亞鐵污斑。脫水烘干與調(diào)濕經(jīng)過(guò)前道步驟，纖維含水量為320~350%，經(jīng)過(guò)離心脫水，降到170%以下。為使產(chǎn)品達(dá)到公定回潮率13%，還需烘干。經(jīng)熱風(fēng)烘干的絲，會(huì)出現(xiàn)外干內(nèi)濕的現(xiàn)象，為使含濕均勻，可將絲件放在調(diào)濕間，75~80%的相對(duì)濕度和25~30℃下進(jìn)行，后處理設(shè)備（處理機(jī)、脫水機(jī)、烘干機(jī)）淋洗式后處理機(jī)：處理方式簡(jiǎn)單，但靠各種后處理溶液的自然滲透，很緩慢。壓洗式后處理機(jī)：筒管式后處理機(jī)：目前已淘汰。第33頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三3.7粘膠人造絲的加工整理主要流程：調(diào)濕、絡(luò)筒或成絞、分級(jí)、包裝、入庫(kù)分級(jí)檢驗(yàn)分級(jí)，以確定等級(jí)，便于用戶(hù)使用。標(biāo)準(zhǔn)為物理機(jī)械指標(biāo)及染化性能與外觀疵點(diǎn)兩部分。物理機(jī)械性能和染化性能檢測(cè)：在同一批產(chǎn)品（相同原料，同樣工藝條件，24小時(shí)內(nèi)生產(chǎn)的同規(guī)格產(chǎn)品）隨機(jī)抽取樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，來(lái)確定此一批產(chǎn)品的等級(jí)。外觀疵點(diǎn)檢測(cè)：對(duì)每一絲筒進(jìn)行逐個(gè)檢驗(yàn)，確定其等級(jí)。且最高不超過(guò)物理機(jī)械和染化性能指標(biāo)所定等級(jí)。外觀疵點(diǎn)的指標(biāo)項(xiàng)目：筒裝絲有色澤、毛絲、結(jié)頭、污染、成型、跳絲；絞裝絲有色澤、毛絲、結(jié)頭、污染、卷曲、松緊圈。第34頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三粘膠強(qiáng)力絲和短纖維的制造4第35頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三4.1粘膠強(qiáng)力絲的制造粘膠強(qiáng)力絲概述主要用于輪胎簾子線。1951年以棉簾子線為主，約83.2%，經(jīng)過(guò)十年發(fā)展粘膠簾子線猛增至84.9%。粘膠強(qiáng)力簾子線與棉相比，強(qiáng)度和伸長(zhǎng)均高，且回彈性和耐疲勞性也好，尤其是耐高溫好。隨著和纖簾子線發(fā)展，粘膠強(qiáng)力簾子線必中逐步下降，粘膠簾子線強(qiáng)力、耐疲勞性、耐沖擊性及強(qiáng)力利用率均低于和纖。近年來(lái)新型子午線輪胎的發(fā)展，需要高模量的簾子線，僅粘膠簾子線可滿(mǎn)足，開(kāi)發(fā)出一種新型高模量高強(qiáng)度的粘膠簾子線，同時(shí)石油資源的短缺和漲價(jià)，使粘膠簾子線仍有發(fā)展余地。并逐漸出現(xiàn)一超、二超、三超粘膠超強(qiáng)力簾子線。粘膠制造的工藝特點(diǎn)和參數(shù)采用甲纖含量高和半纖含量低的漿粕采用聚合度高和聚合度均勻的漿粕采用灰分和其他雜質(zhì)少的漿粕堿纖維素必須進(jìn)行強(qiáng)壓榨和很慢老成。酯化度比普通粘膠纖維高粘膠中加入變性劑粘膠熟成溫度應(yīng)低一些粘膠內(nèi)堿與纖維素含量之比近于1或略小于1粘膠的粘度大第36頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三4.1粘膠強(qiáng)力絲的制造（2）強(qiáng)力絲的紡制和后處理工藝特點(diǎn)酸浴應(yīng)普通粘膠纖維具有低的硫酸、硫酸鈉含量和顯著高的硫酸鋅含量。提高硫酸濃度，可提高可紡性，但會(huì)使強(qiáng)力和耐疲勞性降低。酸浴的比重大，硫酸鈉濃度高時(shí)，容易產(chǎn)生滲透壓，使絲的截面不易形成圓形。酸浴中含有助劑能減少硫化鋅和硫的沉積物，改善紡絲條件紡絲速度低。因?yàn)閺?qiáng)力絲的熟成度低，它對(duì)凝固浴的作用較穩(wěn)定，同時(shí)酸浴的凝固作用也弱。在其他紡絲工藝條件基本不變的情況下，絲條的強(qiáng)力隨紡絲速度的提高而下降。粘膠的凝固和分解先后在兩個(gè)浴中分別進(jìn)行。絲條離開(kāi)噴絲頭后的繞絲速度必須低于噴絲孔的噴出速度。絲條在方式過(guò)程中的拉伸，對(duì)絲的影響很大。拉伸大則強(qiáng)力高，多段拉伸由于一段拉伸。絲條收縮是在水洗中進(jìn)行的，即稱(chēng)緩伸。緩伸在第二紡絲盤(pán)和水洗輥之間進(jìn)行。第37頁(yè)，講稿共42頁(yè)，2023年5月2日，星期三4.2粘膠短纖維的制造粘膠短纖維概