第5講-職業(yè)病危害因素檢測質量控制

職業(yè)病危害(wēihài)因素

檢測工作的質量控制杜會芳高工(ɡāoɡōnɡ)

中國安全生產(chǎn)科學研究院第一頁，共六十六頁。精選ppt空氣(kōngqì)樣品采集的質量控制樣品檢測工作的質量控制職業(yè)病危害因素檢測的質量(zhìliàng)控制第二頁，共六十六頁。精選ppt1、采樣點和采樣對象的選擇2、采樣時機(shíjī)的選擇3、采樣頻率的選擇4、采樣時間的選擇5、采樣效率的保證6、減少采樣過程誤差7、現(xiàn)場樣品空白的采集空氣樣品(yàngpǐn)采集的質量控制第三頁，共六十六頁。精選ppt采樣點和采樣對象的選擇(xuǎnzé)按照GBZ159的要求正確選擇采樣點和采樣對象空氣樣品采集(cǎijí)的質量控制第四頁，共六十六頁。精選ppt采樣點選擇不當*沒有按照待測物的容許濃度的要求選擇采樣點，選擇了待測物濃度不是最高的工作地點(dìdiǎn)。*采樣點離作業(yè)人員操作點太遠。預防方法*采樣前作現(xiàn)場調(diào)查，了解現(xiàn)場濃度變化規(guī)律。

*采樣點應盡量靠近作業(yè)人員的地方。

空氣(kōngqì)樣品采集的質量控制第五頁，共六十六頁。精選ppt采樣(cǎiyànɡ)對象選擇不當*沒有選擇有代表性的作業(yè)人員為采樣對象；在選擇的采樣對象中一定要包括接觸濃度最高的作業(yè)人員。

預防方法采樣前作現(xiàn)場調(diào)查，了解現(xiàn)場濃度變化規(guī)律和作業(yè)人員的接觸情況?？諝鈽悠?yàngpǐn)采集的質量控制第六頁，共六十六頁。精選ppt采樣時機的選擇滿足職業(yè)衛(wèi)生標準的要求：最高濃度根據(jù)檢測目的考慮(kǎolǜ)現(xiàn)場工作情況、管理水平等因素空氣樣品采集(cǎijí)的質量控制第七頁，共六十六頁。精選ppt采樣時機選擇不當*沒有按照待測物的容許濃度的要求選擇采樣時機;*沒有選擇待測物濃度最高的時段進行采樣。

預防方法*采樣前，掌握待測物的容許濃度；*作現(xiàn)場(xiànchǎng)調(diào)查，了解現(xiàn)場(xiànchǎng)濃度變化規(guī)律。

空氣樣品(yàngpǐn)采集的質量控制第八頁，共六十六頁。精選ppt采樣頻率的選擇檢測目的待測物的毒性(dúxìnɡ)工作場所工作情況管理水平職業(yè)衛(wèi)生條件空氣樣品采集(cǎijí)的質量控制第九頁，共六十六頁。精選ppt采樣時間的選擇對于時間加權平均容許濃度(nóngdù)的檢測，要求采樣時間最好是整個工作班對于短時間接觸容許濃度的檢測，采樣時間應為15min。接觸時間不足15min的，按實際接觸時間采樣，計算時按15min時間加權計算最高容許濃度的采樣時間不超過15min考慮方法的靈敏度、工作場所空氣中有害物質的實際濃度、采樣流量等空氣樣品采集(cǎijí)的質量控制第十頁，共六十六頁。精選ppt采樣效率的保證待測物的理化性質待測物在空氣中的存在狀態(tài)吸收液的吸收容量、吸附劑的吸附容量采樣流量采樣現(xiàn)場(xiànchǎng)的環(huán)境條件：氣象因素（氣溫、氣壓、濕度）、共存物空氣樣品采集的質量(zhìliàng)控制第十一頁，共六十六頁。精選ppt減少采樣過程中的誤差1、采樣設備器材(qìcái)帶來的誤差2、采樣操作帶來的誤差3、樣品運輸和保存過程中帶來帶的誤差空氣樣品(yàngpǐn)采集的質量控制第十二頁，共六十六頁。精選ppt1、采樣設備造成的誤差---采樣器

使用不合格的儀器

未經(jīng)流量(liúliàng)校準的儀器（或校準方法錯誤）電壓波動空氣樣品采集(cǎijí)的質量控制第十三頁，共六十六頁。精選ppt使用不合格的儀器*如吸收管的尖咀內(nèi)徑大于1mm，距管底大于5mm；氣溶膠采樣夾漏氣；*濾料的質地、孔徑不均勻；*固體吸附劑管裝填不緊，吸附劑處理不好；*無泵型采樣器構造(gòuzào)不合理，密封不佳。預防方法在采購和使用的儀器要滿足《作業(yè)場所空氣采樣儀器的技術規(guī)范》空氣樣品(yàngpǐn)采集的質量控制第十四頁，共六十六頁。精選ppt使用未經(jīng)校正的儀器（或校正方法不正確）如空氣采樣器的轉子流量計，不校正可造成25%的誤差，經(jīng)校正，誤差可降低到<5%。對粉塵分級采樣，流量(liúliàng)的校正特別重要。預防方法采樣前進行流量校準，校正時要裝上收集器。

長時間采樣前后校正流量，計算時用采樣前后流量均值空氣樣品采集(cǎijí)的質量控制第十五頁，共六十六頁。精選ppt采樣器的電壓(diànyā)變動直流電源電壓下降造成流量的減小預防方法采樣器的電源要充足采樣過程中調(diào)節(jié)流量空氣(kōngqì)樣品采集的質量控制第十六頁，共六十六頁。精選ppt采樣(cǎiyànɡ)設備造成的誤差----收集器

收集器污染空氣樣品(yàngpǐn)采集的質量控制第十七頁，共六十六頁。精選ppt收集器污染收集器未清洗干凈預防方法采樣前對收集器進行清洗，檢驗空白(kòngbái)值，低于方法空白(kòngbái)樣品值空氣樣品采集的質量(zhìliàng)控制第十八頁，共六十六頁。精選ppt采樣操作造成的誤差采樣裝置漏氣（安裝不正確、采樣管沒連接好等）采樣流量錯誤收集器進氣口位置采樣持續(xù)時間采樣過程污染(wūrǎn)采樣過程中吸收液的損失發(fā)生穿透發(fā)生污染空氣樣品采集(cǎijí)的質量控制第十九頁，共六十六頁。精選ppt采樣裝置漏氣

采樣裝置漏氣導致采樣體積不準如采樣夾安裝不好；連接(liánjiē)管老化漏氣。預防方法仔細檢查采樣裝置的每一部分，認真安裝，安裝后再檢查是否漏氣

空氣(kōngqì)樣品采集的質量控制第二十頁，共六十六頁。精選ppt采樣流量使用錯誤如用沖擊式吸收管采集氣溶膠時，采樣流量不用3L/min；采集氣態(tài)蒸汽態(tài)時用3L/min。預防方法嚴格按照規(guī)定(guīdìng)要求操作。

空氣樣品采集(cǎijí)的質量控制第二十一頁，共六十六頁。精選ppt收集(shōují)器進氣口位置不當*不在呼吸帶*進氣口有遮擋預防方法*作業(yè)人員的呼吸帶（離地面0.5~1.5m）*防止遮擋進氣口空氣(kōngqì)樣品采集的質量控制第二十二頁，共六十六頁。精選ppt

采樣持續(xù)時間不合要求(yāoqiú)進行8h時間加權容許濃度檢測樣品采集時，采樣時間少于1h預防方法按照容許濃度的要求進行采樣空氣樣品(yàngpǐn)采集的質量控制第二十三頁，共六十六頁。精選ppt

采樣操作(cāozuò)中的污染采樣用具帶來的污染；操作的污染；采樣前后收集器密閉不好；樣品不恰當?shù)倪\輸和保存。預防方法對癥治療空氣樣品(yàngpǐn)采集的質量控制第二十四頁，共六十六頁。精選ppt采樣過程中吸收液的損失吸收液損失多可影響吸收效率；采樣后不將吸收液補充至原來體積。預防方法(fāngfǎ)*使用揮發(fā)性吸收液時，氣溫高采樣時，應冷卻吸收液，*縮短采樣時間。*補充吸收液。空氣(kōngqì)樣品采集的質量控制第二十五頁，共六十六頁。精選ppt采樣量超過收集器的容量或承受量（穿透）預防方法據(jù)現(xiàn)場濃度確定(quèdìng)采樣流量和采樣持續(xù)時間?？諝鈽悠?yàngpǐn)采集的質量控制第二十六頁，共六十六頁。精選ppt樣品運輸保存過程中造成(zàochénɡ)的誤差

樣品污染

樣品減少空氣樣品采集的質量(zhìliàng)控制第二十七頁，共六十六頁。精選ppt空氣樣品采集的質量(zhìliàng)控制

空白試驗收集器空白(kòngbái)現(xiàn)場樣品空白第二十八頁，共六十六頁。精選ppt空白試驗收集器的空白試驗目的：排除收集器（吸收液及吸收管、固體吸附劑、濾料等）的空白值過高或變異大而影響(yǐngxiǎng)檢測。操作：在使用前測定收集器的空白值，通常隨機抽取3個收集器，進行測定?？諝鈽悠凡杉?cǎijí)的質量控制第二十九頁，共六十六頁。精選ppt空白試驗樣品的空白試驗目的：了解采樣、運輸(yùnshū)和保存過程中樣品有無污染。扣除樣品的空白。操作：※除不采集空氣樣品外，其余操作全部同樣品，包括收集器的準備、采樣的操作、樣品的運輸、保存和測定?？諝鈽悠凡杉?cǎijí)的質量控制第三十頁，共六十六頁。精選ppt樣品空白的應用小于檢出限---未被污染，檢測結果可靠大于檢出限，小于方法(fāngfǎ)空白值—未被污染，樣品檢測結果有效，計算時減去空白空白值較大---受到污染，檢測結果不可靠空氣(kōngqì)樣品采集的質量控制第三十一頁，共六十六頁。精選ppt樣品(yàngpǐn)檢測工作的質量控制為保證所進行的檢測與評價結果準確可靠，質量控制貫穿于職業(yè)病危害因素檢測與評價工作始終，是檢測分析(fēnxī)全過程的質量控制。實驗室內(nèi)部質量控制實驗室外部質量控制第三十二頁，共六十六頁。32精選ppt樣品(yàngpǐn)檢測工作的質量控制內(nèi)部質量控制要求（1）人員（2）儀器設備（3）標準物質、試劑和消耗品（4）檢測方法選擇和確認（5）環(huán)境條件（6）測量(cèliáng)過程的質量控制第三十三頁，共六十六頁。33精選ppt樣品(yàngpǐn)檢測工作的質量控制實驗室內(nèi)部質量控制（1）人員要求：-質量管理人員、質量監(jiān)督員、檢測技術人員等（檢驗人員、復核人員、授權簽字(qiānzì)人、監(jiān)督員、內(nèi)審員、檢測設備管理員、樣品管理員、檔案管理員等）；-熟悉所負責的技術工作、具有專業(yè)工作經(jīng)驗；熟練的分析技術（標準、方法、技巧、標準物質的使用等）;持證上崗第三十四頁，共六十六頁。34精選ppt樣品檢測工作的質量(zhìliàng)控制（2）儀器設備要求:-儀器設備性能滿足檢測項目要求；-經(jīng)過計量檢定（校準），精度和量程符合檢測要求，有明顯的標識表明其狀態(tài)，并且在用受控；-檢測檢驗結果能量值溯源到國家基準；-記錄和操作文件齊備（設備使用、維護記錄、作業(yè)指導書、操作規(guī)程）；-儀器設備由經(jīng)培訓考核(kǎohé)合格，授權專門人員操作。第三十五頁，共六十六頁。35精選ppt樣品檢測工作(gōngzuò)的質量控制（3）標準物質、試劑和消耗品要求-使用有證標準物質（參考物質），沒有標準物質時，應確保量值的準確性；-按方法要求使用不同級別試劑，盡量選擇高級別的試劑；-新購試劑和消耗品經(jīng)抽樣驗收(yànshōu)合格后使用，使用有效期內(nèi)試劑。第三十六頁，共六十六頁。36精選ppt樣品檢測工作的質量(zhìliàng)控制（4）檢測方法選擇(xuǎnzé)和確認優(yōu)先采用國家標準、行業(yè)標準和地方標準，其次選用國際或區(qū)域方法標準，且方法現(xiàn)行有效；滿足客戶要求第三十七頁，共六十六頁。37精選ppt樣品檢測工作(gōngzuò)的質量控制用下列方法(fāngfǎ)之一或其組合對方法(fāngfǎ)的性能進行確定:①使用參考標準或標準物質進行校準；②與其他方法所得的結果進行比較；③實驗室間比對；④對影響結果的因素作系統(tǒng)評審；第三十八頁，共六十六頁。38精選ppt職業(yè)病危害因素檢測工作的質量(zhìliàng)控制（5）設施與環(huán)境條件要求-設施和環(huán)境條件應滿足法律法規(guī)、技術規(guī)范或標準要求和儀器設備自身(zìshēn)的要求；-應建立安全作業(yè)管理程序，確?；瘜W危險品、易燃易爆品、有害生物等危及安全的因素和環(huán)境得以控制；第三十九頁，共六十六頁。39精選ppt職業(yè)病危害因素(yīnsù)檢測工作的質量控制-具有應急處理措施(cuòshī)（對危害物，廢料處理時應委托有資質的機構進行處理）-區(qū)域之間有相互影響時，應進行有效隔離；-對影響實驗室結果的工作區(qū)域應有標識，并有限制進入措施；（如生物安全實驗室）-影響檢測結果的設施和環(huán)境條件應監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件。第四十頁，共六十六頁。40精選ppt樣品檢測工作(gōngzuò)的質量控制（6）測量過程中的質量控制(kòngzhì)空白對照試劑空白、方法空白、儀器空白、樣品空白定量方法檢出限、測定下限、最低檢出濃度、最低測定濃度質量控制樣品質量控制圖第四十一頁，共六十六頁。41精選ppt樣品檢測工作(gōngzuò)的質量控制（6）測量過程中的質量控制空白對照試劑(shìjì)空白方法空白儀器空白樣品空白第四十二頁，共六十六頁。42精選ppt樣品檢測工作(gōngzuò)的質量控制（6）測量過程中的質量控制定量方法校準曲線法：標準(biāozhǔn)曲線和工作曲線單點校正法標準加入法第四十三頁，共六十六頁。43精選ppt樣品檢測(jiǎncè)工作的質量控制（6）測量過程中的質量控制檢出限、測定下限(xiàxiàn)、最低檢出濃度、最低測定濃度檢出限和最低檢出濃度分光光度法：重復多次測定的試劑空白吸光度的3倍標準差或吸光度0.02處對應的濃度，兩者取最大值原子光譜法：重復多次測定約等于5倍預期測定下限的標準溶液吸光度的3倍標準差，所對應的濃度色譜法：3倍噪聲對應的濃度測定下限和最低測定濃度第四十四頁，共六十六頁。44精選ppt樣品檢測工作(gōngzuò)的質量控制（6）測量過程中的質量控制質量控制樣品測定(cèdìng)標準物質和質控樣測定加標回收樣品第四十五頁，共六十六頁。45精選ppt樣品檢測工作(gōngzuò)的質量控制（6）測量過程(guòchéng)中的質量控制質量控制圖第四十六頁，共六十六頁。46精選ppt職業(yè)病危害因素(yīnsù)檢測工作的質量控制實驗室外部(wàibù)質量控制

由上一級實驗室（或相關技術機構）對下級實驗室提供質控樣品或盲樣，檢測結果由分發(fā)質控樣品或盲樣的實驗室進行統(tǒng)計評價，以考核實驗室的檢測質量。試驗室間比對或能力驗證計劃第四十七頁，共六十六頁。47精選ppt1、檢測結果的數(shù)值(shùzí)修約2、檢測結果的數(shù)據(jù)處理3、職業(yè)衛(wèi)生檢測結果的判定檢測結果的分析(fēnxī)與處理第四十八頁，共六十六頁。精選ppt檢測結果(jiēguǒ)的數(shù)據(jù)修約數(shù)據(jù)修約規(guī)則(guīzé)1．確定修約間隔2.進舍規(guī)則（1）．擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字小于5，則舍去，保留其余各位數(shù)字不變．（2）.擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字大于5，則進一，即保留數(shù)字的末位數(shù)字加1（3）．擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字是5，且其后有非0數(shù)字時進一，即保留數(shù)字的末位數(shù)字加1．（4）．擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為5，且其后無數(shù)字或皆為0時，若所保留的末位數(shù)字為奇數(shù)（1，3，5，7，9）則進一，即保留數(shù)字的末位數(shù)字加1；若所保留的末位數(shù)字為偶數(shù)（0，2，4，6，8），則舍去．（5）．負數(shù)修約時，先將它的絕對值按上述規(guī)則進行修約，然后在所得值前面加上負號．3.不能連續(xù)修約第四十九頁，共六十六頁。精選ppt檢測(jiǎncè)結果的數(shù)據(jù)修約10.502修約到個數(shù)位(shùwèi)，得?10.5修約到個數(shù)位，得?11.5修約到個數(shù)位，得?第五十頁，共六十六頁。精選ppt檢測(jiǎncè)結果的數(shù)值修約4.運算規(guī)則加減(jiājiǎn)運算加減法20.32+8.4054-0.0550=？20.32+8.41-0.06=28.67*以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)為準（即以絕對誤差最大的數(shù)為準）

第五十一頁，共六十六頁。精選ppt檢測結果(jiēguǒ)的數(shù)值修約乘除計算乘除法0.0212×22.62×0.29215=？0.0212×22.6×0.292=1.64*以有效數(shù)字(yǒuxiàoshùzì)位數(shù)最少的數(shù)為準（即以相對誤差最大的數(shù)為準）第五十二頁，共六十六頁。精選ppt檢測(jiǎncè)結果的數(shù)值修約計算規(guī)則

先修約后計算

修約時要先多保留一位，最后按要求(yāoqiú)保留有效數(shù)字

先計算后修約第五十三頁，共六十六頁。精選ppt檢測(jiǎncè)數(shù)據(jù)處理空白樣品的計算當樣品空白檢測結果低于所有樣品含量最低值的50%時，可采取扣除空白的方法計算檢測結果，現(xiàn)場(xiànchǎng)檢測數(shù)據(jù)有效；當樣品空白檢測結果達到或超過所有樣品含量最低值的50%時，現(xiàn)場檢測數(shù)據(jù)無效，應進行重新進行樣品采集和檢測。第五十四頁，共六十六頁。精選ppt檢測(jiǎncè)數(shù)據(jù)處理檢測結果計算職業(yè)接觸限值為最高容許濃度根據(jù)實驗室樣品檢測結果和樣品采集體積，計算出工作場所空氣(kōngqì)中有害物質濃度。職業(yè)接觸限值為時間加權平均容許濃度（PC-TWA）根據(jù)實驗室樣品檢測結果和樣品采集體積，計算出工作場所空氣中有害物質濃度，并參照GBZ159進行時間加權平均接觸濃度計算。第五十五頁，共六十六頁。精選ppt檢測(jiǎncè)數(shù)據(jù)處理結果(jiēguǒ)計算

職業(yè)接觸限值為時間加權平均容許濃度（PC-TWA）和短時間接觸容許濃度（PC-STEL）根據(jù)實驗室樣品檢測結果和樣品采集體積，計算出工作場所空氣中有害物質濃度，并參照GBZ159進時間加權平均接觸濃度和短時間接觸濃度的計算。第五十六頁，共六十六頁。精選ppt檢測(jiǎncè)數(shù)據(jù)處理檢測(jiǎncè)結果的表達職業(yè)接觸限值為整數(shù)的，檢測結果原則上應保留到小數(shù)點后一位；職業(yè)接觸限值為非整數(shù)的，檢測結果應比職業(yè)接觸限值數(shù)值小數(shù)點后多保留一位。第五十七頁，共六十六頁。精選ppt檢測(jiǎncè)結果的數(shù)據(jù)處理檢測結果的表達(biǎodá)當樣品未檢出時，檢測結果為低于最低檢出濃度。當樣品空白未檢出時，樣品空白的檢測結果為未檢出。第五十八頁，共六十六頁。精選ppt檢測結果(jiēguǒ)的判定有害物質職業(yè)接觸限值為最高容許濃度檢測與評價報告應對不同工作崗位檢測結果(jiēguǒ)進行匯總，同時應列出采樣地點。對同一崗位或接觸人員進行多次檢測時，檢測結果取最大值。當最大值MC小于MAC時，為符合職業(yè)接觸限值的要求第五十九頁，共六十六頁。精選ppt檢測(jiǎncè)結果的判定有害物質職業(yè)接觸限值為時間加權平均容許濃度

檢測與評價報告應對不同(bùtónɡ)工作崗位TWA檢測結果進行匯總。同一工作崗位應列出崗位確定的抽樣人員數(shù)目同一崗位多名采樣對象或定點采樣方法多次定點TWA檢測時，檢測結果應分別報告和判定。CTWA小于等于PC-TWA時為符合職業(yè)接觸限值的要求有濃度波動，要檢測短時間接觸濃度，計算超限倍數(shù)，超限倍數(shù)也要符合要求第六十頁，共六十六頁。精選ppt檢測結果(jiēguǒ)的判定有害物質職業(yè)接觸限值為時間加權平均容許濃度和短時間接觸容許濃度

TWA判定方法按照以上執(zhí)行STEL的判定應對不同工作崗位檢測結果匯總后進行，對同一崗位或接觸人員進行多次STEL檢測時，檢測結果應取最大值CSTEL小于