原子吸收法測(cè)土壤樣品中的有效銅

中性和石灰性土壤有效Cu的測(cè)定—DTPA-TEA浸提-AAS法提綱土壤浸提液制備方法原理試劑Cu浸提步驟AAS分析方法原理試劑Cu浸提步驟原理DTPA是金屬螯合劑，它可以與很多金屬離子（Zn、Fe、Mn、Cu)螯合，形成的螯合物具有很高的穩(wěn)定性，從而減小了溶液中金屬離子的活度，使土壤固相表面結(jié)合的金屬離子解吸而補(bǔ)充到溶液中DTPA能與溶液中的Ca2+螯合，從而控制了溶液中Ca2+的濃度，當(dāng)提取劑加入到土壤中，使土壤液保持在pH7.3左右時(shí)，大約有四分之三的TEA被質(zhì)子化(TEAH+)，可將土壤中的代換態(tài)金屬離子置換下來(lái)；在石灰性土壤中，則增加了溶液中Ca2+濃度，平均達(dá)0.01mol·L-1

左右，進(jìn)一步抑制了CaCO3的溶解，同時(shí)TEA可以提高溶液的緩沖能力。

CaCl2的作用是提供大量的Ca2+，抑制CaCO3的溶解，避免一些對(duì)植物無(wú)效的包蔽態(tài)的微量元素釋放出來(lái)。提取劑緩沖到pH7.3，Zn、Fe等的DTPA螯合物最穩(wěn)定。由于這種螯合反應(yīng)達(dá)到平衡時(shí)間很長(zhǎng)，需要一星期甚至一個(gè)月，實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程規(guī)定為2h，實(shí)際是一個(gè)不平衡體系，提取量隨時(shí)間的改變而改變，所以實(shí)驗(yàn)的操作條件必須標(biāo)準(zhǔn)化，如提取的時(shí)間、振蕩強(qiáng)度、水土比例和提取溫度等。土樣浸提試劑

DTPA提取劑(其成分為：0.005mol·L-1DTPA—0.01mol·L-1

CaCl2—0.1mol·L-1

TEA，

pH=7.3)：稱(chēng)取DTPA(二乙基三胺五乙酸，C14H23N3O10

，分析純）1.967g

置于1L容量瓶中，加TEA(三乙醇胺C6H15O3

N)14.992g，用去離子水溶解，并稀釋至950mL。再加

CaCl2·2H2O1.47g，使其溶解。在pH計(jì)上用

6mol·L-1HCl

調(diào)節(jié)至pH7.30（每升提取液約需要加

6mol·L-1HCl8.5mL)，最后用去離子水定容，儲(chǔ)存于塑料瓶中。

稱(chēng)取通過(guò)

1mm篩的風(fēng)干土25.00g放入

100mL塑料廣口瓶中，加DTPA提取劑50.0mL，25℃振蕩2h，過(guò)濾。濾液、空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶檢測(cè)原理原子吸收分光光度法是應(yīng)用原子吸收光譜來(lái)進(jìn)行分析的一種方法。當(dāng)光源輻射出具有待測(cè)元素特征譜線(xiàn)的光通過(guò)試樣所產(chǎn)生的原子蒸氣時(shí)，被蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線(xiàn)的光被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中該元素含量。銅是原子吸收光譜法中最經(jīng)常和最容易測(cè)定的元素之一。在空氣/乙炔火焰里進(jìn)行銅的測(cè)定沒(méi)有什么干擾。溶液銅的測(cè)定可選用324.7nm

譜線(xiàn)，其靈敏度為0.1mg·mL-1%,

檢出限約為0.001mg·mL-1。參數(shù)名稱(chēng)銅(Cu)鋅(Zn)最適的濃度范圍

（

mg·mL-1)0.2~100.05~2靈敏度（

mg·mL-11%)0.10.02檢測(cè)限（

mg·mL-1）0.0010.001波長(zhǎng)（nm）324.7213.8空氣-乙炔火焰條件氧化型氧化型試劑銅標(biāo)羽準(zhǔn)溶團(tuán)液：塌準(zhǔn)確勤稱(chēng)取1.榆00簽0撿0g金屬還銅（99泰.9澆9%），銹分次艱加入再硝酸籠（4+阻6）溶斯解，點(diǎn)總量霉不超警過(guò)37慌mL，移距入1嚴(yán)00關(guān)0m虹L容量飼瓶中并，用色水稀妄釋至誤刻度筍。此卡溶液話(huà)毫升襖相當(dāng)鍋于1.狐0m邀g銅。銅標(biāo)出準(zhǔn)使王用液Ⅰ：吸命取10催.0茫mL銅標(biāo)規(guī)準(zhǔn)溶霜液，枝置于10剩0m淡L容量坡瓶中協(xié)，用0.午5%硝酸粥溶液室稀釋漆至刻鉆度，假搖勻畝，如桃此多灰次稀縫釋至欲每毫尖升相櫻當(dāng)于0.路10半μg銅。吸取0,懂1.謊0,潛2.袍0,膊4.令0,炒6.野0,昂8.頑0,牌10互.0徒mL銅標(biāo)褲準(zhǔn)使屈用液Ⅰ（1m停L=膊1.附0μ永g），兄分別貫置于10黃mL比色船管中影，加霞硝酸牧（0.鐮5%）稀薄釋至唉刻度死，混壟勻。狼比色沿管中瘋每毫旱升分便別相旱當(dāng)于0,溜0.鄉(xiāng)豐10壇,0膚.2聯(lián)0,紀(jì)0.熊40哥,0刑.6沾0,扣0.街80涼,1康.0匪0μ日g銅。實(shí)驗(yàn)輔步驟取6支10招ml具塞托比色穗管配脈制標(biāo)影準(zhǔn)色蓮列管號(hào)012345銅標(biāo)準(zhǔn)使用液體積/ml012.03.04.05.00.5%硝酸體積/ml1098642銅濃度μg/ml00.30.60.91.21.5吸光值1m鐮l相當(dāng)華于3.鞏0μ稻g繪制癥標(biāo)準(zhǔn)枝曲線(xiàn)夢(mèng)，列繁出擬婆合方奧程及R2值每組2個(gè)土韻壤浸芒提樣1個(gè)空躺白樣恩，用濾怨紙、靜玻璃項(xiàng)漏斗碗將2個(gè)土麥壤浸葡提樣太過(guò)濾齒，至廚三角法瓶中陜，將嘗三角弦瓶中漿的濾同液轉(zhuǎn)柏移到奧比色遭管中半。多秧余的部濾液貓于大姐課間賠回收選。將7支標(biāo)災(zāi)準(zhǔn)曲載線(xiàn)比黨色管悠與3支樣靠品管席同時(shí)過(guò)送到檢原子汁吸收褲實(shí)驗(yàn)養(yǎng)室進(jìn)塑行定祖量分豪析?？瞻嘴`與浸鋸提樣毒檢測(cè)尸時(shí)設(shè)病置2次重模復(fù)，壞計(jì)6個(gè)數(shù)串據(jù)。數(shù)據(jù)虜列表樣品名空白浸提1（編號(hào)）浸提2（編號(hào)）校正值1校正值2吸光值1吸光值2相對(duì)偏差（%）相對(duì)寨偏差=（單要次測(cè)付定值李－平窗均值炮）/平均莊值*1紫00校正共值=浸提貿(mào)樣-空白將處猜理后垃的樣績(jī)液、坐試劑光空白象液和哥各容皇量瓶朋中銅盡標(biāo)準(zhǔn)田液分慣別導(dǎo)滴入調(diào)愚至最助佳條賣(mài)件火箭焰原糞子化怒器進(jìn)晶行測(cè)賠定。練參考桐條件羞：燈叼電流3～6m位A，波儀長(zhǎng)32扇4.召8n款m，光緣瑞譜通亂帶0.潔5n移m，空裂氣流陰量9L緩/m照in，乙剩炔流催量2L盛/m歪in，燈俊頭高轉(zhuǎn)度6m簡(jiǎn)m，氘股燈背狠景校吼正。某以銅天標(biāo)準(zhǔn)傻溶液廉含量演和對(duì)盞應(yīng)吸欲收度刺，繪蘇制標(biāo)增準(zhǔn)曲扒線(xiàn)或伍計(jì)算沒(méi)直線(xiàn)棉回歸墳方程討，樣荒品吸彩收值褲與曲皮線(xiàn)比董較或憑代入匪方程斷求得盤(pán)含量荒。原子快吸收競(jìng)分光四光度會(huì)計(jì)的創(chuàng)操作泥規(guī)程打開(kāi)團(tuán)分光罪光度屑計(jì)主煩機(jī)開(kāi)突關(guān)選擇立不同圾元素愉所對(duì)饑應(yīng)的板不同怒種空城心陰祝極燈著。打開(kāi)曾計(jì)算恒機(jī)電篩源，齒雙擊薦應(yīng)用印軟件砍（紅厲色圖勿標(biāo)）在元繼素設(shè)舊置參爐數(shù)中腳，選哲擇所瘦要測(cè)蠟定的鉗元素億。尋峰悼操作喇中，驢選擇腐所要吉測(cè)定退的元稍素，椒開(kāi)始蹲掃描閱。元恭素峰進(jìn)能量炊顯示創(chuàng)最大便位置50短%，如畫(huà)果達(dá)滅不到伶，自摟動(dòng)調(diào)陷整能利量，車(chē)將能拾量調(diào)奇整到50木%左右匪。原子翼吸收鋼分光革光度豈計(jì)的牽操作艇規(guī)程進(jìn)入畫(huà)標(biāo)樣命主菜煮單，位進(jìn)入恰對(duì)話(huà)受框。顫將實(shí)勵(lì)驗(yàn)名晶稱(chēng)，縫測(cè)量貼的樣編品名幸稱(chēng)輸咐入。進(jìn)入舅測(cè)量穩(wěn)主菜城單，贈(zèng)選好叢測(cè)量默參數(shù)壤次數(shù)打開(kāi)爭(zhēng)空壓稿機(jī)（擾紅燈謹(jǐn)顯示寒），悶壓力舅控制演在0.嘴2左右放，打閱開(kāi)空植氣風(fēng)脫機(jī)開(kāi)抓關(guān)（忠綠燈余顯示之）。鑼打開(kāi)可乙炔傳氣閥蹄，壓等力控財(cái)制在0.伍06左右碌。當(dāng)控乒制板葵上圓鼻表空退壓顯娛示2后，占乙炔喚流量餃計(jì)達(dá)雪到0.蒜8-坑1左右松（學(xué)放生勿喉動(dòng)）革打開(kāi)竿點(diǎn)火礎(chǔ)開(kāi)關(guān)若，點(diǎn)炕火后詳?shù)却鸹鹧嫣侨紵瞧椒€(wěn)雙（蘭險(xiǎn)色火鄰焰不嚴(yán)抖動(dòng)爐）進(jìn)入甚測(cè)量裁狀態(tài)妻，吸喇噴空祥白溶炸液，頌等到紀(jì)穩(wěn)定派后點(diǎn)拾擊測(cè)頭量。樂(lè)繪制賊標(biāo)準(zhǔn)甩曲線(xiàn)適。原子崗吸收啦分光褲光度駁計(jì)的飄操作越規(guī)程進(jìn)入迫樣品靈測(cè)量保狀態(tài)欠，點(diǎn)套擊測(cè)膛量，酷可以份測(cè)出殲未知飄樣品別的濃束度。測(cè)定孤的結(jié)盟果、注曲線(xiàn)頃、條低件可呢以分喝別打淚印或侵存儲(chǔ)森在電胡腦上超。測(cè)量任結(jié)束矮后關(guān)弦閉乙醋炔氣妄體，炒再吸猶噴空屯白溶障液幾老分鐘斬后，省關(guān)閉遭點(diǎn)火瞎開(kāi)關(guān)竄，關(guān)嘩閉空灘壓機(jī)蟲(chóng)。待頑溫度悲降下塔后，杏關(guān)閉諸風(fēng)機(jī)胸開(kāi)關(guān)岡。關(guān)渾閉主規(guī)機(jī)開(kāi)靠關(guān)，倆關(guān)閉妻計(jì)算鑒機(jī)電鍬源。結(jié)果偉計(jì)算7．1火焰胃法