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職業(yè)病危害因素檢測工作的質(zhì)量控制詳解演示文稿本文檔共28頁;當(dāng)前第1頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分(優(yōu)選)職業(yè)病危害因素檢測工作的質(zhì)量控制本文檔共28頁;當(dāng)前第2頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分質(zhì)量控制的目的降低樣品采集和檢測誤差至容許程度;規(guī)范采樣和檢測操作,減少工作量;改善實(shí)驗(yàn)室之間數(shù)據(jù)可比性的基礎(chǔ);為分析測試質(zhì)量作出評價(jià)提供統(tǒng)計(jì)學(xué)基礎(chǔ),最終保證檢測和評價(jià)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。NXCDC職業(yè)病危害因素檢測工作的質(zhì)量控制主要包括空氣樣品現(xiàn)場采集工作的質(zhì)量控制和檢測分析工作的質(zhì)量控制兩個(gè)方面。本文檔共28頁;當(dāng)前第3頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分一、空氣樣品采集工作的質(zhì)量控制空氣樣品的質(zhì)量保證工作主要包括以下內(nèi)容:
1、采樣點(diǎn)的選擇
2、采樣時(shí)機(jī)的選擇
3、采樣頻率的選擇
4、確保采樣效率
5、減少采樣誤差
6、空白檢驗(yàn)本文檔共28頁;當(dāng)前第4頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分(一)采樣點(diǎn)和采樣對象的選擇定點(diǎn)采樣采樣點(diǎn)的選擇原則濃度最高,接觸時(shí)間最長的工作地點(diǎn);靠近勞動者,接近呼吸帶;工作地點(diǎn)的下風(fēng)向。個(gè)體采樣采樣對象的選擇原則凡接觸有害物質(zhì)的勞動者都應(yīng)列為選擇范圍。包括不同工作崗位、接觸濃度最高、接觸時(shí)間最長的勞動者。本文檔共28頁;當(dāng)前第5頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分(二)采樣時(shí)機(jī)的選擇
選擇原則:要滿足職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求,采到待測物的最高濃度。根據(jù)檢測目的確定采樣時(shí)機(jī)和頻率。日常檢測,選擇一年中濃度最高月份的工作日,并在濃度最高的時(shí)段進(jìn)行采樣。采樣應(yīng)在職業(yè)活動處于正常和毒物濃度達(dá)到工作日最高而穩(wěn)定時(shí)進(jìn)行。本文檔共28頁;當(dāng)前第6頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分(三)采樣頻率的確定確定的原則:應(yīng)綜合考慮檢測的目的、待測物的毒性及其對健康的危險(xiǎn)度、工作場所的工作情況、管理水平、職業(yè)衛(wèi)生條件和環(huán)境條件等來確定日常檢測,毒性及對健康危險(xiǎn)度大的毒物,采樣頻次要高;管理水平、職業(yè)衛(wèi)生條件好,空氣中待測物濃度能保持在容許濃度以下,采樣頻次可以降低。本文檔共28頁;當(dāng)前第7頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分(四)采樣時(shí)間的確定
采樣時(shí)間的長短首先由待測物的容許濃度的要求來確定。還依賴于測定方法的靈敏度及空氣中待測物的實(shí)際濃度和采樣流量。時(shí)間加權(quán)平均容許濃度的檢測,要求采樣時(shí)間最好是整個(gè)工作班,或者涵蓋整個(gè)工作班;短時(shí)間接觸容許濃度,采樣時(shí)間應(yīng)為15min;對于采樣時(shí)間短的采樣方法,可在15min內(nèi)采樣2-5次,以測定的平均濃度作為檢測結(jié)果。最高容許濃度,不超過15min。本文檔共28頁;當(dāng)前第8頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分(五)采樣效率采樣效率是恒量采樣方法的主要性能指標(biāo);采樣效率的高低標(biāo)志著采樣方法的優(yōu)劣;通常國家標(biāo)準(zhǔn)方法,采樣效率在90%以上。影響采樣效率的因素:待測物的理化性質(zhì):根據(jù)理化性質(zhì)選擇有效的吸收液。待測物在空氣中存在狀態(tài):不同的存在狀態(tài)選有不同的方法采樣。本文檔共28頁;當(dāng)前第9頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分(五)采樣效率影響采樣效率的因素:吸收液的吸收容量和吸附劑的吸收容量:吸收容量和吸附容量的大小決定采樣方法能采集毒物的量,當(dāng)空氣中毒物濃度高,收集介質(zhì)的吸收容量或吸附容量低的情況下,必須注意防止因吸收液或吸附劑的飽和導(dǎo)致采樣效率下降。采樣流量:每種方法都有一定的采樣流量范圍,超過流量范圍,采樣效率可能會降低。采集氣溶膠待測物時(shí),采樣流量應(yīng)在最低和最高采樣流量之間。本文檔共28頁;當(dāng)前第10頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分(五)采樣效率影響采樣效率的因素:采樣現(xiàn)場的環(huán)境條件:
氣溫對采樣效率有一定影響,氣溫高,造成氣態(tài)物資在溶劑中溶解度下降,吸附效率降低。同時(shí),吸收液的蒸發(fā)損失增多,也會減低采樣效率。氣溫低,溶解度和化學(xué)反應(yīng)速度下降,可能導(dǎo)致采樣效率降低。
濕度對采樣效率的影響,主要是因?yàn)榇郎y物在不同濕度的空氣中存在的狀態(tài)受到影響。
風(fēng)向、風(fēng)速對采樣結(jié)果也有一定影響。
本文檔共28頁;當(dāng)前第11頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分(六)采樣過程中的誤差采樣設(shè)備器材帶來的誤差:主要來自使用性能不合格的或未經(jīng)過校正的采樣儀器、受污染的收集器和采樣過程中采樣流量沒有及時(shí)調(diào)節(jié)校準(zhǔn)等。
(1)收集器:保證空白值符合要求。
(2)采樣器:氣密性、流量恒定、采樣前校準(zhǔn)樣品的運(yùn)輸和保存過程中帶來的誤差:樣品封裝、運(yùn)輸過程中搬運(yùn)不善、樣品存放不符合要求等。
本文檔共28頁;當(dāng)前第12頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分(六)采樣過程中的誤差采樣操作造成的誤差采樣裝置漏氣導(dǎo)致采樣體積測量不準(zhǔn)確。采樣操作中的污染??諝獠蓸舆^程中吸收液的損失。采集的有害物質(zhì)的量超過空氣收集器的吸收容量或吸附容量。使用錯(cuò)誤的采樣流量??諝獠蓸訒r(shí),通常是不容許在空氣收集器簽名鏈接塑料管或橡皮管等。本文檔共28頁;當(dāng)前第13頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分(七)現(xiàn)場樣品空白現(xiàn)場采樣過程中,必須同時(shí)做樣品空白??瞻讟悠窚y定結(jié)果提供了一個(gè)從樣品采集到分析測定整個(gè)過程的質(zhì)量控制。當(dāng)樣品的空白對照值小于或等于測定方法的檢出限,說明樣品在各個(gè)環(huán)節(jié)沒有收到污染,檢測結(jié)果是準(zhǔn)確可靠的;若大于檢出限,則應(yīng)修正樣品測得值;若樣品的空白值較大,說明空白樣品被污染,檢測結(jié)果不可信,應(yīng)棄去。本文檔共28頁;當(dāng)前第14頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分二、檢測分析工作的質(zhì)量控制1、人員:具備相關(guān)專業(yè)知識,并經(jīng)過相應(yīng)的技術(shù)培訓(xùn),具有相應(yīng)工作技能,持證上崗。2、儀器設(shè)備:滿足檢測需求,經(jīng)過計(jì)量部門檢定。3、試劑:所用實(shí)驗(yàn)試劑質(zhì)量應(yīng)符合要求,應(yīng)定期對所用試劑(吸收液、解吸液、試劑溶液等)進(jìn)行檢測,每批試劑應(yīng)做一次,每次至少三個(gè)樣品。4、方法:優(yōu)先采用國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)
開展新項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)方法需要進(jìn)行確認(rèn):標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、經(jīng)典方法、實(shí)驗(yàn)室比對等。本文檔共28頁;當(dāng)前第15頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分二、檢測分析工作的質(zhì)量控制5、測定過程中的質(zhì)量控制:(1)試劑空白:測得的空白值應(yīng)小于所用方法的檢出限。主要是判定測定過程中由實(shí)驗(yàn)室內(nèi)所用的試劑、器材引入的污染。(2)方法空白:與樣品空白相似,但不經(jīng)過采樣現(xiàn)場,在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)完成操作。測定結(jié)果大于試劑空白樣品,說明采樣介質(zhì)收到污染,應(yīng)更換采樣介質(zhì)。(3)儀器空白:主要用于檢查具有“記憶”效應(yīng)特性、系統(tǒng)的分析儀器。本文檔共28頁;當(dāng)前第16頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分二、檢測分析工作的質(zhì)量控制5、測定過程中的質(zhì)量控制:(4)校準(zhǔn)曲線:校準(zhǔn)曲線是描述待測物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)測量儀器響應(yīng)值或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線。包括工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線。每次分析樣品時(shí),必須配制校準(zhǔn)曲線,應(yīng)由空白及3-5個(gè)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照與樣品相同的測定步驟,包括樣品的前處理操作制成。一般來說,基質(zhì)干擾較大的,采用工作曲線,如石墨爐原子吸收法測血鉛。本文檔共28頁;當(dāng)前第17頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分二、檢測分析工作的質(zhì)量控制5、測定過程中的質(zhì)量控制:(5)加標(biāo)回收:加標(biāo)回收分為空白加標(biāo)回收和樣品加標(biāo)回收。樣品加標(biāo)回收,群體樣品隨機(jī)取1-2個(gè)樣品,個(gè)體樣品取全部樣品。(6)分析質(zhì)量控制樣品:結(jié)合日常測定,按樣品測定操作步驟測定一個(gè)有代表性的、均勻的、穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控控制樣品,累計(jì)測定20個(gè)數(shù)據(jù),計(jì)算均值x和標(biāo)準(zhǔn)差,以測定順序或日期或時(shí)間為橫坐標(biāo),測定結(jié)果為縱坐標(biāo),平行于橫坐標(biāo)x、x±2為上下警戒線,x±3為上下控制線。本文檔共28頁;當(dāng)前第18頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分19均值質(zhì)控圖
控制線警告線
均值+3s均值+2s均值均值-2s均值-3s本文檔共28頁;當(dāng)前第19頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分二、檢測分析工作的質(zhì)量控制6、實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制
通常指的是相關(guān)技術(shù)機(jī)構(gòu)對實(shí)驗(yàn)室提供質(zhì)控樣或盲樣,檢測結(jié)果由發(fā)放質(zhì)控樣品或盲樣的機(jī)構(gòu)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)評價(jià),以考核實(shí)驗(yàn)室的檢測質(zhì)量。本文檔共28頁;當(dāng)前第20頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分三、檢測結(jié)果處理與評價(jià)目的:通過對檢測數(shù)據(jù)的處理與結(jié)果評價(jià),最終產(chǎn)生檢測與評價(jià)報(bào)告。檢測數(shù)據(jù)的處理依據(jù):?數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定?GB/T8170-2008數(shù)據(jù)修約規(guī)則:四舍六入五單雙。四舍六入五考慮,五后非零則進(jìn)一,
五后皆零視奇偶,五前為偶應(yīng)舍去,
五前為奇則進(jìn)一,本文檔共28頁;當(dāng)前第21頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分三、檢測結(jié)果處理與評價(jià)異常數(shù)據(jù)的處理對可疑數(shù)據(jù)的取舍處理原則仔細(xì)回顧和復(fù)查產(chǎn)生可疑值的試驗(yàn)過程,如果是過失誤差,則舍棄。如果未發(fā)現(xiàn)過失,則要按統(tǒng)計(jì)程序檢驗(yàn),決定是否舍棄。異常值的檢驗(yàn)方法常用的檢驗(yàn)方法:Q檢驗(yàn)法。
本文檔共28頁;當(dāng)前第22頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分23Q檢驗(yàn)
將一組分析數(shù)據(jù)由小到大依次排列,求出極端值與鄰近一個(gè)數(shù)值之間的偏差,再除以全距為Q值,若Q值≥Q0.95值,則該極端值有95%的置信度予以舍棄。本文檔共28頁;當(dāng)前第23頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分24例1
數(shù)組0.1014、0.1012、0.1025、0.1016、0.1022、0.1014、0.1020、0.1032,懷疑0.1032誤差太大,能否舍去?分析:第一步:排列數(shù)組
0.1012、0.1014、0.1014、0.1016、0.1020、0.1022、0.1025、0.1032第二步:計(jì)算Q值
Q=()/()=0.3500第三步:比較0.35<0.95,0.1032不能舍去。舉例本文檔共28頁;當(dāng)前第24頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分三、檢測結(jié)果處理與評價(jià)空白樣品的計(jì)算當(dāng)樣品空白檢測結(jié)果低于所有樣品含量最低值的50%時(shí),可采取扣除空白的方法計(jì)算檢測結(jié)果,現(xiàn)場檢測數(shù)據(jù)有效;當(dāng)樣品空白檢測結(jié)果達(dá)到或超過所有樣品含量最低值的50%時(shí),現(xiàn)場檢測數(shù)據(jù)無效,應(yīng)進(jìn)行重新進(jìn)行樣品采集和檢測。本文檔共28頁;當(dāng)前第25頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分三、檢測結(jié)果處理與評價(jià)結(jié)果計(jì)算職業(yè)接觸限值為最高容許濃度根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品檢測結(jié)果和樣品采集體積,計(jì)算出工作場所空氣中有害物質(zhì)濃度。職業(yè)接觸限值為時(shí)間加權(quán)平均容許濃度根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品檢測結(jié)果和樣品采集體積,計(jì)算出工作場所空氣中有害物質(zhì)濃度,并參照GBZ159進(jìn)行時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度計(jì)算。本文檔共28頁;當(dāng)前第26頁;編輯于星期一\19點(diǎn)1分三、檢測結(jié)果處理與評價(jià)結(jié)果計(jì)算職業(yè)接觸限值為時(shí)間加權(quán)平
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