藥品質量標準定義

藥品質量標準的定義：檢驗和藥政治理部門共同遵循的法定依據。準確度表示測量值與真實值的符合程度。測量值與真實值愈接近，測量愈準確。準確度的凹凸用誤差大小表示。確定誤差(E)表示測量值與真實值之差,簡稱誤差。相對誤差(RE)表示確定誤差與真實值之比,常用百分率表示。周密度表示在一樣條件下,同一試樣的重復測定值之間的符合程度。周密度凹凸用偏差大小表示。確定偏差(d)是某一測定值與平均值之差。相對偏差(Rd)是確定偏差與平均值之比,常用百分率表示。平均偏差：為各次測定值的偏差確實定值的平均值。,常用百分率表示。標準偏差為各測定值確定偏差平方的平均值的平方根相對標準偏差(RSD)為偏差與平均值之比,用百分率表示。平均值的周密度為多組重復測定值的平均值之間的符合程度。用平均值的標準偏差表示。標準差〔Standarddeviation)：隨機誤差的代表，表樣本變量的分散程度，反響數據的周密度。S的值作為衡量。標準誤〔StandardError)：又稱樣品平均數的標準誤，表示樣本平均數對總體平均數的變異程度，反響數據的周密度。多用于統(tǒng)計推斷?！补腆w、液體或氣體〕以分子或離子狀態(tài)分散在液體分散媒的過程。其中，被分散的物質稱為溶質，分散媒稱為溶劑?！矚怏w在肯定壓力下，肯定量溶劑的飽和溶液中能溶解溶質的量。溶〔1g1mlml溶劑中表示。定量限分為定量上限和定量下限。5倍所對應的濃度值。標準品：系指用于生物檢定、抗生素或生物藥品中含量或效價測定的標準物質。的方法制備。藥物的鑒別試驗〔identificationtest〕是依據藥物的分子構造、理化性質，承受化學、物理化學或生物化學方法來推斷藥物的真?zhèn)巍?0℃。熔點：一種物質依據規(guī)定方法渢由固相溶化成液相時的濕度。0.5-1.0℃?！瞚〕的正弦與折射角〔r〕的正弦之比為常數〔n〕，且等于該光線在二種介質中的速度之比。示劑，本身的顏色變化起著指示劑的作用，稱~。可以指示終點。的轉變而發(fā)生顏色轉變，從而指示終點的電化學分析法組分在固定相和流淌相間發(fā)生的吸附、脫附，或溶解、揮發(fā)的過程叫做安排過程。在肯定溫度〔單位：g/mL〕K表示MsccK==Msmmk==兩相間安排到達平衡時的質量比：超臨界流體色譜(SFC)，80年月快速進展，具有液相、氣相色譜不具有的優(yōu)點:50：1500：1之間調整?！不蛸|量〕，被定義為最低檢測限〔或該物質的最小檢測量〕。檢測器的線性度定義：檢測器響應值的對數值與試樣量對數值之間呈比例的狀況?！不蛸|量〕與最低濃度〔或質量〕之比。填空藥品檢驗工作者的迫切任務不再是靜態(tài)的常規(guī)檢驗，而是要深入到生物體內、代謝過程、工藝多種方法聯用以及連續(xù)化、自動化、最優(yōu)化、智能化方面進展。我國制定藥品質量標準的指導思想：中藥標準立足于特色，西藥標準立足于趕超。檢驗的方法應依據“準確、靈敏、簡便、快速”的原則，強調方法的適用性，留意吸取國內科研提高檢測水平。制劑和單味制劑等；藥典二部收載化學藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料等；藥典三部收載生物制品，首次將《中國生物制品規(guī)程》并入藥典。在一組重復測定值中小偏差消滅時機多,大偏差消滅時機少,用平均偏差表示周密度時,對大偏差反映不夠充分。評價分析結果的牢靠性要同時考慮到準確度和周密度。周密的測量是得到準確結果的前提?！吨袊幍洹分袑λ幤返慕迫芙舛扔靡韵旅~表示：1ml溶劑中溶解。1～10ml溶劑中溶解。10～30ml溶劑中溶解。溶劑中溶解。溶劑中溶解。1000～10000ml溶劑中溶解。1gml10000ml溶劑中不能完全溶解。藥物的溶解過程，實為溶解集中過程；一旦集中達平衡，溶解就無法進展。溫度以℃攝氏度表示——98～100℃熱水——70～80℃微溫或溫水——40-50℃室溫——10～30℃冷水——2～10℃冰浴——0℃放冷——放冷至室溫032℉，把標準212℉，用℉代表華氏溫度，這就是華氏溫度計密閉——將容器密閉密封——將容器密封以防止風化、吸潮、揮發(fā)或異物進入——將容器密封或用適宜的材料嚴封，防止空氣與水分的侵入并防止污染陰涼處——20℃冷處——2～10℃常溫——10～30℃1.0mlNml的溶液1.0ml別、檢查、含量測定，并寫出檢驗結果和檢驗報告書。等。指標之一。構成法定藥品質量標準，測定方法收載于藥典附錄。用韋氏比重秤法。反映了藥物特有的物理性質，一般包括外觀、溶解度和物理常數等。外觀指藥物的聚攏狀態(tài)、晶型、色澤及臭、味等性質。溶解度是藥物的一種物理性質，在肯定程度上反映了藥品的純度。同沉淀，放出不同氣體，呈現不同熒光，從而做出定性分析結論的方法。滴定突躍區(qū)間的大小與生成沉淀的溶解度有關，溶解度越小，突躍區(qū)間越大，此外還與溶液的濃度有關，濃度越大，突躍區(qū)間越大。依據確定滴定終點所使用的指示劑不同，銀量法可分為莫爾法，佛爾哈德法，法揚斯法三種。K2CrO4AgNO3標準溶AgNO3Cl-的含量。CH2CH2NH+NH+CH2COO-CH2COOH-OOCH2CHOOCH2CEDTA的主要存在型體如下：pH 主要存在型體 H4Y H3Y- H2Y2- HY3- Y4-Y4-的分布系數越大。因EDTA在堿性溶液中配位作用強。EDTANa2H2Y2H2O表示。EDTA滴定曲線pM為縱坐標，參加配位劑的量為橫坐標作圖，可以得到與酸堿滴定相類似的滴定曲線。PH值測定中所用的電極中，指示電極為〔〕，參比電極為〔〕分光光度法標準比照法：〔cs表示〕，λmax處測出吸AxcscxcsAx/As氣相色譜：流淌相為氣體稱為載氣。按固定相的不同又分為：氣固色譜和氣液色譜液相色譜：流淌相為液體也稱為淋洗液。按固定相的不同分為：液固色譜和液液色譜。pH值的水溶液為流淌相?！瞭R〕：組分從進樣到柱后消滅濃度極大值時所需的時間；死時間〔tM〕：不與固定相作用的氣體〔如空氣〕的保存時間；調整保存時間〔tR＇〕：tR＇tR－tM推斷周密度低的測定是不行靠的應首先設法提高測定的周密度。但是,周密度高的測定,并不肯定能得到準確的結果。只有減小系統(tǒng)誤差,才能得到準確度高的分析結果。25℃±2℃肯定量的溶液中，每30分鐘內的溶解狀況，如無目視可見的溶質顆?；蛞旱螘r，即視為完全溶解。的量度。分析方法重現性的測定是通過在不同試驗室由不同的試驗者(操作和環(huán)境條件雖有差異但仍在規(guī)定的分析參數內)對同一樣品的分別測試而獲得的。重現性，并可作為正常使用的一個牢靠性指標。規(guī)定的最低濃度應當符合肯定的周密度和準確度的要求。而減小，氣體的粘度隨溫度的上升而增大。牛頓流體：遵循牛頓粘性定律的流體。非牛頓流體：不遵循牛頓粘性定律的流體。K2CrO4AgNO3標準溶AgNO3Cl-的含量〔φC有關〕參比電極：電極電位不受溶劑組成影響，其值維持不變〔φC無關〕物質的顏色由物質與光的相互作用方式打算全吸取物質顯示黑色，如金屬粉末；全透射物質顯無色，如水、無色溶液、無色玻璃等；全反射物質顯示銀白色，如銀等金屬；漫反射物質顯白色，如碳酸鈉、氯化鈉粉末；局部吸取局部透過物質呈現吸取光的互補色。硫酸銅溶液吸取黃色光而呈藍色；高錳酸鉀溶液則吸取綠光而呈紫紅色。定律可知吸光度與溶液濃度之間為正比關系，而透光率與溶液濃度之間為指數分光光度法是依據物質的吸取光譜及光的吸取定律，對物質進展定性、定量分析的一種方法。〔λ〕為橫坐標，溶液的吸光度〔A〕為縱坐標畫出的曲線，即吸取光譜，吸取λmax表示。Lambert-BeerA=εbcc為物質的量濃度，ερc，則εa，A=abρ，a為質aεM之間的關系為：εa〓MAT的關系是：A=-lgT〔鎢燈〕為光源，而紫外分光光度計是以氫燈作光源，經單色器分光后供給所需的波進步入被測溶液。度法。它們各有其適用的范圍。由于很多物質在可見光區(qū)無特征吸取，而在近紫外〔200nm~400nm〕卻有特征吸取，故需用紫外光為光源進展測定。紫外分光光度法除了定量測定外，尚能作定性鑒別，純度檢查，并可為構造分析供給信息。氣固(液固)色譜的固定相多孔性的固體吸附劑顆粒。固體吸附劑對試樣中各組分的吸附力量的不同。固定液對試樣中各組分的溶解力量的不同。:氣液色譜的分別機理：氣液(液液)兩相間的反復屢次安排過程。安排系數：試樣肯定時，K主要取決于固定相性質；選擇適宜的固定相可改善分別效果；K值是分別的根底；K0時，即不被固定相保存，最先流出。安排比也稱：容量因子(capacityfactor)；容量比(capacityfactor)；安排系數與安排比都是與組分及固定相的熱力學性質有關的常數，隨分別柱溫度、柱壓的改變而變化。長。組分的選擇性。〔1〕分別度與柱效r21肯定時，增加柱效，可提高分別度，但組分保存時間增加且峰擴展，分析時間長。r21r21r21增加一倍，需要的n有10000倍。r21的最有效方法是選擇適宜的固定液。分別機理：吸附與脫附。組分在兩相間的安排系數不同而被分別；〔調整流淌相的密度〕，調整組分保存值；氣化室：將液體試樣瞬間氣化的裝置。無催化作用。在職業(yè)病和法庭分析中，常常要測定體液等中的苯、甲苯、二甲苯等有毒成分，承受頂空分析化合物的靜態(tài)頂空分析方法。檢測系統(tǒng)：通常由檢測元件、放大器、顯示記錄三局部組成；被色譜柱分別后的組分依次進入檢測器，按其濃度或質量隨時間的變化，轉化成相應電信號，經放大后記錄和顯示，給精彩譜圖；檢測器：廣普型——對全部物質均有響應；對特定物質有高靈敏響應；常用的檢測器：熱導檢測器、氫火焰離子化檢測器；氣化室：保證液體試樣瞬間氣化；檢測器：保證被分別后的組分通過時不在此冷凝；度變化，各組分在最正確溫度下分別；紅色擔體：試樣。缺點是外表存有活性吸附中心點。白色擔體：〕機械強度較差。但吸附性顯著減小，適宜分別極性組分的試樣。固定液：高沸點難揮發(fā)的有機化合物，種類繁多。對固定液的要求應對被分別試樣中的各組分具有不同的溶解力量，較好的熱穩(wěn)定性，并且不與被分別組分發(fā)生不行逆的化學反響。選擇的根本原則“相像相溶”，選擇與試樣性質相近的固定相。固定液分類方法化合物的分類方法分為：脂肪烴、芳烴、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。固定液的最高最低使用溫度高于最高使用溫度易分解，溫度低呈固體；混合固定相對于簡單的難分別組分通常承受特別固定液或將兩種甚至兩種以上協(xié)作使用；固定液的相對極性規(guī)定：角鯊烷〔異三十烷〕的相對極性為零，β，β’—100。熱導檢測器thermalconductivitydetector,TCD熱導檢測器的構造池體〔一般用不銹鋼制成〕參考臂：僅允許純載氣通過，通常連接在進樣裝置之前。測量臂：需要攜帶被分別組分的載氣流過，則連接在緊靠近分別柱出口處。進樣后阻的變化，測量臂和參考臂的電阻值不等，產生電阻差，R參≠R測則： R參·R2≠R測·R1這時電橋失去平衡，a、b兩端存在著電位差，有電壓信號輸出。信號與組分濃度相關。記錄儀記錄下組分濃度隨時間變化的峰狀圖形。,ECD10-14g/mL，對大多數烴類沒有〓較多應用于農副產品、食品及環(huán)境中農藥殘留量的測定。氣化溫度的選擇30~70°C防止氣化溫度太高造成試樣分解。該物質及在色譜圖中的位置。不適用于不同儀器上獲得的數據之間的比照。利用參加法定性：將純物質參加到試樣中，觀看各組分色譜峰的相對變化。3~4次。對于要求較高的分析工作,可適當增加測定的次數。所費勞力、時間與所獲周密度的提高相比較,不合算。選擇“熔點”系指固體初熔時的溫度固體全熔時的溫度供試品在毛細管內收縮時的溫度固體熔化時自初熔至全熔的一段溫度供試品在毛細管內開頭局部液化時的溫度2·特性黏度測定應承受烏氏黏度計旋轉式黏度計平氏黏度計相比照重法量體積法3·中國藥典測定黏度的藥物是E注射液A魚肝油右旋糖酐40簡答藥品檢驗的根本任務合成藥品或自然藥品及其制劑的質量問題。藥品成分的化學、生物和微生物檢驗工作；2·臨床藥品檢驗工作爭論藥品的作用特性和機制；分析藥品進入人體內吸取、分布、代謝、消退等藥動學過程。藥品質量標準的制定與修訂原則：必需堅持質量第一，充分表達“安全有效、技術先進、經濟”的原則。盡可能先進標準，使其能起到推動提高質量、保證擇優(yōu)進展和促進對外貿易的作用。中國藥典的內容一般分為凡例、正文、附錄和索引四局部。凡例〔GeneralNotices〕把一些與標準有關的、共性的、需要明確的問題，以及承受的計量單位、符號與特地術語等，用條文加以規(guī)定，以避開在全書中重復說明。附錄局部記載了制劑通則、生物制品通則、一般雜質檢查方法、一般鑒別試驗、有關物理常數測定法、試劑配制法以及色譜法、光譜法等內容。中文索引〔漢語拼音索引〕和英文名稱索引。檢測限儀器檢測下限,3時，相當于信號強度的試樣濃度，定義為儀器檢測下限。方法檢測下限即某方法可檢測的最低濃度。通常用低濃度曲線外推法可求的方法檢測下限。樣品檢測下限3倍時的濃度。抽樣留意事項：抽樣環(huán)境清潔衛(wèi)生，抽樣工具必需清潔枯燥．抽樣應快速，以防止藥品吸潮、風化、氧化而變質。液體樣品需先搖勻后再取樣；含有結晶者，在不影響品質的狀況下，應使之溶化后抽取。樣品瓶外標以“危急品”標志，以避開發(fā)生危急。爆炸性藥品應勿震驚近熱。腐蝕性藥品避開用金屬制的抽樣工具取樣。遇光易變質藥品，應避光取樣，樣品用有色瓶裝，必要時應加套黑紙。按無菌操作或特別要求取樣。比重瓶法操作步驟比重瓶重量的測定供試品重量的測定水重量的測定結果推斷依據試驗記錄，書寫檢驗報告Cl-，Br-，I-，CN-，為指示劑〕①測定原理指示劑：K2CrO4AgIAgSCNI-SCN-現象嚴峻，故本法不適用〕。Ag2CrO4的溶解度〔6.5×10-5mol/L〕，AgClAg+濃度增大，當至化學計量點四周時，Ag2CrO4Ag2CrO4磚紅色沉淀來指示滴定終點。佛爾哈德法〔以鐵銨礬為指示劑〕①測定原理a.直接滴定法KSCN標準溶液指示劑:NH4Fe〔SO4〕2·12H2OAgSCN沉淀，當到達化學計量點四周時，Ag+濃度快速降低，而SCN-Fe3+反響生成紅色的[FeSCN]2+配離子，即為終點。滴定反響和終點反響為:Ag++SCN-→AgSCN↓〔白色〕Fe3++SCN-→[FeSCN]2+〔紅色〕法揚斯法〔吸附指示劑〕①測定原理指示劑:吸附指示劑和鹵離子pH值的溶液中可以離解為具有肯定顏色的陰離指示劑陰離子被吸附后，由于其構造發(fā)生變化從而引起顏色的轉變。:②不同物質λmax不同，λmax是定性分析的依據。③λmax幾乎不隨物質的濃度而變。四周，A最大，并與濃度c呈正比關系 定量分析依據。的光,物質幾乎不吸取光〔A→0〕,這些光的A與物質的c無直接關系 不作定量分析依據。標準曲線法在測定溶液吸光度時，為了消退溶劑或其它物質對入射光的吸取，以及光在溶液中的散射〔又稱參比溶液〕作比照。塔板理論的假設：在每一個平衡過程間隔內，平衡可以快速到達；將載氣看作成脈動〔間歇〕過程；試樣沿色譜柱方向的集中可無視；每次安排的安排系數一樣。毛細管色譜優(yōu)點：10～100倍；分析速度快：用毛細管色譜分析比用填充柱色譜速度色譜峰窄、峰形對稱。較多承受程序升溫方式；靈敏度高，一般承受氫焰檢測器。渦流集中為零。毛細管色譜柱特點