二氧化硅的測(cè)定

二氧化硅的測(cè)定一一氟硅酸鉀法（代用法）適用范圍本方法規(guī)定了水泥化學(xué)分析方法。水泥化學(xué)分析方法分為基準(zhǔn)法和代用法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于通用硅酸鹽水泥和制備上述水泥的熟料、生料及指定采用本方法的其他水泥和材料。規(guī)范性引用文件GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T12573水泥取樣方法；GB/T176-2008水泥化學(xué)分析方法。方法提要在有過(guò)量的氟離子、鉀離子存在的強(qiáng)酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸鉀（K2SiF6）沉淀。經(jīng)過(guò)濾、洗滌及中和殘余酸后，加入沸水，使氟硅酸鉀沉淀水解生成等物質(zhì)的量的氫氟酸。然后以酚酞為指示劑，用清揚(yáng)酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。試劑除非另有說(shuō)明，分析室均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1氯化鉀：顆粒大時(shí)，研細(xì)后使用；4.2氯化鉀溶液（50g/L）：將50g氯化鉀（KCl）溶于水中，稀釋至1L；氯化鉀-乙醇溶液（50g/L）：將5g氯化鉀（KCl）溶于50ml水后，加入50ml95%乙醇，搖勻；氟化鉀溶液（150g/L）：將150g氟化鉀（KF-2H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀釋至1L貯存于塑料瓶中；酚酞指示劑溶液（10g/L）：將1g酚酞溶于100ml95%乙醇中；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c（NaOH）=0.15mol/L］：稱取30g氫氧化鈉（NaOH）溶于水中，加水稀釋至5L，充分搖勻，貯存于塑料瓶或帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶?jī)?nèi);4.7濃硝酸；4.8熱鹽酸（1+5）儀器5.1分析天平；5.2銀坩堝；5.3表面皿；5.4電爐；5.5高溫爐：隔焰加熱爐，在爐膛外圍進(jìn)行電阻加熱。應(yīng)使用溫度控制器準(zhǔn)確控制爐溫，可控制溫度（700±25）°C、（800±25）°C、（950±25）°C；5.6塑料燒杯300ml；5.7塑料棒；5.8計(jì)時(shí)器；5.9容量瓶250ml；5.10移液管。6采樣6.1取具有代表性的均勻樣品，采用四分法或縮分器將試樣縮分至約100g,經(jīng)80哽方孔篩篩析，用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵，將篩余物經(jīng)過(guò)研磨后使其全部通過(guò)孔徑為80哽方孔篩，充分混勻，裝入試樣瓶中，密封保存，供測(cè)定用。6.2稱取約0.5g試樣（m），精確至0.0001g，置于銀坩堝中，加入6g?7g氫氧化鈉，蓋上坩堝（留有縫隙），放入高溫爐，從低溫升起，在650C?700C的高溫下熔融20min，期間取出搖動(dòng)1次。取出冷卻，將坩堝放入已盛有約100ml燒杯中，蓋上表面皿，在電爐上適當(dāng)加熱，待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用熱鹽酸洗凈坩堝和蓋。再用水洗凈坩堝和蓋。在攪拌下一次加入25ml?30ml鹽酸，再加入1ml濃硝酸，將溶液加熱煮沸，冷卻至室溫后，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。制得試樣溶液A。此溶液A供測(cè)定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂。7燒失量的測(cè)定稱取1g試樣（m1），精確至0.0001g，置于已灼燒衡量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在馬弗爐內(nèi)從低溫開(kāi)始逐漸升高溫度，在（950±25）C下灼燒15min?20min，取出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。

燒失量的計(jì)算燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)°LOI按下式計(jì)算:° =Tx100LO1m1式中:°LOI——燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m1——試料的質(zhì)量，單位為克（g）；m2——灼燒后試料的質(zhì)量，單位為克（g）。8測(cè)定的步驟取上述溶液A25.00ml，放入300ml塑料杯中，然后加入10ml~15ml硝酸，攪拌，冷卻至30^以下。加入10ml氟化鉀溶液，加入氯化鉀，仔細(xì)攪拌、壓碎大顆粒氯化鉀至飽和并由少量氯化鉀析出，然后再過(guò)量2g，（此時(shí)攪拌，溶液應(yīng)該比較渾濁，如氯化鉀析出量不夠多，應(yīng)再補(bǔ)充加入氯化鉀，但氯化鉀的析出量不宜過(guò)多），在30^下放置15min~20min，期間攪拌1~2次。用中速濾紙過(guò)濾，先過(guò)濾溶液，固體沉淀留在杯底，溶液率完后用氯化鉀溶液洗滌塑料杯及沉淀3次，洗滌液總量不超過(guò)25ml。將濾紙連同沉淀取下，放于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml30°C以下的氯化鉀-乙醇溶液及1ml酚酞指示劑溶液，將濾紙展開(kāi)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中和未洗凈的酸，仔細(xì)攪動(dòng)、擠壓濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色（過(guò)濾、洗滌、中和殘余酸的操作應(yīng)迅速，以防止氟硅酸鉀沉淀的水解）。向杯中加入200ml沸水（煮沸后用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的沸水），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。9結(jié)果的表示二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)°sio2按下式計(jì)算：TSiO2XVX0.5

mTSiO2TSiO2XVX0.5

mX100=SiO2" mX1000X100=式中:°SiO2——二