實(shí)驗(yàn)一-移液管、容量瓶的使用

實(shí)驗(yàn)一移液管、容量瓶的使用實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握移液管、容量瓶、洗滌、干燥及存放方法；

2．掌握移液管、容量瓶的規(guī)范使用方法及使用注意事項(xiàng)。實(shí)驗(yàn)原理移液管為量出式（EX）計(jì)量玻璃儀器，吸量管是具有分刻度的玻璃管，吸量管轉(zhuǎn)移溶液的準(zhǔn)確度不如移液管。

在滴定分析中，要用到3種能準(zhǔn)確測量溶液體積的儀器，即滴定管，移液管和容量瓶。這3種儀器的正確使用是滴定分析中最重要的基本操作。對這些儀器使用得準(zhǔn)確、熟練就可以減少溶液體積的測量誤差，為獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果創(chuàng)造了先決條件。儀器與試液（一）儀器：移液管、容量瓶。

（二）試液：自來水、洗滌劑、蒸餾水、毛刷。

◆洗液：將8克重鉻酸鉀用少量水潤濕，慢慢加入180ml粗硫酸，攪拌以加速溶解，冷卻后貯存于磨口試劑瓶中。實(shí)驗(yàn)方法與步驟移液管基本操作

1．洗滌

洗滌前，應(yīng)先檢查移液管或吸量管的管口和尖嘴有無破損，若有破損則不能使用。

（1）自來水洗滌若干次，較臟（內(nèi)壁掛水珠）時(shí)，可用鉻酸酸洗液洗凈。使其內(nèi)壁下端的外壁均不掛水珠，用濾紙片將液液口內(nèi)外殘留的水擦掉。

（2）實(shí)驗(yàn)室用水潤洗：自來水洗凈后，要用實(shí)驗(yàn)室用水潤洗2-3次，方法是：用洗凈并烘干的小燒杯盛裝實(shí)驗(yàn)室用水，用移液管吸取5-10ml，立即用右手食指按信管口（盡量勿使溶液回流，以免稀釋），將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動(dòng)移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當(dāng)溶液流至距上口2-3cm時(shí)，將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。

（3）欲移取溶液潤洗：移取溶液前，先用欲移取的溶液涮洗三次，方法是：用洗凈并烘干的小燒杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液5-10ml，立即用右手食指按信管口（盡量勿使溶液回流，以免稀釋），將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動(dòng)移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當(dāng)溶液流至距上口2-3cm時(shí)，將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。

2．吸取溶液：用移液管自容量瓶中移取溶液時(shí)，右手拇指及中指拿管頸刻線以上的地方（后面二指依次靠攏中指），將移液管插入容量瓶內(nèi)液面以下1-2cm深度，不要插入太深，以免外壁沾帶溶液過多；也不要插入太淺，以免液面下降時(shí)吸空，左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管應(yīng)隨容量瓶中液面的下降而下降，當(dāng)管中液面上升至刻線以上時(shí)，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不濕）。

3．調(diào)節(jié)液面：用濾紙擦去管尖外部的溶液，將移液管的流液口靠潔凈小燒杯內(nèi)壁，小燒杯傾斜約30度，管身保持直立，稍松食指，用拇指及中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身，使液面緩慢下降，直到調(diào)定零點(diǎn)，按緊食指，使溶液不再流出，將移液管插入準(zhǔn)備承接溶液的容器中。

4．放出溶液：承接溶液的器皿如是錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶傾斜成約30度，稱液管或吸量管直立，管下緊靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，使溶液自由地沿壁流下，流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約15秒，再將移液管或吸量管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出，因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)已考慮了末端保留溶液的體積。

5．注意事項(xiàng)：

實(shí)訓(xùn)二滴定管基本操作一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1．掌握滴定管洗滌、干燥及存放方法；

2．掌握滴定管的規(guī)范使用方法及使用注意事項(xiàng)。

二、實(shí)驗(yàn)原理

滴定管是滴定操作時(shí)準(zhǔn)確測量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的一種量器。滴定管的管壁上有刻度線和數(shù)值，最小刻度為0.1毫升，“0”刻度在上，自上而下數(shù)值由小到大。滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用來盛裝酸性溶液或氧化性溶液，不能盛堿性溶液，因堿與玻璃作用會(huì)使磨口旋塞粘連而不能轉(zhuǎn)動(dòng)，堿式滴定管下端連有一段橡皮管，管內(nèi)有玻璃珠，用以控制液體的流出，橡皮管下端連一尖嘴玻璃管。凡能與橡皮起作用的溶液如高錳酸鉀溶液，均不能使用堿滴定管。

在滴定分析中，要用到3種能準(zhǔn)確測量溶液體積的儀器，即滴定管，移液管和容量瓶。這3種儀器的正確使用是滴定分析中最重要的基本操作。對這些儀器使用得準(zhǔn)確、熟練就可以減少溶液體積的測量誤差，為獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果創(chuàng)造了先決條件。

三、儀器與試液

（一）儀器：滴定管。

（二）試液：自來水、洗滌劑、蒸餾水、毛刷。

◆洗液：將8克重鉻酸鉀用少量水潤濕，慢慢加入180ml粗硫酸，攪拌以加速溶解，冷卻后貯存于磨口試劑瓶中。

◆鹽酸－乙醇洗液：將化學(xué)純的鹽酸和乙醇按1：2的體積比混合。

四、操作步驟

（一）酸式滴定管的基本操作

1．洗滌：

無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免劃傷壁，影響體積的準(zhǔn)確測量。若有油污不易洗凈時(shí)，可用鉻酸洗液洗滌。洗滌時(shí)將酸式滴定管內(nèi)的水盡量除去，關(guān)閉活塞，倒入10-15mL洗液于滴定管中，兩手端住滴定管，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜，直至洗衣液布滿全部管壁為止，立起后打開活塞，將洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢較嚴(yán)重，需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時(shí)間，甚至用溫?zé)嵯匆航菀欢螘r(shí)間。洗液放出后，先用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗3-4次，洗凈的滴定管其內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管基本相同，要注意鉻酸洗液不能直接接觸膠管，否則膠管變硬損壞。將膠管連同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一個(gè)滴瓶塑料帽，然后裝入洗液洗滌。也可用另外一種方法洗滌，即將堿式滴定管的尖嘴部分取下，膠管還留在滴定管上，將滴定管倒立于裝有洗液的燒杯中，將滴定管上膠管（現(xiàn)在朝上）連接到抽水泵上，打開抽水泵，輕捍玻璃珠，待洗衣液徐徐上升至接近膠管處即停止，讓洗液浸泡一段時(shí)間后放回原瓶中。然后用自來水沖洗，用蒸餾水淋洗3-4次備用。

2．涂油：把酸式滴定管旋塞芯取出，用吸水紙將旋塞芯和旋塞槽內(nèi)擦干，然后分別在旋塞的大頭表面上和旋塞槽小口內(nèi)壁沿圓周均勻地涂一層薄薄的凡士林，在旋塞芯兩頭薄薄地涂上一層，然后把旋塞芯插入塞槽內(nèi)，旋轉(zhuǎn)使油膜在旋塞內(nèi)均勻透明，且旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活。

3．試漏：

酸式滴定管，關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min。仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，及活塞隙縫中有無水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180度后等待2min再觀察，如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。

堿式滴定管，裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min，仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。如有漏水，則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠，選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便。

4．裝溶液和趕氣泡：準(zhǔn)備好滴定管即可裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液，為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變，應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2～3次，每次用約10

mL，從下口放出少量（約1/3）以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要打開活塞，以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴部分。此洗2～3次后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“O”刻線以上，然后轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶液迅速?zèng)_下排出下端存留的氣泡，再調(diào)節(jié)液面在0．OO

mL處。如溶液不足，可以補(bǔ)充，如液面在0.00

mL下面不多，也可記下初讀數(shù)，不必補(bǔ)充溶液再調(diào)，但一般是調(diào)在0.

00

mL處較方便，這樣可不用記初讀數(shù)了。

堿式滴定管將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，必須對光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡，趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00

mL處，或記下初讀數(shù)。

裝標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)從盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器內(nèi)直接將標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入滴定管中，盡量不用小燒杯或漏斗等其它容器幫忙，以免濃度改變。5．滴定：

滴定最好在錐形瓶中進(jìn)行，必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。滴定操作是左手進(jìn)行滴定，右手搖瓶，使用酸式滴定管的操作是左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握，以免活塞松動(dòng)或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出。滴定時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，控制溶液流出速度，要求做到能：①逐滴放出；②只放出1滴；③使溶液成懸而未滴的狀態(tài)，即練習(xí)加半滴溶液的技術(shù)。

使用堿式滴定管的操作是左手的拇指在前，食指在后，捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處，捏擠膠管使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的膠管，否則空氣進(jìn)入而形成氣泡。

滴定前，先記下滴定管液面的初讀數(shù)，如果是0.00

mL，當(dāng)然可以不記。用小燒杯內(nèi)壁碰一下懸在滴定管尖端的液滴。

滴定時(shí)，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口（或燒杯口）下1～2

cm處。滴定速度不能太快，以每秒3～4滴為宜，切不可成液柱流下。邊滴邊搖（或用玻棒攪拌燒杯中溶液）。向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)麗不應(yīng)前后振動(dòng)，因那樣會(huì)濺出溶液。臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動(dòng)錐形瓶，觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到（為便于觀察，可在錐形瓶下放一塊白瓷板），如終點(diǎn)未到，繼續(xù)滴定，直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。

6．讀數(shù)：

由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。無色水溶液的彎月面比較清晰，有色溶液的彎月面清晰程度較差，因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù)，應(yīng)遵守下列規(guī)則：

(1)注入溶液或放出溶液后，需等待30s～l

min后才能讀數(shù)（使附著在內(nèi)壁上的溶液流下）。

(2)滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端（無刻度處）使管身保持垂直后讀數(shù)。

(3)對于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)。為此，讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切，即視線與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上。對于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切，初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。

(4)有一種藍(lán)線襯背的滴定管，它的讀數(shù)方法（對無色溶液）與上述不同，無色溶液有兩個(gè)彎月面相交于滴定管藍(lán)線的某一點(diǎn)。讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與此點(diǎn)在同一水平面上，對有色溶液讀數(shù)方法與上述普通滴定管相同。

(5)滴定時(shí)，最好每次都從0.00

mL開始，或從接近零的任一刻度開始，這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測量誤差。讀數(shù)必須準(zhǔn)確到0.

01。mL。

(6)為了協(xié)助讀數(shù)，可采用讀數(shù)卡，這種方法有利于初學(xué)者練習(xí)讀數(shù)，讀數(shù)卡可用黑紙或涂有黑長方形（約3×1.5

cm）的白紙制成，讀數(shù)時(shí)，將讀數(shù)卡放在滴定管背后，使黑色部分在彎月面下約1

mm處，此時(shí)即可看到彎月面的反射層成為黑色，然后讀此黑色彎月面下緣的最低點(diǎn)。

五、注意事項(xiàng)

1．滴定管使用前和用完后都應(yīng)進(jìn)行洗滌。洗前要將酸式滴定管旋塞關(guān)閉。管中注入水后，一手拿住滴定管上端無刻度的地方，一手拿住旋塞或橡皮管上方無刻度的地方，邊