硅材料生產(chǎn)技術(shù)實(shí)驗(yàn)講義

硅材料生產(chǎn)技術(shù)實(shí)驗(yàn)講義光伏材料教研室編（內(nèi)部資料）2012.02TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"實(shí)驗(yàn)一少子壽命檢測(cè)儀 1\o"CurrentDocument"一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?4\o"CurrentDocument"二、 實(shí)驗(yàn)原理 4\o"CurrentDocument"三、 實(shí)驗(yàn)器材 4\o"CurrentDocument"四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 5\o"CurrentDocument"五、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求 5\o"CurrentDocument"實(shí)驗(yàn)二硅片碳氧含量檢測(cè)實(shí)驗(yàn) 1\o"CurrentDocument"一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1\o"CurrentDocument"二、 實(shí)驗(yàn)原理 1\o"CurrentDocument"三、 實(shí)驗(yàn)器材 2\o"CurrentDocument"四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 2\o"CurrentDocument"五、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求 3\o"CurrentDocument"實(shí)驗(yàn)三四探針法測(cè)量半導(dǎo)體材料的電阻率和方塊電阻 5\o"CurrentDocument"一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?6\o"CurrentDocument"二、 實(shí)驗(yàn)原理 6\o"CurrentDocument"三、 實(shí)驗(yàn)器材 7\o"CurrentDocument"四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 7五、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求 8實(shí)驗(yàn)硅片碳氧含量檢測(cè)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)硅片碳氧含量檢測(cè)實(shí)驗(yàn)一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私夤杵刑?、氧原子的雜質(zhì)類型及危害；理解傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）的工作原理；熟悉ECO/RS硅片碳氧含量測(cè)試儀的使用方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）工作原理傅里葉變換紅外光譜儀主要由光源（硅碳棒、高壓汞燈）、Michelson干涉儀、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)和記錄儀組成。核心部分為Michelson干涉儀，它將光源來的信號(hào)以干涉圖的形式送往計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅里葉變換的數(shù)學(xué)處理，最后將干涉圖還原成光譜圖。當(dāng)兩束光的光程差為半波長(zhǎng)以/2）的偶數(shù)倍時(shí)，則落在檢測(cè)器上的光干涉增強(qiáng)，產(chǎn)生明線，光強(qiáng)取極大值;相反，當(dāng)兩束光的光程差為半波長(zhǎng)（燈2）的奇數(shù)倍時(shí)，則落在檢測(cè)器上的光干涉抵消，產(chǎn)生暗線，光強(qiáng)取極小值。定鏡圖2-1定鏡圖2-1傅里葉變換紅外光譜儀工作原理示意圖硅片中的碳、氧雜質(zhì)硅中的氧主要由石英坩蝸的溶解而引入。高溫下的熔硅會(huì)和它與接觸的石英坩蝸壁反應(yīng)，使石英溶解，石英中的氧溶入熔硅。在實(shí)際的生長(zhǎng)系統(tǒng)中，由石英溶解進(jìn)來的氧絕大部分被帶到暴露的表面揮發(fā)走，只有很小部分（大約2%）進(jìn)入硅品體。隨著晶體生長(zhǎng)后的冷卻，這些氧原子逐漸處于過飽和狀態(tài)，以填隙原子的形式存在于硅品格中，與周圍的硅原子形成Si-O鍵，并使周圍品格發(fā)生形變。有關(guān)氧原子結(jié)合的最早發(fā)現(xiàn)的一個(gè)現(xiàn)象就是熱施主效應(yīng)：含有氧的硅單品在350?500。*間（在450°C時(shí)最強(qiáng)）熱處理幾小時(shí)后，可發(fā)現(xiàn)n型樣品的電阻率降低，p型樣品電阻率升高（有時(shí)甚至轉(zhuǎn)型），猶如產(chǎn)生了一定數(shù)量的施主。后來進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)還存在另一類由氧引起的施主，這類氧施主在較高的溫度下（約750C）形成，熱穩(wěn)定性較高，稱作新施主。無論是氧引起的施主效應(yīng)或氧造成的微缺陷，都是硅晶體的不完整性，會(huì)對(duì)硅器件的制造和性能帶來不利。硅品體中處于填隙位置的氧原子與臨近的兩個(gè)硅原子形成Si-O鍵，Si-O鍵的振動(dòng)引起紅外光三個(gè)頻率的吸收，分別在513、1106和1718cm-i處，其中最強(qiáng)的1106cm-1吸收峰被用來標(biāo)定硅中填隙氧的濃度。硅中的碳主要由石墨坩蝸和石英坩蝸的溶解而引入，以及石墨熱場(chǎng)部件與揮發(fā)至氣流中的SiO2反應(yīng)，所產(chǎn)生的CO和CO2由氣流帶回熔硅，最后由熔硅進(jìn)入品體。碳與硅同屬丑族元素，在硅品體中處于取代位置，即為替位式雜質(zhì)。硅中的碳不形成電離中心，所以對(duì)硅單品的導(dǎo)電行為沒有直接的作用。碳的原子比硅小，碳的引入在局部造成了張應(yīng)力（即趨向收縮），它的這個(gè)特點(diǎn)對(duì)硅中氧的成核和沉淀有重要的作用。器件制造的實(shí)踐證明，高碳含量所引起的缺陷是導(dǎo)致器件軟特性和二次擊穿的主要原因。硅中的碳也有紅外吸收的特征峰，Si-C鍵的振動(dòng)引起紅外光的吸收，在605cm-1處?？梢杂猛瑢?duì)氧一樣的方法由紅外光譜計(jì)算碳的含量。紅外吸收法測(cè)定硅中氧原子含量的有效范圍是2.5x1015?3.0x1018原子/厘米3,測(cè)定碳原子含量的有效范圍是5x1015?3x1018原子/厘米3。三、 實(shí)驗(yàn)器材CO/RS硅片碳氧含量測(cè)試儀，一臺(tái)；單品/多晶硅片，一片。四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容應(yīng)用CO/RS硅片碳氧含量測(cè)試儀得到硅片的紅外透射光譜圖，分別標(biāo)出標(biāo)出Si-C鍵、Si-O鍵的吸收峰。實(shí)驗(yàn)步驟如下。打開紅外光譜儀的電源開關(guān)，I表示打開，O表示關(guān)閉，儀器一般需預(yù)熱2min以上。打開電腦。用鼠標(biāo)雙擊桌面ECO圖標(biāo)，進(jìn)入ECO/RS紅外分析操作頁面。窗口右下角出現(xiàn)“selftest”圖標(biāo)，艮口自檢，點(diǎn)擊圖標(biāo)，出現(xiàn)對(duì)話框，點(diǎn)擊“No”。彈出對(duì)話框“placethewaferaccessoryintothetransmissionmode”，點(diǎn)擊“OK”。然后自檢開始，自檢成功會(huì)出現(xiàn)“selftestwassuccessful”，點(diǎn)擊“enter”，退出對(duì)話框。自檢完畢后，在出現(xiàn)的頁面中點(diǎn)擊“Operator”按鈕，出現(xiàn)菜單，按1選擇“Technician”，按“Enter”。點(diǎn)擊“Application”按鈕出現(xiàn)菜單，按2選擇“CO”，按“Enter”。點(diǎn)擊“Method”按鈕出現(xiàn)菜單，選擇需要測(cè)試的方法，按“Enter”。點(diǎn)擊“Run”按鈕，彈出如步驟5的對(duì)話框，點(diǎn)擊“OK”。然后跳出另一對(duì)話框，按“Yes”，選擇測(cè)試硅片數(shù)量按“1”，開始掃描背景。背景掃描完畢，按“OK”鍵，開始測(cè)量。記錄Si-C鍵、Si-O鍵吸收峰的位置，保存測(cè)量結(jié)果。退出測(cè)量程序，關(guān)閉電腦，關(guān)閉紅外光譜儀的電源開關(guān)。注意事項(xiàng)：樣品分析前應(yīng)確保樣品室內(nèi)硅膠干燥，進(jìn)行樣品分析時(shí)應(yīng)避免樣品粉塵污染儀器；做好儀器使用記錄。五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求寫出實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理和實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并做適當(dāng)?shù)姆治觥Ｌ佳鹾繙y(cè)試前，掃描背景的目的是什么？使用ECO/RS硅片碳氧含量測(cè)試儀，有哪些注意事項(xiàng)？實(shí)驗(yàn)二少子壽命檢測(cè)儀一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆丈僮訅勖鼨z測(cè)儀的原理及使用方法；練習(xí)單晶硅片，多晶硅片及單品、多晶硅片電池少子壽命的檢測(cè)。二、 實(shí)驗(yàn)原理少子壽命檢測(cè)的原理微波光電導(dǎo)衰退法(Microwavephotoconductivitydecay)測(cè)試少子壽命，主要包括激光注入產(chǎn)生電子-空穴對(duì)和微波探測(cè)信號(hào)的變化這兩個(gè)過程。904nm的激光注入(對(duì)于硅，注入深度大約為30um)產(chǎn)生電子-空穴對(duì)，導(dǎo)致樣品電導(dǎo)率的增加，當(dāng)撤去外界光注入時(shí)，電導(dǎo)率隨時(shí)間指數(shù)衰減，這一趨勢(shì)間接反映少數(shù)載流子的衰減趨勢(shì)，從而通過微波探測(cè)電導(dǎo)率隨時(shí)間變化的趨勢(shì)就可以得到少數(shù)載流子的壽命。WT-1000及WT-1000B少子壽命檢測(cè)儀的主要部件顯示器、工控機(jī)、探頭、鼠標(biāo)、鍵盤WT-1000及WT-1000B少子壽命檢測(cè)儀的的量程少子壽命測(cè)試量程從0.5卜到300卜，P型電阻率量程為0.8-100Q.cm，N型電阻率量程為0.5-100Q.cm，是太陽能電池硅片企業(yè)、多品鑄錠企業(yè)、拉品企業(yè)不可多得的測(cè)量?jī)x器。WT-1000及WT-1000B少子壽命檢測(cè)儀的說明及注意事項(xiàng)⑴說明：無接觸、無損傷、快速測(cè)試能夠測(cè)試較低壽命能夠測(cè)試低電阻率的樣品既可以測(cè)試硅錠、硅棒，也可以測(cè)試硅片，電池樣品沒有經(jīng)過鈍化處理就可以直接測(cè)試既可以測(cè)試P型材料，也可以測(cè)試N型材料對(duì)測(cè)試樣品的厚度沒有嚴(yán)格的要求(g)該方法是最受市場(chǎng)接受的少子壽命測(cè)試方法(2)注意事項(xiàng)WT1000系列探頭內(nèi)置激光反射裝置，激光防護(hù)等級(jí)為1M級(jí)，操作時(shí)必須佩戴防護(hù)眼鏡，切勿將激光探頭對(duì)準(zhǔn)他人，動(dòng)物及鏡子等光學(xué)設(shè)備。三、 實(shí)驗(yàn)器材單晶硅片，多晶硅片各一片；單晶硅片電池、多晶硅片電池各一片；硅錠、硅棒各一個(gè)；WT-1000及WT-1000B少子壽命檢測(cè)儀一臺(tái)。四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容操作流程開機(jī)―清潔樣品―將探頭固定于樣品表面―在Recorder界面下點(diǎn)Autosetting ?在Runtime界面下進(jìn)行測(cè)試 ?測(cè)試結(jié)束點(diǎn)擊軟件左側(cè)的Recorder按鈕進(jìn)入設(shè)置界面；點(diǎn)擊Recorder界面中的Autosetting，設(shè)備會(huì)自動(dòng)進(jìn)行測(cè)試參數(shù)設(shè)置Autosetting過程中不要移動(dòng)樣品及探頭，Autosetting結(jié)束后會(huì)在LT中顯示少子壽命值；進(jìn)行過Autosetting后就可以進(jìn)行測(cè)試了，點(diǎn)擊runtime進(jìn)入測(cè)試界面，首先點(diǎn)擊clearstatistics進(jìn)行存儲(chǔ)設(shè)置，之后的測(cè)試結(jié)果都將保存到建立的txt中，然后可以點(diǎn)擊new進(jìn)行單點(diǎn)測(cè)試，點(diǎn)擊newbatch建立區(qū)分線；數(shù)據(jù)會(huì)自動(dòng)保存在指定文件中。五、 實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求寫好實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，?shí)驗(yàn)原理少子壽命測(cè)試儀的使用有哪些注意事項(xiàng)？敘述少子壽命測(cè)試在光伏產(chǎn)業(yè)中的應(yīng)用范圍及其意義？實(shí)驗(yàn)三四探針法測(cè)量半導(dǎo)體材料的電阻率和方塊電阻

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私獍雽?dǎo)體材料方塊電阻的概念。理解四探針法測(cè)量半導(dǎo)體電阻率和方塊電阻的原理；學(xué)會(huì)使用四探針測(cè)試儀測(cè)量硅圓薄片的電阻率和方塊電阻。二、實(shí)驗(yàn)原理方塊電阻的定義如圖3-1所示，方形薄片，截面積為A，長(zhǎng)、寬、厚分別用L、w、d表示，材料的電阻率為P當(dāng)電流如圖示方向流過時(shí)，若L=w，這個(gè)薄層的電阻稱為方塊電阻，一般用R□表示，單位為Q/口。圖3-1方塊電阻的定義對(duì)于雜質(zhì)均勻分布的樣品，若該半導(dǎo)體薄層中雜質(zhì)均勻分布，則薄層電阻R為:(3-1)式中，R=—，為方塊電阻，L/w為長(zhǎng)寬比，又稱方數(shù)?？赿電阻率和方塊電阻的測(cè)量原理樣品樣品圖3-2四探針法測(cè)量電阻率和方塊電阻如圖3-2所示，當(dāng)四根金屬探針排成一條直線，并以一定壓力壓在半導(dǎo)體材料上時(shí)，在1、4兩根探針間通過電流I(mA)，則2、3探針間的電壓為V23(mV)。根據(jù)以下公式計(jì)算薄圓片(厚度＜4mm)的電阻率和方塊電阻。TOC\o"1-5"\h\zV ,，? 八 ，一P=寧xF(D/S)xF(W/S)xWxFpQ?cm (3-2)V — ?R=2xF(D/S)xF(W/S)xWQ/口 (3-3)式中，D為樣品直徑，單位cm或mm(注意與探針間距S單位一致)；S為探針間距，單位cm或mm，本實(shí)驗(yàn)采用的測(cè)試儀S=1mm；W為樣品厚度，單位cm或mm(注意與探針間距S單位一致)；Fsp為探針間距修正系數(shù)(合格證上的F值)；F(D/S)為樣品直徑修正因子，可查說明書附表B得到；F(W/S)為樣品厚度修正因子，可查說明書附表C得到。三、 實(shí)驗(yàn)器材RTS-8型四探針測(cè)試儀，一臺(tái)；游標(biāo)卡尺、千分尺，各一把；單品/多晶硅片，一片。四、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容測(cè)試前準(zhǔn)備按后面板說明用連線電纜將四探針探頭與主機(jī)連接好，接上電源。開啟主機(jī)電源開關(guān)，此時(shí)“R口”和“I”指示燈亮，預(yù)熱約10分鐘測(cè)試用游標(biāo)卡尺測(cè)量硅片的直徑D，一共測(cè)量3次，然后計(jì)算其平均值D，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表1中。注意：每次測(cè)量完，繞硅片中心旋轉(zhuǎn)30o，再下一次測(cè)量。用千分尺分別測(cè)量硅片中心、半徑中點(diǎn)、距離樣品邊緣6mm處的厚度，W、W、W，每處分別測(cè)量3次，然后計(jì)算其平均值訂、w、①，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)1 2 3 1 2 3記錄表1中。注意：每次測(cè)量完，繞硅片中心旋轉(zhuǎn)90o，再下一次測(cè)量。根據(jù)上述步驟1、2的測(cè)量數(shù)據(jù)，查說明書附表B、C，分別得到F(D/S)、F(W/S)，記錄表2中。對(duì)于電阻率和方阻測(cè)量，分別按以下公式(3-3)、(3-4)計(jì)算測(cè)試電流L、I2，計(jì)算數(shù)據(jù)記錄表3中。11=F(D/S)xF(W/S)xWx七 (3-4)12=F(D/S)xF(W/S)x% (3-5)估計(jì)所測(cè)樣品方塊電阻和電阻率范圍，按說明書上表5.1、表5.2選擇合適的電流量程對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量，按下K1-K6中相應(yīng)的鍵選擇量程。分別測(cè)量硅片中心、半徑中點(diǎn)、距離樣品邊緣6mm處的電阻率和方阻，正向和反向分別測(cè)量，每處分別測(cè)量