川大有機(jī)實(shí)驗(yàn)從茶葉中提取咖啡因

從茶葉中提取咖啡因目的和要求了解并掌握如何利用升華方法純化固體產(chǎn)物的方法和原理。了解從茶葉中提取咖啡因的原理和方法，并學(xué)會(huì)從天然產(chǎn)物中分離純化有用成分的方法。掌握用恒壓滴液漏斗或索氏提取器液-固萃取裝置的安裝及其操作。實(shí)驗(yàn)原理1.關(guān)于咖啡因無色針狀晶體，易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。在100℃時(shí)即失去結(jié)晶水，并開始升華，在120℃升華顯著，178℃升華很快?？Х纫?/p>

1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤實(shí)驗(yàn)原理1.關(guān)于咖啡因【歷史】1820年由林格（Runge）最初從咖啡豆中提取得到，其后在茶葉、冬青茶中亦有發(fā)現(xiàn)；1895~1899年由費(fèi)歇爾（E.Fischer）及其學(xué)生首先完成合成過程。我國(guó)于1950年從茶葉中提得，1958年采用合成法生產(chǎn)?！酒渌Q】咖啡堿；茶素；Caffeine

。咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，因此可用作中樞神經(jīng)興奮藥。它也是復(fù)方阿司匹林（APC）等藥物的組分之一。具成癮性，長(zhǎng)期大劑量攝入會(huì)損害肝、腎、胃等內(nèi)臟器官。實(shí)驗(yàn)原理2.咖啡因的提取原理茶葉中含有咖啡因，約占1~5%，另外還含有11~12%的丹寧酸（鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫掖嫉龋┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃取，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物堿和雜質(zhì)（如單寧酸）等，可利用升華法進(jìn)一步提純。儀器與試劑1.提取裝置索氏提取器恒壓滴液漏斗代替索氏提取器儀器與試劑2.儀器和試劑儀器：100mL圓底燒瓶，水浴鍋，直形冷凝管，蒸發(fā)皿，表面皿，玻璃漏斗，錐形瓶，溫度計(jì)，燒杯，簡(jiǎn)易連續(xù)提取器等。試劑：茶葉（10g），95%乙醇（60mL），氧化鈣（4g）實(shí)驗(yàn)步驟1.流程圖

實(shí)驗(yàn)步驟2.具體操作

安裝好連續(xù)提取裝置。恒壓滴液漏斗下端塞少許脫脂棉（勿塞太多太緊，否則液體流速慢），稱取10g茶葉，研細(xì)后，放入恒壓滴液漏斗中。關(guān)閉恒壓滴液漏斗的活塞，在圓底燒瓶中加入60mL95%乙醇和1粒沸石，用水浴加熱回流，回流液進(jìn)入恒壓滴液漏斗中，浸泡茶葉。待漏斗中液體積聚一定量之后，打開漏斗活塞，使提取液回流入圓底燒瓶?jī)?nèi)。實(shí)驗(yàn)步驟2.具體操作

關(guān)閉漏斗活塞，使回流液再進(jìn)入滴液漏斗浸泡茶葉，積累一定量后再放入圓底燒瓶。如此反復(fù)數(shù)次直至浸泡液顏色變得較淺。最后一次將燒瓶?jī)?nèi)的乙醇蒸入滴液漏斗，并使燒瓶?jī)?nèi)剩余~10mL液體，即為咖啡因粗提取液。將提取液倒入盛有4g氧化鈣的蒸發(fā)皿中，將蒸發(fā)皿置蒸汽浴上用玻棒翻炒至干。然后再用石棉網(wǎng)隔酒精燈焙炒片刻以除去全部水分。實(shí)驗(yàn)步驟2.具體操作

冷卻后，擦去沾在邊上的粉末，以免在升華時(shí)污染產(chǎn)物。將口徑合適的玻璃漏斗罩在隔以刺有許多小孔濾紙的蒸發(fā)皿上，用砂浴小心加熱升華?？刂粕霸囟仍?20℃左右（此時(shí)紙微黃）。當(dāng)濾紙上出現(xiàn)許多白色毛狀結(jié)晶時(shí)，停止加熱，讓其自然冷卻至100℃左右。實(shí)驗(yàn)步驟2.具體操作

小心取下漏斗，揭開濾紙，用刮刀將紙上和器皿周圍的咖啡因刮下并置表面皿中。殘?jiān)?jīng)拌和后用較大的火再加熱片刻，使升華完全。合并兩次收集的咖啡因，稱重并測(cè)定熔點(diǎn)。純粹咖啡因的熔點(diǎn)為234.5℃。注意事項(xiàng)若有玻璃儀器置烘箱烘干，必須注意磨口（活）塞不可塞上后放進(jìn)烘箱，如滴液漏斗的活塞必須拔出后放入烘箱。否則經(jīng)過溫度變化易造成開裂或冷卻之后無法打開。回流萃取過程中滴液漏斗可能會(huì)出現(xiàn)無法旋轉(zhuǎn)的狀況，可用木塞輕敲即可。翻炒時(shí)應(yīng)盡量炒干，否則升華時(shí)會(huì)有油狀黃色煙霧，造成污染。注意控制升華溫度，不可