乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)

乙酸乙酯的制備試驗(yàn)文檔編制序號(hào)：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]乙 酸 乙 酯 的 制 備 實(shí) 驗(yàn)一、試驗(yàn)原理〔如濃硫酸〕催化下，進(jìn)展酯化反響而制得。醇或羧酸，也可以把反響中生成的酯或水準(zhǔn)時(shí)地蒸出或是兩者并用。本試驗(yàn)通?？蓞⑴c過(guò)量的乙醇和適量的濃硫酸，并將反響中生成的乙酸乙酯準(zhǔn)時(shí)地蒸能進(jìn)展得比較完全。機(jī)理：二、反響試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物的物理常數(shù)三、藥品〔1〔1〕滴加蒸出裝置〔2〕分液漏斗〔3〕蒸餾裝置六、試驗(yàn)內(nèi)容250ml三口燒瓶中，放入3ml乙醇。然后一邊搖動(dòng)，一邊漸漸地參與3ml濃硫酸。在20ml乙醇〔共〕和冰醋酸的混合液。油浴加熱燒瓶，保持油140℃120℃左右。然后把滴液漏斗中的乙90min120～125℃。滴加完畢10min，直到不再有液體餾出為止。反響完畢后，將飽和碳酸鈉溶液很緩慢地參與餾出液中，直到無(wú)二氧化碳?xì)怏w逸出為〔為什么〕。把混合液飽和碳酸鈉溶液洗滌，直到酯層不顯酸性為止。用等體積的飽和食鹽水洗滌〔為什乙酯倒入枯燥的小錐形瓶?jī)?nèi)，參與無(wú)水碳酸鉀枯燥。放置約30min，在此期間要間歇振蕩錐形瓶。通過(guò)長(zhǎng)頸漏斗〔漏斗上放折疊式濾紙〕把枯燥的粗乙酸乙酯濾入60ml蒸餾燒瓶中。裝74～80℃的餾分。產(chǎn)量：約～。純乙酸乙酯為有水果香味的無(wú)色透亮液體。沸點(diǎn)bp=℃，折光率=?！惨弧持苽潆A段安裝滴加蒸出裝置：如圖〔1〕所示?？谄康撞考s為宜?！肯蛉跓?jī)?nèi)加藥品：取下三口瓶先放入3ml乙醇，然后一邊用手搖動(dòng)，一邊漸漸地參與3ml濃硫酸?！咀ⅲ悍乐?jié)饬蛩崾挂掖继蓟芤鹤兩沧凕S或變黑〕】向滴液漏斗內(nèi)加藥品：裝入剩下的20ml乙醇和冰醋酸的混合液?！咀ⅲ盒鑼⒍呋旌暇鶆颉?20℃左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液漸漸地滴入蒸餾燒瓶中。調(diào)整加料的速度，使之和蒸出酯的速度大致相等，加料時(shí)間約需90min。這時(shí)，保持反響混合物的溫度為120～125℃。滴加完畢10min，直到不再有液體餾出為止。【注：滴加速度的計(jì)算方法：假設(shè)按滴液漏斗每毫升25滴計(jì)算，20ml乙醇和冰醋酸合計(jì)85890分鐘內(nèi)滴加完，則每分鐘需滴加滴即可；假設(shè)需要4519滴即可?！亢弦核俣攘鲿场俊捕澈筇幚黼A段中和未反響的醋酸：反響完畢后，將飽和碳酸鈉溶液很緩慢地參與餾出液中，直到無(wú)pH試紙檢驗(yàn)酯層，確保呈現(xiàn)堿性。假設(shè)酯層仍顯酸性，再用飽和碳酸鈉溶液洗滌，直到酯層不顯酸性為止。【注：飽和碳酸鈉溶液要小量分批地參與，并要不斷地?fù)u動(dòng)承受器〔為什么〕。】洗滌除去殘留的碳酸鈉：用等體積的飽和食鹽水洗滌。損失，提高收率?！肯礈斐ノ捶错懙囊掖迹河玫润w積的飽和氯化鈣溶液洗滌兩次?！咀ⅲ郝然}可以與低級(jí)醇，如甲醇、乙醇等生成絡(luò)合物而溶于水中?！?0min，在此期間要間歇振蕩錐形瓶?！咀ⅲ?1)枯燥用的錐形瓶確定要選用帶有瓶塞的且枯燥的錐形瓶；(2)參與枯燥劑前，應(yīng)徹底放凈下層的水層?！窟^(guò)濾去除枯燥劑：通過(guò)長(zhǎng)頸漏斗〔漏斗上放折疊式濾紙〕把枯燥的粗乙酸乙酯濾入100ml圓底燒瓶中。失?！吭籴尫懦鏊郑瑥亩绊懻麴s收集的產(chǎn)品質(zhì)量和收率。】安裝蒸餾裝置：安裝蒸餾裝置，如圖〔3〕所示。【注：蒸餾裝置所用的儀器均需枯燥無(wú)水?！?4～80℃的餾分。產(chǎn)量：約～?！咀ⅲ?1)需用一個(gè)錐形瓶接收前餾分〔74℃前的餾分〕,其中水與乙酸乙酯之間可以7072℃你共沸混合物，所以粗(2)再用其次個(gè)錐形瓶接收產(chǎn)品〔74～80℃的餾分〕，需要提前稱量該錐形瓶空重?！科摺⑺伎碱}1、在本試驗(yàn)中硫酸起什么作用子的正電性，有利于較弱的親核試劑乙醇的進(jìn)攻。2、為什么要用過(guò)量的乙醇提高；二是把反響中生成的乙酸乙酯或水準(zhǔn)時(shí)地蒸出，進(jìn)一步促進(jìn)乙酸的轉(zhuǎn)化。3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì)生的乙醚等。4、能否用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來(lái)洗滌蒸餾液水解反響，故不能用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來(lái)洗滌粗乙酸乙酯蒸餾液。5、用飽和氯化鈣溶液洗滌，能除去什么為什么先要用飽和食鹽水洗滌是否可用水代替答：〔1〕用飽和氯化鈣溶液洗滌，能除去粗產(chǎn)物中的未反響的乙醇；洗滌乙酸乙酯粗產(chǎn)物時(shí)碳酸鈉必需洗去，否則下一步用飽和氯化鈣溶液洗去醇除去上一步殘留的碳酸鈉。不行用水代替飽和食鹽水來(lái)洗滌粗產(chǎn)物中殘留的碳酸鈉，為了是降低削減乙酸乙酯在水中的溶解度〔17份水溶解l份乙酸乙酯〕，削減損失。即飽和食鹽水起鹽析作用。6、精制乙酸乙酯的最終一步蒸餾，所用儀器為什么均需枯燥種不同的狀況：假設(shè)使用的蒸餾燒瓶〔圓底燒瓶及蒸餾頭〕不枯燥或枯燥不徹底，則乙酸乙酯會(huì)〔含乙酸乙酯%，水%〕，以前餾分提前蒸出，從而削減了乙酸乙酯的產(chǎn)量，產(chǎn)率降低。混有水分，導(dǎo)致產(chǎn)品不純、渾濁，但乙酸乙酯產(chǎn)量增多，收率增高；7、用無(wú)水碳酸鉀枯燥粗乙酸乙酯，如何把握枯燥劑的用量10毫升液體混合物加至克枯燥劑，至少加克，即當(dāng)被枯燥的液體有機(jī)8-9ml時(shí)的枯燥劑用量為克。16ml20ml，于是無(wú)水碳酸鉀枯燥劑的實(shí)際用量約為即可】【注：其它枯燥劑如無(wú)水氯化鈣、無(wú)水硫酸鎂等的用量也是同樣的用法】8、本試驗(yàn)的關(guān)鍵問(wèn)題是什么答：本試驗(yàn)的關(guān)鍵問(wèn)題是把握酯化反響的溫度和滴加速度。120℃左右。溫度過(guò)低，酯化反響不完全；溫度過(guò)高〔＞140℃〕，易發(fā)生醇脫水和氧化等副反響：故要嚴(yán)格把握反響溫度。時(shí)間，影響試驗(yàn)進(jìn)程。9、在使用分液漏斗進(jìn)展分液時(shí)，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法答：〔1〕分別液體時(shí)，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就翻開(kāi)旋塞；分別液體時(shí)，將漏斗拿在手中進(jìn)展分別；上層液體經(jīng)漏斗的下口放出；沒(méi)有將兩層間存在的絮狀物放出。10、如何使用和保養(yǎng)分液漏斗答：〔1〕分液漏斗的磨口是非標(biāo)準(zhǔn)磨口，部件不能互換使用。使用前，旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴(yán)密。蕩時(shí)應(yīng)留意準(zhǔn)時(shí)放出氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出。使用后，應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié)(留意：部件不行拆開(kāi)放置)。11、依據(jù)你做過(guò)的試驗(yàn)，總結(jié)一下在什么狀況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體失。12、有機(jī)試驗(yàn)中，什么時(shí)候用蒸出反響裝置蒸出反響裝置有哪些形式答：在有機(jī)試驗(yàn)中，有兩種狀況使用蒸出反響裝置：將產(chǎn)物從反響體系中分別出來(lái)，以保持較高的產(chǎn)率。蒸出反響裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。13、什么是萃取什么是洗滌指出兩者的異同點(diǎn)。的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，假設(shè)是我們所需要的，這種操作叫萃??；假設(shè)不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。14、何謂酯化反響有哪些物質(zhì)可以作為酯化反響的催化劑答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反響，稱為酯化反響。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。15、分析試驗(yàn)過(guò)程中各步操作將對(duì)最終的產(chǎn)品乙酸乙酯的質(zhì)量有怎樣的影響八、留意事項(xiàng)加料用的漏斗玻璃管和溫度計(jì)必需插入反響混合液中，加料滴管的下端離瓶底約5mm為宜。時(shí)因局部酸過(guò)濃引起有機(jī)物碳化等副反響。反響瓶里的反響溫度可用滴加速度來(lái)把握。溫度接近12