尿素中含氮量的測定

一、實驗(shíyàn)原理尿素CO(NH２)２經(jīng)濃硫酸消化(xiāohuà)后轉(zhuǎn)化為(NH４)２SO４，過量的H２SO４以甲基紅作指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紅色到黃色。（NH４)２SO４為強酸弱堿鹽，可用酸堿滴定法測定其含氮量，但由于NH＋４的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故不能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。甲醛法是基于銨鹽與甲醛作用，可定量地生成六次甲基四胺鹽和H+，反應(yīng)式如下：

4NH4++6HCHO→(CH2)6N4H++3H++6H2O第二頁，共十四頁。由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點生成的(CH2)6N4是弱堿，化學(xué)計量點時，溶液的pH值約為8.7，應(yīng)選用酚酞為指示劑，滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色(hóngsè)即為終點。銨鹽與甲醛的反應(yīng)在室溫下進行較慢，加甲醛后，需放置幾分鐘，使反應(yīng)進行完全。第三頁，共十四頁。四、實驗所需試劑：NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L，酚酞指示劑，0.2%乙醇溶液，甲基紅指示劑，0.2%水溶液，甲醛(jiǎquán)溶液，1：1，硫酸銨試樣，固體；氯化銨試樣，固體。實驗所需試劑：NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L。酚酞指示劑，0.2%乙醇溶液，甲基紅指示劑，0.2%水溶液。甲醛溶液(róngyè)，1：1。硫酸銨試樣，固體；氯化銨試樣，固體。二、實驗所需試劑：NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L。鄰苯二甲酸氫鉀（KHC4H8O4）基準(zhǔn)試劑

1%酚酞指示劑，濃硫酸溶液，0.1%甲基紅指示劑中性甲醛溶液。（應(yīng)先除去微量酸）尿素試樣(shìyànɡ)，固體2MNaOH溶液0.2%p.p0.2%m.o甲醛（20％）尿素第四頁，共十四頁。中性(zhōngxìng)甲醛溶液:在盛有30mL20%甲醛燒杯中,加1滴1%酚酞指示劑,從滴定管中漫漫滴入0.1%NaOH溶液,加1滴,攪幾下,直至出現(xiàn)微紅,保持30s不變,得到中性甲醛溶液.注意NaOH過量仍是微紅.第五頁，共十四頁。三、主要(zhǔyào)實驗所需器材堿式滴定管天平膠頭滴管(dīɡuǎn)容量瓶三角瓶或燒杯移液管電爐或酒精燈其他第六頁，共十四頁。四、操作步驟1.尿素消化:準(zhǔn)確稱量0.6-0.7g尿素,放在干燥的100mL三角瓶或小燒杯中,加入6mL濃硫酸,蓋上小表面皿,在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱,加熱中可用夾子夾住,輕輕搖動,但要注意夾穩(wěn),不要離開石棉網(wǎng);在有密集CO2出現(xiàn)時,移去電源或熱源,當(dāng)CO2氣體少時,改用大火加熱,液面上有濃的白霧產(chǎn)生,繼續(xù)用大火加熱,直到白霧變稀時,再加熱2min右右,停止加熱,放在通風(fēng)櫥中自然(zìrán)冷卻至室溫.從通風(fēng)櫥中取出燒杯,用洗瓶洗表面皿、杯壁,加30mL水稀釋,稍冷后,轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,洗滌三次,定容至刻度.第七頁，共十四頁。2.消化液處理:移取25mL消化液放入250mL燒杯中,平行移取25.00mL三份溶液,加入3滴0.1%甲基紅指示劑,先用滴管(dīɡuǎn)滴加2MNaOH溶液,邊滴邊攪拌,注意不可粘在玻棒和燒杯壁上,以免引起誤差,當(dāng)中和至滴定點呈現(xiàn)黃色,攪拌又重新出現(xiàn)紅色,而紅色重新變淡時,說明中和已近終點,用洗瓶洗玻棒,杯壁;改用滴定管中0.1MNaOH中和,終點為橙黃色,若短時間內(nèi)又出現(xiàn)紅色,則稱”返紅”,仍小心滴加NaOH呈色,10S后為金黃色即為終點.倘若不小心,NaOH滴多了,溶液為黃色,則滴加硫酸至微紅色,再用NaOH滴至橙黃,10s后為金黃色第八頁，共十四頁。3.反應(yīng):在中和好的消化液中,加入10mL中性甲醛溶液,充分?jǐn)嚢?放至5min4.滴定:加5滴1%酚酞指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液紅色變淡,出現(xiàn)第一個金黃色(huángsè),繼續(xù)滴加NaOH溶液,出現(xiàn)純黃色(huángsè),繼續(xù)滴定,把滴定速度放慢,洗玻棒,杯壁,邊為金黃色(huángsè)時,即為終點.第九頁，共十四頁。第十頁，共十四頁。第十一頁，共十四頁。第十二頁，共十四頁。第十三頁，共十四頁。內(nèi)容(nèiróng)總結(jié)尿素中含氮量的測定。尿素CO(NH２)２經(jīng)濃硫酸消化后轉(zhuǎn)化為(NH４)２SO４，過量的H２SO４以甲基紅作指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紅色(hóngsè)到黃色。甲醛法是基于銨鹽與甲醛作用，可定量地生成六次甲基