卡爾費(fèi)休方法的樣品處理2

目前一頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于二十三點(diǎn)（優(yōu)選）卡爾費(fèi)休方法的樣品處理目前二頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于二十三點(diǎn)助溶劑的最大加入量

1-己醇最大50%氯仿最大70%二甲苯、甲苯最大70%甲酰胺最大50%

二甲基甲酰胺減緩卡爾菲休反應(yīng)二甲亞砜導(dǎo)致結(jié)果偏低N-甲基吡咯烷酮溶解聚合物50%目前三頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于二十三點(diǎn)

甲醇會(huì)與醛類和酮類發(fā)生副反應(yīng)

目前四頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于二十三點(diǎn)含氮化合物的樣品測(cè)定弱堿性化合物不會(huì)帶來(lái)任何問(wèn)題.

強(qiáng)堿性化合物須先中和.

會(huì)發(fā)生副反應(yīng)的化合物

如苯胺、甲苯胺和相關(guān)化合物目前五頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于二十三點(diǎn)

KF滴定過(guò)程中的pH控制滴定過(guò)程pH的最適使用范圍為5-7.如果是酸性樣品可在溶劑中加些胺類化合物,如苯胺等.如果是堿性樣品可在溶劑中加些酸類化合物,如苯甲酸或水楊酸等.目前六頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于二十三點(diǎn)酚類樣品的測(cè)定酚類可被卡爾菲休試劑中的碘氧化，該氧化反應(yīng)受pH值的影響.pH為6時(shí)，萘酚、鄰苯二酚、鄰甲酚、鄰甲氧基苯酚、或8-羥基喹啉會(huì)發(fā)生反應(yīng)。pH<5時(shí),可減少副反應(yīng),如加入水楊酸降低pH值.盡量避免使用庫(kù)侖法!目前七頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于二十三點(diǎn)

KF測(cè)定油類樣品目前八頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于二十三點(diǎn)原油及相關(guān)產(chǎn)品原油需要兩種不同的助溶劑:

氯仿用于溶解油類

二甲苯用于溶解焦油(瀝青質(zhì)).

目前九頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于二十三點(diǎn)

原油樣品中水分測(cè)定步驟容量法

在滴定杯中加入約30ml甲醇-氯仿-二甲苯（1:1:2）混合溶劑用KF試劑滴定到無(wú)水。

差重法精確稱取約4g樣品到滴定杯中，用KF試劑滴定水分。庫(kù)侖法

在陰極池中加入5mlHYDRANAL?-CoulomatCG.

陽(yáng)極池中加入100mlHYDRANAL?-CoulomatOil.

預(yù)滴定后注入樣品。

目前十頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于二十三點(diǎn)食品樣品食品是天然化合物，無(wú)法直接溶解于醇類溶劑中，所以需經(jīng)過(guò)萃取后測(cè)定:

在50°C溫度下進(jìn)行滴定

1.在沸騰的甲醇中進(jìn)行滴定

2.加入甲酰胺進(jìn)行助溶滴定

目前十一頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于二十三點(diǎn)

藥品樣品的水份測(cè)定青霉素中含有的副產(chǎn)物青霉酸會(huì)和碘反應(yīng)，需加入水楊酸測(cè)定!紅霉素A

的水分滴定應(yīng)在pH=6的條件下測(cè)定,否則終點(diǎn)褪色或找不到終點(diǎn)?？杉尤刖彌_溶液調(diào)節(jié)酸度.目前十二頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于二十三點(diǎn)

低溫條件下的測(cè)定可抑制副反應(yīng)的影響0oCto-60oC需要調(diào)整終點(diǎn)參數(shù)

如-20°C10μA目前十三頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于二十三點(diǎn)降低滴定杯溫度的方法

將一平底燒杯置于滴定杯下。在滴定杯中安裝溫度計(jì)以便控制溫度。在燒杯中加入甲醇。如果需要冷卻到0oC或–20oC,可加入冰塊調(diào)節(jié)溫度。如果需要冷卻到-40oC,可加入干冰調(diào)節(jié)溫度。目前十四頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于二十三點(diǎn)

在40oC或50oC下滴定

有利于水分的萃取或樣品的溶解

40oC–50oC目前十五頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于二十三點(diǎn)卡氏爐的應(yīng)用

工作溫度80–300oC塑料等高分子聚合物樣品在醇類溶劑中不溶解.機(jī)油一類的油品中所含添加劑會(huì)和甲醇或碘發(fā)生反應(yīng).許多無(wú)機(jī)鹽不溶于醇類溶劑，水分不能釋放出來(lái)。樣品引起的副反應(yīng)無(wú)法抑制.目前十六頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于二十三點(diǎn)卡氏爐的工作原理

分子篩樣品滴定池加熱爐N2

或air

流量計(jì)目前十七頁(yè)\總數(shù)二十頁(yè)\編于二十三點(diǎn)