云南中藥油松節(jié)（油松）配方顆粒

油松節(jié)(油松)配方顆粒Yousongjie(Yousong)Peifangkeli【來源】本品為松科植物油松尸加/s勿"/好"疝sCarr.的干燥瘤狀節(jié)或分枝節(jié)經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳∮退晒?jié)（油松）飲片20000g,加水煎煮，同時提取揮發(fā)油適量（以0-環(huán)糊精包合，備用），濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為2.1%-4.6%）,加入揮發(fā)油包合物，干燥（或干燥、粉碎），加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g,即得?！拘誀睢勘酒窞樽攸S色至棕色顆粒；氣味特異，味微苦辛。【鑒別】取本品0.5g，研細，加甲醇15ml,超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，過濾，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取銀松素單甲醛對照品適量，加甲醇制成每1ml含O.lmg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，分別吸取上述兩種溶液7可，點于同一硅膠G薄層板上，以石油酸（60-90℃）-乙酸乙酯-甲酸（6:2:0.3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸試液，晾干。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（《中國藥典》2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑K柱長為100mm,內(nèi)徑2.1mm,粒徑1.7pm）；以0.1%甲酸為流動相A,乙盾為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.25ml;柱溫35℃;檢測波長為280nmo理論板數(shù)按銀松素單甲醛峰計算應不低于5000o時間（分鐘）流動相A（%）時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0-488—>7912一214~879―750-488—>7912一214~879―75212575T70703030―3570―6535―4555->4545->5555-6545―35356565-5525―308-1010?1175T70703030―3570―6535―4555->4545->5555-6545―35356565-5525―3011?1515?1717?2222?2525?30參照物溶液的制備取銀松素單甲醛對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含O.lmg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取0.5g,精密稱定，置具塞錐形瓶中,精密加70%甲醇25ml,密塞，超聲處理（功率250W,頻率40kHz）30分鐘，取出，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2口1,注入液相色譜儀，測定,即得。供試品色譜中應呈現(xiàn)4個特征峰，其中峰4應與對照品參照物峰保留時間相對應，以與銀松素單甲醛參照峰相應的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%之內(nèi)。規(guī)定值為：0.47（峰110.82（峰210.87（峰3b對照特征圖譜峰4（S）:銀松素單甲酸色謹柱BEHC18；2.1mmxl00mm,1.7pm【檢查】應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定（《中國藥典》2020年版通則0104b【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（《中國藥典》2020年版通則2201）項下的熱浸法測定,用乙醇作溶劑，不得少于30.0%o【含量測定】揮發(fā)油照揮發(fā)油測定法（《中國藥典》2020年版通則2204）測定。本品含揮發(fā)油含量應為0.4%?1.5%（ml/g）b【含量測定】銀松素單甲醛照高效液相色譜法（《中國藥典》2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑K柱長為100mm,內(nèi)徑2.1mm,粒徑1.7pm）；以0.1%甲酸為流動相A,乙月青為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.25ml;柱溫35℃;檢測波長為308nmo理論塔板數(shù)按銀松素單甲醛峰計算應不低于5000o時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)0?44?88-1010-1111?1515?1717?2222?2525?3088T7979―7575-70707016565-5555-4545-353512-2121-2525—>303030-3535-4545―5555-6565對照品溶液的制備取銀松素單甲醛對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml對照品溶液的制備含O.lmg的溶液,即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取0.5g,精密稱定，置具塞錐形瓶中,精密加70%甲醇25ml,密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘，取出，放冷，以70%甲醇補足減失重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液