煙堿的提取與性質(zhì)

關(guān)于煙堿的提取與性質(zhì)第1頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)原理：

在有機(jī)物微溶或不溶于水的情況下，與水一起共熱時(shí)，整個(gè)系統(tǒng)的蒸氣壓為各組分蒸氣壓之和，即P（總）=P（水）+P（有機(jī)物）當(dāng)系統(tǒng)總蒸氣壓與外界大氣壓相等時(shí)，液體沸騰。此時(shí)混合物的沸點(diǎn)顯然低于任何一個(gè)組分的沸點(diǎn)，即有機(jī)物可在低于100℃的溫度下隨蒸氣一起蒸餾出來。第2頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月水蒸氣蒸餾主要應(yīng)用以下情況：1.常壓下沸點(diǎn)較高，在沸點(diǎn)溫度下本身易被破壞有機(jī)物。

2.反應(yīng)混合物中存在大量非揮發(fā)性的樹脂狀雜質(zhì)，需要從中分離產(chǎn)物時(shí)。

3.從反應(yīng)混合物中除去揮發(fā)性的副產(chǎn)物或未反應(yīng)完全的原料。

4.用其它分離純化方法有一定操作難度的化合物的分離提純。第3頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月應(yīng)用此法提純的有機(jī)物應(yīng)具備下列條件：

(1)不溶或難溶于水；

(2)與水長時(shí)間煮沸不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；

(3)在100℃左右時(shí)，待提純物應(yīng)具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.3332kPa）。第4頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月水蒸氣蒸餾裝置主要由以下部分組成：水蒸氣發(fā)生器

、蒸餾部分、冷凝部分、接收部分。水蒸氣發(fā)生器與蒸餾部分由T型管相連。實(shí)驗(yàn)裝置：儀器安裝

安裝順序：從下而上，從左向右橫平豎直：縱向一條軸線，橫向一個(gè)平面第5頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月簡易水蒸氣蒸餾裝置示意圖<3/4V盡量短<1/3V第6頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月水蒸氣蒸餾操作

（1）在蒸餾瓶中加入待蒸餾物，裝入量不得超過容積的1/3；在水蒸氣發(fā)生瓶中加入約1/2～２/３體積的水（最多不超過３/４），待檢查整個(gè)裝置氣密性后，松開T形管的螺旋夾，加熱水蒸氣發(fā)生器。（2）當(dāng)有大量水蒸氣從T形管的支管沖出時(shí)，開啟冷凝水，旋緊T形管螺旋夾，導(dǎo)入蒸氣開始蒸餾。蒸餾速度控制在2～3滴/s。第7頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月（3）若在蒸餾過程中因水蒸氣冷凝而導(dǎo)致蒸餾燒瓶中液體體積增大，可用小火隔石棉網(wǎng)加熱并注意瓶內(nèi)“蹦跳”現(xiàn)象，若“蹦跳”劇烈，則不加熱以免發(fā)生意外。同時(shí)隨時(shí)從T形管的支管處放下冷凝水，以免冷凝水堵塞導(dǎo)入管或進(jìn)入蒸餾燒瓶。（4）收集10mL提取液后，可停止蒸餾。注意先旋開螺旋夾，再移開熱源，以免發(fā)生倒吸現(xiàn)象。稍冷后關(guān)閉冷卻水，取下接收瓶，然后按安裝時(shí)的相反的順序拆除儀器。第8頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月注意事項(xiàng)（1）水蒸氣發(fā)生器上必須裝有安全管，安全管長度不宜太短，且其下端應(yīng)插到距瓶底1cm處。*（2）若安全管中的水位迅速上升甚至從管口噴出，應(yīng)立即中斷蒸餾，先旋開螺旋夾，再移開熱源，檢察系統(tǒng)內(nèi)何處發(fā)生堵塞，待排除故障后再蒸餾。（３）蒸餾時(shí)注意水蒸氣發(fā)生裝置中水位的變化，不可蒸干。（４）水蒸氣發(fā)生裝置與水蒸氣導(dǎo)入管之間的T形管要盡量緊湊，并可稍傾斜安裝。第9頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月（５）被蒸餾的液體體積不能超過長頸蒸餾燒瓶容積的1/3，并將長頸蒸餾燒瓶成45°斜放，以免蒸餾時(shí)因液體跳動(dòng)劇烈而從導(dǎo)出管沖出，污染餾出液。（６）控制好加熱速度和冷卻水流速，使蒸氣在冷凝管中完全冷卻。高熔點(diǎn)有機(jī)物可能在冷凝管中析出固體，此時(shí)應(yīng)調(diào)小或關(guān)掉冷凝水，讓蒸氣重新融化固體，流入接收瓶中。（７）暫停蒸餾時(shí)應(yīng)先旋開螺旋夾，再移熱源。重新開始時(shí)也要先加熱至大量水蒸氣從Ｔ型管口沖出，再旋緊螺旋夾。第10頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

理解生物堿的提取原理、方法和一般性質(zhì)。PartⅡ

實(shí)驗(yàn)部分二、實(shí)驗(yàn)原理

煙堿又稱尼古丁，由于它是含氮堿。它能與HCl結(jié)合生成煙堿鹽酸鹽而溶于水中，在此提取液中加入強(qiáng)堿NaOH后，可使煙堿游離出來。游離的煙堿在100C左右具有一定的蒸汽壓。因此，可利用水蒸汽蒸餾法分離提取。

第11頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月

煙堿具有堿性，它不僅可以使紅色石蕊試紙變藍(lán)，使酚酞試劑變紅，還可以被KMnO4溶液氧化生成煙酸，與生物堿試劑作用產(chǎn)生沉淀。三、實(shí)驗(yàn)步驟

1、煙堿的提取

①取5g煙葉置于100mL圓底燒瓶內(nèi)，加入50mL10％HCl溶液，安裝好回流裝置，加熱沸騰并回流20min。

②將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，在不斷攪拌下慢慢滴加40％NaOH溶液，使之呈明顯堿性（用紅色石蕊試紙驗(yàn)）。第12頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月③將該混合物留在100mL圓底燒瓶中，作為蒸餾裝置的部分,用250mL的圓底燒瓶安裝好水蒸汽發(fā)生裝置,用T形管將兩部分相連。用電熱套加熱水蒸汽發(fā)生器，當(dāng)有大量水蒸汽產(chǎn)生時(shí)，先通冷卻水，再關(guān)閉T形管上的螺絲夾，使水蒸氣導(dǎo)入100mL蒸餾燒瓶進(jìn)行水蒸氣蒸餾。

第13頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月④收集約20mL提取液后，先打開螺絲夾，再停止加熱。待體系稍冷卻，關(guān)閉冷卻水。停止水蒸氣蒸餾。

2、煙堿的性質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容主要現(xiàn)象方程式或理論解釋10滴煙堿加入1滴0.1%酚酞，振搖溶液呈紅色煙堿是含氮堿取1滴煙堿在紅色石蕊試紙上紅色石蕊試紙呈藍(lán)色煙堿是含氮堿20滴煙堿加入1滴0.5％KMnO4和3滴5％Na2CO3溶液，搖動(dòng)試管，于酒精燈上微熱紫紅色KMnO4溶液變褐色液體，并產(chǎn)生褐色沉淀+KMnO4

+MnO2+H2O10滴煙堿逐滴加入飽和苦味酸，邊加邊搖動(dòng)黃色沉淀生成第14頁，課件共16頁，創(chuàng)作于2023年2月四、思考題1、與普通蒸餾相比，水蒸汽蒸餾有何特點(diǎn)？在什么情況下采用水蒸汽蒸餾的方法進(jìn)行分離提??？答：與普通蒸餾相比，水蒸汽蒸餾多了一個(gè)水蒸汽發(fā)生裝置，蒸餾部分不再保持垂直，而是傾斜30~45°。其余部分一樣。使用水蒸汽蒸餾提純的有機(jī)物應(yīng)具備下列條件：不溶或難溶于水；與水長時(shí)間煮沸不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；在100C左右時(shí)，待提純物應(yīng)具有一定的蒸