有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量測定法

中藥制劑分析技術(shù)有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量測定法ShandongCollegeofTraditionalChineseMedicine有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量測定法方法：氣相色譜法儀器：氣相色譜儀對照品：對硫磷、甲基對硫磷、樂果、氧化樂果、甲胺磷、久效磷、二嗪磷、乙硫磷、馬拉硫磷、殺撲磷、敵敵畏、乙酰甲胺磷

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)對照品溶液的制備供試品溶液的制備測定結(jié)果判斷計(jì)算一、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)彈性石英毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm）：固定液為（50%苯基）50%二甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷

檢測器：NPD或FPD

進(jìn)樣口溫度：220℃檢測器溫度：300℃不分流進(jìn)樣有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量測定法

程序升溫：理論板數(shù)：按敵敵畏峰計(jì)算

n≥6000分離度：兩個(gè)相鄰色譜峰的分離度R>1.510℃/min升溫至200℃5℃/min升溫至270℃維持2min初溫120℃20℃/min升溫至240℃維持0.5min有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量測定法二、對照品溶液的制備精密稱取適量農(nóng)藥對照品12種乙酸乙酯對照品貯備液c約為100μg/ml精密量取1ml置20ml棕色量瓶中搖勻分別分別分別稀釋至刻度混合對照品貯備液精密量取適量乙酸乙酯混合對照品溶液0.1μg/ml0.5μg/ml1μg/ml2μg/ml5μg/ml有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量測定法乙酸乙酯三、供試品溶液的制備藥材或飲片供試品粉末約5g精密稱定乙酸乙酯50～100ml無水Na2SO45g冰浴超聲處理3min放置上層液濾過冰浴超聲處理2min放置濾過少量乙酸乙酯濾液藥渣+乙酸乙酯30～50ml濾液合并洗滌濾紙及殘?jiān)匆汉喜p壓濃縮至近干40℃以下過三號(hào)篩有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量測定法轉(zhuǎn)移至5ml量瓶稀釋至刻度精密吸取1ml置石墨化炭小柱洗脫收集洗脫液濃縮至近干定容至1ml渦旋使溶解正己烷-乙酸乙酯（1:1）混合溶液5ml氮吹儀乙酸乙酯乙酸乙酯供試品溶液250mg/3ml用乙酸乙酯5ml預(yù)洗有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量測定法四、測定法精密吸取供試品溶液1μl對應(yīng)濃度的混合對照品溶液1μl注入氣相色譜儀外標(biāo)法計(jì)算有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量測定法五、注意事項(xiàng)1．要防止假陽性結(jié)果，可采用氣質(zhì)聯(lián)用予以確認(rèn)2．玻璃儀器應(yīng)用洗液（不含磷）浸泡洗滌，用前用丙酮蕩洗并揮干溶劑3．乙酸乙酯提取液減壓濃縮時(shí)務(wù)必至近干，且水浴溫度≤40℃，以避免待測成分損失4．具體試驗(yàn)過程中，如對色譜條件及操作步驟進(jìn)行了修改，應(yīng)在原始記錄上予以記錄5．本方法的加樣回收率應(yīng)為70%～110%有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量測定法1．有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留量測定采用氣相色譜法，檢測器用氮磷檢測器或火焰光度檢測器，采用固定液為（50%苯基）50%二甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷