2023學年完整公開課版吸附法實例

《香精香料應用技術》吸附應用1：頭香頂空吸附研究成分1.利用頭香頂空吸附研究天然香料的成分

研究天然香料的成分對于有機化學家和調香家都是極為重要的。當今，所應用的很多合成香料都可追溯到它們在天然精油中的存在。典型的例子如紫羅蘭酮、鳶尾酮、大環(huán)麝香以及茉莉和玫瑰香氣的化合物，這類化合物在日化香精配方中發(fā)揮著重要作用。

在幾十年之前，單離和鑒定天然成分都是采用經典的化學方法，需要大量的原料，而且要消耗很多時間，通過分離得到純的成分才能進行分析鑒定，因此進展很慢。自氣相色譜及其他分析鑒定方法得到應用以后,加速了天然產物成分的分析鑒定速度。即能用少量樣品，較短的時間，較為精密的將其成分加以分析，獲得比較圓滿的結果。通過分析、合成等的研究，利用分析的成分已經能配制出比較滿意的配制精油，但是它還不能全都取代精油的地位，還要進一步改進配制精油的質量，以降低香精成本。吸附法實例吸附法實例

從積累的知識和經驗知道，采用水汽蒸餾方法制備精油時香氣成分會發(fā)生聚合、樹脂化，與原香料植物的香成分有很大的距離。用萃取方法制成的浸膏，在濃縮中受熱也會導致低沸點成分損失。采用頂空吸附分析的方法可以分析頭香中的微量成分，然后根據分析結果合成那些對香氣起重要作用的成分，再在配制精油中使用，則可獲得與原植物花香成分相接近的香氣。在80年代上半期，廣州百花香料廠和中科院廣州化學所合作，用疏水型活性炭作吸附劑，抽吸茉莉花(含苞待放花蕾)在開放過程中散發(fā)在花室中的頭香。飽和了頭香的吸附劑，用超臨界CO2

進行解吸，獲得了與天然逼真的茉莉頭香精油。經抽吸頭香后的茉莉花仍可用于常規(guī)的溶劑萃取法提取浸膏。1、頭香捕集方法

有些含香的植物部分，從植物體采摘下來之后，香成分會發(fā)生變化，質量變劣，為此可用非離體的含香部分直接進行頭香捕集。

對采摘后香氣變化較少的品種，可在采摘后進行頭香吸附。吸附法實例上圖即為花朵離體和不離體狀態(tài)進行頂空吸附頭香的示意圖。（1）吸附劑吸香時間在0.5-1h之間(吸香時間可根據植物品種而變化)。（2）使用的吸附劑為活性炭，空氣流速控制在30-100mL/min之內。當活性炭中的香氣濃度達到一定程度或者有“逸出”時，則停止吸附。（3）然后用二硫化碳進行洗脫，洗脫液可不經處理，直接進人氣相色譜，或氣質譜聯用儀進行分析，分析出香成分的結構，然后可進行合成，以便進行生產利用。離體花朵頂空吸附圖非離體花朵頂空吸附圖

2、香蕉的頭香吸附嬌嫩的鮮花香氣或食品香味，在其頂空(Headspace)部位中所揮發(fā)的香氣或香味成分，一般用抽吸或吹洗方法，將其抽吸或吹洗到疏水型或憎水型的吸附劑中。常用的吸附劑有經處理過的活性炭、多孔聚合物(如PorapakQ和R，Chromosorb及TenaxGC等)、XAD-4樹脂等;尤其易脫附(解吸)的吸附劑XAD-4樹脂和TenaxGC等已開始被廣泛應用。在80年代，中科院華南植物研究所曾對白蘭花、黃蘭花、羌花、水仙花等這些已開花做了頂空吸附試驗研究。飽和了頂空花香和食品香味的吸附劑，常用易揮發(fā)的乙醚或戊烷等溶劑進行脫附(解吸)，就能獲得天然逼真的頂空香氣或香味。如采用超臨界CO2進行解吸，就會收到更好的效果。

有人曾用香蕉進行了頭香吸附試驗，將一定流量的氣體通人香蕉倉庫之中，流出的帶有揮發(fā)性成分的氣體經裝有活性炭的吸附室，在恒溫下連續(xù)頭香吸附21d,結果每千克香蕉回收400mg的精油。吸附法實例3、茉莉花頭香精油的捕集

茉莉花屬于木犀科茉莉屬，廣泛分布于我國南方各地。在浙江、江蘇等地均系盆栽，以便冬季移入溫室過冬，在廣州一帶茉莉花于4-10月成熟，花的成熟季節(jié)花香撲鼻濃郁。采收潔白、豐滿或含苞待放的成熟花蕾，采摘后的成熟花蕾是有生命的，仍繼續(xù)進行呼吸泌香。在花朵中含有可以通過酶催化作用而轉化為發(fā)香成分的物質，正是這些物質逐步分解轉化成各種芳香成分。這些芳香成分的散發(fā)使茉莉花周圍的空氣有芳香，簡稱之為頂空成分。如果頂空成分的濃度增加，就會抑制花朵中香氣成分的向外擴散，也會抑制芳香物質的繼續(xù)生成，如果用載氣將茉莉花周圍的頂空香成分帶走，或將其成分稀釋使其表層上濃度消散，這對茉莉花花瓣內芳香的繼續(xù)泌香將有促進作用。吸附法實例

根據上述茉莉花泌香過程的原理,選擇適宜鮮花開放的環(huán)境條件，利用必要的設備條件回收茉莉花在開放過程中散發(fā)到空氣中的頭香，使之不再逸散損失。

將鼓風機的進氣端與裝有吸附劑的管路末端相接，使進入花室(吸附室)的空氣，吸收花層上頂空茉莉花香，然后將帶香的空氣通過吸附劑層，將香氣吸收濃縮。一般頭香吸收需要5h，這時吸附劑多數已飽和，飽和的吸附劑用CO2進行超臨界脫附,從而獲得茉莉頭香。經5h吸過頭香的茉莉鮮花，仍保持濃郁的鮮花香，符合浸提的投料要求，繼續(xù)可以進行揮發(fā)溶劑浸提生產浸膏。吸附法實例

經試驗證明：（1）采用吸附法頭香的得率0.27%，而且吸附后鮮花制得的浸膏香氣比未進行抽吸的鮮花浸提所得的浸膏香氣透發(fā)，且得率略高（未抽吸浸膏得率0.25%，而經抽吸的浸膏得率0.28%)，但精油得率略低（未抽吸為69.5%-71.5%，經抽吸后65.5%-69.42%)。（2）