氮?dú)庵泻趿康臏y(cè)定

氮?dú)庵泻趿康臏y(cè)定1主題內(nèi)容與適用范圍：本規(guī)程規(guī)定了氮?dú)庵醒鹾康臏y(cè)定方法，通過分析及時(shí)了解產(chǎn)品質(zhì)量，并旦了解精飾塔的工作情況，也是做物料平衡計(jì)算的依據(jù)。本規(guī)程適用于污氮?dú)?、污液氮含氧量的測(cè)定。2方法原理用焦性沒食子酸堿性溶液的吸收法進(jìn)行測(cè)定。樣品氮?dú)庵醒醣唤剐詻]食子酸堿性溶液吸收，根據(jù)樣品氣體體稅減少量讀出氧含量，其反應(yīng)為：2C6H3(OK)3+l/2O2? ?(OK)3C6H2-C<5H2(OK)3+H2O3試劑和溶液：焦性沒食子酸：分析純；氫氧化鉀：分析純；硫酸：化學(xué)純，5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))水溶液：甲基橙：分析純0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))水溶液：液體石臘；蒸循水；氯化鈉：化學(xué)純，飽和溶液：吸收溶液：稱取60g氫氧化鉀，溶于40ml蒸循水中，冷至室溫。稱取20g焦性沒食子酸，溶于100ml蒸餡水中。將上述兩種溶液按1：1體積比混合均勻；封閉溶液：在氯化鈉飽和溶液中，分別加入0.5%硫酸和0.1%甲基橙溶液3—5滴。4儀器：奧氏氣體分析器：儀器結(jié)構(gòu)示意圖及奧氏氣體分析器量氣管圖參見5準(zhǔn)備工作：5.1將儀器活塞洗凈擦干，涂上少量活塞脂。5.2吸收瓶中裝入焦性沒食子酸堿性溶液，液面用適量液體石臘封閉。5.3套管中裝滿水，儀器用膠管連接后，從水準(zhǔn)瓶加入封閉液。5.4檢查儀器氣密性：將量氣管和吸收瓶充滿相應(yīng)溶液至標(biāo)線，關(guān)閉活塞，放低水準(zhǔn)瓶，使儀器中形成負(fù)壓。如儀器1密性好則量氣管液面不應(yīng)連續(xù)降低，吸收瓶液面不應(yīng)連續(xù)升高。6測(cè)定步驟：6.1舉高水準(zhǔn)瓶，將量氣管殘氣全部排出直至水封液從取樣口溢出。6.2取被分析氣體30?50ml，清洗儀器管道2?3次后，于量氣管中吸入稍多于100ml的分析氣體，旋轉(zhuǎn)三通活塞，使量氣管和大氣相通排出多余氣體，將封閉液液面調(diào)至零刻度，關(guān)閉三通活塞。6.3打開吸收瓶上的二通活塞，緩緩舉起水準(zhǔn)瓶，使分析氣樣回到量氣管中，如此反復(fù)操作4~6次后將殘氣返回量氣管中，水平取值并讀出，本次分析結(jié)束。7注意事項(xiàng)：7.1水準(zhǔn)瓶不得升降太快或太低；7.2連通管中不準(zhǔn)存有焦性沒食子酸堿性溶液及封閉液，不準(zhǔn)將水準(zhǔn)瓶中水封液打入吸收瓶中。7.3應(yīng)經(jīng)常檢查活塞的潤滑情況，當(dāng)發(fā)澀時(shí)應(yīng)立即涂上油，避免澀死，吸收瓶中不許有活塞油及污物，如存在時(shí)，必須立即除去。本規(guī)程由中煤龍化化工公司標(biāo)準(zhǔn)化辦公室提出,本規(guī)程由中央化驗(yàn)室起草并負(fù)責(zé)解釋。本規(guī)程起草人：本規(guī)程審核人：本規(guī)程批準(zhǔn)人：本規(guī)程首次發(fā)布口期：本規(guī)程校稿人：氧氣純度純度測(cè)定方法1主題內(nèi)容與適用范圍本規(guī)程規(guī)定了深冷法分離空氣所必須的產(chǎn)品質(zhì)量、中間產(chǎn)品及檢測(cè)項(xiàng)目分析的測(cè)定方法是空分廠檢驗(yàn)各項(xiàng)指標(biāo)是否合格的標(biāo)準(zhǔn)，從而達(dá)到安全生產(chǎn)的目的，所以在分析過程中必須遵守。本規(guī)程適用于：高濃度氧氣純度分析；液空純度分析：液氧純度分析；環(huán)境含氧量分析等。2方法原理：利用氧在氨性環(huán)境中，能與金屬銅以及亞銅絡(luò)鹽作用，生成可溶性的二價(jià)銅絡(luò)鹽，它又被金屬銅還原為亞銅絡(luò)鹽，如此反復(fù)使用，達(dá)到循環(huán)的目的。將所取一定量的樣品氣在密閉的吸收瓶內(nèi)與吸收液進(jìn)行完全反應(yīng)，因氧被吸收而導(dǎo)致樣品氣體體積的減少量即為氧含量.方程式：2Cu+O2=^=2CuO3C11+O2=^=Cu2O+CuOCi】2O+2NH4OH+2NH4CL=2Cu(NH3)2CL+3H2OC11O+2NH4OH+2NH4CL=Cu(NH3)4CL2-t-3H2O4Cu(NH3)2CL+4NH4OH+4NH4CL+O2=4Cu(NH3)4CL2+6H2OCu(NH3)4CL2+Cu=2Cu(NH3)2CL3試劑和材料：3.1氯化鉉(GB/T658)分析純；3.2氨水(GB/T631):;3.3蒸飼水(符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定)；3.4混合液：泡和氯化鉉溶液+氨水溶液=1:1(體枳比)3.5真空活塞脂3.6銅稅圈：用直徑為1mm的三號(hào)銅(純銅，符合GB466—64《銅分類》或YB145-71《純銅加工產(chǎn)品化學(xué)成分》要求)銅絲，繞于直徑5mm的棒上，剪成20?30mm4儀器：氧分析器，儀器結(jié)構(gòu)示意圖及加工圖參見(GB/T3863-2008附錄A圖1,2,3)5分析步驟：5.1準(zhǔn)備工作：5.1.1吸收瓶裝滿銅稅圈,用乳膠管將分析器各部件連接起來，三通活塞涂擦少量真空活塞脂.5.1.2調(diào)節(jié)液封瓶中液面至適當(dāng)位置，關(guān)閉活塞，放低水準(zhǔn)瓶，若量氣管里液位不低說明儀器不漏氣。5.1.3水準(zhǔn)瓶、吸收瓶中加入適量的混合液，轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞,用升降水準(zhǔn)瓶的方法，令毛細(xì)管、吸收瓶、水準(zhǔn)瓶及所有管道充滿混合液，共需混合液約550inlo5.2將樣氣減壓，將橡皮管的一端與樣氣管線連接。開啟樣氣并充分置換樣氣系統(tǒng)；5.3平壓取樣：將橡皮管的另一端接于三通活塞上，迅速打開活塞，樣品氣進(jìn)入量氣管。取稍微超過1001111時(shí)，壓緊連接水準(zhǔn)瓶與量氣管的橡皮管，迅速拆除取樣橡皮管。升高水準(zhǔn)瓶，使其液面略高于量氣管中液面，微松橡皮管，使量氣管中液面至零點(diǎn)刻度時(shí)再次壓緊橡皮管。5.4轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞，使量氣管與吸收瓶相通，慢慢舉起水準(zhǔn)瓶，使氣樣全部進(jìn)入吸收瓶，關(guān)閉活塞。5.5吸收：小心而充分地振蕩分析儀，約3mm后，轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞，返回殘氣，舉起水準(zhǔn)瓶,使其中液面與量氣管液面平齊。讀取相應(yīng)的刻度值，即為試樣中氧氣的含量（體枳分析）6注意事項(xiàng)：6、當(dāng)吸收劑發(fā)黃時(shí)要立即更換吸收劑，更換時(shí)留五分之一左右舊溶液。以增加低價(jià)銅含量,提高吸收效率。7必須經(jīng)常注意銅稅的消耗，瓶內(nèi)銅幺幺經(jīng)常保持五分之四以上，使氣體充分與銅稅接觸。7.1取樣前，做樣時(shí)應(yīng)檢查U型管部分有否殘氣，以免分析誤差。7.2為了避免殘氣過少，吸收劑液面保持的不一致所引起的誤差，為了操作方便，因此在及水準(zhǔn)瓶中都裝入氧氣吸收劑，所以取樣時(shí)必須迅速及熟練。7.3為了避免空氣漏入儀器中，在降低水準(zhǔn)瓶時(shí)不要太快。7.4吸收瓶、水準(zhǔn)瓶中，禁止放液體石蠟和油類物質(zhì)，以免影響吸收效率和玷污儀器。7.5由于氣體壓力較大，應(yīng)控制其取樣速度，以免溶液竄出。本規(guī)程由中煤龍化化工公司標(biāo)準(zhǔn)化辦公室提出,本規(guī)程由中央化驗(yàn)室起草并負(fù)責(zé)解釋。本規(guī)程起草人：本規(guī)程審核人：本規(guī)程批準(zhǔn)人：本規(guī)程首次發(fā)布口期：本規(guī)程校稿人：純氮?dú)庵形⒘垦醯臏y(cè)定1主題內(nèi)容與適用范圍本規(guī)程規(guī)定了此方法用于連續(xù)指示氮?dú)赓|(zhì)量，以利于生成調(diào)節(jié)，是空分生產(chǎn)工藝產(chǎn)品及調(diào)節(jié)工況的指標(biāo)，也是連續(xù)監(jiān)控在線分析儀有效的測(cè)定方法。本規(guī)程適用于純氮?dú)饧兌鹊臏y(cè)定。2方法原理：2.1黃磷定性法根據(jù)黃磷在水中反應(yīng)平衡的條件，當(dāng)磷與水反應(yīng)生成磷化氫時(shí)，有熒光溢出：但當(dāng)?shù)獨(dú)庵醒鹾砍^lOOppm時(shí)，氧與磷作用，生成五氧化二磷，溶于水呈現(xiàn)白煙，從而達(dá)到定性的目的。反應(yīng)為：正常時(shí)：2P4+12H2O 5PH3+3H3PO4有氧時(shí)：P4+5O2 2P2O5GPR-1200氧分析儀測(cè)定法當(dāng)含一定微量氧的被測(cè)量氣滲透進(jìn)傳感器內(nèi)部，其中的氧與傳感器內(nèi)的“特殊燃料”在傳感器電極上反應(yīng)產(chǎn)生反應(yīng)電流。該電流在量程范圍內(nèi)與氧含量大小成正比，并旦在傳感器壽命期限內(nèi)非常穩(wěn)定直到傳感器耗完。（操作見儀器操作規(guī)程）3.試劑：2501111廣II瓶（帶橡膠塞雙孔配玻璃管）黃磷條2?4cm長，浸于蒸飼水中蒸循水（符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定）4 測(cè)定方法：將試樣以緩慢的流速接于黃磷瓶上，插入水中的導(dǎo)管，使氣體連續(xù)通過盛有黃磷的水中，當(dāng)有微量氧與黃磷作用時(shí)即有白煙出現(xiàn);無氧時(shí)即有熒光。5注意事項(xiàng)5.1黃磷瓶的水面不得低于黃磷以免與空氣中氧作用產(chǎn)生燃燒。5.2當(dāng)氧濃度大于0.05%（體積比）時(shí)不能用此法定性。5.3注意不可把氧氣管線接到黃磷瓶上。5.4黃磷瓶嚴(yán)禁用手搖動(dòng)看光，以免黃磷溢出造成火災(zāi)。5.5當(dāng)黃磷表面有不活性物質(zhì)存在時(shí)，要更換黃磷條，當(dāng)水渾濁時(shí)要換蒸飼水。5.6無煙無光或有煙無光時(shí)，應(yīng)用翅氣分析儀進(jìn)行分析，測(cè)定結(jié)果填在記錄上。5