8脂類的測定(選用)課件

第四章食品的一般成分分析一、概述1、食品的脂類含量2、食品中脂類物質(zhì)存在形式第四節(jié)脂類的測定游離態(tài)脂肪:動物油脂、植物油脂結(jié)合態(tài)脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等存在形式3、脂類在食品與食品加工中的作用①脂類在食品中的作用②脂類在食品加工中的作用4、脂類物質(zhì)的理化性質(zhì)（1）不溶于水，易溶于有機溶劑（2）脂類水解（3）氧化反應(yīng)（4）不飽和脂肪酸的雙鍵易與鹵素發(fā)生加成反應(yīng)（5）高溫下甘油結(jié)構(gòu)的脂類易發(fā)生氧化，產(chǎn)生辛辣氣味的丙烯醛。第四節(jié)脂類的測定第四節(jié)脂類的測定3、巴布氏乳脂瓶常用脂類含量測定儀器

2、抽脂瓶

1、索氏脂肪抽提器4、蓋勃氏乳脂計（一）索氏提取法1、原理第四節(jié)脂類的測定樣品預(yù)備處理干燥、松散樣品乙醚、石油醚等有機溶劑提取非脂類物質(zhì)有機溶劑+脂肪(粗脂肪)揮干脂肪(粗脂肪)2、適用范圍脂類含量較高，且主要含游離脂類，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊的食品樣品，不適用于乳及乳制品脂類含量測定。第四節(jié)脂類的測定3、試劑和儀器（1）試劑①純海砂第四節(jié)脂類的測定石油醚:分析純,沸程30～60℃②提取劑無水乙醚：分析純，不含醇類和過氧化物第四節(jié)脂類的測定4、測定步驟（1）濾紙筒的制備（2）樣品制備（3）索氏抽提器的準(zhǔn)備（4）抽提（5）回收溶劑、烘干、稱重第四節(jié)脂類的測定取下接收瓶取出濾紙筒連接好抽提器水浴加熱回收提取液接收瓶內(nèi)提取劑剩1mL～2mL在水浴上蒸干接收瓶于烘箱烘至恒重稱量6、注意事項及說明（1）樣品必須干燥無水，并且要研細(xì)。（2）抽提在操作時，應(yīng)注意防火，切忌直接用明火加熱，使用烘箱干燥前應(yīng)去除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時，有發(fā)生爆炸的危險。（3）抽提用的乙醚要求無水，不含醇類和過氧化物，其中揮發(fā)殘渣含量低。第四節(jié)脂類的測定第四節(jié)脂類的測定（5）在抽提時，冷凝管上端最好連接一個氯化鈣干燥管，，如無此裝置可塞一團干燥的脫脂棉球。（6）反復(fù)加熱會因脂類氧化而增重。質(zhì)量增加時，以增重前的質(zhì)量作為恒量。（7）本法只能直接提取游離的脂類物質(zhì)，對于結(jié)合態(tài)脂類，必須預(yù)先用酸或堿破壞脂類和非脂成分的結(jié)合后才能提取。（9）試劑用量大，易出現(xiàn)爆炸，溶劑回收時溶劑揮發(fā)嚴(yán)重，污染空氣，注意通風(fēng)。實驗耗時長。第四節(jié)脂類的測定第四節(jié)脂類的測定7、索氏提取法的發(fā)展現(xiàn)狀在經(jīng)典索氏提取器的基礎(chǔ)上，目前已研究發(fā)明了大量的快速脂肪測定儀，如下主要特點1.官方批準(zhǔn)的方法：AOAC和EPA

2.比傳統(tǒng)的索氏法快五倍

3.全自動操作，無須看管就可獲得精確的結(jié)果

4.使用專用操作工具，無需手動接觸樣品

5.配合水解裝置可進行總脂肪的檢測

6.批處理能力：6個/批Soxtex索氏抽提系統(tǒng)第四節(jié)脂類的測定1.過程自動化節(jié)省了時間

使測定時間縮短到45-60分鐘即可完成2.使用溶劑的沸點達到150℃3.高效加熱和傳熱系統(tǒng)實現(xiàn)高效萃取

4、根據(jù)樣品體積和溶劑回收，調(diào)節(jié)溶劑的用量

5.集成的加熱步驟，可使用惰性氣體

6.所有部件均采用惰性連接，因此無樣品污染

7.集成的加熱元素?zé)o需添加附件索氏提取儀B-811-瑞士

參考價格：2.2萬美金3、儀器：100ml具塞刻度量筒4、試劑：鹽酸、95%乙醇、乙醚、石油醚5、測定方法：第四節(jié)脂類的測定試樣鹽酸加熱水解乙醚和石油醚提取脂肪回收溶劑干燥稱量（1）樣品固體樣品：精密稱取約2.0g，置于50ml大試管中，加8ml水，混勻后再加10ml鹽酸。液體樣品：稱取10.0g置于50ml大試管中，加10ml鹽酸。（2）加熱水解：70～80℃水浴40～50min，每5～10分鐘攪拌一次第四節(jié)脂類的測定第四節(jié)脂類的測定

(4)回收溶劑、烘干、稱重錐形瓶水浴上蒸干100～105℃干燥冷卻稱量100～105℃干燥…恒重第四節(jié)脂類的測定gmgmgmmmm試樣的質(zhì)量，—空錐形瓶的質(zhì)量，—錐形瓶和脂類質(zhì)量，—式中：）脂肪（121-2100×=%3、儀器：抽脂瓶：內(nèi)徑2.0-2.5cm，容積100mL。4、試劑：參見教材p64第四節(jié)脂類的測定第四節(jié)脂類的測定5、測定方法取一定量試樣抽脂瓶氨水1.25ml再加入有溶劑提取脂肪回收溶劑、烘干、稱重震搖2min,再加入10mL乙醇，冷水中冷卻混勻，60℃水浴5min6、結(jié)果計算第四節(jié)脂類的測定（m2-m1）x100%

脂肪含量(％)=────────WxV1/V

式中：m2——燒瓶和脂肪質(zhì)量，g;

m1——燒瓶質(zhì)量，g；

W——樣品質(zhì)量（g或毫升數(shù)*相對密度）；

V——讀取醚層總體積，mL;V1——放出醚層體積，mL。

第四節(jié)脂類的測定巴氏法用17.6ml的專用乳吸管向乳脂瓶中加乳樣。除去管壁上粘著的0.1ml乳，實際裝入的乳樣為17.5ml（即：1.032×17.5=18g）。乳脂瓶頸部有8個大格，其總?cè)萘繛?.6ml，則每大格容積為0.2ml。乳脂肪在60℃時比重為0.9，故1大格乳脂肪的重量為0.18g，為乳樣18g的1/100。所以只要測出上浮于頸部脂肪柱所占的格數(shù)，即為乳脂肪占乳量的百分比，即乳脂率。2、儀器及試劑①巴氏乳脂瓶（見右圖）;②乳吸管：容量為17.6ml;③量酸器：容量為17.6ml;④巴氏離心機;⑤硫酸：15℃密度為1.82～1.83;⑥溫度計，水浴鍋，蒸餾水等。

第四節(jié)脂類的測定3操作方法再離心，取出置于55-60℃水浴，精確吸取17.6ml樣品巴氏瓶硫酸

17.5ml離心80℃水浴，加80℃水，再離心重復(fù)水浴操作，至脂肪浮到2或3刻度處5分鐘后，立即讀數(shù)。第四節(jié)脂類的測定4、結(jié)果計算：公式見教材p655、注意事項：

（1）取樣前必須將乳樣充分?jǐn)噭虿⒃谄渲胁课?。?）硫酸的濃度必須是在15℃時比重為1.82～1.83。濃度過高，反應(yīng)后呈黑色，不易觀察讀數(shù);過稀反應(yīng)不完全，結(jié)果不準(zhǔn)確。（3）脂肪柱內(nèi)若有黑色塞層，表明加入硫酸的速度過快，或硫酸加入乳樣后放置過久而未及時混合等。若有白色塞層，表明硫酸的濃度不夠或酸量過少，或混合后冷卻過度造成。發(fā)現(xiàn)有白色或黑色塞層，應(yīng)重新測定。

（4）加酸時要小心謹(jǐn)慎，以防灑在桌上、衣服或手上。硫酸瓶、量酸器和乳脂瓶用后必須放在磁盤內(nèi)。

（5）離心時乳脂瓶應(yīng)對稱地放在離心機內(nèi)。轉(zhuǎn)速由慢而快。當(dāng)達到規(guī)定速度時，應(yīng)保持速度均勻。停止離心時，應(yīng)逐漸減慢速度直至停止，以免損壞機件和乳脂