氣相色譜法測定酒精中甲醇含量

《生物產(chǎn)品的分析與檢驗技術》項目五：酒精的分析與檢驗生物技術及應用專業(yè)教學資源庫教學任務任務二、酒精中甲醇含量的測定工業(yè)酒精主要來源為化工產(chǎn)品。二是產(chǎn)品標準不同。在主要危害指標方面，食用酒精的甲醇含量要求小于或等于2-150mg/L、工業(yè)酒精要求小于或等于800-8000mg/L。

甲醇在體內(nèi)有積蓄作用，不易排出體外，發(fā)生急性中毒時可使人出現(xiàn)頭痛、惡心、胃部疼痛、視力模糊等中毒癥狀，繼續(xù)發(fā)展可出現(xiàn)呼吸困難、昏迷甚至死亡。二、酒精中甲醇含量的測定二、酒精中甲醇含量的測定（一）氣相色譜法測甲醇含量

1.原理根據(jù)甲醇等被測定組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)于毛細管色譜柱中經(jīng)氣液兩相作用先后從色譜柱中流出在氫火焰中電離檢測內(nèi)標法定量。（一）氣相色譜法測甲醇含量2.試劑與儀器1.試劑甲醇（色譜純）、基準乙醇、正丁醇（色譜純）2.儀器氣相色譜儀：采用氫火焰離子化檢測器，配有毛細管色譜柱連續(xù)裝置。10μL微量進樣器，100ml容量瓶，0.0001g電子天平。（一）氣相色譜法測甲醇含量3.操作步驟（1）色譜柱的選擇色譜柱的選擇：PEG－20M固定液為聚乙二醇20M系列的交聯(lián)石英毛細管色譜柱，用前應在200℃下充分老化。內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm，柱長25~30m。色譜條件：載氣（高純度氮純度應優(yōu)于99.9995%），流速為為0.5~1.0mL/min.分流比為:20﹕1～100﹕1，尾吹氣約為30mL/min。柱溫：初始柱溫為70℃，保持3min，然后以5℃/min的速度程序升溫至100℃，以使用甲醇及內(nèi)標峰與食用酒精中其他組分的拖尾峰（tailingpeak）獲得完全分離為準。（一）氣相色譜法測甲醇含量（2）樣品準備：基準乙醇：經(jīng)毛細管氣相色譜測定，其中甲醇、雜醇油、醛等組分含量低于1mg/L的高純乙醇為基準乙醇。甲醇標準溶液1g/L：作標樣用。準確稱取0.100g甲醇（色譜醇）試劑，將其定量移入100mL容量瓶中，用基準乙醇稀釋至刻度混勻。正丁醇溶液1g/L：作內(nèi)標用。準確稱取0.100g正丁醇色譜純試劑，將將其定量移入100mL容量瓶中，用基準乙醇稀釋至刻度混勻。（一）氣相色譜法測甲醇含量（3）相對校正因子f值的測定其中：f—甲醇的相對質(zhì)量校正因子；A1—f值測定時甲醇的峰面積；A2—f值測定時內(nèi)標的峰面積；d2—標樣f值測定時甲醇的相對密度；d1—標樣f值測定時內(nèi)標物的相對密度；4.結(jié)果計算其中：X—樣品中甲醇含量，mg/L；A3—樣品中甲醇的峰面積；A4—樣品中內(nèi)標物的峰面積；0.020—試樣中添加內(nèi)標物的濃度，g/L。（一）氣相色譜法測甲醇含量4.結(jié)果計算注：同一操作人員，使用同一臺食品對同一試樣在相同的條件下，用正常和正確的操作方法進行重復測定，基兩次測定結(jié)果之差不得大于0.02%。所得結(jié)果報至整數(shù)，報告其結(jié)果。（一）氣相色譜法測甲醇含量（一）氣相色譜法測甲醇含量測定次數(shù)123樣品中甲醇的峰面積A3樣品中內(nèi)標物的峰面積A4甲醇的相對質(zhì)量校正因子f樣品中的甲醇含量X(mg/L)6.注意事項

用正常和正確的操作方法進行重復測定,兩次測定結(jié)果之差不得大于0.02%