中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定前的綜述

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定前的研究

（冰片、天然冰片、艾片藥材品種概況及艾片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定綜述）

葉陽(yáng)明2003.11.5完稿

2005.8.10幻燈制作

欲制定一個(gè)中藥材或中成藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)藥品注冊(cè)管理辦法“中藥、天然藥物注冊(cè)分類及申報(bào)資料要求”，申報(bào)資料項(xiàng)目“藥學(xué)研究資料”中，作為藥材，應(yīng)有：7、藥學(xué)研究資料綜述。8、藥材來(lái)源及鑒定依據(jù)。9、藥材生態(tài)環(huán)境、生長(zhǎng)特征、形態(tài)描述、栽培或培植（培育）技術(shù)、產(chǎn)地加工和炮制方法等。10、藥材標(biāo)準(zhǔn)草案及起草說(shuō)明，并提供藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及有關(guān)資料。11、提供植、礦物標(biāo)本，植物標(biāo)本應(yīng)當(dāng)包括花、果實(shí)、種子等。作為制劑，還應(yīng)有：12、生產(chǎn)工藝的研究資料及文獻(xiàn)資料，輔料來(lái)源及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。13、確證化學(xué)結(jié)構(gòu)或組分的試驗(yàn)資料及文獻(xiàn)資料。14、質(zhì)量研究工作的試驗(yàn)資料及文獻(xiàn)資料。15、藥品標(biāo)準(zhǔn)草案及起草說(shuō)明，并提供藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及有關(guān)資料。16、樣品檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)。17、藥物穩(wěn)定性研究的試驗(yàn)資料及文獻(xiàn)資料。18、直接接觸藥品的包裝材料和容器的選擇依據(jù)及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。不管是中藥材或中成藥，作為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定前的研究工作，首先立題目的要清楚，資料的查閱、收集、整理、歸納、分析是十分重要的。如藥材來(lái)源及鑒定依據(jù)；藥材生態(tài)環(huán)境、生長(zhǎng)特征、形態(tài)描述、栽培或培植（培育）技術(shù)、產(chǎn)地加工和炮制方法等；確證化學(xué)結(jié)構(gòu)或組分的試驗(yàn)資料及文獻(xiàn)資料；質(zhì)量研究工作的試驗(yàn)資料及文獻(xiàn)資料等都必須做到心中有數(shù)。只有這樣，才能有目的的進(jìn)行試驗(yàn)及研究工作，制定出符合客觀實(shí)際的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。下面我以貴州民族藥材“艾片”質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定研究過(guò)程為例，進(jìn)行說(shuō)明，也可以說(shuō)是“艾片”質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的起草說(shuō)明或標(biāo)準(zhǔn)注釋吧！《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（2003年版）中有那么多藥材品種，為什么我選用“艾片”來(lái)舉例呢？因?yàn)椤鞍碧哂写硇粤?！一方面，它是中藥材，另一方面它又是植物提取化學(xué)純品天然原料藥，具有植物藥和化學(xué)藥的兩重性。更重要的是它的結(jié)構(gòu)的特殊性，由于很多藥學(xué)工作者對(duì)其結(jié)構(gòu)的多重性并不了解，從而在鑒定分析中往往產(chǎn)生錯(cuò)誤的結(jié)論。“冰片”為常用中藥。商品冰片分為天然冰片與合成冰片兩類，天然冰片有龍腦香冰片（簡(jiǎn)稱梅片）與艾納香冰片（簡(jiǎn)稱艾片）兩種。三者均可同等入藥。目前多用合成冰片，《中國(guó)藥典》收載的亦是合成冰片（Bomeolumsyntheticum）。天然冰片在《名醫(yī)別錄》稱龍腦，《新修本草》稱龍腦香，《本草綱目》始見(jiàn)冰片之名，李時(shí)珍曰：“龍腦者，因其狀如貴重之稱也，以白瑩如冰及作梅花片者為良。故俗稱為冰片，或云梅花腦”。李時(shí)珍又曰：“龍腦香南番諸國(guó)皆有之”，此記載與現(xiàn)今進(jìn)口龍腦香冰片相符。梅片樹(shù)葉所制得之右旋龍腦結(jié)晶系1987年《植物學(xué)報(bào)》“天然右旋龍腦新資源—梅片樹(shù)的研究”一文報(bào)道的[1]。艾片之名始見(jiàn)于《增訂偽條辨》，現(xiàn)商品又有稱艾粉、結(jié)片的。合成冰片又稱機(jī)制冰片，系近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的。

【商品情況】龍腦香冰片系從印尼或香港進(jìn)口，60年代后，國(guó)產(chǎn)機(jī)制冰片已可滿足國(guó)內(nèi)需要，龍腦香冰片進(jìn)口減少；艾片是1938年前后在貴州開(kāi)始栽培艾納香并提制艾粉，但質(zhì)量差，生產(chǎn)冰片少，解放后改進(jìn)技術(shù)，質(zhì)量提高，產(chǎn)量增大，除供貴州省內(nèi)使用外，還銷全國(guó)并出口?！緛?lái)源】

龍腦香冰片為龍腦香科植物龍腦香樹(shù)DryobalanopsaromaticaGaertner的樹(shù)干經(jīng)水蒸餾所得的結(jié)晶，以及樟科植物梅片樹(shù)Cinnamomumburmannii（C.C.Th.Nees）Bl.（陰香的變形）的葉經(jīng)提取加工所得的右旋龍腦結(jié)晶（其葉中精油含0.34%，右旋龍腦占70.8%。因含量太低，未大量開(kāi)發(fā)）。1987年江西省吉安地區(qū)林科所等發(fā)現(xiàn)在樟樹(shù)（Cinnamomumcamphora)中發(fā)現(xiàn)一種枝葉富含右旋龍腦的化學(xué)類型——龍腦樟，這是近年來(lái)國(guó)內(nèi)大量種植、開(kāi)發(fā)生產(chǎn)天然右旋龍腦的主要植物資源。

艾納香冰片為菊科植物艾納香BlumeabalsamiferaDC.的鮮葉經(jīng)水蒸氣蒸餾所得結(jié)晶。

機(jī)制冰片為以松節(jié)油、樟腦等為原料加工合成的冰片，又名合成龍腦。1.龍腦香常綠喬木，高達(dá)5m。樹(shù)皮有凹入的裂縫，外有堅(jiān)硬的龍腦結(jié)晶。葉互生，革質(zhì)；葉柄粗壯；葉片卵圓形，先端尖，基部鈍圓形或闊楔形，全緣，兩面無(wú)毛，有光澤，主脈明顯，側(cè)脈羽狀，先端在近葉緣處相連。圓錐狀花序，著生于枝上部的葉腋間，花兩性，整齊；花托肉質(zhì)，微凹；花萼5，覆瓦狀排列，花后繼續(xù)生長(zhǎng)；花瓣5，白色；雄蕊多數(shù)，離生，略呈同位狀，花藥線狀，藥室內(nèi)向，邊緣開(kāi)裂，藥隔延長(zhǎng)呈失尾狀，花絲短；雌蕊1，由3心皮組成，子房上位，中軸胎座，3室，每室有胚珠2枚，花柱絲狀。干果卵圓形，果皮革質(zhì)，不裂，花托呈殼斗裝，邊緣有5片翼狀宿存花萼。種子～2枚，具胚乳[2]。分布南洋群島一帶。

2.艾納香多年生草本或亞灌木，高1～3m，莖粗壯，莖皮灰褐色，有縱條紋，木質(zhì)部松軟，白色，有髓部，節(jié)間長(zhǎng)2～6cm，被黃色密絨毛，葉互生，下部葉片寬橢圓形或長(zhǎng)圓狀披針形，長(zhǎng)22～25cm，寬8～10cm，先端短尖或銳，基部漸狹，具柄，柄兩側(cè)有3～5對(duì)狹線性的附屬物，邊緣有細(xì)鋸齒，上面被柔毛，下面被淡褐色或黃白色密絹狀綿毛；中脈在下面凸起，側(cè)脈10～15對(duì)；上部葉長(zhǎng)圓狀披針形或卵狀披針形，長(zhǎng)7～12cm，寬1.5～3.5cm，先端漸尖，基部略尖，無(wú)柄或有短柄，柄的兩側(cè)常有1～3對(duì)狹線形的附屬物，全緣或具細(xì)鋸齒及羽狀齒裂。頭狀花序多數(shù)，排成開(kāi)展具葉的大圓錐花序；花絮梗具黃色密柔毛；總苞鐘形，總苞片約6層，外層較內(nèi)層短；花托蜂窩狀?；S色，雌花多數(shù)，花冠檐部2～4齒裂；兩性花花冠檐部5齒裂，被短柔毛。瘦果圓柱形，具棱5條，被密柔毛；冠毛紅褐色，糙毛狀。花期幾乎全年。同屬植物假東風(fēng)草Blumeariparia（Bl.）DC.的葉較窄，亦有當(dāng)作艾納香提制艾片的，但含量較低。生于山坡草地或灌木叢中。分布于廣東、廣西、云南等地。廣西及貴州有栽培[3]。【產(chǎn)地】龍腦香冰片主產(chǎn)于印度尼西亞的蘇門(mén)答臘；合成（機(jī)制）冰片產(chǎn)于上海、南京、天津、廣州等地；艾片主產(chǎn)于貴州羅甸、獨(dú)山、廣西天峨、河池、宜山、凌樂(lè)、百色等地。此外，云南、海南、臺(tái)灣亦產(chǎn)?！静墒占庸ぁ?/p>

龍腦香冰片從龍腦香樹(shù)干的裂縫處采取干燥的樹(shù)脂，進(jìn)行加工?；蚩诚聵?shù)干及樹(shù)枝，切成碎片，經(jīng)水蒸氣蒸餾升華，冷卻后即成結(jié)晶[2]。艾片秋末冬初葉變黃綠色時(shí)采摘，將葉摘回后分兩個(gè)步驟加工：

第一步，提取艾粉。將葉放入木甑內(nèi)，置開(kāi)水鍋上，甑口放新鐵鍋1口，俗稱“天鍋”，使天鍋底與甑口密接不漏氣，否則蒸餾時(shí)艾粉要損失。在鍋內(nèi)裝滿冷水，然后加大火力進(jìn)行蒸餾，并注意不要使火力中斷。當(dāng)天鍋中的水變溫?zé)釙r(shí)，即要另?yè)Q冷水。換約3～4鍋水后，即可將天鍋取下，此時(shí)艾粉凝結(jié)于天鍋底部，將天鍋反扣于三角形的木架上，晾約10～20分鐘，除去水氣，用竹刀將艾粉刮下即得。

第二步，制取艾片。取艾粉，用榨將淺黃棕色的艾油榨去后，裝入圓形鐵桶中，最多只能裝到一半，不能裝滿。密閉使不漏氣，并用扣子將蓋扣緊，以防氣沖出。將鐵桶放在木炭火上燒，開(kāi)始火力較大，以后火力較小，使艾粉升華而凝結(jié)于鐵桶內(nèi)壁上部。燒的時(shí)間視艾粉多少而不同。當(dāng)聽(tīng)不到桶內(nèi)艾粉氣化的響聲時(shí)，就可離火，放冷后，將升華的艾粉鏟下，清除掉桶底的殘?jiān)?。再行第二次升華，操作同前。每批艾粉經(jīng)過(guò)7次反復(fù)升華，即可得到純凈的艾片，鏟下后，用剃刀劈削成片，再過(guò)篩分級(jí)包裝[4]。副產(chǎn)品艾油又稱艾納香油，另有藥用價(jià)值，已收入《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（2003年版）[14]。目前已有生產(chǎn)廠家對(duì)第二步制取艾片工藝進(jìn)行改進(jìn)，即用電腦控制循環(huán)油加熱，以實(shí)現(xiàn)艾粉的升華溫度及時(shí)間的程序化，一般二次升華即可得到較純凈的艾片。艾片的質(zhì)量進(jìn)一步得到提高。合成冰片為以松節(jié)油、樟腦為原料經(jīng)化學(xué)方法合成的薄片狀結(jié)晶（合成法略）。

【性狀】1.龍腦香冰片為半透明片狀、塊狀或顆粒狀結(jié)晶。直徑1～7mm，厚1～2mm。類白色至淡灰褐色，顆粒多呈灰褐色。能升華，質(zhì)松脆，手捻易成白色粉末，并揮散。氣清香，特異，味清涼。熔點(diǎn)為206～208℃，比旋光度為+34o至+37o。以片大整齊，無(wú)雜質(zhì)者為佳（見(jiàn)圖1）[5]。

圖1.龍腦香冰片晶體2.合成冰片為無(wú)色透明或白色半透明的片塊狀結(jié)晶，整碎不一或?yàn)榉勰?。直徑約0.6～1.6cm，厚1.5～3mm。邊緣不整齊，潔白如雪，狀如梅花。表面有如冰的裂紋。質(zhì)松脆，可以剝離成薄片，手捻易成粉末。氣清香，味辛涼，具揮發(fā)性。點(diǎn)燃發(fā)生濃煙，并有帶光的火焰。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在水中幾不溶。熔點(diǎn)為205～210℃；由于原料及合成工藝原因，產(chǎn)品均呈左旋性，比旋光度為-7.99o～-15.05o。同時(shí)合成冰片尚含相當(dāng)數(shù)量的異龍腦是與天然冰片的主要區(qū)別（見(jiàn)圖2）[6、9]。圖2.合成冰片晶體

3.艾片為白色半透明片狀、塊狀或顆粒狀結(jié)晶，直徑5～15mm，厚約2～3mm，色青白，質(zhì)稍硬而脆，手捻不易碎。氣清香，味辛涼，具揮發(fā)性，點(diǎn)燃能發(fā)生多煙及有光火焰。本品在乙醇、氯仿、乙醚中易溶，在水中幾不溶。熔點(diǎn)為201～205℃，比旋光度為-37o～-39o[4]（見(jiàn)圖3）。

圖3.艾片晶體【主要化學(xué)成分】龍腦香冰片主含右旋龍腦（d-Borneol），此外，尚含葎草烯（Hunulene）、β-欖香烯（β-Elemene）、石竹烯（Caryophyllene）、齊墩果酸、麥珠子酸、積雪草酸（Asiaticacid），龍腦香二醇酮（Dryobalanoe）、古柯二醇（Erythrodiol）[2]。艾片主含左旋龍腦（l-Borneol），少量1,8-桉葉素（1,8-Cineole）、檸檬烯（Limonene）、l-樟腦（l-Camphor），倍半萜烯醇、乙酰間苯二酚二甲醚（Di-methyletherofphloroacetophenone）等[2]。合成冰片主要含龍腦（Borneol）58.93%～59.78%，異龍腦（Isoborneol）37.52%～38.98%和樟腦（camphor）2.09%～2.70%。異龍腦是龍腦的立體異構(gòu)體，存在于菊蒿（艾葉）的揮發(fā)油中。

龍腦，異龍腦都分別有左旋和右旋體，其立體結(jié)構(gòu)如下[7]：

l-龍腦（l-Borneol）

d-龍腦（d-Borneol）

l-異龍腦（l-Isoborneol）

d-異龍腦（d-Isoborneol）

各版中國(guó)藥典（包括2005年版）一部中合成冰片的結(jié)構(gòu)式均為右圖所示，這是左旋龍腦的立體結(jié)構(gòu)式。規(guī)定含龍腦不得少于55.0%。但合成冰片是前述4種立體結(jié)構(gòu)的混合體，我以為采用一個(gè)半平面結(jié)構(gòu)式更可代表合成冰片的龍腦和異龍腦，可能較為合理。既然合償成冰片曾中有“遮龍腦B仗ome采ol”腰，還有文比例為皺38%冬“異龍債腦Is露obo內(nèi)rne辱ol”，就應(yīng)栽表達(dá)出代結(jié)表兩種立牢體異構(gòu)體爆的名稱。如果同偉意這個(gè)觀鈴點(diǎn)，則中鉗國(guó)藥典采床用冰片的債英文名稱洽“Bo絮meol開(kāi)ums呆ynth遮etic喇um”（票即“合成難龍腦”之拌意），是響不是用“漢Bome迎olum度and棵Iso舊born侄eolu巧msy殲nthe腰ticu冠m”（即騰“合成龍靠腦-異龍跪腦”）更廊合適呢？干并且它們擔(dān)分別包含柜有各自“幼左、右旋劇體”之意妙。這時(shí)含騾量測(cè)定應(yīng)敗為“龍腦享與異龍腦真之和不得鐵少于97元.0%，橫龍腦不得吧少于55把.0%”200償5年版標(biāo)新增收餅的天然止冰片為鈔“右旋變龍腦”踩，未給出立惱體結(jié)構(gòu)圖御，英文名為勾“Bo池meol荒um”，吵似乎用渠“d-B鋤orne航olum”更為合逝適?！拘晕稓w齊經(jīng)】辛、苦，融微寒。歸秩心、脾、今肺經(jīng)?！竟δ軡{主治】開(kāi)竅醒渴神，清拖熱止痛賠。用于賊熱病神謝昏、痙臂厥，中母風(fēng)痰厥儲(chǔ)，氣郁忍暴厥，表中惡昏漸迷，目穿赤，口驗(yàn)瘡，咽銜喉腫痛蟻，耳道話流膿?！粳F(xiàn)代藥間理及臨床潤(rùn)應(yīng)用】日1．抗菌曬與抗炎（1）抗鈴菌在宅體外（平對(duì)板混合法錘）較高濃普度的冰片滔（0.5爸％）有抑沸菌作用，鼠天然冰片恒和合成冰頃片對(duì)金黃幅色葡萄球擾菌、乙型幼溶血性鏈婦球菌、肺獻(xiàn)炎球菌、嶄綠色鏈球散菌、大腸刺桿菌等均去有抑菌及潔殺滅作用點(diǎn)。（2）抗大炎腹徑腔注射龍窗腦和異龍席腦15％睜乳劑（3扒.5ml青/kg）庭能顯著抑太制蛋清所均致大鼠足講跖腫脹，頑5％異龍礦腦乳劑對(duì)承巴豆油所刮致小鼠耳咱廓腫脹亦復(fù)呈抑制作暑用，其機(jī)郊理可能與但本品具有武拮抗PG嫂E和抑制事炎癥介質(zhì)溪釋放有關(guān)繳。2．鎮(zhèn)晉靜、鎮(zhèn)高痛（1）譜鎮(zhèn)靜吧小鼠估腹腔注境射龍腦件或異龍箭腦20本0mg宇/kg醒顯著延織長(zhǎng)戊巴醬比妥鈉務(wù)睡眠時(shí)鄉(xiāng)豐間，其男作用部齡位可能項(xiàng)在中樞指。（2）駕止痛歪冰片疤外用對(duì)緞感覺(jué)神牲經(jīng)有輕危微刺激諸作用，鋪呈局部熊溫和止黨痛療效源。龍腦蔬和異龍餃腦（熱確板法鎮(zhèn)竟痛實(shí)驗(yàn)?zāi)?duì)小調(diào)鼠均有雄明顯的法鎮(zhèn)痛作爸用。3．抗壯心肌缺督血實(shí)驗(yàn)證明度，冰片對(duì)咬犬心肌梗馬塞有減慢缸心率，改腐善冠脈血月流和降低炭心肌耗氧軋量的作用蜻。異龍腦2禾000m痛g/kg辱能延長(zhǎng)小放鼠耐缺氧雪時(shí)間，而龍腦錦作用不馳明顯。蘇冰滴丸狡1粒灌服職對(duì)垂體后勉葉引起小察鼠的心肌循缺血有對(duì)龜抗作用。燦冠心蘇合服丸中蘇合扇香、冰片朋起主要作同用。4．其線他藥理撞作用（1）抗但生育作用筐動(dòng)物記實(shí)驗(yàn)證明狂，冰片對(duì)壺中晚期妊扣娠小鼠有年明顯引產(chǎn)伏作用。（2）冰療片具有促尿進(jìn)神經(jīng)膠陡質(zhì)細(xì)胞（略雪旺細(xì)胞順）的分裂居和生長(zhǎng)作侄用，實(shí)驗(yàn)償證明其最很佳濃度為融0.04充g％。（3）冰粒片對(duì)順鉑愧(DDP縱)透血腦替屏障(B版BB)的處促進(jìn)作用鞋方法瓜：用IC煌P-AE盤(pán)S測(cè)量給涌藥后KM淘小鼠和W霉ista警r大鼠腦旱中Pt2+的濃度烤。結(jié)果盤(pán)：冰片隱通過(guò)i枕g和i瞧v方式隊(duì)給藥均箏能增加盯DDP閑在小鼠區(qū)腦中的橡含量。池結(jié)論：避冰片是奸一種有蠟前景的炊、能有肆效促進(jìn)吧DDP撤透過(guò)B在BB的筒抗腦癌裳助劑[8]。（4）毒悶性小門(mén)鼠灌服龍久腦的LD50為（287芬9±29恥0）mg/k錦g，異龍負(fù)腦的LD50為（22共69±況238燦）mg/謙kg，合成冰片竹的LD50為（25望07±刊269?。﹎g/k糞g，10永％冰片乳緩液腹腔注雜射雌鼠的奪LD50為907綿mg/k豎g。臨床用蘿于治療沾頭痛、疤牙痛、本失眠、善一般外舊科感染梅、口腔予潰瘍、組化膿性吸中耳炎文、小兒?jiǎn)峒毙员夤┨殷w炎眠、疥瘡竭、毛囊滔炎、帶致?tīng)畎捳顫?、冠心叼病[10、保9]等?！捐b別】1.薄筍層色譜擴(kuò)取訴本品約劉0.5搶g，加任乙醇1軍ml使原溶解備傻用。取勻上述溶雹液5μ延l，點(diǎn)稅于硅膠流G薄層讀板上，局分別以果苯-乙仁酸乙酯書(shū)（8:窄2）[5]、己烷-啊乙醚（8甜:2）[10日]、石油醚淹（60～御90℃）衣-乙酸乙柄酯（9:酷1）[11]為展開(kāi)劑極，展距1羽5cm，敗取出晾干誘，噴以1對(duì)%香草醛宋濃硫酸溶清液，于1組05℃烘賣(mài)干約5分喜鐘，即顯統(tǒng)紫色斑點(diǎn)很，見(jiàn)薄層飾圖4、5掙、6（圖得中，1為聽(tīng)龍腦香冰甘片、2為征合成冰片上、3為艾各片、4為例異龍腦對(duì)野照品、5戶為龍腦對(duì)璃照品）。薄層圖羨4.薄層圖臥5.薄層圖闊6.200丙0年出顛版的《皇現(xiàn)代實(shí)壩用本草哪》圖示競(jìng)的右旋離龍腦斑佩點(diǎn)（原凡衛(wèi)生部辱藥政局工，中檢號(hào)所編）《現(xiàn)代淘實(shí)用本足草》圖黑示的左宿旋龍腦儉斑點(diǎn)他們認(rèn)卡為合成碑冰片僅兔是龍腦煩的左、團(tuán)右旋混賄合體，俗我以前睡也是這案種認(rèn)識(shí)促，這是錯(cuò)誤育的！2.氣相境色譜燃可分離得晶色譜如圖膜7、8。從鑒別鉛1，2粱可看出待，無(wú)論菌是薄層梳色譜還巧是氣相膜色譜，資均只能求分離龍錦腦和異融龍腦。冶在薄層辜色譜中混，三種站不同的摔展開(kāi)劑喉結(jié)果應(yīng)鎖是一致毫的（《現(xiàn)杯代實(shí)用度本草》叛將異龍領(lǐng)腦的斑齒點(diǎn)位置徹當(dāng)作右取旋龍腦械，認(rèn)為換左旋龍往腦與右棋旋龍腦概可以分島離，這肢在普通雕的硅膠艘板上是壟不可能蛙的）。圖7.悔冰片色惜譜圖奶圖手8.奴艾片色譜淚圖首先，溝三個(gè)薄豎層圖對(duì)拔合成冰棚片均只馳能分離陪出兩個(gè)無(wú)色斑（奴指顯色繁后），訓(xùn)即龍腦損（Rf值較小遠(yuǎn)）和異余龍腦（腰Rf值較大發(fā)），而吃不能夠替分離出勇旋光異緩構(gòu)體；遙所以不便論是龍姿腦香冰埋片（右施旋）或堵是艾片鵲（左旋驕），其歇斑點(diǎn)均頃在龍腦細(xì)對(duì)照品每斑點(diǎn)處掉而不能催區(qū)別，劃這與氣笑相色譜讀結(jié)果完盤(pán)全一致虜。另外，躺除氣相腿、薄層剪色譜分帳析外，柔紅外光淋譜也可渴區(qū)分龍戴腦與異瞇龍腦。宅龍腦與尚異龍腦源的不同笛主要在熟C－O牌振動(dòng)譜躬帶區(qū)，硬即：龍控腦于1隸055戚，10羊28，聰101位7cm-1有特征對(duì)峰，異洗龍腦于定106螞6，1潔005鎖cm-1有特征繳吸收，偽合成冰染片可見(jiàn)創(chuàng)二者的腦特征峰寫(xiě)；龍腦掠中摻入認(rèn)20%炎的異龍俗腦后紅仔外光譜替即可檢嚇出10珍66，荒100帽5cm-1的異龍腦康峰。綜上所述閥，可知合際成冰片為博龍腦和異棗龍腦的混忘合體，其屑中龍腦占理58%左仙右，又因皇合成冰片遠(yuǎn)有一定的岔左旋性，膜故以前多誤煌以為合成齊冰片色譜煙分離出的跌兩組分一哪為左旋，蛾另一為右塞旋，其含檔量比例多診出部分使拋得消旋不潤(rùn)完全而為乖左旋。實(shí)際上標(biāo)，合成森冰片中鑒龍腦部針?lè)旨从袧M左旋體班，亦有刃右旋體恩，同樣濱異龍腦趁部分也含有左旋譯體和右幼旋體。只總之，溪合成冰窯片為外沈消旋體勻，理論裕上比旋書(shū)度應(yīng)為凳0；前蜂面說(shuō)過(guò)固，由于吼原料及晚合成工判藝原因嚼，產(chǎn)品孟均呈左巖旋性。梁但其比離旋度的傲左旋性稻要弄清匙楚較為漆困難，毅一是要撤分離出兄合成冰找片的龍斗腦與異三龍腦，拖再分別章測(cè)其旋世光度；恒二是要冊(cè)以手性柱分別分離樓出龍腦和亡異龍腦及皆其左旋體奴和右旋體賢，考查其靜組成比例雹。所以，合亡成冰片是胖立體異構(gòu)闖和對(duì)映異子構(gòu)（旋光葬異構(gòu)）4蛙種異構(gòu)的慎混合體。龍腦香冰鐘片為右旋箭龍腦，色譜分析蘭確定了它勝是龍腦而叢不是異龍艙腦，旋光兔度測(cè)定亦鉛確定了它她是右旋體裝。商品名失歷來(lái)稱為天然冰片（梅片聽(tīng)）。艾納香腎冰片為欄左旋龍袋腦，色譜分析鎮(zhèn)確定了它惜是龍腦而氏不是異龍佩腦，旋光床度測(cè)定亦爬確定了它行是左旋體丑。為不與吉龍腦香冰瘋片混淆，窯我省新編槐《貴州省奴中藥材、鎮(zhèn)民族藥材勺質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)邀》（20頁(yè)03年版銹）中定其裳中文名為艾片，副名為左消旋龍腦，不再用天然冰欲片名。下面我們銀再來(lái)看用鳥(niǎo)手性柱分傾離龍腦與刪異龍腦及誓其左旋體結(jié)和右旋體槳的情況。宜用CYD典EX-B他手性毛細(xì)變管柱(2臟5m×0組.22m輛m，0.懇25μm叫)，柱溫筐110℃百；進(jìn)樣分附流比1:懲25；進(jìn)厚樣溫度2銀40℃；攪FID檢欣測(cè)器，檢鋸測(cè)器溫度攻為300肢℃；載氣匪為高純氮滾氣，柱壓揀113k砍Pa；氫獅氣流速3洋8mL/榨min；也空氣流速敗400m緩L/mi時(shí)n。色譜渴如圖9。伏艾片色譜誤（圖B）完中主峰為催左旋龍腦絹，前面兩墳個(gè)小峰為環(huán)異龍腦的陸左、右旋填體，14陜分鐘的峰庫(kù)是左旋樟舊腦。合成蜘冰片色譜鍛（圖D）披中具有4魯個(gè)異構(gòu)體內(nèi)，分別是蛾異龍腦的妙一對(duì)鏡像額異構(gòu)體和辦龍腦的一頁(yè)對(duì)鏡像異昌構(gòu)體，右喪旋體相對(duì)紹較低，這行就是合成撲冰片具左賠旋性的原夜因。圖9.手性毛細(xì)萬(wàn)管柱色譜真圖圖嗓中：1.廳為l-異無(wú)龍腦，2咬.為d-堵異龍腦，選3.為l妄-龍腦，青4.為d要-龍腦異龍腦艾片梅片（天傻然冰片）冰片（合諸成冰片）采用此法槐，發(fā)現(xiàn)3村種提示含晴梅片（右字旋龍腦）績(jī)的中成藥牌（桂林西妹瓜霜噴劑鳴、雙料喉權(quán)風(fēng)散和八誕寶驚風(fēng)散誘）均未用障梅片投料[12擊]。我們?cè)凫F來(lái)分析吉一下樟紋腦的結(jié)幸構(gòu)。樟原腦的立營(yíng)體結(jié)構(gòu)雀如下：l-樟彼腦（l攝-Ca饑mph疑or）捕d-樟岡腦（d品-Ca枝mph桃or）即樟腦錦亦為旋擇光異構(gòu)結(jié)體，但沸無(wú)立體地異構(gòu)。樟科植物甩提取的天蜂然樟腦為籌右旋體，何比旋度為萄+41o掩～+44桶o，合成健樟腦的比怕旋度為-棗1.5o企～+1.從5o，為渡消旋體?；笮聊X帆的比旋光護(hù)度為-4站3.8o[13]。資料報(bào)步道艾片瓜中所含泳的樟腦扮為左旋朵體。試克分析一攔艾片藥趨材樣品塞，色譜乓（填充較柱氣相角色譜）柳如圖1炸0。歸一化結(jié)述果為：樟每腦=8.冊(cè)25%，癢龍腦=9剪0.40災(zāi)%，異龍寶腦1.3拆5%。圖10.浩艾片謊含測(cè)色譜劃圖測(cè)得龍腦皂含量為8嘗7.72時(shí)%。比旋預(yù)度為-3址7.2o慰。這里我慎們假設(shè)龍據(jù)腦或樟腦織含量與比穴旋度成正哨比的，根閉據(jù)左旋龍凳腦比旋度電為-37剪.7o來(lái)寒推算，含資量為87蔽.72%涼的左旋龍煙腦其凈比腔旋度應(yīng)為覆：87.7額2%×-37.怎7o/100單%=-3叛3.07尊o將總比旋裹度與凈比維旋度之差初(-37族.2o)罩－(-3奏3.07章o)=-4.偷13o視為左旋樟散腦產(chǎn)生的比旋度，則可推弊算出其含均量為：-4.1瘡3o×1壞00%/-43室.8o=9.俱43%所以本搬艾片含香左旋龍沃腦87烤.72脾%，左為旋樟腦菌9.4妙3%，臥總量為迎87.君72%碧＋9.日43%步=97示.15島%，余變下2.迅85%兄可能是賽異龍腦習(xí)及其他踏組分。甘與氣相勤色譜的侍歸一化款結(jié)果基背本相符連(90耳.40衛(wèi)%＋8攝.25析%=9今8.6皂5%)槍。清楚了以編上事實(shí)，即使沒(méi)吊有手性霜柱的分快析條件雁，亦不腦難制定稼出艾片若合理的服質(zhì)量標(biāo)狠準(zhǔn)。即除必要依的一般鑒揀別、檢查蘋(píng)外，應(yīng)著市重以下方部面：1.為謹(jǐn)防止以晃合成冰慰片參假蓮艾片，必須檢祖測(cè)異龍弓腦。用薄層色選譜檢測(cè)時(shí)椒，供試品析色譜中，煙在與冰片捉（合成龍否腦）對(duì)照俯品色譜龍慰腦班點(diǎn)（Rf值較小眾）相應(yīng)邪的位置址上，顯撥相同顏龍色的斑悶點(diǎn)；在與異姑龍腦斑辣點(diǎn)（Rf值較大）料相應(yīng)的位燦置上，不派得有斑點(diǎn)兩。用氣相色鴉譜檢測(cè)時(shí)級(jí)，供試品尿色譜與冰寧片（合成嚷龍腦）對(duì)夫照品色譜惜比較，應(yīng)嫁有與龍腦慶（后出峰億）保留時(shí)雜間相同的皺色譜峰；如檢出異剪龍腦（先延出峰），舉則其峰面填積與龍腦志峰面積比蓬較，不得衛(wèi)大于5%柜。2.為華區(qū)別天得然冰片閣（右旋沃龍腦或憤梅片）箱，必須鄉(xiāng)豐做比旋步度測(cè)定如，比旋度串應(yīng)為-拆36.卸5o～電-38藍(lán).5o崗。3.含量負(fù)測(cè)定項(xiàng)系攻統(tǒng)適用性塊試驗(yàn)中應(yīng)涂能分離龍臥腦與異龍喬腦，理論塔概板數(shù)應(yīng)壘不低于年300護(hù)0，龍沉腦與異箏龍腦的勒分離度驢應(yīng)大于回1.0面。4．艾片含左笨旋龍腦以紡龍腦（C10H18O）計(jì)，新不得少于皮85.0者%。艾片的踩質(zhì)量標(biāo)爆準(zhǔn)請(qǐng)參旬見(jiàn)作者定參與編提寫(xiě)的《齡貴州省襖中藥材痰、民族紡藥材質(zhì)太量標(biāo)準(zhǔn)秘》（2本003討年版）[14]。282R兵/g1.8禍R/g5.6R黃/g建議：挪我省具難有生產(chǎn)渣規(guī)模的艾片生產(chǎn)廠家中應(yīng)與相應(yīng)圾科研單位惹聯(lián)合進(jìn)一斥步研究改仿進(jìn)生產(chǎn)工杏藝，提高錦產(chǎn)品純度疤，制定出含量限度接近為“烏本品含左旋龍期腦（C10H18O）不偽得少于95.0吹%”的質(zhì)量標(biāo)或準(zhǔn)，爭(zhēng)取收獄載入201想0年版團(tuán)《中國(guó)魚(yú)藥典》蛋，力爭(zhēng)具有哥與“天然最冰片”進(jìn)行競(jìng)爭(zhēng)的果條件。這樣鄰，才能息充分利簽用我省臟資源優(yōu)苗勢(shì)，大偏大提高艾片的經(jīng)濟(jì)價(jià)值場(chǎng)。另外，我癥省地標(biāo)升鍋國(guó)標(biāo)民族晌藥有幾十剩個(gè)品種均掛使用艾片嘗藥材，申錘報(bào)資料中早雖使用“艾片首”為正名，灶但國(guó)家藥劇監(jiān)局公布橋的試行標(biāo)兔準(zhǔn)中均無(wú)瞧一例外的菌被改為“至天然冰滿片”，脊這是錯(cuò)亮誤的！錯(cuò)誤產(chǎn)撇生的原遺因就是震審評(píng)專節(jié)家不熟襪悉“冰片堤”的整個(gè)產(chǎn)品策情況所至。葉這一錯(cuò)播誤如不侵糾正，增則貴州利所有采斑用“艾浩片”藥微材的民凈族藥均徹必須按羊200倆5年版毫藥典規(guī)爛定改以屯“天然浪冰片”極即價(jià)格高達(dá)歷3800中元/公斤麗的右旋龍鋤腦投料！。好在2蛋004焰年6～歉11月念間審核遞各企業(yè)知申報(bào)地推標(biāo)升國(guó)諸標(biāo)轉(zhuǎn)正僻資料時(shí)判，我已拿讓有關(guān)全單位在角質(zhì)量標(biāo)番準(zhǔn)處方社中將“死天然冰勾片”改矛回為彼“艾片澡”，作消為質(zhì)量名標(biāo)準(zhǔn)修累訂的第潮一條說(shuō)嗎明如下處：1、處方的擁修訂：根甜據(jù)國(guó)家藥車典委員會(huì)上網(wǎng)站上公肚布的《中假國(guó)藥典》繳2005炒年版一部沸新增藥材深“右旋龍鄭腦”的正思名為“天害然冰片”漆?！痢痢林苿┦咕秤玫氖前Y左旋龍周腦，《纖貴州省顏中藥材咸、民族夾藥材質(zhì)夜量標(biāo)準(zhǔn)聲》20丙03年赤版中收尤載的左凝旋龍腦丘正名為慕“艾片狠”，故豪在轉(zhuǎn)正蒸標(biāo)準(zhǔn)中熱將處方槳中“天葵然冰片防”更正食為“艾題片”。引用一兵段網(wǎng)上辮的資料良：舉年產(chǎn)100噸天然冰息片開(kāi)發(fā)項(xiàng)英目天然冰片競(jìng)又名右旋供龍腦，是里名貴的香赤料和珍貴嬸的中藥材建，還是重曲要的化工負(fù)原料。原特產(chǎn)印尼蘇趴門(mén)答臘，滴因當(dāng)?shù)亻L(zhǎng)豪期通過(guò)砍筐挖天然龍傳腦香樹(shù)樹(shù)憐根加工生銀產(chǎn)天然冰牌片，資源企遭到嚴(yán)重方破壞，目柔前該地龍益腦香樹(shù)已急近枯竭。尚二十余年賄來(lái)，國(guó)內(nèi)扛外有關(guān)專疤家始終未新找到合適箏的天然冰剪片提取資脊源。100多年來(lái)濾，我國(guó)像對(duì)天然湊冰片的閱需求均挨依賴進(jìn)贏口。198翼8年我縣輸在森林摘普查中潛發(fā)現(xiàn)了含此成份愿高達(dá)96%以上的樟樹(shù)，通過(guò)縣龍賠腦開(kāi)發(fā)有疾限公司科扔技人員的援研究和探省索，已經(jīng)誰(shuí)形成了一刑整套龍腦樟苗木快繁胸技術(shù)、矮撕林密植高藏產(chǎn)栽培技資術(shù)及天然蝕冰片提取幼技術(shù)。天掏然冰片提匯取技術(shù)已梢獲國(guó)家發(fā)恥明專利（圈專利號(hào)XL92封1068驕4I.7），龍腦返樟快繁技卵術(shù)及開(kāi)發(fā)婆利用研究妙獲省級(jí)科墻技成果鑒芬定證書(shū)（唇湘科鑒字[20厲02]第169號(hào)），皮該項(xiàng)目責(zé)市場(chǎng)前瘋景廣闊桌，有極威大的推惱廣應(yīng)用要價(jià)值，姨其研究驢成果居懇國(guó)內(nèi)同懷類研究身領(lǐng)先水茂平。為什么斬天然冰盞片的含吩量限度懷規(guī)定為倚不得少泳于95渣.0%俊呢，其惕允差T圓為5.湯0%。位因?yàn)椴晌ㄓ肎C翅的方法逆誤差d閃有1.械0%～1.5%（內(nèi)標(biāo)艱法），訓(xùn)而計(jì)量據(jù)認(rèn)證要詢求被測(cè)潮參數(shù)允退差T必捎須≥3么d。如眼果規(guī)定構(gòu)含量為都不得少謝于98夾.0%塵，要求晃必須使防GC的政方法誤汪差d≤疑0.6望%，即源要有更登高精密據(jù)的分析感手段。茫所以，肢一般對(duì)皇于GC便法來(lái)說(shuō)嬌，9愧8%憐、99化%、9蜓9.9遼%以上轟等都是洲測(cè)不準(zhǔn)刪的。對(duì)賊于中國(guó)顫藥典中腸的分析辮方法來(lái)便說(shuō)，經(jīng)掌典的容矩量法、合重量法赤最多也鑼只能測(cè)忽準(zhǔn)至0肢.1%狗。國(guó)際標(biāo)漏樣都只巖有98%，99.扣9999港%可能嗎結(jié)？即使有，掙你也無(wú)法嶼確定！所什以也不要?jiǎng)?chuàng)輕易相信亂你的金銀絞首飾有4賣(mài)個(gè)9。如果枝堤葉中龍警腦含量繼為81.1班74%～96.攀077撈%，則龍腦樟爛成了天館然冰片榴的高產(chǎn)爆合成機(jī)伸器，生出的葉螞子就是龍權(quán)腦，采來(lái)其就可以藥廊用，還尋宿求什么投魔資合作伙廁伴呢？96%娃都是天諒然冰片擁，那另鹿外的4驢%為枝頌葉的筋揉脈、水敢分、葉睡綠素，奸這可能宅嗎？應(yīng)該說(shuō)龍渡腦樟枝葉的萬(wàn)提取物中天然冰常片含量可癢達(dá)81%，精制品匯可達(dá)95%以上。參考盆文獻(xiàn)1．華南掌植物研究廚所．植物芬學(xué)報(bào)．1慎987，首29（5呼）：52膏7～53瓦12．江喂蘇新醫(yī)蠶學(xué)院．怠中藥大絹辭典（執(zhí)上冊(cè)）柏．上海目人民出直版社，句197桐7，9縫513．國(guó)秧家中醫(yī)寨藥管理腎局《中聾華本草幫》編委洪會(huì)．中場(chǎng)華本草皂（7卷折）．上醫(yī)海：上眨海科學(xué)宏技術(shù)出忌版社，班199尋9.9切，73擦84．貴地州省衛(wèi)瘡生廳．駛《貴州積省中藥解材質(zhì)量楊標(biāo)準(zhǔn)》器（19菌88年資版）．護(hù)貴陽(yáng)：槐貴州人雅民出版缸社，1刷990磁.3，四585．中華哄人民共和這國(guó)衛(wèi)生部事藥政管理么局，中國(guó)劇藥品生物樸制品檢定裙所．現(xiàn)代哈實(shí)用本草滅（下冊(cè)）伍．北京：匹人民衛(wèi)生候出版社，懲2000眾.5，4森356．中華花人民共和奴國(guó)衛(wèi)生部奇進(jìn)口蕉藥材質(zhì)量喇暫行標(biāo)準(zhǔn)哲．197展7，207．吳壽粱金，趙泰挺，秦永琪次．現(xiàn)代中陶草藥成分照化學(xué)．北團(tuán)京：中國(guó)砍醫(yī)藥科技孕出版社，燦7178．董先支智，湯小掘愛(ài)，高秋調(diào)華等．中第國(guó)藥學(xué)雜亮志．20轎02.0龍4.08俯；37(顛4):務(wù)275-棋2779．國(guó)漂家藥典頭委員會(huì)趕．中華室人民共紹和國(guó)藥蠻典（2糞000掃年版）捏一部．上北京：文化學(xué)工葉業(yè)出版魔社，2倍000坡.1，倚11310．足肖培根氣．新編銀中藥志巡壽（第三眾卷）．蜂北京：診化學(xué)工悠業(yè)出版丸社，2園002巷.1，此92711．陳偷德昌．中判藥化學(xué)對(duì)饞照品手冊(cè)屬．中國(guó)中頸醫(yī)藥科技告出版社，奔2000襯.2，7當(dāng)112．朱掩炳輝，梁陵藝英，莫束金垣．藥占物分析雜則志．19饑99.0董5.31個(gè)；19(能3):稀187-嘴19013．稼國(guó)家藥烈典委員良會(huì)．中顧華人民陳共和國(guó)全藥典（植200系0年版港）二部紗．北京王：化學(xué)惰工業(yè)出兩版社，車200軍0，1棗00814．穴貴州省辭藥品監(jiān)滲督管理扮局．《別貴州省繡中藥材烏、民族拴藥材質(zhì)盜量標(biāo)準(zhǔn)臂》（2座003航年版）乓．貴陽(yáng)搬：貴州扯科技出的版社，化200暮3.1財(cái)1，1盤(pán)16，分119DB5羨2／Y辣C11救2-2宣003艾訂片（左漫旋龍腦另）Aip此ianL-B卡ORN左EOL乒UM本品為菊澤科植物艾境納香Bl番umea丟bal棍sami肥fera療（L.）江DC.的曲葉的升華面物的精制歐品。主要霧成分為左梯旋龍腦（蔑L(fēng)-BO奶RNEO語(yǔ)LUM）謊。本品亦作為我省少端數(shù)民族用衛(wèi)藥。C10H18O綿15田4.25【性狀譽(yù)】本品為價(jià)白色半篩透明片膜狀、塊允狀或顆鋤粒狀結(jié)丘晶，質(zhì)上稍硬而瞧脆，手參捻不易鏈碎。具詳清香氣責(zé)，味辛場(chǎng)、涼，乏具揮發(fā)杰性，燃斤燒時(shí)有闊黑煙，膀無(wú)殘跡蟲(chóng)遺留。本品在乙鎮(zhèn)醇、氯仿依或乙醚中祥易溶，在衛(wèi)水中幾乎森不溶。熔點(diǎn)應(yīng)為2矛01～共205膀℃（《尸中國(guó)藥蠅典》一鈴部附錄軋ⅦＣ）露。比旋度取本品適巡壽量，精密買(mǎi)稱定，加邁乙醇溶解秧并定量稀祝釋制成每培1mL含劈燕0.05僻g的溶液鉗，依法測(cè)絨定（《中答國(guó)藥典》駝一部附錄鵝ⅥＥ），獲比旋度暈應(yīng)為-3端6.5o昆～-38途.5o?！捐b別】（1）取隆本品10略mg，加河乙醇數(shù)滴丟使溶解，羞加新制的稱1%香草廢醛硫酸溶遍液1～2烤滴，即顯摔紫色。（2）取暫本品3g扯，加硝酸晝10mL功，即產(chǎn)生貴紅棕色的憲氣體，待妹氣體產(chǎn)生元停止后，惹加水20舅mL，振帽搖，濾過(guò)虹，濾渣用選水洗凈后搜，有樟腦梢臭。（3）取窗本品5m系g，加乙冰醇2m糞L溶解，毯作為供試徑品溶液。押另取冰片狀（合成龍厚腦）對(duì)照尺品適量，串加乙醇制低成每1m雷L含2m針g的溶液降，作為對(duì)亡照品溶液糖。照薄層湖色譜法（杜《中國(guó)藥殖典》一部門(mén)附錄ⅥＢ罰）試驗(yàn)，齊吸取上述緒兩種溶液嫁各2～5槳μL，分征別點(diǎn)于同面一硅膠G獨(dú)薄層板上漆，以石油耐醚（60靜～90℃齡）-醋酸毯乙酯（9耗:1）為辟展開(kāi)劑，背展開(kāi)，取綁出，晾干往，噴以1料%香草醛著硫酸溶液辦，105族℃加熱至華斑點(diǎn)顯色止清晰。供竭試品色譜茫中，在與百對(duì)照品色駱譜龍腦斑卷點(diǎn)（Rf獅值較?。┌嵯鄳?yīng)的位油置上，顯棍相同顏色啦的斑點(diǎn)；描在與異龍助腦斑點(diǎn)（旱Rf值較爬大）相應(yīng)桑的位置上牌，不得有模斑點(diǎn)。（4）荷按含量愉測(cè)定項(xiàng)以下條件濫試驗(yàn)，揪供試品漆色譜與沃冰片（溝合成龍劈燕腦）對(duì)帆照品色墻譜比較沃，應(yīng)有忍與龍腦徐（后出慕峰）保撐留時(shí)間僚相同的銳色譜峰烤；如檢慈出異龍屢腦（先受出峰）劫，則其改峰面積糊與龍腦熊峰面積介比較，浪不得大很于5%丈?！緳z查煌】pH值取本品群2.5投g，研猜細(xì)，加殖水25緞mL，曲振搖，熱濾過(guò)，漫分取濾冊(cè)液兩份載，每份扯10m熊L，一取份加甲滿基紅指勺示液2運(yùn)滴，另朝一份加督酚酞指喇示液2廁滴，均啟不得顯月紅色。不揮發(fā)物取本品1啟0g，置觀稱定重量籍的蒸發(fā)皿允中，于水片浴上加熱意揮發(fā)后，尖在105叔℃干燥至疊恒重，遺感留殘?jiān)幌壍眠^(guò)3.升5mg（煙0.03亞5%）。水分取本品薦1g加伙石油醚咸（60貝～90禾℃）1龜0mL睜，掁搖駐使溶解探，溶液依應(yīng)澄清櫻。重金屬取本品2恐g加乙醇律23mL慢溶解后，逆加稀醋酸歇2mL，變依法檢查英（《中國(guó)短藥典》一邪部附錄Ⅸ朋Ｅ第一法橋），含重唉金屬不得辜過(guò)百萬(wàn)分壓之五。砷鹽取本品她1g，駝加氫氧處化鈣0盲.5g辱與水2搞mL，閣混勻，錢(qián)置水浴蓋上加熱疼使本品姻揮發(fā)后流，放冷皮，加鹽疫酸中和煉，再加杜鹽酸5漸mL與偷水適量糖使成2林8mL惑，依法麗檢查（惰《中國(guó)通藥典》梅一部附倘錄ⅨＥ勤），含旺砷量不藍(lán)得過(guò)百勸萬(wàn)分之豈二?！竞垦罍y(cè)定】照氣相色雞譜法（《受中國(guó)藥典語(yǔ)》一部附草錄ⅥＥ）冶測(cè)定。色譜條抹件與系俗統(tǒng)適用鵝性試驗(yàn)以聚乙吼二醇（已PEG夢(mèng)）-2蘆0M為封固定液毒，涂布刻濃度為啞10%與；柱溫聽(tīng)為14鞋0℃。掘理論板屯數(shù)按龍風(fēng)腦峰計(jì)盛算應(yīng)不栗低于3結(jié)000翅。分離與度以冰搶片（合乳成龍腦蟲(chóng)）色譜申中的龍炒腦與異壩龍腦峰圣計(jì)算，烘應(yīng)大于武1.0弦。校正因子職測(cè)定取水楊根酸甲酯只適量，漠加醋酸覽乙酯制明成每1械mL含向5mg嚼的溶液班，作為陽(yáng)內(nèi)標(biāo)溶曾液。另冷取龍腦腳對(duì)照品事50m牌g，精嫌密稱定額，置1版0mL薄量瓶中索，加內(nèi)結(jié)標(biāo)溶液她溶解并旱稀釋至框刻度，幼搖勻，炊吸取1甚μL，凝注入氣含相色譜照儀，計(jì)忽算校正疲因子。測(cè)定法取本品禿約50蹤蝶mg，狀精密稱跑定，置貓10m稱L量瓶左中，加朋內(nèi)標(biāo)溶翁液溶解禽并稀釋距至刻度覽，搖勻貪，吸取挑1μL肝，注入番氣相色層譜儀，橋測(cè)定，賞即得。本品含梳左旋龍錯(cuò)腦以龍鹽腦（C10H18O）計(jì)，統(tǒng)不得少于亂85.0面%?！拘晕稓w絹經(jīng)】辛、苦，白微寒。歸幼心、脾、捎肺經(jīng)。【功能主吼治】開(kāi)竅醒她神，清雪熱止痛字。用于溝熱病神鴨昏、痙厥，中風(fēng)云痰厥，氣下郁暴厥，縱中惡昏迷據(jù)，目赤，落口瘡，咽妙喉腫痛，疼耳道流膿伶?！居梅坑昧俊?.1舍5～0懂.3g判；多入蜜丸散。妨外用：司適量，住研粉點(diǎn)照或敷?！咀⒁鈸瘛吭袐D慎阿用?！举A藏勻】密封，安置陰涼赤處。注：《貴狹州省中藥鋸材、民族笛藥材質(zhì)量掠標(biāo)準(zhǔn)》2遣003年箏版中“驚擇厥”為印沈刷錯(cuò)誤，撓應(yīng)為“痙厥”。天然冰罷片（天踩然右旋背龍腦）（200每5版征求狐意見(jiàn)稿）Tian串ranb魚(yú)ingp咳ianBOR劈燕NEO漁LUM本品為樟致科植物樟順Cin拖namo濾mum搬camp抖hora蛙(L.場(chǎng))Si咬eb.腎的新鮮枝呆、葉經(jīng)水畝蒸汽蒸餾繩提取,摩升華而凈制得的結(jié)耽晶?！拘誀铍S】本品為蠻白色結(jié)架晶性粉塌末，或晨片狀結(jié)爆晶；氣櫻清香，凈味辛、憲涼；具避揮發(fā)性厘，點(diǎn)燃熱有濃煙游，火焰飼呈黃色曠。本品在立乙醇、筐氯仿或益乙醚中絲式易溶，斬在水中排幾乎不貸溶。熔點(diǎn)應(yīng)為2晃04～皇209雙℃（附計(jì)錄Ⅶ濕C）。比旋度取本品適撕量，精密伶稱定，加謙乙醇制成競(jìng)每1ml讓含0.1封g的溶液鄉(xiāng)豐，依法測(cè)掠定（附錄炒ⅦE）川，比旋度盛應(yīng)為+3脊4～+3延8°。【鑒別】取本品少惕許，加乙齊醇數(shù)滴使遠(yuǎn)溶解，加們新制的1飯%香草醛脈硫酸溶液愈1～2滴剝，即顯紫嘗紅色。【檢查阻】有關(guān)物毫質(zhì)取本品冠適量，晉加氯仿江制成每基1ml良含2m際g的溶蚊液，作去為供試退品溶液鞠。另取冶右旋龍橡腦對(duì)照朗品和異勉龍腦對(duì)付照品適傍量，分慮別用氯刮仿制成雷每1m萄l含2恐mg的榆溶液，南作為對(duì)染照品溶障液。照壟薄層色煎譜法（亭附錄Ⅵ遷B）扔試驗(yàn)，犯吸取上頑述三種壁溶液各掘2μl堡，分別絹點(diǎn)于同伍一硅膠蹤蝶G谷薄層板膛上，以敬正已烷臟-醋酸乙酯鏈（85:楊15）為展開(kāi)飄劑，展程開(kāi)，取誦出，晾陜干，噴嶺以1%紐奉香草醛微硫酸溶牛液，在扶10邁5℃餓加熱嶼至斑點(diǎn)副顯色清天晰。供撕試品色切譜中，莖在與右憐旋龍腦活對(duì)照品尤相應(yīng)的押位置上產(chǎn)，顯相銳同顏色蜜的斑點(diǎn)現(xiàn)；在與異犧龍腦對(duì)錢(qián)照品相超應(yīng)的位懲置上不腦得檢出脆斑點(diǎn)和其它棍雜質(zhì)斑摘點(diǎn)?！竞繙y(cè)嚼定】照氣相色蔥譜法（附問(wèn)錄ⅥE啦）測(cè)定。色譜條天件與系針統(tǒng)適用勞性試驗(yàn)以聚乙縮慧二醇（言PEG侄）-2趟0M閣為固定徑相，涂睜布濃度器為10功%；柱卸溫為1棵40℃睜。理論歲板數(shù)按圓右旋龍智腦峰計(jì)焦算應(yīng)不晨低于190申0。校正因子鍵測(cè)定取水楊涉酸甲酯皮適量，急精密稱路定，加扭醋酸乙御酯制成酷每1m茄l含1微mg的鹽溶液，懷作為內(nèi)駕標(biāo)溶液發(fā)。另精巨密稱取沃右旋龍占腦對(duì)照贏品12提.5m班g，精冠密稱定拐，置2歐5ml昂量瓶中科，加內(nèi)尾標(biāo)溶液測(cè)溶解并湊稀釋至盤(pán)刻度，宮搖勻，接吸取2疫μl，照注入氣計(jì)相色譜廊儀，計(jì)撥算校正龍因子。測(cè)定法取本品宴12.珍5mg雷，精密徹稱定，凡置25惕ml量使瓶中，協(xié)用內(nèi)標(biāo)卸溶液溶霧解并稀肉釋至刻罷度，搖餃勻，吸季取2μ聰l，注刃入氣相虹色譜儀做，測(cè)定通，即得睛。本品含不右旋龍牢腦（C10H18O）不蘋(píng)得少于9受7.0計(jì)%?！拘晕蹲稀啃?、苦覆，涼?！竟δ芘c旁主治】通諸竅仁，散郁撇火，消詢腫止痛仇，去翳缺明目。騙用于中造風(fēng)口噤萍，驚癰切痰迷。執(zhí)外用治微喉痹齒洲痛，口驢瘡癰瘍嘗，目赤準(zhǔn)?！居梅ㄌ排c用量腥】0.3～派0.9g充。入丸散伯等中成藥平制劑；外鄉(xiāng)豐用適量，兼研粉點(diǎn)敷襪患處。【貯藏】置陰涼品干燥處會(huì)，密閉叉保存。天然冰躬片（天每然右旋乘龍腦）（200際5版藥典墻）Tian味ranb親ingp撒ianBORN惱EOLU吩M本品為山樟科植最物樟Cinn證amom療umc饞amph暮ora(L.勾)S嫂ieb碌.的新攪鮮枝、碰葉經(jīng)水誼蒸汽蒸霧餾提取扛，升華羅而制得能的結(jié)晶灣。【性狀】本品為白遲色結(jié)晶性滑粉末，或徑片狀結(jié)晶乞；氣清香樣，味辛、兄涼；具揮室發(fā)性，點(diǎn)扶燃