高壓燒結(jié)在立方氮化硼中的應(yīng)用

高壓燒結(jié)在立方氮化硼中的應(yīng)用第1頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四1、引言1957年，美國GE公司首先用高溫高壓法合成了cBN。cBN具有高的硬度（僅次于金剛石）、寬帶隙、高穩(wěn)定性和高阻抗等特點，使其具有廣泛的應(yīng)用前景。使用高溫高壓法合成的cBN刀具、磨料已應(yīng)用于材料的高速精密加工；用cBN晶體已經(jīng)制成了高溫二極管和紫外發(fā)光管等。第2頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四1、引言CBN磨具CBN刀具CBN晶體第3頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四2、cBN簡介立方氮化硼（cBN）屬于面心立方晶系具有閃鋅礦晶體結(jié)構(gòu)在[111]方向上，原子層以ABCABC方式排列B，N原子間以sp3雜化方式成鍵。第4頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四2、cBN簡介由于cBN優(yōu)異的性能通常把cBN和金剛石的性質(zhì)進(jìn)行比較第5頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四2、cBN簡介

cBN具有許多優(yōu)異的特性：1、僅次于金剛石的高硬度超硬保護(hù)涂層、刀具材料2、熱導(dǎo)率高和熱穩(wěn)定性好3、高溫下抗氧化性能強(qiáng)（1300℃以下不易氧化）4、光譜透過率高光學(xué)元件的涂層、光學(xué)窗口材料、紫外發(fā)光二極管5、半導(dǎo)體特性好高溫、大功率、抗輻射的電子器件；6、電學(xué)特性好場發(fā)射材料、封裝冷陰極電子場發(fā)射器件7、良好的絕緣性第6頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四3、cBN的制備方法1957年Wentorf用合成金剛石的裝置，用鎂作觸媒，與hBN混合，經(jīng)高溫（1400℃以上）高壓（6×109Pa）處理后，在鎂的周圍發(fā)生反應(yīng)并出現(xiàn)硬塊，經(jīng)衍射看到硬塊具有與金剛石類似的圖樣，確定為立方型BN（簡稱cBN）?！o態(tài)高壓觸媒法靜態(tài)高第7頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四3、cBN的制備方法靜態(tài)高壓觸媒法靜態(tài)高壓下直接轉(zhuǎn)變法晶種—溫度梯度法爆炸法（加或不加介質(zhì)）氣相法工業(yè)生產(chǎn)cBN最主要的方法第8頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四4、CBN制備的高壓設(shè)備介紹六面頂壓機(jī)具有操作方便、壓力均勻等優(yōu)點從60年代起一直是我國合成超硬材料的主流設(shè)備它采用油壓系統(tǒng)推動頂砧運動，并予施壓和保壓，而且在其壓力容限內(nèi)，可對施加的壓力進(jìn)行調(diào)整。第9頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四4、CBN制備的高壓設(shè)備介紹日本OhSawa公司生產(chǎn)的六面高溫高壓燒結(jié)機(jī)第10頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四4、CBN制備的高壓設(shè)備介紹與國外相比，國產(chǎn)六面頂壓機(jī)頂錘有特殊設(shè)計——存在頂錘導(dǎo)角（41°）利于密封邊的形成，進(jìn)行快速地升壓和降壓，使cBN合成周期短，有效利用時間長壓力損耗加大，造成液壓系統(tǒng)壓力較高第11頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四4、CBN制備的高壓設(shè)備介紹（1）壓力控制系統(tǒng)——適應(yīng)高壓要求超高壓液壓泵，進(jìn)行無限期的補(bǔ)壓和保壓精密壓力傳感器，提高壓力控制精度以及實現(xiàn)反饋信號采集回程油路加裝管式背壓閥，使活塞在運行中行走平穩(wěn)液控系統(tǒng)回路中蓄能器，緩沖油壓第12頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四4、CBN制備的高壓設(shè)備介紹（2）溫度控制系統(tǒng)溫度的控制是通過標(biāo)定加熱功率和腔體內(nèi)部溫度的對應(yīng)關(guān)系只要內(nèi)部腔體的材質(zhì)穩(wěn)定不變，那么在1500℃時，溫度的控制系統(tǒng)可以達(dá)到±10℃，相對控制精度為1.0％。第13頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四4、CBN制備的高壓設(shè)備介紹（3）溫度和壓力的標(biāo)定高溫高壓下很難進(jìn)行溫度和壓力的原位檢測只能用間接辦法進(jìn)行溫度和壓力的標(biāo)定——采用恒功率加熱，通過實際投入功率的大小來標(biāo)定腔體內(nèi)的溫度。測溫時用AB熱電偶測量腔體中心的溫度，熱電偶連接頂錘的示意圖如圖2.3所示。第14頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四4、CBN制備的高壓設(shè)備介紹（4）傳壓介質(zhì)的要求傳壓（要求可塑性變形好）密封（要求內(nèi)摩擦力足夠大）保溫（要求熱導(dǎo)率低）絕緣支撐（形成密封邊）第15頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四5、二階段升壓工藝燒結(jié)cBN升壓達(dá)到P1（加熱壓力或送溫壓力）開始加熱，并一次性將加熱溫度升至預(yù)定的合成溫度值壓力升到P2時（臺階壓力），停止升壓并在此壓力下保持一段時間Δt（暫停時間）再升壓至預(yù)定的合成壓力P3（終態(tài)壓力）。第16頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四其中暫停時間的長短影響著cBN的成核率、產(chǎn)量及晶形是否完整等重要參數(shù)。5、二階段升壓工藝燒結(jié)cBN第17頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四5、二階段升壓工藝燒結(jié)cBN 吉林大學(xué)楊旭昕經(jīng)實驗采用二階段升壓工藝，具體的工藝參數(shù)為：臺階壓力4.0GPa，終壓為4.6GPa，合成溫度為1390℃，暫停時間分別為20s、15s、10s。隨著暫停時間的加長，cBN的成核率降低，產(chǎn)量減少，粒度明顯增大，晶形完整率提高。第18頁，共20頁，2023年，2月20日，星期四6、結(jié)束語cBN是目前加工鐵族金屬及其合金的高精、高效、節(jié)能的最有效材料。其晶體形態(tài)，抗壓強(qiáng)度等直接影響其效能的發(fā)揮。隨著高壓設(shè)備的不斷完善，各種研究手段的不斷創(chuàng)新，對cBN的認(rèn)識不斷深入，大顆粒高