2023學(xué)年完整公開課版電位滴定法

首飾貴金屬材料及飾品的檢測方法——溴化鉀容量法(電位滴定法)教育部職業(yè)教育寶玉石鑒定與加工專業(yè)教學(xué)資源庫GemsandJadeIdentificationandProcessingTeachingResourceLibrary溴化鉀容量法(電位滴定法)溴化鉀容量法(電位滴定法)一、方法原理將樣品溶解在稀硝酸中,采用預(yù)先標(biāo)定過的溴化鉀溶液,滴定樣品溶液來測定其中的銀含量,并用電位計(jì)指示終點(diǎn)。注:本標(biāo)準(zhǔn)中滴定終點(diǎn)的判定方法參見GB/T9725。二、試劑和材料除非另有說明,在分析中儀使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。硝酸(1+2),不含氯離子。

溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,c(KBr)=0.1mol/L:將11.90g在105℃下干燥過的溴化鉀溶于水中,并稀釋到1L。丁二酮肟乙醇溶液:將10g丁二酮肟晶體溶解于1000mL乙醇中。銀,純度不小于999.9%。三、儀器設(shè)備常用實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器設(shè)備。分析天平,感量為0.01mg,精度等級(jí)二級(jí)。電動(dòng)活塞式滴定管，與電位計(jì)或自動(dòng)滴定儀連接，接近滴定終點(diǎn)時(shí)可控制滴定液的增量為0.05mL。酸度計(jì)或電位計(jì),具有0.02pH單位或2mV精確度的儀器。酸式滴定管,50mL,精度為0.1mL。1kW可調(diào)溫電爐或其他可控溫的加熱設(shè)備。銀電極。雙鹽橋式甘汞電極。電磁攪拌器。四、取樣在合適的取樣方法標(biāo)準(zhǔn)出版前,本標(biāo)準(zhǔn)的取樣方法有效。對(duì)于有非金屬覆蓋層的制品來說,應(yīng)當(dāng)采用適當(dāng)?shù)目⒏采w層去除后再進(jìn)行檢測。五、方法步驟稱樣量用于滴定的標(biāo)準(zhǔn)銀及試樣;其稱樣量應(yīng)在300mg~500mg之間,稱量準(zhǔn)確度為0.01mg。溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（1）標(biāo)準(zhǔn)銀的準(zhǔn)備同時(shí)稱量三份標(biāo)準(zhǔn)銀的樣品(4.4),每份銀在300mg~500mg之間,稱量準(zhǔn)確度為0.01mg,并將其分別置于三個(gè)玻璃燒杯中,每個(gè)燒杯中分別加人硝酸(4.1)5mL,于電爐上逐漸加熱使銀全部溶解,繼續(xù)加熱至氮氧化物完全揮發(fā)為止。冷卻,分別用去離子水100mL稀釋,待用。注:標(biāo)準(zhǔn)銀的稱樣量應(yīng)介于試樣稱樣量士20mg范圍內(nèi)。（2）標(biāo)準(zhǔn)銀溶液的滴定用滴定管(5.2）連續(xù)滴人待標(biāo)定的溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2),使連續(xù)攪拌的標(biāo)準(zhǔn)銀溶液中大約有95%的銀產(chǎn)生沉淀,按照這種方式繼續(xù)滴定溶液中剩余的銀，到達(dá)終點(diǎn)后再滴人溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.2)0.5mL。注:終點(diǎn)判定見CG/T19725。為提高滴定精度，可采用微量滴定管或自動(dòng)滴定裝置。

滴定度對(duì)于濃度大于0.05%的溶液來說是相同的,這就是說F的值可以連續(xù)地用于計(jì)算之中,并可達(dá)到最大的準(zhǔn)確度。溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度在試樣分析之前就可以直接測定。3.測試（1）

試樣溶液的準(zhǔn)備稱量三份試樣,每份試樣在300mg~500mg之間，稱量準(zhǔn)確度為0.01mg,隨后轉(zhuǎn)移到三個(gè)玻璃燒杯中,每個(gè)燒杯中分別加人硝酸(4.1)5mL,于電爐上逐漸加熱使樣品全部溶解,繼續(xù)加熱至氮氧化物完全揮發(fā)為止。冷卻,分別用去離子水100mL稀釋。如樣品中含有鈀時(shí),需加人丁二酮肟乙醇溶液(4.3)10mL~15mL,使鈀以沉淀形式析出。（2）試樣溶液的滴定測試過程及終點(diǎn)判定完全按照標(biāo)準(zhǔn)銀溶液的滴定2.（2）進(jìn)行。測試前可預(yù)先測得銀含量的近似值。測試過程應(yīng)特別注意終點(diǎn)附近溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。六、結(jié)果的表示1.計(jì)算方法（1）試樣中引得質(zhì)量mAg按式②計(jì)算：mAg=F·VS————————②式中：mAg——試樣中引得質(zhì)量，單位為毫克（mg）；F——溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；VS——滴定試樣時(shí)到達(dá)滴定終點(diǎn)所消耗溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）（2）試樣中銀的含量WAg按式③計(jì)算，以千分?jǐn)?shù)來表示：WAg=-----------×100%———————③式中：mAg——試樣中銀的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；ms——試樣的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。mAgms重現(xiàn)性重復(fù)試驗(yàn)造成的結(jié)果偏差應(yīng)小于1%。如果誤差大于這個(gè)值，試驗(yàn)應(yīng)重做。七、試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下信息:樣品的的識(shí)別，包括來源、接樣日期和形狀；使用的標(biāo)準(zhǔn)（包括發(fā)布或出版年號(hào))；使用的方法；樣品中銀含量的千分值，包括單個(gè)樣品的值和平均值