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首飾貴金屬材料及飾品的檢測方法——溴化鉀容量法(電位滴定法)教育部職業(yè)教育寶玉石鑒定與加工專業(yè)教學(xué)資源庫GemsandJadeIdentificationandProcessingTeachingResourceLibrary溴化鉀容量法(電位滴定法)建設(shè)者姓名：王卉五、方法步驟稱樣量用于滴定的標(biāo)準(zhǔn)銀及試樣;其稱樣量應(yīng)在300mg~500mg之間,稱量準(zhǔn)確度為0.01mg。溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（1）標(biāo)準(zhǔn)銀的準(zhǔn)備同時稱量三份標(biāo)準(zhǔn)銀的樣品(4.4),每份銀在300mg~500mg之間,稱量準(zhǔn)確度為0.01mg,并將其分別置于三個玻璃燒杯中,每個燒杯中分別加人硝酸(4.1)5mL,于電爐上逐漸加熱使銀全部溶解,繼續(xù)加熱至氮氧化物完全揮發(fā)為止。冷卻,分別用去離子水100mL稀釋,待用。注:標(biāo)準(zhǔn)銀的稱樣量應(yīng)介于試樣稱樣量士20mg范圍內(nèi)。（2）標(biāo)準(zhǔn)銀溶液的滴定用滴定管(5.2）連續(xù)滴人待標(biāo)定的溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2),使連續(xù)攪拌的標(biāo)準(zhǔn)銀溶液中大約有95%的銀產(chǎn)生沉淀,按照這種方式繼續(xù)滴定溶液中剩余的銀，到達(dá)終點后再滴人溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.2)0.5mL。注:終點判定見CG/T19725。為提高滴定精度，可采用微量滴定管或自動滴定裝置。

滴定度對于濃度大于0.05%的溶液來說是相同的,這就是說F的值可以連續(xù)地用于計算之中,并可達(dá)到最大的準(zhǔn)確度。溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度在試樣分析之前就可以直接測定。3.測試（1）

試樣溶液的準(zhǔn)備稱量三份試樣,每份試樣在300mg~500mg之間，稱量準(zhǔn)確度為0.01mg,隨后轉(zhuǎn)移到三個玻璃燒杯中,每個燒杯中分別加人硝酸(4.1)5mL,于電爐上逐漸加熱使樣品全部溶解,繼續(xù)加熱至氮氧化物完全揮發(fā)為止。冷卻,分別用去離子水100mL稀釋。如樣品中含有鈀時,需加人丁二酮肟乙醇溶液(4.3)10mL~15mL,使鈀以沉淀形式析出。（2）試樣溶液的滴定測試過程及終點判定完全按照標(biāo)準(zhǔn)銀溶液的滴定2.（2）

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