黃連質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

PAX質(zhì)量管理體系文件文件名稱黃連質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)第頁(yè)/共頁(yè)文件編號(hào)TS.BZ-1031000版本號(hào)/修改碼V2.0起草部門(mén)質(zhì)量部起草人簽字起草日期年月日審核部門(mén)質(zhì)量部審核人簽字審核日期年月日技術(shù)部年月日批準(zhǔn)部門(mén)質(zhì)量部批準(zhǔn)人簽字批準(zhǔn)日期年月日生效日期2016年04月08日頒發(fā)部門(mén)質(zhì)量部頒發(fā)日期2016年04月01日分發(fā)部門(mén)質(zhì)量部生產(chǎn)部技術(shù)部設(shè)備部物控部銷售部綜合部財(cái)務(wù)部（份數(shù)）目的制定黃連質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，使之在購(gòu)入、驗(yàn)收、使用、儲(chǔ)存、放行過(guò)程中標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化，確保購(gòu)入、驗(yàn)收、使用、儲(chǔ)存、放行全過(guò)程有法可依。適用范圍適用于黃連的購(gòu)入、驗(yàn)收、使用、儲(chǔ)存、放行。責(zé)任物控部、質(zhì)量部、生產(chǎn)部。內(nèi)容【物料名稱】黃連漢語(yǔ)拼音Huanglian英語(yǔ)名稱COPTIDISRHIZOMA【物料編碼】310【編制依據(jù)】《中國(guó)藥典》2015年版（一部）P303【性狀】味連多集聚成簇，常彎曲，形如雞爪，單支根莖長(zhǎng)3～6cm,直徑0.3～0.8cm。表面灰黃色或黃褐色，粗糙，有不規(guī)則的結(jié)節(jié)狀隆起、須根及須根殘基，有的節(jié)間表面平滑如莖稈，習(xí)稱“過(guò)橋”。上部多殘留褐色鱗葉，頂端常留有殘余的莖或葉柄。質(zhì)硬，斷面不整齊，皮部橙紅色或暗棕色，木部鮮黃色或橙黃色，呈放射狀排列，髓部有的中空。氣微，味極苦。雅連多為單支，略呈圓柱形，微彎曲，長(zhǎng)4～8cm，直徑0.5～1cm?！斑^(guò)橋”較長(zhǎng)。頂端有少許殘莖。云連彎曲呈鉤狀，多為單支，較細(xì)小?！捐b別】（1）本品橫切面：味連木栓層為數(shù)列細(xì)胞，其外表有皮，常脫落。皮層較寬，石細(xì)胞單個(gè)或成群散在。中柱鞘纖維成束或伴有少數(shù)石細(xì)胞，均顯黃色。維管束外韌型，環(huán)列。木質(zhì)部黃色，均木化，木纖維較發(fā)達(dá)。髓部均為薄壁細(xì)胞，無(wú)石細(xì)胞。雅連髓部有石細(xì)胞。云連皮層、中柱鞘及髓部均無(wú)石細(xì)胞。（2）取本品粉末0.25g,加甲醇25ml,超聲處理30分鐘，濾過(guò)，取濾液作為供試品溶液。另取黃連對(duì)照藥材0.25g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2015版四部通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-水-三乙胺（3:3.5:1:1.5:0.5:1）為展開(kāi)劑，置用濃氨試液預(yù)飽和20分鐘的展開(kāi)缸內(nèi)，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯4個(gè)以上相同的顏色熒光斑點(diǎn)；對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色熒光斑點(diǎn)?！緳z查】水分不得過(guò)14.0%（中國(guó)藥典2015版四部通則0832第二法）?？偦曳植坏眠^(guò)5.0%（中國(guó)藥典2015版四部通則2302） 【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國(guó)藥典2015版四部通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用稀乙醇作溶劑，不得少于15.0%?！竞繙y(cè)定】味連照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2015版四部通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.05mol/l磷酸二氫鉀溶液（50:50）（每100ml中加十二烷基硫酸鈉0.4g,再以磷酸調(diào)節(jié)PH值為4.0）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為345nm.理論板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。面鮮黃色或紅黃色具放射狀紋理，氣微，味極苦?！緳z查】水分同藥材，不得過(guò)12.0%?？偦曳滞幉?，不得過(guò)3.5%?！竞繙y(cè)定】同藥材，以鹽酸小檗堿計(jì)，含小檗堿（C20H17NO4）不得少于5.0%，含表小檗堿（C20H17NO4），黃連堿（C19H13NO4）和巴馬?。–21H21NO4）的總量不得少于3.3%?！捐b別】（除橫切面外）【浸出物】同藥材。酒黃連取凈黃連，照酒炙法（中國(guó)藥典2015版四部通則0213）炒干。每100kg黃連，用黃酒12.5kg。本品形如黃連片，色澤加深，略有酒香氣?！捐b別】【檢查】【浸出物】【含量測(cè)定】同黃連片。姜黃連取凈黃連，照姜汁炙法（中國(guó)藥典2015版四部通則0213）炒干。每100kg黃連，用生姜12.kg。本品形如黃連片，表面棕黃色。有姜的辛辣味?！捐b別】【檢查】【浸出物】【含量測(cè)定】同黃連片。萸黃連取吳茱萸加適量水煎煮，煎液與凈黃連拌勻，待液吸盡，炒干。每100kg黃連，用吳茱萸10kg。本品形如黃連片，表面黃棕色，有吳茱萸的辛辣香氣?！捐b別】取本品粉末2g，加三氯甲烷20ml,超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾渣同法處理兩次，合并濾液，減壓回收溶劑至干，加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取吳茱萸對(duì)照藥材0.5g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取檸檬苦素對(duì)照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2015版四部通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液6μl，對(duì)照藥材溶液3μl和對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一高效硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-三氯甲烷-丙酮-甲醇-二乙胺（5:2:2:1:0.2）為展開(kāi)劑，預(yù)飽和30分鐘，展開(kāi)，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)；在與對(duì)照色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！緳z查】【浸出物】【含量測(cè)定】同黃連片【微生物限度】需氧菌總數(shù)：≤103cfu/g霉菌和酵母菌總數(shù)：≤102cfu/g大腸埃希菌：每1g中不得檢出【性味與歸經(jīng)】苦，寒。歸心、脾、胃、肝、膽、大腸經(jīng)?！竟δ芘c主治】清熱燥濕，瀉火解毒。用于濕熱痞滿，嘔吐吞酸，瀉痢，黃疸，高熱神昏，心火亢盛，心煩不寐，心悸不寧，血熱吐衄，目赤，牙痛，消渴，癰腫疔瘡；外治濕疹，濕瘡，耳道流膿。酒黃連善清上焦火熱。用于目赤，口瘡。姜黃連清胃和胃止嘔。用于寒熱互結(jié)，濕熱中阻，痞滿嘔吐。萸黃連舒肝和胃止嘔。用于肝胃不和，嘔吐吞酸?！居梅ㄓ昧俊?～5g。外用適量?！举A藏】置通風(fēng)干燥處?！局苿垦卓蓪幤緳z查方法】見(jiàn)黃連檢驗(yàn)操作規(guī)程【取樣】1取樣時(shí)檢查物理外觀特性：味連多集聚成簇，常彎曲，形如雞爪，單支根莖長(zhǎng)3～6cm,直徑0.3～0.8cm。雅連多為單支，略呈圓柱形，微彎曲，長(zhǎng)4～8cm，直徑0.5～1cm?！斑^(guò)橋”較長(zhǎng)。頂端有少許殘莖。云連彎曲呈鉤狀，多為單支，較細(xì)小。2取樣方法：隨機(jī)抽取法。3取樣數(shù)量：見(jiàn)原輔料中藥材取樣操作規(guī)程(SOP.QA-1101800)。4取樣地點(diǎn)：倉(cāng)庫(kù)移動(dòng)潔凈取樣室。相關(guān)文件無(wú)內(nèi)容相關(guān)記錄無(wú)內(nèi)容培訓(xùn)1培訓(xùn)主講人：質(zhì)量部指定人員2培訓(xùn)對(duì)象：生產(chǎn)部、物控部、質(zhì)量部相關(guān)人員3培訓(xùn)時(shí)間：0.5~1小時(shí)變更記載文件名稱版本/修改碼文件編號(hào)變更原因變更日期黃連質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)01PAX/JA-01-057首