工藝問題處理常用方法

工藝問題處理常用方法第1頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一主要內(nèi)容3.新產(chǎn)品研發(fā)的思路、方法4.結(jié)束語1.前言2.生產(chǎn)過程中疑難問題解決的方法第2頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一1前言由于化學(xué)試劑品種繁多，每種試劑都具有多種品級及規(guī)格。在實(shí)際生產(chǎn)中，由于原料純度不夠，產(chǎn)品雜質(zhì)較多，不能達(dá)到我們所需產(chǎn)品的要求，這時(shí)就需要提純。有些客戶對產(chǎn)品的規(guī)格有特殊要求，這也需要提純攻關(guān)以得到所需純度的產(chǎn)品。由于不同產(chǎn)品有不同特性，不同規(guī)格有不同要求，因此，如何選用方法來提純試劑，對于一個(gè)技術(shù)員來說是十分重要的。作為廠的一名工程技術(shù)人員，工作中接觸的產(chǎn)品較多，需要解決的實(shí)際問題也比較多。不僅解決我廠生產(chǎn)過程中一些產(chǎn)品出現(xiàn)的問題；改進(jìn)工藝路線降低生產(chǎn)成本，保證我廠生產(chǎn)正常運(yùn)行；還需配合銷售部完成客戶所需產(chǎn)品的研發(fā)，以及開發(fā)一些新的產(chǎn)品。但不管是解決產(chǎn)品生產(chǎn)中出現(xiàn)的疑難問題，還是研發(fā)新的產(chǎn)品，都有一些常用的解決方法或思路。這些方法各有特性，各有所長。下面將生產(chǎn)中工藝問題常用的方法加以簡單介紹。第3頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一除雜常用的思路

2.32.2試劑提純的基本原則

2.1試劑提純的基本方法

2生產(chǎn)過程中疑難問題解決的方法第4頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一用多種試劑和多種除雜的分離方法時(shí)要注意合理安排順序在提純過程中不增加新物質(zhì)（雜質(zhì)）不增：易分：如被分離的物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌镔|(zhì)，應(yīng)用適當(dāng)?shù)姆椒▽⑵浠謴?fù)為原物質(zhì)。復(fù)原：時(shí)效：不變：被提純物質(zhì)的性質(zhì)不能改變使雜質(zhì)與被提純物容易分離試劑提純的基本原則2.1第5頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一沉淀法

水解法

氧化還原法

絡(luò)合法

氣體法

共沉法

離子交換法

過濾（離心）法

結(jié)晶、重結(jié)晶法

吸附法

蒸餾、精餾法

泡料、洗滌基本方法物理方法化學(xué)法綜合法物質(zhì)的提純、分離遠(yuǎn)沒這么簡單。在工業(yè)生產(chǎn)中，產(chǎn)品往往混有多種雜質(zhì)，需法綜合運(yùn)用2.2試劑提純的基本方法第6頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一Page

7利用混合物各組分在同一溶劑中溶解度的差異，使不溶固體與溶液分離來提純物質(zhì)。

常壓過濾、減壓過濾和熱過濾

生產(chǎn)中常用：溶液壓濾、取晶離心過濾（離心）法

原理常用方法舉例2.2.1常用物理提純方法（一）第7頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一Page

8原理關(guān)鍵

利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度隨溫度變化不同的性質(zhì)來分離提純物質(zhì)。溶劑的選擇選擇原則：相似相溶注意機(jī)械夾帶、包留、混晶例2：硫酸鋁銨除鐵，因混晶，需將鐵還原例3：溶解度在5-30%范圍的比溶解度在75-85%范圍的，提純進(jìn)行的完全得多

結(jié)晶、重結(jié)晶法常用物理提純方法（二）2.2.1舉例溶解度大的物質(zhì)，不能直接采用重結(jié)晶法例1：苯甲酸提純第8頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一例1:工業(yè)碳酸鋰Li2CO3去K+、Na+，采用熱水浸泡。

原理注意事項(xiàng)舉例利用物質(zhì)在溶劑里的溶解度不同的原理，把原料表面吸附的雜質(zhì)溶入溶劑里達(dá)到除雜的效果，一般是雜質(zhì)易溶而原料主體不溶或難溶。

主要是除去一些易溶的離子如K+、Na+、Cl-、NO3-等。

泡料、洗滌2.2.1常用物理提純方法（三）常用水來泡料，至于用冷水或熱水，則應(yīng)根據(jù)各種物質(zhì)的溶解度隨溫度而變化的規(guī)律來決定

例2：硼砂用冷水泡料可以除去大部分氯化物、硫酸鹽。雜質(zhì)和主體都易溶于水，則要先擇其它有效的溶劑來泡料例3：蔗糖除氯化物，采用80%以上乙醇水泡料溶解度不大的產(chǎn)品，常用洗滌法除去K+、Na+、Cl-例3：碳酸鹽、硫酸鹽、堿式醋酸鹽除去K+、Na+

用洗滌法。第9頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一Page

10原理常用吸附劑舉例活性炭、活性氧化鋁、分子篩等等丙酮去甲醇，用4A分子篩吸丙酸乙酯的水分和丙酸不合客戶要求，也用4A分子篩吸附除去。AlCl3除鐵，F(xiàn)e3+以FeCl63-絡(luò)陰離子狀態(tài)存在，用活性炭吸附除去利用混合物中各組分與吸附劑表面結(jié)合力強(qiáng)弱的不同，即各組分在固體相（吸附劑）和流體相間的吸附分配能力的差異，使混合物中難吸附組分與易吸附組分得以分離?；钚蕴课骄褪抢盟哂芯薮蟮谋砻娣e（包括外表面和內(nèi)表面）。每克活性炭可達(dá)1000平方米以上吸附法常用物理提純方法（四）2.2.1第10頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一Page

11原理利用幾種互溶的液體各自沸點(diǎn)差別較大的性質(zhì)來分離提純物質(zhì)。舉例硫酸、鹽酸、硝酸、氫鹵酸（HF、HBr、HI）、H2O2這類產(chǎn)品在它們蒸餾提純時(shí)，由于堿金屬鹽類的沸點(diǎn)都比較高，通過留底被除去。蒸餾分離過程是：液態(tài)

氣態(tài)

液態(tài)的簡單的物理過程。注意若兩種液體的沸點(diǎn)比較接近，就應(yīng)采用精餾的方法進(jìn)行分離若易受熱分解，則不能用火直接加熱，而采用水浴、油浴或沙浴等方法進(jìn)行加熱；若物質(zhì)達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)就會分解，則采用減壓蒸餾。

氨基磺酸亞錫固體制備時(shí)，由于常壓溫度高于70℃時(shí)，氨基磺酸鹽就容易水解，因此，常用減壓蒸餾來濃縮產(chǎn)品。蒸餾、精餾法2.2.1常用物理提純方法（五）第11頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一23456水解法氧化還原法

絡(luò)合法共沉法

氣體法

7離子交換法

1沉淀法

常用化學(xué)提純方法2.2.2第12頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一原理注意舉例在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。不引入新雜質(zhì)。

例1:NaCl質(zhì)雜鈣、鎂、鐵、硫酸鹽的去除，注意輔料加入順序。沉淀法常用化學(xué)提純方法（一）2.2.2注意物質(zhì)的溶度積常數(shù)例2：硝酸鍶溶液中除鋇第13頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一原理利用某些陽離子在水解時(shí)能生成難溶的氫氧化物（或氧化物、堿式鹽等）而被除去.注意但在生產(chǎn)上所謂的水解，卻遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出了這個(gè)范圍，必要時(shí)還須補(bǔ)加碳酸鹽和苛性堿舉例例：氯化鈉、硫酸鈉雜質(zhì)鈣、鎂、鐵的去除.水解法常用化學(xué)提純方法（二）2.2.2第14頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一關(guān)鍵點(diǎn)舉例原理利用混合物中某種組分能被氧化（被還原）的性質(zhì)來分離提純物質(zhì)。

氧化劑、還原劑的選擇硝酸鍶制備過程中去過量的鉻酸根

：采用水合肼還原鉻酸根。氧化還原法FeCl2

去高鐵：加入適量的鐵粉而將其除去碘化鈉去碘酸鈉：用水合肼、雙氧水作還原劑2.2.2常用化學(xué)提純方法（三）依據(jù)：電極電勢第15頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一注意：原理：舉例：絡(luò)合法利用混合物中某種組分可以形成絡(luò)合物的性質(zhì)來分離提純物質(zhì)偏釩酸銨去鐵：加入檸檬酸來絡(luò)合鐵，用活性炭吸附過濾來除鐵。硫酸鋁除去Ca2+、Mg2+：可以用EDTA絡(luò)合去除。常用化學(xué)提純方法（四）2.2.2不帶入新雜質(zhì)參考絡(luò)合常數(shù)來選絡(luò)合劑乙酸猛除鐵：絡(luò)合劑有EDTA、檸檬酸、乙酰丙酮第16頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一氣體法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w而除去的方法舉例：常用化學(xué)提純方法（五）2.2.2氣體法第17頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一幾種現(xiàn)象原理舉例加入一種新的沉淀劑作為引發(fā)作用，使目標(biāo)雜質(zhì)共同沉淀出來。共沉現(xiàn)象一般認(rèn)為有表面吸附和吸留兩種，吸留則又有機(jī)械混入或生成共晶、混晶等不同情況硝酸鈣、溴化鉀中去硅，酸性或酸偏中性條件下，加Fe(OH)3與硅共沉。NaAlO2除鐵

共沉法2.2.2常用化學(xué)提純方法（六）第18頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一原理樹脂分類舉例利用離子交換樹脂中的離子與提純?nèi)芤褐械哪承╇x子進(jìn)行交換而將其除去，樹脂還可以吸附分子類的物質(zhì)。

陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂、兩性離子交換樹脂、螯合樹脂和氧化還原樹脂等

離子交換法丙三醇提純（蒸發(fā)殘?jiān)⒁滋蓟衔?、還原銀物質(zhì)不合格）鹽酸除鐵：用陰離子樹脂交換去除純水的制備、雙氧水的提純

2.2.2常用化學(xué)提純方法（七）第19頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一2.2.3綜合法物質(zhì)的提純、分離遠(yuǎn)遠(yuǎn)不是這么簡單。在工業(yè)生產(chǎn)過程中，產(chǎn)品往往混有多種雜質(zhì)，這就需要我們將上述這些方法綜合運(yùn)用才能解決問題。

例：氯化鈉提純。氯化鈉溶解后，去不溶物雜質(zhì)，要過濾，除鈣、鎂、鐵、硫酸鹽等雜質(zhì)，這里要用水解法、沉淀法，然后濃縮析晶（要用結(jié)晶法），取晶離心法。第20頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一2.3除雜常用的思路（2）

（3）

（4）

首先明確雜質(zhì)的來源

主要來源：原料，器材，輔料，反應(yīng)本身以及于環(huán)境和操作不慎

雜質(zhì)為陰離子，可根據(jù)含雜質(zhì)陰離子的性質(zhì)，巧選一種試劑，使之生成水、沉淀或氣體以便除去雜質(zhì)

所加試劑要適量，否則所加試劑也會變?yōu)樾码s質(zhì)。雜質(zhì)為陽離子，可根據(jù)陽離子的性質(zhì)，巧加一種適量的試劑，使之生成沉淀或析出金屬，來除去雜質(zhì)。利用各物質(zhì)的溶解度差異除去雜質(zhì)。（1）

查找資料，了解產(chǎn)品的性質(zhì)、合成方法，以注意細(xì)節(jié)第21頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一3新產(chǎn)品研發(fā)的思路、方法明確試驗(yàn)?zāi)康?、原理方案的設(shè)計(jì)、優(yōu)化3.13.33.2查閱資料，了解物性以及國內(nèi)外同行業(yè)的研發(fā)情況

第22頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一明確試驗(yàn)?zāi)康摹⒃?/p>

我們每接觸一個(gè)項(xiàng)目，首先要明確項(xiàng)目的任務(wù)，如新產(chǎn)品的研發(fā)，需要了解那些物性、要查找什么資料等等，只有帶著問題去思考，才能做到事半功倍。

3.新產(chǎn)品研發(fā)的思路、方法(一)第23頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一3.新產(chǎn)品研發(fā)的思路、方法（二）不同的物質(zhì)有其不同的物性

了解對象的一般性質(zhì)，如它的毒性、溶解性、分解溫度等借助資料：手冊、書本、期刊、標(biāo)準(zhǔn)、專利、網(wǎng)絡(luò)等查閱資料，了解物性以及國內(nèi)外同行業(yè)的研發(fā)情況

不同的物質(zhì)有其不同的物性

了解對象的一般性質(zhì)，如它的毒性、溶解性、分解溫度第24頁，共26頁，2023年，2月20日，星期一方案的優(yōu)化在實(shí)際生產(chǎn)中，考慮的因素往往是多方面的，不僅要考慮安全性，科學(xué)性、環(huán)保性，還有其他很多的因素。因此，要綜合多方面因素，進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)。例1：制備CWCR溶液，有一個(gè)中間體氫氧化高鐵的制備，不同的鐵鹽和沉淀劑，都能制備出氫氧化高鐵沉淀，那我們怎么來選擇方案呢？例2：氨基磺酸亞錫中間體氧化亞錫制備過程中沉淀劑的選擇。方案的設(shè)計(jì)、優(yōu)化之二新產(chǎn)品研發(fā)的思路、方法(三)3.例3：偏磷酸鋁、偏磷酸鎂的