DB44T 755-2010紡織品中揮發(fā)性有害物質(zhì)的測(cè)試 吹掃捕集熱解析法

分類(lèi)號(hào)案卷號(hào)件號(hào)紡織品中揮發(fā)性有害物質(zhì)的測(cè)試吹掃捕集熱解析法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用吹掃捕集熱解析技術(shù)測(cè)定紡織品中六種揮發(fā)性有害物質(zhì)的方法。2術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)利用吹掃捕集熱解析和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行紡織品中揮發(fā)性有害物質(zhì)的定性、定量分析。4材料、試劑和儀器除非另有說(shuō)明，所用試劑均為色譜純。從同一批次的樣品中按照顏色、品種隨機(jī)選取代表性的樣品并密封保存，試驗(yàn)前不應(yīng)進(jìn)行任何處理。4.2有機(jī)揮發(fā)物標(biāo)準(zhǔn)試劑甲苯、苯乙烯、乙烯基環(huán)己烯、4-苯基環(huán)己烯、丁二烯、氯乙烯。正辛烷或正庚烷。甲醇、丙酮。4.5注射器和棕色容量瓶1mL、10μL注射器；4.6吹掃捕集系統(tǒng)具有樣品加熱、氣體吹掃、吸附、熱脫附和自動(dòng)進(jìn)樣等功能的裝置。4.7氣相色譜-質(zhì)譜儀配置適宜檢測(cè)VOCs(2.1)的毛細(xì)管柱。5.1混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制14準(zhǔn)確移取一定體積的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，根據(jù)需要用甲醇稀釋成至少5個(gè)濃度6分析吹掃氣體：氦氣或氮?dú)?99.999%),流量為80～600mL/min,流量穩(wěn)定。a)平衡：70℃,30min;b)吹掃：70℃,2min;c)吸附：35℃,32min;d)解吸：250℃,3min;c)進(jìn)樣口溫度：220℃;d)色譜-質(zhì)譜接口溫度：280℃;e)載氣：氦氣(99.999%);流速：1mL/min;f)進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比為3:1;i)掃描模式：全掃描，掃描范圍為(m/z)25標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.2),由吹掃管前端的進(jìn)樣口迅速注入，同時(shí)注入5μL內(nèi)標(biāo)溶液(5.3),然后分別測(cè)通過(guò)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各組分峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值得到多點(diǎn)線性校準(zhǔn)方程(1),線性方2溶液(5.3)后進(jìn)行空白樣品的測(cè)試分析?？瞻自囼?yàn)完畢且儀器再次準(zhǔn)備好后，從密封袋中取出樣品，在自然狀態(tài)下迅速裁剪面積為錄A,保留時(shí)間參見(jiàn)附錄B。根據(jù)多點(diǎn)線性校準(zhǔn)方程式(2)來(lái)計(jì)算試樣中揮發(fā)出來(lái)的有害物質(zhì)的量?！?6d)任何偏離本標(biāo)準(zhǔn)的部分；58