9《材料研究與測試方法》-透射電子顯微分析

材料研究與測試方法洛陽理工學(xué)院李豪，F(xiàn)S311（辦公地點(diǎn)ihao_2013@126.com內(nèi)容回顧透射電鏡電子衍射及成像的基礎(chǔ)？彈性散射or非彈性散射？二次電子（SE）：特點(diǎn)、應(yīng)用背散射電子（BE）：成像特點(diǎn)吸收電子（AE）特征X射線：產(chǎn)生、命名、特征解釋俄歇電子：產(chǎn)生描述、應(yīng)用透射電子（TE）：三效應(yīng)內(nèi)容回顧電子與樣品作用產(chǎn)生的電子信息？9.透射電子顯微分析教學(xué)目的：教學(xué)內(nèi)容：通過學(xué)習(xí)透射電解的結(jié)構(gòu)和成像原理，以及電子衍射分析物相的基本原理、電子衍射花樣的標(biāo)定方法，為分析材料物相結(jié)構(gòu)提供一種新方法和手段。透射電鏡的一般知識透射電鏡工作原理透射電鏡的結(jié)構(gòu)電子衍射物相分析9.透射電子顯微分析教學(xué)要求：了解透射電解的結(jié)構(gòu)和工作原理；掌握電子衍射分析物相的基本原理；熟悉幾種常見的電子衍射譜；掌握電子衍射花樣的標(biāo)定方法。1透射電鏡的一般知識1.1什么是TEM?1.2TEM發(fā)展簡史1.3為什么要用TEM?1.1什么是TEM?透射電子顯微鏡是以波長很短的電子束做照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種具有高分辨本領(lǐng)，高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。應(yīng)用舉例－半導(dǎo)體器件結(jié)構(gòu)600kx150kx8kx1.2kx應(yīng)用舉例－金屬組織觀察IonpolishedcommercialAlalloyAl-CumetallizationlayerthinnedonSisubstrate.8μm1μm應(yīng)用舉例－Si納米晶的原位觀察1.2TEM發(fā)展簡史TEM是量子力學(xué)研究的產(chǎn)品黑體輻射：可以把金屬看成近似的黑體，給它加熱，先呈暗紅，而黃而白，發(fā)出耀眼的光線，能量隨溫度的升高而增加。問題的焦點(diǎn)是求出能量、溫度與波長之間的關(guān)系式。普朗克：輻射的能量不是連續(xù)的，像機(jī)關(guān)槍里不斷射出的子彈。這一份一份就取名為“量子”。能量子相加趨近于總能量。能量子又與它的頻率有關(guān)：ε＝hν。光電效應(yīng)：又一有力證據(jù)。愛因斯坦，1921年的諾貝爾獎金。普朗克，1920年的諾貝爾獎金。1.2TEM發(fā)展簡史德布羅意：光波是粒子，那么粒子是不是波呢？光的波粒二象性是不是可以推廣到電子這類的粒子呢？－－“物質(zhì)波”的新概念物質(zhì)波的波長公式λ＝h/P例：質(zhì)量m=50Kg的人，以v=15m/s的速度運(yùn)動，試求人的德布羅意波波長。人的德波波長儀器觀測不到，宏觀物體的波動性不必考慮，只考慮其粒子性。電子的德波波長很短，用電子顯微鏡可放大200萬倍。例：求靜止電子經(jīng)200kV電壓加速后的德波波長。解：靜止電子經(jīng)電壓U加速后的動能1927年C.J.Davisson&G.P.Germer戴維森與革末用電子束垂直投射到鎳單晶，做電子轟擊鋅板的實(shí)驗(yàn)，隨著鎳的取向變化，電子束的強(qiáng)度也在變化，這種現(xiàn)象很像一束波繞過障礙物時發(fā)生的衍射那樣。其強(qiáng)度分布可用德布羅意關(guān)系和衍射理論給以解釋。德布羅意波的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證--電子衍射實(shí)驗(yàn)1探測器電子束電子槍鎳單晶德布羅意波的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證--電子衍射實(shí)驗(yàn)2

屏P多晶薄膜高壓柵極陰極同時英國物理學(xué)家G.P.Thompson&Reid也獨(dú)立完成了電子衍射實(shí)驗(yàn)。電子束在穿過細(xì)晶體粉末或薄金屬片后，也象X射線一樣產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。德布羅意理論從此得到了有力的證實(shí)，獲得1929年的諾貝爾物理學(xué)獎金，Davisson和Thompson則共同分享了1937年的諾貝爾物理學(xué)獎金。1.2TEM發(fā)展簡史1924年deBroglie提出波粒二象性假說1926Busch指出“具有軸對稱性的磁場對電子束起著透鏡的作用，有可能使電子束聚焦成像”。1927Davisson&Germer,ThompsonandReid進(jìn)行了電子衍射實(shí)驗(yàn)。1933年柏林大學(xué)的Knoll和Ruska研制出第一臺電鏡（點(diǎn)分辨率50nm,比光學(xué)顯微鏡高4倍)，Ruska為此獲得了NobelPrize（1986）。1949年Heidenreich觀察了用電解減薄的鋁試樣。1.2近代TEM發(fā)展史上三個重要階段像衍理論(50－60年代)：英國牛津大學(xué)材料系P.B.Hirsch,M.J.Whelan；英國劍橋大學(xué)物理系A(chǔ).Howie（建立了直接觀察薄晶體缺陷和結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)及電子衍射襯度理論）高分辨像理論（70年代初）：美國阿利桑那州立大學(xué)物理系J.M.Cowley，70年代發(fā)展了高分辨電子顯微像的理論與技術(shù)。高空間分辨分析電子顯微學(xué)（70年代末80年代初）采用高分辨分析電子顯微鏡（HREM，NED，EELS,EDS）對很小范圍（~5?）的區(qū)域進(jìn)行電子顯微研究（像，晶體結(jié)構(gòu)，電子結(jié)構(gòu)，化學(xué)成分）1.2各國代表人物美國伯克萊加州大學(xué)G.Thomas將TEM第一個用到材料研究上。日本崗山大學(xué)H.Hashimoto日本電鏡研究的代表人。中國：錢臨照、郭可信、李方華、葉恒強(qiáng)、朱靜。國內(nèi)電鏡做得好的有：北京電鏡室（物理所）、沈陽金屬所、清華大學(xué)。1.3為什么要用TEM?1）可以實(shí)現(xiàn)微區(qū)物相分析GaP納米線的形貌及其衍射花樣1.3為什么要用TEM?2）高的圖像分辨率納米金剛石的高分辨圖像不同加速電壓下電子束的波長V(kV)(?)1000.03702000.02513000.019710000.00871.3為什么要用TEM?3）獲得立體豐富的信息三極管的溝道邊界的高分辨環(huán)形探測器（ADF）圖像及能量損失譜1.3為什么要用TEM?波長分辨率聚焦優(yōu)點(diǎn)局限性光學(xué)顯微鏡4000~8000?2000?可聚焦簡單，直觀只能觀察表面形態(tài),不能做微區(qū)成份分析射線衍射儀0.1~100?無法聚焦相分析簡單精確無法觀察形貌電子顯微分析0.0251?(200kV)TEM：0.9-1.0?可聚焦組織分析;物相分析（電子衍射);成分分析（能譜，波譜，電子能量損失譜）價格昂貴不直觀操作復(fù)雜；樣品制備復(fù)雜2成像原理阿貝成像原理①平行光束受到有周期性特征物體的散射作用形成各級衍射譜。（同級平行散射波經(jīng)過透射后都聚焦在后焦面上同一點(diǎn)，形成衍射振幅的極大值……s2’,s1’,s0,s1,s2……）。②各級衍射波通過干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在電子顯微鏡中，用電子束代替平行入射光束，用薄膜狀的樣品代替周期性結(jié)構(gòu)物體，就可重復(fù)以上衍射成像過程。在TEM中，改變中間鏡的電流。使中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，可得到衍射譜；使中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合，可看到像。這就是為什么TEM既能得到衍射譜又能觀察像的原因。2成像原理—兩種工作模式3透射電鏡的結(jié)構(gòu)TEM電子光學(xué)部分真空部分電子部分照明系統(tǒng)、樣品室、成像系統(tǒng)、觀察和記錄系統(tǒng)機(jī)械泵、擴(kuò)散泵、吸附泵、真空測量、顯示儀表高壓電源、透鏡電源、真空電源、輔助電源、安全系統(tǒng)、總調(diào)壓變壓器核心輔助輔助3.1電子光學(xué)系統(tǒng)A.照明系統(tǒng)電子槍聚光鏡B.樣品室C.成像系統(tǒng)物鏡(Objectivelens)中間鏡(Intermediatelens)投影鏡(Projectorlens)D.觀察和記錄系統(tǒng)陰極發(fā)射電子陽極加速聚光鏡會聚作用樣品物鏡放大中間鏡放大投影鏡放大熒光屏成像照相記錄電子槍聚光鏡照明系統(tǒng)的作用：為成像系統(tǒng)提供一個亮度大、尺寸小的照明光斑。亮度—由電子發(fā)射強(qiáng)度決定大小—主要由聚光鏡的性能決定。3.1.1照明系統(tǒng)①電子槍電子槍是透射電子顯微鏡的電子源。常用的是熱陰極三極電子槍，它由發(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽極組成，（a）為電子槍的自偏壓回路，自偏壓回路可以起到限制和穩(wěn)定束流的作用。（b）是電子槍結(jié)構(gòu)原理圖。在陰極和陽極之間的某一地點(diǎn)，電子束會集成一個交叉點(diǎn)，這就是通常所說的電子源。交叉點(diǎn)處電子束直徑約幾十個微米。②聚光鏡聚光鏡用來會聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光鏡系統(tǒng)，如右圖所示。第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡，可將束斑縮小為二十至六十分之一，使照明束直徑降為0.2~0.75μm；而第二聚光鏡是弱激磁透鏡，適焦時放大倍數(shù)為2倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得0.4~1.5μm的照明電子束斑。樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的空間很小，所以透射電鏡的樣品也很小，通常是直徑3mm的薄片。3.1.2樣品室樣品臺與試樣3.1.3成像系統(tǒng)---物鏡樣品物鏡物鏡光闌中間鏡目鏡熒光屏形成第一幅電子像或衍射譜，它還承擔(dān)了物到像的轉(zhuǎn)換并加以放大的作用，既要求像差盡可能小又要求高的放大倍數(shù)（100x-200x）。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。因?yàn)槲镧R的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大。通常采用強(qiáng)激磁，短焦距的物鏡。為了獲得物鏡的高分辨率，盡可能降低像差，往往在物鏡的后焦面上安放一個物鏡光闌。3.1.3成像系統(tǒng)---物鏡物鏡光闌的作用：擋掉大角度散射的非彈性電子，減少色差和球差，提高襯度。3.1.3成像系統(tǒng)---物鏡光闌選擇后焦面上的晶體樣品衍射束成像，獲得明、暗場像、中心暗場像。3.1.3成像系統(tǒng)---物鏡光闌中間鏡是一個弱激磁長焦距可變倍率透鏡。作用是把物鏡形成的一次中間像或衍射譜投射到投影鏡的物平面上。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作。3.1.3成像系統(tǒng)---中間鏡短焦距的強(qiáng)磁透鏡。把經(jīng)中間鏡形成的二次中間像及衍射譜進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，形成最終放大的電子像及衍射譜。3.1.3成像系統(tǒng)---投影鏡觀察:熒光屏，小熒光屏和5-10倍的光學(xué)放大鏡。記錄：底片:典型的顆粒乳劑，由大約10%的鹵化銀顆粒分散在厚度約為25m的明膠層中CCD(Charge-CoupledDevice，電荷耦合器)camera:其最大特點(diǎn)是可以加工信息，缺點(diǎn)是速度慢及價格貴。Imagingplate(IP，成像板),若將TEM像攝在專門的negative（IP）上，取下IP，放入專用的照相處理機(jī)上。馬上印出相片，像的質(zhì)量比普通膠片好。3.1.4觀察與記錄系統(tǒng)需要真空的原因：高速電子與氣體分子相互作用導(dǎo)致電子散射，引起炫光和減低像襯度電子槍會發(fā)生電離和放電，使電子束不穩(wěn)定；殘余氣體會腐蝕燈絲，縮短其壽命，且會嚴(yán)重污染樣品。樣品室要求真空度為～10-7torrUHVTEM10-9torrFEGTEMGun10-11torr3.2真空部分供電系統(tǒng)主要用于提供兩部分電源：一是電子槍加速電子用的小電流高壓電源；一是透鏡激磁用的大電流低壓電源。3.3電源與控制系統(tǒng)球差是因?yàn)殡姶磐哥R近軸區(qū)域磁場和遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場對電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。球差是像差影響電磁透鏡分辨率的主要因素，它還不能象光學(xué)透鏡那樣通過凸透鏡、凹透鏡的組合設(shè)計(jì)來補(bǔ)償或矯正。

3.4幾個基本概念---球差像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱引起的像差。當(dāng)極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴的軸線錯位、制作極靴的磁性材料的材質(zhì)不均以及極靴孔周圍的局部污染等都會引起透鏡的磁場產(chǎn)生橢圓度。像散是可以消除的像差，可以通過引入一個強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正磁場來進(jìn)行補(bǔ)償。產(chǎn)生這個矯正磁場的裝置叫消像散器。3.4幾個基本概念---像散色差是由于成像電子的能量不同或變化，從而在透鏡磁場中運(yùn)動軌跡不同以致不能聚焦在一點(diǎn)而形成的像差。引起電子能量波動的原因有兩個，一是電子加速電壓不穩(wěn)，致使入射電子能量不同；二是電子束照射試樣時和試樣相互作用，部分電子產(chǎn)生非彈性散射，致使能量變化。3.4幾個基本概念---色差4電子衍射物相分析4.1電子衍射花樣的形成4.2電子衍射的基本公式4.3各種結(jié)構(gòu)的衍射花樣4.4選區(qū)電子衍射4.5衍射花樣分析電鏡中的電子衍射規(guī)律與X射線非常相似，但其衍射尚有三個特點(diǎn)：（1）它能在同一試樣上把物相的形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來，使研究者可以借助圖像，在放大幾十萬倍的情況下，將直徑小到幾百納米的微晶挑選出來，進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析；也可借助衍射花樣，弄清薄晶衍襯像的襯度來源，對光怪陸離的現(xiàn)象作出確切解釋。兩者彼此配合，還可以得出晶體微缺陷的許多定量信息。（2）電子波長短，使單晶的電子衍射花樣宛如晶體的倒易點(diǎn)陣的一個二維截面在底片上“放大”投影，從底片上的衍射花樣可直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)取向關(guān)系，對晶體幾何關(guān)系的研究遠(yuǎn)較X射線衍射簡單。（3）物質(zhì)對電子的散射主要是核散射，因此散射強(qiáng)，約為X射線的10000倍，以致穿透物質(zhì)的能力有限，使電子衍射特別適用于微晶、表面和薄膜的晶體結(jié)構(gòu)研究。由于電子衍射束的強(qiáng)度有時幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能像X射線那樣從測量衍射強(qiáng)度來確切測定結(jié)構(gòu)。此外，由于電子穿透能力小，要求試樣薄，使試樣制備比X射線復(fù)雜，花樣在精度方面遠(yuǎn)比X射線低。電鏡中的電子衍射規(guī)律與X射線非常相似，但其衍射尚有三個特點(diǎn)：4.1電子衍射花樣的形成電子衍射花樣實(shí)際上是晶體的倒易點(diǎn)陣與衍射球面相截部分在熒光屏上的投影。參考教材83頁圖7-5理解。電子衍射圖取決于倒易陣點(diǎn)相對于衍射球面的分布情況。4.2電子衍射的基本公式由于電子束波長很短，衍射球的半徑很大，在倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)O附近，衍射球面非常接近平面。在恒定的實(shí)驗(yàn)條件下，是一個常數(shù)，稱為電子衍射相機(jī)常數(shù)；R為hkl衍射斑與透射斑間距。4.3各種結(jié)構(gòu)的衍射花樣（1）單晶體的衍射花樣不同入射方向的C-ZrO2衍射斑點(diǎn)(a)[111];(b)[011];(c)[001];(d)[112]4.3各種結(jié)構(gòu)的衍射花樣（2）多晶材料的電子衍射NiFe多晶納米薄膜的電子衍射(a)晶粒細(xì)小的薄膜(b)晶粒較大的薄膜4.3各種結(jié)構(gòu)的衍射花樣（3）非晶態(tài)物質(zhì)衍射典型的非晶衍射花樣4.4選區(qū)電子衍射(a)NiAl多層膜的組織形貌，(b)大范圍衍射花樣(c)單個晶粒的選區(qū)衍射4.4選區(qū)電子衍射電子束的光路具有可逆回溯的特點(diǎn)。如果在物鏡的像平面處加入一個選區(qū)光闌，只有A’B’范圍內(nèi)的成像電子能通過選區(qū)光闌,并最終在熒光屏上形成衍射花樣,這一部分花樣實(shí)際上是由樣品上AB區(qū)域提供的，所以在像平面上放置選區(qū)光闌的作用等同于在物平面上放置一個光闌。4.4選區(qū)電子衍射光闌選區(qū)衍射光闌選區(qū)衍射是通過在物鏡像平面上插入一選光區(qū)光闌，限制參加成像和衍射的區(qū)域來實(shí)現(xiàn)的。微束選區(qū)衍射微束選區(qū)衍射不需要選區(qū)光闌，通過聚光鏡將入射束會聚成細(xì)束，然后照射到所選區(qū)域上。4.5衍射花樣分析電子衍射花樣分析的目的：一是已知晶體結(jié)構(gòu)，標(biāo)定此類衍射圖的目的在于確認(rèn)該物相的取向，為襯度分析提供有關(guān)的晶體學(xué)信息；二是晶體結(jié)構(gòu)未知，但根據(jù)試樣的化學(xué)成分、相圖、熱處理狀態(tài)及微區(qū)成分分析等，可推出此待分析相所屬物相范圍。標(biāo)定此類衍射圖的目的在于確定衍射物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)及其有關(guān)的晶體學(xué)信息；4.5衍射花樣分析4.5.1多晶衍射花樣標(biāo)定4.5.2單晶衍射花樣標(biāo)定4.5.3復(fù)雜電子衍射花樣4.5.1多晶衍射花樣標(biāo)定多晶體的hkl倒易點(diǎn)是以倒易原點(diǎn)為中心，(hkl)晶面間距的倒數(shù)為半徑的倒易球面。此球面與Ewald反射球面相截于一個圓，所有能產(chǎn)生衍射的斑點(diǎn)都同理擴(kuò)展成圓，所以多晶的衍射花樣是一系列同心的環(huán)。環(huán)半徑正比于相應(yīng)的晶面間距的倒數(shù)對于立方晶系立方晶體多晶電子衍射花樣中，各個環(huán)的半徑的平方一定滿足整數(shù)的比例關(guān)系。不同點(diǎn)陣的可能的N值受到系統(tǒng)消光條件（F=0）的限制，具有不同的規(guī)律性。4.5.1多晶衍射花樣標(biāo)定簡立方：N=123456,891011121314,161718體心:h+k+l=偶數(shù)，F(xiàn)0

N=2,4,6,8,10,12,14,16,18面心:hkl全奇數(shù)或全偶數(shù)F0

N=3,4,,,,8,,,11,12,,,,16,,,19,20,,,,24,,,27,28,…金剛石：N=3,,,,,8,,,11,,,,,16,,,19,,,,,24,,,27,,…間距單調(diào)減少兩寬一窄一寬一窄4.5.1多晶衍射花樣標(biāo)定4.5.1多晶衍射花樣標(biāo)定---方法步驟(1)測量環(huán)的半徑R;(2)計(jì)算，其中為直徑最小的衍射環(huán)的半徑，找出最接近的整數(shù)比規(guī)律，由此確定了晶體的結(jié)構(gòu)類型，并可寫出衍射環(huán)的指數(shù)；(3)根據(jù)Lλ

和Ri值可計(jì)算出不同晶面族的di。根據(jù)衍射環(huán)的強(qiáng)度確定3個強(qiáng)度最大的衍射環(huán)的d值，借助索引就可找到相應(yīng)的ASTM卡片。全面比較d值和強(qiáng)度，就可最終確定晶體是什么物相。4.5.1多晶衍射花樣標(biāo)定---已知L＝17.00mm?,測得環(huán)半徑為8.42mm,11.88mm,14.52mm,16.84mm,18.88mm,確定此多晶物體的物相。R(mm)R2(mm2)Nd(實(shí)驗(yàn))I/I1(實(shí)驗(yàn))d(查表)I/I1(查表)8.4270.9022.021002.0110011.81141.141.44201.411514.52210.861.17401.173816.84283.681.0118.88356.5100.9

由N的比值，經(jīng)查教材表7-2確定為簡立方或bcc結(jié)構(gòu)，由d=L/R得到d,數(shù)值索引比對三強(qiáng)線發(fā)現(xiàn)-Fe的數(shù)據(jù)符合，確定此多晶物相為－Fe。例4.5.2單晶衍射花樣標(biāo)定標(biāo)定單晶電于衍射花樣就是確定零層倒易截面上各矢量端點(diǎn)(倒易陣點(diǎn))的指數(shù)，定出零層倒易截面的法向(即晶帶軸[UVW])，并確定樣品的點(diǎn)陣類型、物相及位向。單晶電于衍射花樣標(biāo)定三種情況:晶體結(jié)構(gòu)已知，采用查表法標(biāo)定晶體結(jié)構(gòu)未知，但知道范圍，采用嘗試法。新物相，較復(fù)雜，多次嘗試。

根據(jù)布拉菲點(diǎn)陣，單晶電于衍射花樣為零層倒易截面倒易陣點(diǎn)，可總結(jié)為下列五種情況。衍射花樣幾何圖形可能晶系平行四邊形三斜、單斜、正交、四方、六方、三方、立方矩形單斜、正交、四方、六方、三方、立方有心矩形單斜、正交、四方、六方、三方、立方正方形四方、立方正六角形六方、三方、立方[001]fcc[111]fcc4.5.2單晶衍射花樣標(biāo)定

已知晶體結(jié)構(gòu)：嘗試-核算（校核）法（1）測量距離中心斑點(diǎn)最近的三個衍射斑點(diǎn)到中心斑點(diǎn)的距離；（2）測量所選衍射斑點(diǎn)之間的夾角；（3）將測得的距離換算成面間距（Rd=L

）；（4）將求得的d值與具體物質(zhì)的面間距表中的d值相對照（如PDF卡片），得出每個斑點(diǎn)的{HKL}指數(shù)；（5）決定離中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。若R1最短，則相應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)可以取等價晶面{H1K1L1}中的任意一個(H1K1L1)；

已知晶體結(jié)構(gòu)：嘗試-核算（校核）法（6）決定第二個斑點(diǎn)的指數(shù)。第二個斑點(diǎn)的指數(shù)不能任選，因?yàn)樗偷谝粋€斑點(diǎn)間的夾角必須符合夾角公式。對立方晶系來說，兩者的夾角（7）決定了兩個斑點(diǎn)，其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算法則求得；（8）根據(jù)晶帶定理，求晶帶軸的指數(shù)，即零層倒易截面法線的方向。解已知純鎳(fcc)的衍射花樣(a=0.3523nm),相機(jī)常數(shù)L為1.12mmnm。確定該衍射花樣的晶帶軸。例

已知晶體結(jié)構(gòu)：嘗試-核算（校核）法（1）各衍射斑點(diǎn)離中心斑點(diǎn)的距離為：R1=13.9mm,R2=3.5mm,R3=14.25mm。（2）夾角1=82o，2=76o，（3）由Rd=L算出di:d1=0.0805nm查表得{331}d2=0.2038nm查表得{111}d3=0.0784nm查表得{420}（4）任意確定(H1K1L1)為(111)，（5）試選(H2K2L2)為計(jì)算結(jié)果符合實(shí)測值，而其他指數(shù)如，不符合夾角要求。

已知晶體結(jié)構(gòu)：嘗試-核算（校核）法（7）由晶帶定律可求得晶帶方向?yàn)椋海?）根據(jù)矢量運(yùn)算

已知晶體結(jié)構(gòu)：嘗試-核算（校核）法（1）通過對衍射斑點(diǎn)的分析，確定試樣的結(jié)構(gòu)。根據(jù)斑點(diǎn)的對稱特點(diǎn)或計(jì)算1/d2按遞增順序排列而出現(xiàn)的規(guī)律，判斷晶體結(jié)構(gòu)類型。（2）得到試樣晶體結(jié)構(gòu)之后，按照節(jié)所講標(biāo)定程序進(jìn)行標(biāo)定。

對未知結(jié)構(gòu)試樣的物相鑒定

未知結(jié)構(gòu)試樣的物相鑒定:R2比值法（1）立方晶系電子衍射花樣的標(biāo)定根據(jù)消光條件立方系產(chǎn)生衍射的N值序列比（或R2序列比）為簡單立方

1，2，3，4，5，6，7，8，9，10，…體心立方

2，4，6，8，10，12，14，16，18…面心立方

3，4，8，11，12，16，19，20，24…金剛石

3，8，11，16，19，24，27…（2）四方晶系電子衍射花樣的標(biāo)定顯然，R2比的數(shù)列是比較復(fù)雜的。但取{hk0}類晶面族，就有R2序列比為1，2，4，5，8，9，10，…

未知結(jié)構(gòu)試樣的物相鑒定:R2比值法（3）六方晶系電子衍射花樣的標(biāo)定如果僅考慮l=0的晶面族，即{hk0}面族，R2序列比為1，3，4，7，9，12，13，16，…….

未知結(jié)構(gòu)試樣的物相鑒定:R2比值法

標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法這是熟練的電鏡工作者簡單、易行常用的方法。標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法就是將實(shí)際觀察、拍攝到的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn)花樣對照，寫出斑點(diǎn)的指數(shù)并確定晶帶軸的方向。

標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法已知某Ni基高溫合金的基體為面心立方結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)a=0.3597nm，試標(biāo)定如圖所示的電子衍射花樣。測量R1=12.4mm;R2=20.3mm;R3=23.7mm;=90oR2/R1=1.637;R3/R1=1.911查表可知，其與面心立方〔112〕晶帶衍射花樣相符R1斑點(diǎn)指數(shù)，R2斑點(diǎn)指數(shù)其余斑點(diǎn)用矢量合成法標(biāo)定，如圖。R1R2R3對于一幅電子衍射花樣，往往有多種標(biāo)定結(jié)果，如果僅僅是為了物相鑒定，每種標(biāo)定結(jié)果都是正確的，它們之間是相互等價的。面心立方晶帶衍射花樣例

標(biāo)準(zhǔn)花樣對照法4.5.3復(fù)雜電子衍射花樣前面所述單晶和多晶電子衍射花樣屬“簡單”花樣。主要特點(diǎn)：近似平行于入射電子束B方向?yàn)榫лS的一個晶帶內(nèi)晶面的衍射所產(chǎn)生。—零層倒易截面的陣點(diǎn)排列的放大像。產(chǎn)生衍射的晶體是單晶或無序固溶體—散射質(zhì)點(diǎn)條件等同的。一次衍射所產(chǎn)生，無多次衍射斑點(diǎn)。實(shí)際遇到的單晶電子衍射花樣并不都是如此“單純”，除了簡單花樣的規(guī)則斑點(diǎn)外，常出現(xiàn)一些“額外斑點(diǎn)”構(gòu)成“復(fù)雜花樣”。如：(1)超點(diǎn)陣斑點(diǎn)(2)高階勞厄斑點(diǎn)(3)雙衍射斑點(diǎn)面心點(diǎn)陣消光規(guī)律有序時無序時簡單點(diǎn)陣消光規(guī)律無序有序4.5.3復(fù)雜電子衍射花樣---超