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?2013ThermoFisherScientific TSQ8000TRACETriPlusTraceFinder均是ThermoFisherScientific的商標(biāo)Xcalibur是其在美下列名稱是在和其他國(guó)家(地區(qū))的商標(biāo):、Windows和Excel是的商標(biāo)。Adobe和Acrobat是AdobeSystemsIncorporated的商標(biāo)。SilTite是SGEyticalScience在的商標(biāo)。Vespel是E.I.duPontdeNemoursand在和其他國(guó)家的注所有其他商標(biāo)都是ThermoFisherScientific及其子公司的財(cái)產(chǎn)。 ThermoFisherScientificInc.,嚴(yán)禁本文檔或本文檔的。ThermoFisherScientificInc.不保證本文檔的完整性和準(zhǔn)確性,而且對(duì)于可能因使用本文檔(即使FisherScientificInc.概不負(fù)責(zé)。本文檔不屬于ThermoFisherScientificInc.和者之間的銷售合同的一部分。任何情形下,都不得使用本文檔來取代或修改任何“銷售條款與條件”,若兩份文檔信息發(fā)生,則以“銷售條款與條件”中的信息為準(zhǔn)。A201312TSQ8000A對(duì)應(yīng)英文版的修訂版C軟件版本:ThermoFoundation2.0SP1ThermoXcalibur2.2研究使用:不可用于診斷。前 有關(guān)本系 相關(guān)文 系統(tǒng)要 安全和特殊注意事 特殊注意事 安全符號(hào)和信號(hào)用 氫氣安全預(yù)防措 在TSQ8000上使用氫 氫氣連接指 氫 正 氫 氫氣安 、標(biāo)準(zhǔn)和參 物質(zhì)預(yù)防措 生 警告注 排 氣 第1 簡(jiǎn) 確認(rèn)儀器正常工 檢查系統(tǒng)電 確認(rèn)載氣流 檢查載氣氣瓶壓 確認(rèn)碰撞氣體氣瓶壓 檢查真空度和溫 清潔儀器表 配置儀 第2 更換色譜 確定色譜柱類 更換工廠安裝的色譜 將色譜柱連接到傳輸 第3 調(diào) 進(jìn)入TSQ8000自動(dòng)調(diào) 調(diào)諧TSQ8000儀 Thermo TSQ8000用戶手 第4 創(chuàng)建方 進(jìn)入TSQ8000方法編輯 創(chuàng)建自動(dòng)進(jìn)樣器方 創(chuàng)建TSQ8000儀器方 創(chuàng)建GC方 確認(rèn)方法和方法故障排 第5 優(yōu)化方 改變色譜分 找到進(jìn)樣的最佳方 改進(jìn)樣品的方 修改駐留時(shí)間或掃描速 縮小質(zhì)量數(shù)范 調(diào)整傳輸線和離子源溫 優(yōu)化SRM方 優(yōu)化NCI調(diào) 修改自動(dòng)調(diào) 第6 計(jì)算機(jī)設(shè) 系統(tǒng)要 計(jì)算機(jī)設(shè) 撤銷 的掃 其他軟 第7 故障排 診斷檢 如何知道系統(tǒng)需要.........................................................................................基線問 峰問 結(jié)果問 術(shù)語 索 TSQ8000用戶手 Thermo安裝重新校正,改動(dòng)和維修由人員執(zhí)行,而且如果本地安裝符合本地ThermoFisherScientific對(duì)于上述建議造成的任何損壞不承擔(dān)負(fù)責(zé)ThermoFisherScientific對(duì)其產(chǎn)品進(jìn)行了全面測(cè)試和評(píng)估,確保完全符合相應(yīng)的國(guó)內(nèi)和國(guó)際。在系統(tǒng)交付時(shí),系統(tǒng)符合所有下一部分或產(chǎn)品名稱部分說明的下列電磁兼容性(EMC)和安全標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)系統(tǒng)所做的改動(dòng)可能一項(xiàng)或多項(xiàng)EMC及安全標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)系統(tǒng)的改動(dòng)包括更換零件或增加ThermoFisherScientific專門和認(rèn)定的部件、選項(xiàng)或設(shè)備。為確保持續(xù)符合EMC和安全標(biāo)準(zhǔn),更換的零件和增加的部件、選項(xiàng)和設(shè)備必須從ThermoFisherScientific或其處訂購(gòu)。EMCEMC合規(guī)性已經(jīng)通過ProfessionalTestingITQ和離子阱系列標(biāo)準(zhǔn):EMCEN61326-1:2006IEC61010-1:2001,IEC61010-2-(DPC)標(biāo)準(zhǔn):EMCEN61326-1:2006IEC61010-1:2001,IEC61010-2-081:2001ISQ標(biāo)準(zhǔn):EMCEN61326-1:2006IEC61010-1:2001IEC61010-2-TSQ8000標(biāo)準(zhǔn):EMCEN61326-1:2006IEC61010-FCC合規(guī)性ThermoScientific儀器的注意事為了安全,同時(shí)為了符合相關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),搬運(yùn)和/或移動(dòng)ThermoFisherScientific儀器時(shí),要求多人合作。ThermoScientific儀器的注意事符合國(guó)際:本儀器的使用條件與ThermoFisherScientific指定的方式不同時(shí),可能削弱儀器提供的任儀器設(shè)計(jì)用于在受控電磁環(huán)境中工作。勿在儀器附近使用無線電射頻發(fā)送器,例如有關(guān)生產(chǎn)地址的信息,參閱儀器上的WEEEThisproductisrequiredtocomplywiththeEuropeanUnion’sWasteElectrical&ElectronicEquipment(WEEE)Directive2002/96/EC.Itismarkedwiththefollowingsymbol:ThermoFisherScientifichascontractedwithoneormorerecyclingordisposalcompaniesineachEuropeanUnion(EU)MemberState,andthesecompaniesshoulddisposeoforrecyclethisproduct.See rohsweeeforfurtherinformationonThermoFisherScientific’scompliancewiththeseDirectivesandtherecyclersinyourcountry.WEEEDiesesProduktmussdieEUWasteElectrical&ElectronicEquipment(WEEE)Richtlinie2002/96/ECerfüllen.DasProduktistdurchfolgendesSymbolgekennzeichnet:ThermoFisherScientifichatVereinbarungenmitVerwertungs-/EntsorgungsfirmeninallenEU-Mitgliedsstaatengetroffen,damitdiesesProduktdurchdieseFirmenwiederverwertetoderentsorgtwerdenkann.MehrInformationüberdieEinhaltungdieserAnweisungendurchThermoFisherScientific,überdieVerwerter,undweitereHinweise,dienützlichsind,umdieProduktezuidentifizieren,dieunterdieseRoHSAnweisungfallen,findensieunterCeproduit têtreconformeàladirectiveeuropéenne(2002/96/EC)desDéchetsd'EquipementsElectriquesetElectroniques(DEEE).Ilestmarquéparlesymbolesuivant:ThermoFisherScientifics'estassociéavecuneouplusieurscompagniesderecyclagedanschaqueétatmembredel’unioneuropéenneetceproduitdevraitêtrecollectéourecycléparcelles-ci.Davantaged'informationssurlaconformitédeThermoFisherScientificàcesdirectives,lesrecycleursdansvotrepaysetlesinformationssurlesproduitsThermoFisherScientificquipeuventaiderladétectiondessubstancessujettesàladirectiveRoHSsontdisponiblessur 前前前ThermoScientificTSQ8000?GC/MS系統(tǒng)的詳細(xì)信息。TSQ8000GC/MS的選擇性和靈敏度,同時(shí)也可用作高性能單四RF透鏡,這些都可以在不TSQ8000ThermoScientific軟件,可幫助三重四極桿GC/MS/MS的(SRM)方法。相關(guān)相關(guān)文系統(tǒng)要們有關(guān)本系統(tǒng)???????ThermoScientific系統(tǒng)提供如今市場(chǎng)上可以獲得的最高性能的氣相色譜/質(zhì)譜儀(GC/MS)GCMSMS將生成GC洗脫液及其組分的質(zhì)譜圖。質(zhì)譜圖可用于樣品中每個(gè)化合物的定性以及精確定量。三重四極桿GC/MS/MS系統(tǒng)為復(fù)雜基質(zhì)中痕量化合物的分析提供所需的出色選擇性。警告警告冊(cè)所列范圍之外,各種類型的故障,包括人員甚至,都可能發(fā)生。由于沒有Thermo TSQ8000用戶手 前
TSQ8000Help(幫助)PDFTSQ8000PreinstallationGuide(TSQ8000預(yù)安裝手冊(cè))PN1R120505-TSQ8000用戶手冊(cè)(TSQ8000UserGuide)PN1R120505-TSQ8000HardwareManual(TSQ8000硬件手冊(cè))PN1R120505-TSQ8000SparePartsGuide(TSQ8000備件手冊(cè))PN1R120505-TSQ8000自動(dòng)選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)用戶手冊(cè)(TSQ8000AutoSRMUserPN1R120505-ISQandTSQ8000DirectProbeSystemUserGuide(ISQTSQ8000直接探針系統(tǒng)用戶手冊(cè)),PN1R120505-0006若要查看產(chǎn)品手冊(cè)Start(開始)>AllPrograms(所有程序)>ThermoInstruments(Thermo儀器Manuals(手冊(cè))TSQ8000若要打開TSQ8000Help(幫助)TSQ8000Help(TSQ8000幫助詳細(xì)信息, 。 TSQ8000用戶手 Thermo前
TSQ8000系系 要硬 ?2.4GHz處理器,具有4GB250GBNTFS軟 ?Windows?7SP1操作系統(tǒng)(32-bit或64-Office?2010ThermoFoundation2.0SP1(ThermoScientific軟件Xcalibur?2.2安全和特殊注意事項(xiàng)確保遵循本手冊(cè)中發(fā)布的事先。安全和其他特殊注意事項(xiàng)顯示在方框中特殊注意事項(xiàng)特殊注意事項(xiàng)包括下列內(nèi)容重要信重要信息強(qiáng)調(diào)防止軟件損害、數(shù)據(jù)丟失或注釋強(qiáng)調(diào)普遍關(guān)注提示強(qiáng)調(diào)能夠幫助簡(jiǎn)化工作Thermo TSQ8000用戶手 前安全符號(hào)和信號(hào)用語所有安全符號(hào)后面都有警告或者注意事項(xiàng),指示人員、儀器損壞或兩者的風(fēng)險(xiǎn)程度。注意事項(xiàng)和警告后面還有描述。警告旨在防止可能導(dǎo)致人員的不正確操作。注意事項(xiàng)旨在防止可能導(dǎo)致人員或儀器損壞的不正確操作??梢栽趦x器上或本手冊(cè)中找到下列安全符號(hào)。符描生化:表示生化將、很可能或可能發(fā)生燙傷:警告用戶熱表面很可能或可能導(dǎo)致燙傷電擊:表示觸電很可能或可能發(fā)生火災(zāi):表示火災(zāi)或燃燒的很可能或可能發(fā)生要求佩戴手套:表示當(dāng)執(zhí)行任務(wù)時(shí)必須佩戴手套,否則人能發(fā)生很可能或手和化學(xué)品:表示化學(xué)或人身很可能或可能發(fā)生儀器損壞:表示儀器或部件損壞可能發(fā)生。這種損壞可能不在標(biāo)準(zhǔn)保修范圍抬舉:表示如果兩個(gè)或人無法抬舉某個(gè)物體,人能發(fā)生很可能或材料和眼睛:表示眼睛很可能或可能發(fā)生放射性:表示在放射性材料下很可能或可能發(fā)生 TSQ8000用戶手 Thermo前物物表物質(zhì)下很可能發(fā)生,而發(fā) 后很可或可能導(dǎo)致人 在。,這種一般性警告符號(hào)出現(xiàn)在警告安全警告用語之前,ISO3864-2ANSIZ535 另一個(gè)安全符號(hào)警告用戶即將發(fā)生的或潛在的很可能導(dǎo)致人身 描符氫氣安全預(yù)防措施H21.00794,是最輕的元素。氫氣存在一定的,因?yàn)樗诤艽蟮臐舛确秶鷥?nèi)可燃:在室溫和大氣壓下,這積范圍從4%到74.2%。警告警告:氫氣作為載氣 在開始使用氫氣之前,應(yīng)該根據(jù)氫氣量和條件進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。用戶應(yīng)該自問“與這個(gè)項(xiàng)目有關(guān)的最可能發(fā)生的氫氣是什么?“與這個(gè)項(xiàng)目有關(guān)的哪種氫氣可能導(dǎo)致最糟糕的結(jié)果?作為一般安全措施,要佩戴安全眼鏡,穿實(shí)驗(yàn)服,戴手套等等。一般對(duì)氣態(tài)的氫氣沒有特殊的要求,但是當(dāng)使用壓縮氣體時(shí)必須佩戴防護(hù)眼鏡。如果使用液態(tài)(低溫)氫氣,除了佩戴防護(hù)眼鏡,還要佩戴隔熱手套和穿上防護(hù)鞋。應(yīng)該布置“吸煙”和“明火”標(biāo)志以識(shí)別氫氣源和容器。定期對(duì)所有氫氣源進(jìn)行、檢查和檢漏。對(duì)于可能發(fā)生事故的地方應(yīng)該有應(yīng)急預(yù)案現(xiàn)場(chǎng)緊急應(yīng)急小組,以及本地消防局,都應(yīng)該了解所有氫氣鋼瓶的位置Thermo TSQ8000用戶手 前TSQ8000上使用TSQ8000上使用氫氣,必須在放空或關(guān)閉TSQ8000GC 上有三個(gè)氫氣安全螺絲必須安裝就位。出廠時(shí)這些螺絲就已經(jīng)連接在1.TSQ8000上的氫氣安全螺左上蓋螺 右上蓋螺前面TSQ8000TSQ8000所有接頭、套圈和O氫氣連接指南利用下列指南安全地將氫氣連接到系統(tǒng):通常推薦使用不銹道,因?yàn)樗踩?jīng)濟(jì)。黑鐵或銅的管道絕對(duì)不能使用,因?yàn)檫@種管道老化之后變脆。各種塑料和聚合物制成的彈性材料/塑料管道不要使用,除非這個(gè)管道經(jīng)過認(rèn)證可以氫氣。如果彈性材料/塑料管道用于氫氣,那么管道應(yīng)該通過氫氣滲透測(cè)試,盡量減少泄漏。 TSQ8000用戶手 Thermo前的接頭,以最小化的風(fēng)險(xiǎn)。安裝后,確保在系統(tǒng)使用之前執(zhí)行檢漏測(cè)試,而且應(yīng)不能使用PTFE膠帶或者類似管道膠泥的其他材料增強(qiáng)密封,因?yàn)檫@實(shí)際上是不利于良好密封的。最好采用帶氣密接頭的不銹道進(jìn)行安裝。氫氣管道系統(tǒng)的接頭處通常進(jìn)行焊接,因?yàn)榕c機(jī)械接頭相比,焊接提供更好的連接并減少了泄漏的可能。氫氣系統(tǒng)不允許使用軟焊點(diǎn)(因?yàn)檐浐噶系鸵约霸诘蜏叵驴赡艽鄶?。允許使用硬焊接合,但是這樣的接合應(yīng)該防止接觸火。管道連接應(yīng)該被鉗位到帶刺或壓接式連接。不能使用軟管夾或聯(lián)接螺旋夾(電子)遠(yuǎn)離閥門。線路調(diào)節(jié)器的氫氣源遠(yuǎn)離其使用點(diǎn)時(shí),應(yīng)該在使用點(diǎn)附近安裝一個(gè)手動(dòng)關(guān)閉閥。氫使用下列指南氫氣槽)是一種為GC/MS提供氫氣的最安全方式。但是,為了盡量減少程度,氫氣發(fā)生器必須在非性環(huán)境下操作,因?yàn)闅錃夥e累可能會(huì)被點(diǎn)燃。這意味著房間或的通風(fēng)系統(tǒng)必須維持一定的換氣速率,這個(gè)為了預(yù)防氫氣泄漏,氫氣發(fā)生器應(yīng)該設(shè)置為關(guān)閉通風(fēng)系統(tǒng)存在流量損當(dāng)空氣中的氫氣達(dá)到可燃下限的25%時(shí),氫氣檢測(cè)器。地和氫氣。但是,壓縮氫氣鋼瓶,跟所有的壓縮氣體容器一樣,必須固定在 Thermo TSQ8000用戶手 前正確氫使用下列指南氫氣用鐵鏈包裹住備用容器防止容器。這個(gè)鐵鏈應(yīng)該預(yù)防被腐蝕或者過熱5ft(1.5m)高的防火屏障隔開單獨(dú)的備用氫氣容器與氧化性氣體(比如氧氣),或者使兩者分開20ft(6m)以上的距離。在容器車上移動(dòng)容器,或使用其他合適的設(shè)備散裝氫氣系統(tǒng)包括固定安裝的氣態(tài)或液態(tài)氫氣;在某些氣體系統(tǒng)中,可以使用半永久性掛車(管拖車。應(yīng)該根據(jù)適用的和標(biāo)準(zhǔn),設(shè)計(jì)、制造、測(cè)試和氣態(tài)或液態(tài)氫氣的容器。散裝氫氣系統(tǒng)的復(fù)雜水平超出了本文檔的范圍;但是在此提供了一般指南。散裝氫氣系統(tǒng)不應(yīng)放置在電源線下方,也不應(yīng)接近其他可燃?xì)怏w或液體或接近公共區(qū)域。只有人員和設(shè)備可以接近它,但是必須預(yù)防物理或篡改。由于液態(tài)氫氣系統(tǒng)也具有低溫,也需要考慮到與低溫液體使用有關(guān)的其他安全措 TSQ8000用戶手 Thermo前氫氣安全、標(biāo)準(zhǔn)和參AirProductsSafetygram#4GaseousANSI/AIAAstandardforhydrogensafetyguidelinesisAIAAG-095-2004,GuidetoSafetyofHydrogenandHydrogenSystemsASMEB31.1,PowerPiASMEB31.3,ProcessPiBCGACodeOfPracticeCP4IndustrialGasCylinderManifoldsandGasDistributionBCGACodeOfPracticeCP33TheBulkStorageofGaseousHydrogenatUsers'CGAG-5,CGAG-5.4,StandardforHydrogenPiSystemsatConsumerCGAG-5.5,HydrogenVentCGAG-5.6,HydrogenPipelineCGAG-5.8,HighPressureHydrogenPiSystemsatConsumer NSS1740.16SafetyStandardForHydrogenAndHydrogenSystemsGuidelinesforHydrogenSystemDesign,MaterialsSelection,Operations,Storage,andTransportationNFPA55,StandardfortheStorage,Use,andHandlingofCompressedGasesandCryogenicFluidsinPortableandStationaryContainers,Cylinders,and ,2005EditionNFPA497, mendedPracticefortheClassificationofFl bleLiquids,Gases,orVaporsandofHazardous(Classified)LocationsforElectricalInstallationsinChemicalProcessAreasNFPA13,StandardfortheInstallationofSprinklerNFPA55,StandardfortheStorage,Use,andHandlingofCompressedGasesandCryogenicFluidsinPortableandStationaryContainers,Cylinders,andThermo TSQ8000用戶手 前OSHA29CFR1910.1031910.103警告物質(zhì)警告物質(zhì)生物警告注處理有生物的材料時(shí),用戶有責(zé)任遵守下列強(qiáng)制性要求:提供如何安全處理生物材料的有關(guān)說明培訓(xùn)操作員要注意潛在的如果在日常操作(在設(shè)備合理使用范圍內(nèi))或某個(gè)錯(cuò)誤情況下,比如樣品瓶破損時(shí),操作人員在氣溶膠或者蒸汽下,必須為用戶提供應(yīng)對(duì)措施。防護(hù)措施必須考慮可能接觸到皮膚、嘴、鼻子(呼吸)和眼睛。警告警告用戶或操作人員有責(zé)任根據(jù)國(guó)際和本 排放氣當(dāng)分析化合物時(shí),注意在GC日常操作時(shí),一些樣品可能通過分流和吹掃氣流排放到儀器外;因此,要確保廢氣排放到通風(fēng)櫥中。咨詢本地環(huán)境和安全,了解從排放氣體的信息。 TSQ8000用戶手 Thermo前們們可以通過多種方式聯(lián)系ThermoFisherScientific,獲取所需信息若要了解有關(guān)我們的產(chǎn)有關(guān)我們的產(chǎn)品信息,轉(zhuǎn) 若要獲得本地銷售或服務(wù)聯(lián)系信息轉(zhuǎn) /wps/portal/ts/contactus若要對(duì)文檔或Help提出更改建 m/s/PQM6P62中填寫問卷向技術(shù)編輯發(fā)送電子郵件,郵箱地址 techpubs- Thermo TSQ8000用戶手 11簡(jiǎn)重要重要信息GC色譜柱。參閱2更換色譜柱”,檢查系確認(rèn)載檢查載氣氣瓶清潔儀配置儀確認(rèn)儀器正常????????Thermo TSQ8000用戶手 簡(jiǎn)確認(rèn)儀器正常工作檢查系統(tǒng)電源TSQ8000系統(tǒng)電源已打開,檢查前面板上的電源燈是否已經(jīng)打開并呈綠色常亮。參閱圖1。如果不是,則儀器沒有供電。若要TSQ8000供電把靠近背面位于儀器左上側(cè)面板上的電源開關(guān)向上扳。1.TSQ8000的前若要TRACE1300/1310GC供電在儀器的最右邊,向上拉位于背面的大塑料棱紋電若要確認(rèn)TRACE1300電源已打開確認(rèn)狀態(tài)面板上的電源燈呈綠若要確認(rèn)TRACE1310電源已打開確認(rèn)觸屏主菜單出現(xiàn)TSQ8000用戶手 Thermo1確認(rèn)載氣流速一旦確認(rèn)系統(tǒng)電源已打開,確保載氣流速正確。若要檢查TRACE1310GC上的載氣流速選擇InstrumentControl(儀器控制),然后是Front/Back(正面/背面)TRACE1300andTRACE1310GCUserGuide(TRACE1300TRACE1310GC用戶手冊(cè))上的Troubleshooting(故障排除)部分。若要檢查TRACE1300上的載氣流速通過點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)桌面上的Xcalibur圖標(biāo)打開Xcalibur數(shù)據(jù)系打開Xcalibur主菜單,從左側(cè)面板上的儀器列表中選擇TRACE1300Status(狀態(tài))圖2.XcaliburStatus面儀儀器狀態(tài)確認(rèn)Status面板上StatusThermo TSQ8000用戶手 1檢查載氣氣瓶壓力若要檢查載氣氣瓶壓力找到載氣氣瓶??赡芪挥谄渌块g,這取決于設(shè)置找到氣瓶上的壓力計(jì)確認(rèn)碰撞氣體氣瓶壓力TSQ8000碰撞氣體輸入壓力必須保持恒定,以便獲得正確的儀器性能。用于供應(yīng)碰撞碰撞氣體輸入壓力必須保持恒定,以便獲得正確的儀器性能。用于供應(yīng)碰撞氣體的調(diào)節(jié)器必須能夠輸送60±1psig。確保調(diào)節(jié)器清晰標(biāo)記出60psig,而且可以足601psig檢查真空度和溫度TSQ8000Vacuum(真空)3TSQ8000具備Vacuum燈緩慢地閃爍橙色,表示還沒有獲得足夠的真空度。如果Vacuum燈快速閃爍橙色,表示有嚴(yán)重泄漏,儀器可能無法達(dá)到足夠的真空度。這種情況 TSQ8000用戶手 Thermo13.TSQ8000儀器的指示真真電忙放 準(zhǔn)備打若要檢查溫度,找到Heaters(加熱器)Heaters燈呈綠色常亮?xí)r,TSQ8000具備了合適的溫度。如果Heaters燈呈橙色閃爍,則離子源、離子光學(xué)系統(tǒng)和傳輸管線沒有達(dá)到合適的溫度。如Heaters燈不亮,則加熱器沒有打開。TSQ8000主菜單檢查系統(tǒng)的真空度和溫度。如果系統(tǒng)已經(jīng)獲得足夠的真空度,VacuumSystemOvertemp(系統(tǒng)過熱)功能表示TSQ8000False(假),則系統(tǒng)在安全操作溫度True(真)TSQ8000系統(tǒng)超過其安全操作溫度,一個(gè)紅色勾號(hào)出現(xiàn)在有必要,調(diào)整環(huán)境。還可以清潔或更換TSQ8000系統(tǒng)上的風(fēng)扇或過濾器。參閱TSQ8000HardwareManual(TSQ8000硬件手冊(cè))了解清潔和更換風(fēng)扇和過濾器的說明。Thermo TSQ8000用戶手 14.TSQ8000主菜單上的真空度系統(tǒng)過真清潔儀器當(dāng)儀器表面變臟時(shí),可用一塊干凈、干燥、不掉毛的布擦拭。
Xcalibur,或具有新的計(jì)算機(jī)或設(shè)備,遵守下列說明重新配置它:若要TSQTSQ8000主菜單和任何打開的Xcalibur從計(jì)算機(jī)桌面的Start(開始)菜單上選擇Start(開始)|AllPrograms(所有程序)|ThermoFoundation2.0|InstrumentConfiguration(儀器配置。當(dāng)InstrumentConfiguration到ConfiguredDevices(已配置設(shè)備)列中。 TSQ8000用戶手 Thermo15.Available選擇要配置的每個(gè)設(shè)備的圖標(biāo)(參閱圖6)并點(diǎn)擊AddThermo TSQ8000用戶手 16.配置設(shè)TSQ8000點(diǎn)擊Configure(配置)打開TSQ8000Configuration(TSQ8000配置)框在General(一般) TSQ8000用戶手 Thermo1圖7.PressureUnits(壓力單位 GCTSQ8000GC時(shí),可以告訴它將哪個(gè)參數(shù)發(fā)送到儀器。確??蛑械闹蹬cGC的設(shè)置匹配。默認(rèn)是ActiveLow(當(dāng)前低8。8.RemoteStart(遠(yuǎn)端啟動(dòng)Thermo TSQ8000用戶手 1如果即將使用化學(xué)電離,而且已經(jīng)安裝可選配的CI硬件,檢查EnableCI(啟動(dòng)化學(xué)圖9.ChemicalIonization(化學(xué)電離InstrumentConfigurationIPXcalibur如何找到TSQ8000TCPIT部門尋求幫10.設(shè)置網(wǎng) TSQ8000用戶手 Thermo1點(diǎn)擊MaintenanceIntervals(周期)選項(xiàng)卡設(shè)置天數(shù),直到準(zhǔn)備對(duì)GC/MS系統(tǒng)的某些部件執(zhí)行。參閱圖11。11.設(shè)置Maintenance選擇ForelinePumpOil(前級(jí)泵油)復(fù)選框啟動(dòng)周期。然后設(shè)置多少天之后提醒125TurboPumpOil/Bearing(渦輪泵油/軸承)復(fù)選框啟動(dòng)提醒。然后設(shè)置多少天之后提醒檢查泵油。參閱TurboPump(渦輪泵)手冊(cè)了解制造商推薦的周期。選擇Filament1(燈絲1)復(fù)選框以啟用提醒。在檢漏系統(tǒng)中,預(yù)計(jì)燈絲可使30-360絲2。在檢漏系統(tǒng)中,預(yù)計(jì)燈絲可使用30-360天,這與使用條件有關(guān)。選擇Ionsouce(離子源)復(fù)選框以啟用提醒。然后設(shè)置多少天之后提醒檢查離子源。Thermo TSQ8000用戶手 1圖12.InstrumentConfigurationTRACE1300TRACE1310GC在General選項(xiàng)卡下面,設(shè)置信號(hào)交換參數(shù),如表1表1.GCHandshaking(信號(hào)交換)RemoteStartIn(遠(yuǎn)端啟動(dòng)輸入 InhibitInhibitReadyInWhenHigh(當(dāng)高時(shí)EndofRunOut(運(yùn)行結(jié)束輸出) HightoLow(從高到低)StartofRunOut(運(yùn)行啟動(dòng)輸出) HightoLow(從高到低)GCReadyOut(氣相色譜準(zhǔn)備就緒輸出) WhenLow(當(dāng)?shù)蜁r(shí))PrepRunOut(準(zhǔn)備就緒運(yùn)行輸出) WhenLow(當(dāng)?shù)蜁r(shí)) TSQ8000用戶手 Thermo1圖13.GCHandshaking參數(shù)配輸入正確的GC信號(hào)交換參數(shù)之后點(diǎn)擊OK注釋注釋GCTRACE1300andTRACE1310GCUser注釋如果正在采用DirectProbeSystem(直接探針系統(tǒng))運(yùn)行樣品,無需配置GC檢查Xcalibur(導(dǎo)航圖)的Status面板中的已配置儀器的狀態(tài)Thermo TSQ8000用戶手 114.Xcalibur導(dǎo)航狀狀態(tài) TSQ8000用戶手 Thermo22更換色譜柱TSQ800015m×0.25mmIDTR-SQC色譜柱,現(xiàn)場(chǎng)服務(wù)工更更換工廠安裝的色譜將色譜柱連接到傳輸確定色譜柱類???確定色譜柱類型確定適合特殊需求的色譜柱類型時(shí),可以考慮幾個(gè)方面:作用,決定了分析物彼此分離的程度(分離度)而且還影響了分離速度(分析時(shí)間。選擇一個(gè)與分析物性質(zhì)和所用GC柱溫箱最高溫度兼容的內(nèi)徑—色譜柱直徑越小,分離效果越好。但是,色譜柱直徑越小,基質(zhì)或分析物的容量越小。因此,色譜柱直徑越小,越容易過載,導(dǎo)致保留時(shí)間偏離和峰形變化。更大直徑的色譜柱可以接受更大濃度的材料,但是要求更長(zhǎng)的色譜柱或更慢的GC柱溫箱升溫梯度(提高分析時(shí)間,以匹配更小直徑色譜柱的分離能力。典型的GC/MS色譜柱尺寸的內(nèi)徑(ID)為0.25m。更小ID的色譜柱,比如0.18和0.10m,其使用越來越廣泛。另外,0.32和0.53mmD的色譜柱使用也很普遍。Thermo TSQ8000用戶手 2ID0.25mm0.25μm。其他常見膜厚度為0.1、0.5和1.0μm。為質(zhì)譜儀選擇色譜柱時(shí)要謹(jǐn)慎。某些較大內(nèi)徑的色譜柱雖然適用于其他GC檢測(cè)器,但是在出口真空下操作時(shí),可能需要更低的柱頭壓力。這個(gè)更低的柱頭壓力通過載氣流路模塊的分流和吹掃閥使空氣擴(kuò)散到色譜柱中。長(zhǎng)度—色譜柱的長(zhǎng)度影響分析物與固定相相互作用的時(shí)間。更長(zhǎng)的色譜柱一般具有更GC/MS1530m100m的色譜柱用于更加復(fù)雜的基質(zhì),比如汽油。也提注注釋聯(lián)系本地銷售代表訂購(gòu)ThermoScientific或網(wǎng) 更換工廠安裝的色譜柱若要更換TSQ8000系統(tǒng)內(nèi)工廠安裝的色譜注注 如果正在運(yùn)行樣品,在關(guān)閉系統(tǒng)電源之前停 冷卻GC柱溫箱和進(jìn)樣口。參閱GC文檔了解信息電源燈變成琥珀色,并開始快速閃爍。這時(shí)可以安全關(guān)閉TSQ8000系統(tǒng)的電源。 TSQ8000用戶手 Thermo2圖15.TSQ8000系統(tǒng)的電閥門互鎖保 電源開放空移除當(dāng)前色譜柱關(guān)閉載氣和檢測(cè)氣體(如果使用的話)。參閱GC擰下傳輸線螺母,取下色譜柱從色譜柱支架和GC將新柱連接到GC內(nèi)的進(jìn)樣口注注 當(dāng)處理色譜柱和進(jìn)樣口套圈時(shí),戴上清潔不掉毛和無粉的手套100mm(4in.)通過進(jìn)樣口固定螺母和套圈(大頭朝上)M4固定螺母,Thermo TSQ8000用戶手 21cm(0.4in.)。利用放大鏡檢查確保切割確保柱末端與進(jìn)樣口螺母背面之間的距離正確(5mm10mm,PTVPTVBKF=30mm)。GC設(shè)置載氣流速為1.0mL/min檢查載氣是否打開,GC是否增壓,色譜柱是否塞緊。如果仍然沒有流動(dòng)氣體,查看GC文檔或咨詢技術(shù)支持。10分鐘。如果使用甲醇檢測(cè)柱流速,吹掃時(shí)從甲醇中取出色譜將色譜柱插入柱流量計(jì)接頭,該接頭了色譜柱流體TRACE1310LeakCheck(檢漏)Maintenance(維護(hù))ChromatographyDataSystem(色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng))執(zhí)行檢漏。TRACE1300andTRACE1310GCUserGuide(TRACE1300TRACE1310GC用戶手冊(cè))開始檢所選通道的分流和吹掃閥都自動(dòng)關(guān)閉,通道利用載氣增壓至檢漏設(shè)定點(diǎn)。重復(fù)檢漏,直到?jīng)]有 TSQ8000用戶手 Thermo2校正載氣流速(柱評(píng)估 地將毛細(xì)管柱末端推入柱流量計(jì)接頭的流量計(jì)部分圖16.色譜柱流量計(jì) 將流量計(jì)連接到色譜柱流量計(jì)接頭上接頭上
至流量TRACE1310Configuration(配置)Back(背面)或TRACE1300andTRACE1310GCUserGuide。選擇Column(色譜柱)如果有前//后柱的長(zhǎng)度和標(biāo)定內(nèi)15m0.25mmK0.70.9(30m0.25mmK1.32.0)K因子不在這個(gè)范圍內(nèi),或在之前值的0.1單位內(nèi),使用檢測(cè)器檢查柱的或破損點(diǎn)。修復(fù)找到的任何問題并重新運(yùn)行柱評(píng)價(jià),直到系統(tǒng)重新獲得合適的 因子從柱流量計(jì)接頭處斷開色譜柱Thermo TSQ8000用戶手 2TSQ8000系統(tǒng)之前進(jìn)行柱老化。根據(jù)制造商的說明,柱老化過程包括10C–20C執(zhí)行注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)儀器損壞:如果在老化的高警告火災(zāi) 運(yùn)行由制造商推薦的緩慢的升溫程序。一個(gè)典型的程序一般使柱保持 (104F)1510°C/min(50F/min)的速度升高到比最高允許柱溫低10–20°C的溫度。使柱保持這個(gè)溫度兩個(gè)小時(shí)。注意注意事 儀器損壞:不要超過色譜柱制造商規(guī)定的最高操作溫度將色譜柱連接到傳輸線將色譜柱連接到傳輸線時(shí),可以使用常規(guī)的傳輸線螺母或帶石墨Vespel?套圈的彈簧傳輸線若要使用常規(guī)的傳輸線螺母連接色譜柱使柱溫箱冷卻TSQ8000TSQ8000Hardware(TSQ8000硬件手冊(cè))了解詳細(xì)信息注意注意事項(xiàng)燙傷 注注 當(dāng)處理色譜柱和傳輸線套圈時(shí),戴上清潔不掉毛和無粉的手套300mm(12in.)注注釋290C(554F),ThermoFisherScientific推薦使用帶石墨Vespel?套圈的彈簧傳輸線螺母或SilTite?螺母和套圈。通過在這個(gè)溫度和略高溫度之間反復(fù),石墨Vespel材料的膨脹收縮可能導(dǎo)致傳輸線漏氣。 TSQ8000用戶手 Thermo2傳輸17.傳輸線SilTite套圈傳輸SilTite套TSQ8000(18)中的測(cè)量工具內(nèi),使其與色譜柱末端線條對(duì)齊。圖19表示用于準(zhǔn)確測(cè)量的工具內(nèi)柱的正確定位。使用5/16in.扳手固定住柱測(cè)18.柱測(cè)固定好柱測(cè)量工具之后,用1/4向后轉(zhuǎn)動(dòng)傳輸線螺母 個(gè)平面,這樣色譜柱能夠帶著一點(diǎn)點(diǎn)阻力進(jìn)入套圈圖19.將柱測(cè)量工具內(nèi)柱出Thermo TSQ8000用戶手 220.定位隔傳輸柱傳輸隔圖21.從傳輸線螺母向后拉柱測(cè)量工 色譜傳輸隔將色譜柱插入傳輸線 TSQ8000用戶手 Thermo2圖22.將色譜柱插入傳輸套套傳輸傳輸 隔向后轉(zhuǎn)動(dòng)螺母恰好1個(gè)平面,松開螺母圖23.將色譜柱插入傳輸隔向前擰緊螺母1個(gè)平面—取下隔墊。注釋注釋如果正SilTiteSilTite套圈的說明。如果正在使用Vespel套圈,要求將其進(jìn)行老化確封。參閱TSQ8000SparePartsGuide(TSQ8000備件手冊(cè))了解訂購(gòu)套圈的信息。Thermo TSQ8000用戶手 2老化石墨Vespel套圈升高柱溫箱溫度到GC10在繼續(xù)操作之前使柱溫箱溫度降至40°C(104°F)警告警告:柱溫箱可能很燙。在打開之前使它冷卻到室溫。進(jìn)樣口仍然重新擰緊傳輸線螺母GC保存工作條件升高柱溫箱溫度到初始溫度TSQ80001”一旦TSQ8000已抽真空而且可以進(jìn)行掃描,查看空氣水的質(zhì)譜圖,通過查找是否m/z28的強(qiáng)信號(hào)來證明是否存在泄漏。如果觀察到泄漏,停止掃描并輕輕擰緊若要使用彈簧傳輸線螺母連接色譜柱閱TSQ8000SparePartsGuide了解 將柱溫箱冷卻TSQ8000TSQ8000Hardware(TSQ8000硬件手冊(cè))了解詳細(xì)信息注意注意事項(xiàng)燙傷 注注 當(dāng)處理色譜柱和傳輸線套圈時(shí),戴上清潔不掉毛和無粉的手套300mm(12in.)使用浸泡了甲醇的無塵紙?jiān)俅吻鍧嵣V柱 TSQ8000用戶手 Thermo224.傳輸線螺母Vespel套圈定彈簧傳輸線螺母套TSQ8000(25)中的測(cè)量工具內(nèi),使其與色譜柱末端線條對(duì)齊。圖26表示準(zhǔn)確測(cè)量時(shí)工具內(nèi)柱的正確定位。使用柱切割器切割色譜柱。利用放大鏡檢查確保切割面平整。必要?jiǎng)t重復(fù)該操作使用5/16in.扳手固定住柱測(cè)25.柱測(cè)固定好柱測(cè)量工具之后,用 扳手?jǐn)Q緊彈簧傳輸線螺母,直到柱剛好接觸套圈向后轉(zhuǎn)動(dòng)彈簧傳輸線螺母 個(gè)平面,以使色譜柱帶著一點(diǎn)點(diǎn)阻力進(jìn)入套圈圖26.將柱測(cè)量工具內(nèi)Thermo TSQ8000用戶手 2色譜彈簧傳輸線色譜彈簧傳輸線螺母柱測(cè)隔色譜彈簧傳輸線螺母圖28.從彈簧色譜彈簧傳輸線螺母隔注注 套圈仍然可以在柱上移動(dòng)。利用隔墊標(biāo)記出柱從螺母上出來的正確位置將色譜柱插入傳輸線 TSQ8000用戶手 Thermo2圖29.將色譜柱插入傳輸彈彈簧傳輸線螺母隔向后轉(zhuǎn)動(dòng)螺母恰好1個(gè)平面,松開螺母利用帶切口的隔墊定位進(jìn)入傳輸線的色譜柱,以測(cè)量插入柱的正確長(zhǎng)度色譜圖30.將色譜柱色譜隔彈簧傳輸線螺母取下隔墊。Thermo TSQ8000用戶手 2老化石墨Vespel套圈升高柱溫箱溫度到GC10在繼續(xù)操作之前使柱溫箱溫度降至40°C(104°F)警告燙傷 警告燙傷 GC保存工作條件升高柱溫箱溫度到初始溫度 TSQ8000用戶手 Thermo33調(diào)TSQ8000系統(tǒng)的性能。為了獲得最佳穩(wěn)定性,必須等到儀器前方的電源、真1030分鐘TSQ8000TSQ8000XcaliburTSQ8000TSQ8000重要重要信息TSQ8000系統(tǒng)足夠的時(shí)間進(jìn)行穩(wěn)定。否則,將會(huì)出現(xiàn)質(zhì)量數(shù)漂移、Thermo TSQ8000用戶手 3TSQ8000TSQ8000自動(dòng)調(diào)諧若要進(jìn)入TSQ8000AutoTune(自動(dòng)調(diào)諧)選擇兩種方法之一TSQ8000Dashboard(TSQ8000主菜單)TSQ8000Dashboard然后點(diǎn)擊AutoTune。參閱圖31。31.TSQ8000 TSQ8000用戶手 Thermo3TSQ8000TSQ8000儀器若要調(diào)諧儀器TuneTypes(調(diào)諧類型)EI(電子電離)CI(化學(xué)電離)(兩者),這取決于正在使用的電離模式選擇一種調(diào)諧類型。參閱圖3232.調(diào)諧類33.TuneTypes(調(diào)諧類型EIStandardTune(電子電離標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧)—EI調(diào)諧并用于完全重新調(diào)諧系統(tǒng)。m/z21920,000,000SOP因?yàn)檫\(yùn)行時(shí)間太長(zhǎng)Thermo TSQ8000用戶手 3調(diào)諧TSQ8000儀EIStandardQuickTune(電子電離標(biāo)準(zhǔn)快速調(diào)諧)當(dāng)進(jìn)行EIStandardTune之后,還需要后續(xù)調(diào)諧時(shí),推薦使用EIStandardTune的精簡(jiǎn)版。該調(diào)諧包括設(shè)置檢測(cè)器靈敏度以生成一個(gè)m/z219離子,離子強(qiáng)度為20,000,000。SOP要求,這并非最佳日常調(diào)諧方法,因?yàn)檫\(yùn)行EIStandardTune,該調(diào)諧對(duì)于高質(zhì)量數(shù)更靈敏,從而使其對(duì)許多SRM離子對(duì)更靈敏。其調(diào)整檢測(cè)器靈敏度以生成一個(gè)m/z219離子,離子強(qiáng)度為EISRMQuickTune(電子電離選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)快速調(diào)諧)—EISRMTune之后,還需要后續(xù)調(diào)諧時(shí),推薦使用EISRMTune的精簡(jiǎn)版。該調(diào)諧包括推斥極和Q3,以克服離子源中基質(zhì)積累的影響。它從最近一次保存的調(diào)諧開始,設(shè)置檢測(cè)器靈敏度以生成一個(gè)m/z219離子,離子強(qiáng)度為20,000,000。EITuneCheck(電子電離調(diào)諧檢查)—用于檢查最近一次調(diào)諧的執(zhí)行情況。由于m/z21920,000,000。如SOP允許,可以使用這類調(diào)諧快速確認(rèn)以前的透鏡調(diào)諧仍然可以生成良好的質(zhì)EIDiagnosticsOnly(僅電子電離診斷)—運(yùn)行一整套診斷,包括檢漏和出報(bào)告。EITargetTune(電子電離目標(biāo)調(diào)諧)—從最近保存的調(diào)諧開始,將校正氣的離子EIStandardTunem/z21920,000,000,并確認(rèn)質(zhì)量數(shù)校潔,而且將推斥極設(shè)置為0V,四極桿電壓設(shè)為低值。這類調(diào)諧用于清潔離子源 TSQ8000用戶手 Thermo3TSQ8000CI-Tune(化學(xué)電離負(fù)離子調(diào)諧)—CINCICI1.0mL/min流速調(diào)諧系統(tǒng)。這類調(diào)諧不用設(shè)置檢測(cè)器增益。內(nèi)CI調(diào)諧將以最近的AutoTune_NCI調(diào)諧文件開始,因此在儀器計(jì)算機(jī)上保存有有CI離子盒并安裝了CI反應(yīng)氣。動(dòng)調(diào)諧中載入,并在CI模式調(diào)諧之前保存到儀器。CI+Tune(化學(xué)電離正離子調(diào)諧)—用于分析正離子CI模式下的樣品。標(biāo)準(zhǔn)PCICI1.5mL/min流速調(diào)諧系統(tǒng)。這類調(diào)諧不設(shè)置檢測(cè)器增益。內(nèi)+注注 若要在列表中添加調(diào)諧類型,參閱修改自動(dòng)調(diào)諧選擇DisyReportWhenComplete(完成后顯示報(bào)告)復(fù)選框,這樣可以在運(yùn)行調(diào)諧34.顯示報(bào)選擇ShowSpectra(顯示質(zhì)譜圖)Thermo TSQ8000用戶手 3調(diào)諧TSQ8000儀點(diǎn)擊Start(開始)注注釋中打開。如果沒有選擇DisyReportWhenComplete復(fù)選框,則可以點(diǎn)擊TSQ8000DashboardViewTuneReport(查看調(diào)諧報(bào)告)并查看報(bào)告。35.樣品調(diào)諧報(bào)告點(diǎn)擊ReportOptions(報(bào)告選項(xiàng))。在框中,選擇想要顯示的圖表和報(bào)告,并修改儀CalculateRelativeAbundanceUsing(計(jì)算相對(duì)豐度使用)選擇一個(gè)質(zhì)量數(shù)。默認(rèn)質(zhì)6969100%。如果不希望相對(duì)豐度超過100%,則選BasePeak(基峰)。該選項(xiàng)將參考質(zhì)量數(shù)選作調(diào)諧點(diǎn)擊OK(確定 TSQ8000用戶手 Thermo3TSQ800036.調(diào)諧報(bào)告選若要打印調(diào)諧報(bào)告,點(diǎn)擊PrintReport(打印報(bào)告)打開打印框并打印報(bào)告37.Thermo TSQ8000用戶手 3調(diào)諧TSQ8000儀若要保存報(bào)告,點(diǎn)擊Save(保存)圖標(biāo)并將其另存為 Excel?或Adobe?Acrobat?PDF文件。若要瀏覽計(jì)算機(jī)上另一個(gè)調(diào)諧報(bào)告,點(diǎn)擊窗口頂部的OpenTuneResults(打開調(diào)諧結(jié)圖38.載入調(diào)諧結(jié)果如果靈敏度和分辨率足以運(yùn)行樣品,則可以準(zhǔn)備開發(fā)或運(yùn)行方法。 TSQ8000用戶手 Thermo44創(chuàng)建方法 系統(tǒng)一旦調(diào)諧完成,則可以為每個(gè)部件創(chuàng)建一個(gè)方法。利用這些方法指GC/MS系統(tǒng)如何收集數(shù)據(jù)TSQ8000GC確認(rèn)方法和方法故障TSQ8000創(chuàng)建自動(dòng)進(jìn)樣?????TSQ8000方法編輯器TSQ8000TRACE13001310GCTSQ8000MethodEditor(方法編輯器注注 有關(guān)創(chuàng)建其他儀器和軟件的信息,參閱適當(dāng)?shù)奈臋n格內(nèi)。如果用戶儀器沒有顯示在其中,則必須進(jìn)行配置。參閱“配置儀器”獲取說明。Thermo TSQ8000用戶手 4TSQ8000若要進(jìn)入方法編輯器ComponentsEditor39。所有已連接儀器的圖標(biāo)都出現(xiàn)在左窗格內(nèi)。39.MethodEditor儀器名圖標(biāo)箭 TSQ8000用戶手 Thermo4創(chuàng)建自動(dòng)進(jìn)樣器方法使用方法編輯器創(chuàng)建一個(gè)自動(dòng)進(jìn)樣器 若要為自動(dòng)進(jìn)樣器創(chuàng)建方法40。40.自動(dòng)Method(方法從以下三個(gè)選項(xiàng)中選擇其一:GCLiquids(氣相色譜液體)、GCHeadspace(氣相色譜頂空)或SPME(固相微萃取。為樣品輸入ID信息。必須以星號(hào)(*)Injectors(進(jìn)樣口)—將進(jìn)樣口ID(可選配)InternalStandard/SolventStations(內(nèi)標(biāo)溶劑站)為溶劑站或內(nèi)標(biāo)站輸入ID信息。(可選配)Cooled/HeatedTrays(冷卻/加熱托盤)—為第一和第二托盤(若使用)輸入ID信息。CreateNewMethod(創(chuàng)建新方法)Thermo TSQ8000用戶手 4使用以下說明配置GCLiquids的一般方法設(shè)置(參閱圖圖41.TriPlusRSH自動(dòng)進(jìn)樣器系統(tǒng)上的GCLiquidsInjectorType(進(jìn)樣口類型)Single(單)或Double(雙InjectionMode(進(jìn)樣方式)—選擇Basic(基本、 ent(富集 entNeedleSolventOption(富集針溶劑選項(xiàng)InternalStandardDouble(雙內(nèi)標(biāo)InternalStandardPost(后進(jìn)內(nèi)標(biāo)NeedleSolventWash(溶劑沖洗進(jìn)樣針SolventFlushDouble(溶劑沖洗兩次)SolventFlushPost(進(jìn)樣后溶劑沖RapidMode(快速模式)Disable(禁用AfterSampleRinse(樣品潤(rùn)洗后、AfterBubbleElimination(排氣泡后)AfterSampleAspinHome(吸樣后在Home位置等待進(jìn)樣。SyringeType(注射器類型)—輸入注射器體積,單位μL。輸入注射器針長(zhǎng)度,單mm。5μLPlungerStrokes(活塞運(yùn)動(dòng))當(dāng)吸取樣品時(shí),選擇所用活塞推動(dòng)的次數(shù)。注射器生,增加活塞運(yùn)動(dòng)的次數(shù)可以減少注射器中氣泡出現(xiàn)的幾率。典型范圍值在3和10Airandfillingmode(空氣和填充模式)Auto(自動(dòng))以使用默認(rèn)值,或者選擇Custom(自定義)改變參數(shù)。SampleViscosity(樣品粘度)Viscous(粘性),保存時(shí)間很短,將這個(gè)選項(xiàng)設(shè)置為Yes(是)也許更容易。 TSQ8000用戶手 Thermo4SamplingDepthinVial(樣品瓶的取樣深度)BottomSense(底部探測(cè))復(fù)選框,輸入距離樣品瓶底部的高度(單位mm),放入樣品瓶后,注射器針的針尖將根據(jù)這個(gè)值樣品瓶?jī)?nèi)。InjectionDepth(進(jìn)樣深度)Standard(標(biāo)準(zhǔn))Minimum(最?。﹣碇甘救绾螌悠纷⑷隚C。如果選擇Standard,自動(dòng)進(jìn)樣器將進(jìn)樣針全部插入進(jìn)樣口。Minimum,自動(dòng)進(jìn)樣器則剛剛進(jìn)入進(jìn)樣口。Pre-injDwellTime(s)(s)在活塞注射樣品之前,通過該區(qū)域(單位秒。Post-injDwellTime(s)(s)在活塞注射樣品之后,通過該區(qū)域(單位秒。在Washes()選項(xiàng)卡下面配置設(shè)置(參閱圖圖42.GCLiquidsWashes設(shè)NumberofSolvents(溶劑數(shù))—根據(jù)方法中所用的溶劑數(shù)選擇Single(單)WashStation( 站)—選擇StandardWashStation(標(biāo)準(zhǔn) 站)或LargeWashStation( Pre-injection(進(jìn)樣前)—在自動(dòng)進(jìn)樣器接觸樣品之前,使用Solvent(溶劑)和Cycles(周期)區(qū)域設(shè)置溶劑沖洗的次數(shù)。在進(jìn)樣前后總是包括某些樣品,確ABCD沖洗注射器。一般,預(yù)進(jìn)樣沖洗的循環(huán)周期為0或1。Rinse()—使用Rinses列表選擇在每次進(jìn)樣之前用樣品潤(rùn)洗注射器的次數(shù)。13次沖洗。如果樣品量非常少,可以將這個(gè)區(qū)域設(shè)為0以節(jié)約樣品Thermo TSQ8000用戶手 4TSQ8000Post-injection(進(jìn)樣后)—SolventCycles區(qū)域設(shè)置溶劑沖洗的次數(shù)。在進(jìn)樣前后總是包括某些樣品,確保每次進(jìn)樣之間沒有A、B、CDABCD沖洗注射器。一般,進(jìn)樣后沖洗的循環(huán)周期為1到5。TSQ8000儀器方法利用MethodEditor為TSQ8000質(zhì)譜儀創(chuàng)建一個(gè)或方法若要?jiǎng)?chuàng)建一個(gè)TSQ8000質(zhì)譜儀方法從MethodType(方法類型)列表中選擇Acquisition-General(一般)Acquisition-Timed(定時(shí))。參閱圖43。方法用于數(shù)據(jù)注釋注釋Maintenance)方法用于在某個(gè)序列期間加熱或冷卻儀器。如果已圖43.TSQ8000方法類型設(shè)MSTransferLineTemperature(質(zhì)譜儀傳輸線溫度)。這個(gè)域代表傳輸線的溫GCTSQ8000系統(tǒng)時(shí)包含色譜柱的傳輸管。最高允許溫度是350°C。并污染TSQ8000系統(tǒng)。 TSQ8000用戶手 Thermo4TSQ8000圖44.設(shè)置溫度和閾IonSourceTemperature(離子源溫度)0350°C之間的值。最佳(可選)選擇AcquisitionThreshold(閾值)復(fù)選框,如果需要?jiǎng)t為數(shù)據(jù)文件IonizationMode(電離模式)下拉菜單選擇EI(電子電離)CI(化學(xué)電CICIGasType(化學(xué)電離氣體類型)CIGasFlow(化學(xué)電離氣體流速。NCI模式下,甲烷CI的典型值是1.0-1.5mL/minPCICI1.5-2.0mL/min。用該方法初始化質(zhì)譜儀時(shí),方法頂部的單個(gè)值被發(fā)送。參閱46。(儀器控制)Thermo TSQ8000用戶手 4TSQ8000CICIGasPortA(A)CIGasPortB(B)CIGasPort。45.CIGas46.Acquisition-GeneralCI設(shè)注釋注釋下列參數(shù)只應(yīng)用到Acquisition-General方法類型。Acquisition-General設(shè)置只推薦給全掃描質(zhì)譜方法,或簡(jiǎn)單的SIM(選擇離子監(jiān)測(cè))或SRM(選擇反應(yīng)監(jiān) 或SRM方法,參閱Acquisition-Timed的說明。 TSQ8000用戶手 Thermo4TSQ8000僅針對(duì)Acquisition-General方法,執(zhí)行下列步驟在RunCompletion(運(yùn)行結(jié)束)GCRunTime(氣相色譜運(yùn)行時(shí)間)GC運(yùn)行完成后,如果希望質(zhì)譜儀運(yùn)ProbeRunTime(探針運(yùn)行時(shí)間)—如果已經(jīng)安裝了探針控制器,當(dāng)探針運(yùn)行StopAfter(運(yùn)行時(shí)間)—選擇這個(gè)選項(xiàng),設(shè)置質(zhì)譜儀的運(yùn)行時(shí)間長(zhǎng)度,單位01000分鐘之間。當(dāng)所有目標(biāo)化合物都洗脫后,利用這個(gè)選項(xiàng)可以停止。但是GC仍然處于高溫狀態(tài)以保持色譜柱清潔。ThermoFisherScientific推薦選擇這個(gè)選項(xiàng),以便節(jié)省燈絲的燃燒時(shí)間。在Scans(掃描)窗格中,點(diǎn)擊一個(gè)掃描行在每列的下方輸入掃描信息。參閱圖47圖47.設(shè)置Acquisition-General掃描信注釋注釋Scans窗格內(nèi),可以右擊以顯示它們。也可以點(diǎn)擊使用Time(min)(時(shí)間,min)列設(shè)置質(zhì)譜儀開始掃描組的時(shí)間。為第一50-3000.2秒內(nèi)完成。全掃描一旦結(jié)束,SIMSIMSIM4344,將被依0.050.08SIMGC2.5分鐘之0.342GC5分鐘之后,開始進(jìn)行一SRMSRM292.9257.9120eV。第二SRM262.91192.9332eVSRM掃描的駐留時(shí)間都是0.05秒。每0.108秒將完成一整套掃描。Thermo TSQ8000用戶手 4TSQ8000注注釋質(zhì)譜儀掃描越快,它為某個(gè)SRM(選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè))SIM(選擇離子監(jiān)測(cè))ScanMasses(掃描質(zhì)SIM方法,輸入想要監(jiān)測(cè)的每個(gè)離子的質(zhì)量數(shù)??梢栽谶@個(gè)域中輸入SIM質(zhì)量數(shù)設(shè)置不同的碰撞能量,在不同的行中輸入SIM質(zhì)量數(shù)及其碰撞能量。右擊SRM、SIMScanMassesGroupSIMScans(分組選擇離子監(jiān)測(cè)掃描)|ReceSelectedScans(替換所選掃描)。參閱圖48。還可以使用這個(gè)域取消一組SIM掃描的分組,將它們變成單獨(dú)的質(zhì)量數(shù)。48.SIM對(duì)于SRM方法,在此列中輸入母離子質(zhì)量數(shù)注注釋SIM質(zhì)量數(shù),或者一個(gè)SRM離子對(duì)。在一行內(nèi)不能混合掃描類型。在Time(min)列內(nèi)為它們ProductMass(子離子質(zhì)量數(shù))(對(duì)于SRM方法。注注釋輸入子離子質(zhì)量數(shù)后就將該掃描變?yōu)榱薙RM掃描1+ TSQ8000用戶手 Thermo4TSQ8000CollisionEnergy(碰撞能量)(SRM方法),單數(shù)。CollisionEnergy列不可用,除非指定了母離子和子離子質(zhì)量數(shù)。SIMSRM模式下,使用DwellorScanTimes(駐留或掃描時(shí)間)列定義質(zhì)SIMSRM(秒。如果處于全掃DwellorScanTimes列來確定指定范圍內(nèi)的掃描時(shí)間。將這個(gè)值GC5-20GC峰面積不夠準(zhǔn)確。如果掃描數(shù)SRM方法,設(shè)置值在0.00150.2秒。3章,“調(diào)諧”,中創(chuàng)建的自動(dòng)調(diào)諧文件。如果想要使多個(gè)掃描使用同一調(diào)諧文注釋注釋選擇一個(gè)沒有日期時(shí)間戳的調(diào)諧文件打開時(shí),會(huì)打開所選調(diào)諧類型的提 使用沒有日期時(shí)間戳的調(diào)諧文件來創(chuàng)建方法viii.(可選)使用ScanName(掃描名稱)列輸入掃描描述??梢允褂妹Q作為,ScanNameSIMWidths(選擇離子監(jiān)測(cè)寬度DataType(數(shù)據(jù)類型)Q1Resolution(Q1分辨率)列不是默認(rèn)顯示。若要查看它們,右擊SIMWidthsSIM0.0110之間。默認(rèn)為1amu,這說明質(zhì)譜儀將SIM質(zhì)量數(shù)±0.5amu的所有離子。如果正在使CI模式,利IonPolarity(離子極性)列告訴儀器生成正離子還是負(fù)離子。如果正在使用CI模式,只能使用此列。在EI模式下,此列總是被設(shè)為Positive(正。利用DataType列選擇是否Profile(輪廓圖)或CentroidedmassSRMNormal(普通Wide1.5at50(較寬,半峰1.5)Widest(2.5at50(最寬2.5)Normal,它1.52.5amu(半峰寬。增加母離子峰寬將提高Thermo TSQ8000用戶手 4TSQ8000ProductQ3)Resolution(子Q3分辨率)SRM掃描的子離子默認(rèn)設(shè)置是Normal,它采用TuneFileName列中指定調(diào)諧文件中的調(diào)諧分辨率WideWidest1.52.5amu(半峰寬。格中創(chuàng)建掃描時(shí),Groups窗格中的信息會(huì)自動(dòng)顯示。49.GroupsTime(min)表示在GC啟動(dòng)后,質(zhì)譜儀開始為該組 TotalScanTime(sec)(總掃描時(shí)間,秒)列表示每個(gè)分段內(nèi)的所有掃描時(shí)間總2.50.342GC5分鐘開0.108GC運(yùn)行完成。由于 TSQ8000用戶手 Thermo4TSQ8000圖50.確定分組總掃描時(shí)所的質(zhì)譜數(shù)據(jù),也可能會(huì)使信噪比提高兩倍甚至。當(dāng)為某個(gè)GC峰至少四次全掃描時(shí),色譜過濾器最有用。這個(gè)設(shè)置一般打開。使用ChromFilterPeakWidth(色譜過濾器峰寬)列設(shè)置峰寬,以GC峰的寬度(單位秒。如果峰寬太大,信號(hào)強(qiáng)度可能降低。默認(rèn)值為1s。FilamentOn(燈絲打開)列在所選分段內(nèi)打開和關(guān)閉燈絲。關(guān)閉燈絲可以提高燈絲,使離子源能更久地保持清潔。但是不會(huì)任何數(shù)據(jù)。如果流)EmissionCurrent(μA)(發(fā)射電流,μA)列內(nèi)輸入一個(gè)值。一辨率和信號(hào)強(qiáng)度下降。誤差幅度為±0.5μA。TSQ8000Autotune(TSQ8000自動(dòng)調(diào)諧)內(nèi)設(shè)置的檢測(cè)器增益。如果不TSQ8000AutotuneTSQ8000ManualTune(TSQ8000手動(dòng)號(hào),但是當(dāng)檢測(cè)高濃度樣品時(shí),可能縮短檢測(cè)器的CIGasFlowApplytoAllGroupsButton。當(dāng)利用該方法初始化質(zhì)譜儀時(shí),方法頂部的單個(gè)值被發(fā)送。Thermo TSQ8000用戶手 4TSQ800051.Acquisition-GeneralCI設(shè)MS/MSGainMultiplier(串聯(lián)質(zhì)譜增益倍增器)MS/MS掃描UseLastTunedDetectorGain列被選中,則串聯(lián)質(zhì)譜增益倍增器才MS/MSGainMultiplier7SIM(僅用于Acquisition-Timed方法)在Scans圖52.Acquisition-Timed掃描設(shè)TuneFile(調(diào)諧文件)選擇一個(gè)或多個(gè)調(diào)諧文件用于這個(gè)掃描。如果正在使EITuneFile(+)CI模式,從TuneFile(-)下拉菜單選擇一個(gè)調(diào)諧文件。選擇AutoTune_NCI以使用在第3章,“”CICI模式,從TuneFile(+)下拉菜單中選擇一個(gè)調(diào)諧文件。選擇AutoTune_PCI使用在3“”CI自動(dòng)調(diào)諧文件。軟件默認(rèn)使用用戶創(chuàng)建的最近的AutoTune_NCI或AutoTune_PCI調(diào)諧文件。 TSQ8000用戶手 Thermo4TSQ8000DetectorGain(檢測(cè)器增益)UseLastTunedDetectorGainTSQ8000Autotune內(nèi)設(shè)置的檢測(cè)器增益。如果TSQ8000Autotune內(nèi)的增益,那么可以手動(dòng)設(shè)置增益。更高的增益提供UseSpecifiedDetectorGain(使用指定的檢測(cè)器增益)單選按鈕并在DetectorGain框內(nèi)輸入一個(gè)值。使用EmissionCurrent框設(shè)置時(shí)所用的發(fā)射電流。為了獲得最佳分析性能和穩(wěn)UseSpecifiedEmissionCurrent復(fù)選框并EmissionCurrent(μA)列內(nèi)輸入一個(gè)值。率和信號(hào)強(qiáng)度下降。誤差幅度為±0.5μA。PrecursorQ1ResolutionProduct(Q3Resolution,可在SRMResolution(選擇反應(yīng)檢測(cè)分辨率)SetResolutionforEach使用Precursor(Q1)Resolution列設(shè)SRM掃描的母離子質(zhì)量數(shù)的半峰(FWHM)。在已經(jīng)輸入母離子質(zhì)量數(shù)之后,每個(gè)掃描的組合框選項(xiàng)NormalWide(1.5FWHM)Widest(2.5FWHM)。默認(rèn)設(shè)置Normal,它采用TuneFileName列中指定調(diào)諧文件中的調(diào)WideideWidest1.52.5amuFWSM。增加母離子峰寬將提高進(jìn)入使用Product(Q3)ResolutionSRM(FWHM)。在已經(jīng)輸入子離子質(zhì)量數(shù)之后,每次掃描的組合框選項(xiàng)NormalWide1.5FWHMWidest2.5FWHM)。如果從掃描中去掉子離子SIMFSProductQ3ResolutionNormal的默TuneFileName10%50%處的調(diào)諧峰寬。選擇Wide(1.5FWHM)Widest(2.5FWHM)1.5和2.5amuFWHM,從而導(dǎo)致到達(dá)檢測(cè)器的離子數(shù)增加。到達(dá)檢測(cè)器的離子數(shù)amu離子的同位素干擾。53.SRMThermo TSQ8000用戶手 4TSQ8000根據(jù)需要,使用ScanSettings(掃描設(shè)置)區(qū)域中的選項(xiàng)進(jìn)一步調(diào)整方法PeakWidth(峰寬)下方可以修改最小基峰寬度和每個(gè)峰預(yù)期的掃描數(shù)。這些值用于計(jì)算SRM/SIMTime(選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)/選擇離子監(jiān)測(cè)時(shí)間)。最小基峰FullScan(全掃描)下方,指定全掃描是否與SIMSRM一起運(yùn)行。在選UseFullScan(使用全掃描)MassRange(質(zhì)量數(shù)范圍ScanTime(掃描時(shí)間、StartTime(開始時(shí)間)EndTime(結(jié)束時(shí)間。Fullscantime(全掃描時(shí)間)SRM/SIM的時(shí)間,但不增加總掃描提示提示系統(tǒng)軟件會(huì)根據(jù)用戶的方法計(jì)算最小駐留時(shí)間,用戶可以進(jìn)行修改。0.001秒可能提高復(fù)雜方選擇AllowforAsymmetricAcquisitions(允許非對(duì)稱)復(fù)選框,在窗個(gè)選項(xiàng)后Pre-widthandPost-width(開始前寬度和結(jié)束后寬度)列被添加到AllowDwellTimePrioritization(允許駐留時(shí)間優(yōu)先)復(fù)選框增加所選掃描的駐留時(shí)間。每個(gè)掃描的選項(xiàng)是Normal或High(高。給某個(gè)掃描優(yōu)先權(quán)在TimedScantype(定時(shí)掃描類型)列表中選擇SIM或SRM。如果想要 個(gè)外部方法,選擇LinktoExternalFile(到外部文件)復(fù)選框。可 .csv.xml圖54.至一個(gè)外部的方法文 TSQ8000用戶手 Thermo4TSQ8000在Name(名稱)列(指分析物的名稱)中輸入分析物的名稱,或在外部文件的55。如果需要在一個(gè)復(fù)雜方法中編輯某個(gè)分析物,這個(gè)功能很有用。圖55.找到方法中的某在RT(保留時(shí)間)列內(nèi)輸入SRM方法的保留時(shí)間。保留時(shí)間是分析物經(jīng)過色譜在Window(min)(窗口,min)列中設(shè)置時(shí)間。較小窗口會(huì)增加靈敏大小只會(huì)影響靈敏度。如果窗口之間沒有,減少窗口不會(huì)有任何改進(jìn)。在Mass(質(zhì)量數(shù))列中輸入SRM方法的母離子質(zhì)量數(shù)。對(duì)于SIM方法,輸入想在ProductMass(子離子質(zhì)量數(shù))列中輸入SRM方法的子離子質(zhì)量數(shù)。子離子質(zhì)CollisionEnergy(碰撞能量)(SRM方法)
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