減水劑的性質(zhì)與表征

一、固體含量（按照GB/T-80772000《混凝土外加劑勻質(zhì)性測(cè)試方法》）1.1方法提要將已恒量的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)放入被測(cè)試樣于一定的溫度下烘至恒量1.2儀器天平不應(yīng)低于四級(jí),精確至0.0001g；鼓風(fēng)電熱恒溫干燥箱:溫度范圍0°C?200°C帶蓋稱(chēng)量瓶：25mmX65mm；干燥器：內(nèi)盛變色硅膠1.3試驗(yàn)步驟1.3.1將潔凈帶蓋稱(chēng)量瓶放入烘箱內(nèi)，，100C?105C烘30min,取出置于干燥器內(nèi)，冷卻30min后稱(chēng)量，重復(fù)上述步驟直至恒量，其質(zhì)量為m01.3.2將被測(cè)試樣裝入已經(jīng)恒量的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)，蓋上蓋稱(chēng)出試樣及稱(chēng)量瓶的總質(zhì)量為m1.試樣稱(chēng)量:固體產(chǎn)品1.000g?2.000g;液體產(chǎn)品3.0000g?5.000g.1.3.3將盛有試樣的稱(chēng)量瓶放入烘箱內(nèi)開(kāi)啟瓶蓋升溫至100C?105C（特殊品種除外）烘干，蓋上蓋置于干燥器內(nèi)冷卻30min后稱(chēng)量重復(fù)上述步驟直至恒量其質(zhì)量為1.4結(jié)果表示固體含量x固按下式計(jì)算：X=m2-m0X100固m-m固體含量，%；式中：Xm0稱(chēng)量瓶的質(zhì)量，g；m1——稱(chēng)量瓶加樣的質(zhì)量，g；m2——稱(chēng)量瓶加烘干后試樣的質(zhì)量，固體含量，%；1.5允許差室內(nèi)允許差為0.3%；室間允許差為0.50%。二、水泥凈漿流動(dòng)度（參照混凝土減水劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法JGJ56-84）1、方法提要在水泥凈漿攪拌機(jī)中，加入一定量的水泥，外加劑和水進(jìn)行攪拌.將攪拌好的凈漿注入截錐圓模內(nèi)，提起截錐圓模，測(cè)定水泥凈漿在玻璃平面上自由流淌的最大直徑.2、儀器水泥凈漿攪拌機(jī)；截錐圓模：上口直徑36mm,下口直徑60mm,高度為60mm,內(nèi)壁光滑無(wú)接縫的金屬制品；玻璃板：400mmx400mmx5mm;秒表；鋼百尺:300mm;刮刀；藥物天平:稱(chēng)量100g,分度值0.1g;藥物天平:稱(chēng)量1000g,分度值1g.3、試驗(yàn)步驟3.1將玻璃板放置在水平位置，用濕布擦抹玻璃板，截錐圓模，攪拌器及攪拌鍋，使其表面濕而不帶水漬.將截錐圓模放在玻璃板的中央，并用濕布覆蓋待用.3.2稱(chēng)取水泥300g，倒入攪拌鍋內(nèi)，加入推薦摻量的外加劑及87g或105g水,攪拌3min.3.3將拌好的凈漿迅速注入截錐圓模內(nèi)，用刮刀刮平，將截錐圓模按垂直方向提起，同時(shí)開(kāi)啟秒表計(jì)時(shí),任水泥凈漿在玻璃板上流動(dòng),至30s,用百尺量取流淌部分相互垂直的兩個(gè)方向的最大直徑,取平均值作為水泥凈漿流動(dòng)度.4、結(jié)果表示表示凈漿流動(dòng)度時(shí),需注明用水量，所用水泥的強(qiáng)度等級(jí)標(biāo)號(hào)、名稱(chēng)、型號(hào)及生產(chǎn)廠和外加劑摻量。5、允許差室內(nèi)允許差為5mm；室間允許差為10mm。6、測(cè)試摻量對(duì)凈漿流動(dòng)度的影響三、減水率（參照混凝土減水劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法JGJ56-84）1、凈漿減水率1.1儀器設(shè)備軟練水泥凈漿攪拌機(jī)；跳桌（附5mm厚玻璃板）;截錐圓模:上口直徑為65mm,下口直徑為75mm,高為40mm;刮刀、搗棒和游標(biāo)卡尺或鋼直尺（300mm）1.2試驗(yàn)步驟1.2.1將截錐模置于附有玻璃板的跳桌上.（預(yù)先用濕布擦過(guò)，并用濕布覆蓋）。1.2.2稱(chēng)取水泥400g，放入濕布擦過(guò)的攪拌鍋內(nèi)，加水?dāng)嚢杓尤氲乃渴够鶞?zhǔn)水泥凈漿擴(kuò)散度達(dá)140?150mm。攪拌三分鐘，迅速裝入截錐模內(nèi)，稍加插搗趕出氣泡，并抹平表面，將截錐模垂直向上提起以每秒一次的速度使跳桌跳動(dòng)三十次，然后量取互相垂直的兩百?gòu)剑蓚€(gè)數(shù)的平均值，當(dāng)擴(kuò)散度為140?150mm時(shí)的用水量為基準(zhǔn)水泥凈漿用水量（w）。1.2.3再稱(chēng)取水泥400g，以同樣的方法測(cè)定摻減水劑后水泥凈漿擴(kuò)散度為140?150mm時(shí)的用水量即為減水后水泥凈漿用水量w。11.3試驗(yàn)結(jié)果處理凈漿減水率按下式計(jì)算凈漿減水率（％）=W0_W1X100W0式中W——基準(zhǔn)水泥凈漿擴(kuò)散度為140?150mm時(shí)的用水量（g）；W——摻減水劑后水泥凈漿擴(kuò)散度為140?150mm時(shí)的用水量1（g）。減水率值取三個(gè)試樣的算術(shù)平均值。2、混凝土減水率2.1儀器設(shè)備坍落度筒;搗棒；小鏟、鋼板尺、抹刀等。2.2試驗(yàn)步驟2.2.1測(cè)定基準(zhǔn)混凝土的塌落度，記錄達(dá)到該塌落度時(shí)的單位用水量（W）。2.2.2在水泥用量相同，水泥、砂、石比例保持不變的條件下，測(cè)定摻減水劑的混凝土達(dá)到與基準(zhǔn)混凝土相同塌落度時(shí)的單位用水量（w）。2.2.3試驗(yàn)結(jié)果處理減水率按（1）式計(jì)算：減水率（%）=，-W*100W0式中W。---基準(zhǔn)混凝土單位用水量（kg/m3）；W「一摻減水劑的混凝土單位用水量（kg/m3）.泌水率（參照混凝土減水劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法JGJ56-84）1、儀器設(shè)備容重筒:取內(nèi)徑18.5cm,高20cm,容積為5升的容重筒，帶蓋（或玻璃板）；磅稱(chēng):稱(chēng)量50kg、感量50g；具塞量筒100mL；其它：吸液管、定時(shí)鐘、鐵鏟、搗棒及抹刀等。2、試驗(yàn)步驟2.1容重筒用濕布潤(rùn)濕，稱(chēng)重G；02.2將混凝土拌合物一次裝入筒中，在振動(dòng)臺(tái)上振動(dòng)二十秒，然后用抹刀將頂面輕輕抹平，試樣表面比筒口邊低2cm左右。2.3將筒外壁及邊緣擦凈，稱(chēng)出筒及試樣的總重g1，然后將筒靜置于地上，加蓋，以防止水分蒸發(fā)。2.4自抹面開(kāi)始計(jì)算時(shí)間，前60分鐘每隔10分鐘用吸液管吸出泌水一次，以后每隔20分鐘吸水一次，直至連續(xù)三次無(wú)泌水為止。吸出的水注入量筒中，讀出每次吸出水的累計(jì)值，準(zhǔn)確至毫升。2.5每次吸出泌水前5分鐘，應(yīng)將筒底一側(cè)墊高約2厘米，使筒傾斜，便于吸出泌水，取出泌水后仍將筒輕輕放平蓋好。3、試驗(yàn)結(jié)果處理泌水率按下式計(jì)算：B（%）=―1^_x100（2）（W/G）GWG=G1-G0式中B---泌水率（%）；v泌水總量（g）；w---混凝土拌合物的用水量（g）；G---混凝土拌合物的總重量（g）；G試樣重量（g）；G0筒重（g）。泌水率值取三個(gè)試樣的算術(shù)平均值。如其中一個(gè)與平均值之差大于平均值的20%時(shí)，則取二個(gè)相近結(jié)果的平均值。泌水率比按下式計(jì)算：泌水率比二摻減水劑的混凝土泌水率（3）基準(zhǔn)混凝土泌水率五、凝結(jié)時(shí)間（貫入阻力法）（參照混凝土減水劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法JGJ56-84）1、儀器設(shè)備貫入阻力儀：最大負(fù)荷為120kg,精度0.5kg,附有可拆裝的貫入度試針兩個(gè)。其斷面積分別為1cm2和0.2cm2.砂漿容器：容器要求堅(jiān)實(shí)，不透水、不吸水、無(wú)油漬，截面為圓形或方形，直徑或邊長(zhǎng)為15cm，高度為15cm。吸管。篩子：孔徑為5mm。計(jì)時(shí)鐘。2、試驗(yàn)步驟2.1試驗(yàn)步驟將混凝土拌合物通過(guò)5mm篩，振動(dòng)篩出的砂漿裝在經(jīng)表面濕潤(rùn)的塑料盆內(nèi)。充分拌勻篩出砂漿，裝入砂漿容器內(nèi)，在震動(dòng)臺(tái)上震2?3秒鐘，置于202笆室溫條件下。2.2貫入阻力測(cè)試在初次測(cè)試貫入阻力前，清除試樣表面的泌水，然后測(cè)定貫入阻力值，先用斷面為1cm2的貫入度試針，將試針的支承面與砂漿表面接觸，在10秒鐘內(nèi)緩慢而均勻地垂直壓入砂漿內(nèi)部2.5cm深度，記錄所需的壓力和時(shí)間（從水泥與水接觸開(kāi)始計(jì)算），貫入阻力值達(dá)3.5N/mm2J35kgf/cm2）以后，換用斷面為0.2的貫入度試針，每次測(cè)點(diǎn)應(yīng)避開(kāi)前一次的測(cè)試孔，其凈距為試針直徑的2倍，至少不小于1.5cm，試針距容器邊緣不小于2.5cm。在20土2°C條件下，普通混凝土貫入阻力初次測(cè)試一般在成型后3?4小時(shí)開(kāi)始，以后每隔1小時(shí)測(cè)定一次。摻早強(qiáng)型減水劑的混凝土一般在成型后1?2小時(shí)開(kāi)始，以后每隔半小時(shí)測(cè)定一次，摻緩凝型減水劑的混凝土，初測(cè)可推遲到成型后4?6小時(shí)或更多以后每隔1小時(shí)進(jìn)行一次，直至貫入阻力略大于28N/mm2（/80kgf/cm2）.3、試驗(yàn)結(jié)果處理3.1貫入阻力按（4）式計(jì)算貫入阻力二px10-1（N/mm2）（4）A貫入阻力二p（kg/cm2）A式中P-—貫入深度達(dá)2.5cm時(shí)所需的凈壓力（kg）；A貫入度試針斷面面積（cm2）。3.2以貫入阻力為縱坐標(biāo)，測(cè)試時(shí)間為橫坐標(biāo)，繪制貫入阻力與時(shí)間關(guān)系曲線(xiàn)。3.3以3.5N/mm2(^35kgf/cm2)和28N/mm2(^280kgf/cm2)劃兩條平行橫坐標(biāo)的直線(xiàn)，直線(xiàn)與曲線(xiàn)交點(diǎn)的橫坐標(biāo)值即為初凝和終凝時(shí)間。3.4試驗(yàn)精度試驗(yàn)應(yīng)固定人員及儀器，每盤(pán)混凝土拌合物取一個(gè)試樣，三個(gè)試樣為一組，凝結(jié)時(shí)間取三個(gè)試樣的平均值，試驗(yàn)誤差值應(yīng)不大于平均值的土30分鐘，如不符合要求應(yīng)重做。六、抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)(參照混凝土減水劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法JGJ56-84)1、立方體抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)步驟應(yīng)按下列方法進(jìn)行：試件從養(yǎng)護(hù)地點(diǎn)取出后應(yīng)及時(shí)進(jìn)行試驗(yàn)，將試件表面與上下承壓板面擦干凈。將試件安放在試驗(yàn)機(jī)的下壓板或墊板上，試件的承壓面應(yīng)與成型時(shí)的頂面垂直。試件的中心應(yīng)與試驗(yàn)機(jī)下壓板中心對(duì)準(zhǔn)，開(kāi)動(dòng)試驗(yàn)機(jī)，當(dāng)上壓板與試件或鋼墊板接近時(shí)，調(diào)整球座，使接觸均衡。在試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)連續(xù)均勻地加荷，混凝土強(qiáng)度等級(jí)＜C30時(shí)，加荷速度取每秒鐘0.3?0.5MPa；混凝土強(qiáng)度等級(jí)MC30且＜C60時(shí)，取每秒鐘0.5?0.8MPa；混凝土強(qiáng)度等級(jí)淡60時(shí)，取每秒0.8?1.0MPa。當(dāng)試件接近破壞開(kāi)始急劇變形時(shí)，應(yīng)停止調(diào)整試驗(yàn)機(jī)油門(mén)直至破壞然后記錄破壞荷載。2、立方體抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算及確定按下列方法進(jìn)行：2.1混凝土立方體抗壓強(qiáng)度應(yīng)按下式計(jì)算：f=A式中f——混凝土立方體試件抗壓強(qiáng)度（MPa）；F——試件破壞荷載（N）；A試件承壓面積（mm2）?；炷亮⒎襟w抗壓強(qiáng)度計(jì)算應(yīng)精確至0.1MPa。2.2強(qiáng)度值的確定應(yīng)符合下列規(guī)定：三個(gè)試件測(cè)值的算術(shù)平均值作為該組試件的強(qiáng)度值（精確至0.1MPa）；三個(gè)測(cè)值中的最大值或最小值中如有一個(gè)與中間值的差值超過(guò)中間值的15%時(shí)，則把最大及最小值一并舍除，取中間值作為該組試件的抗壓強(qiáng)度值；如最大值和最小值與中間值的差均超過(guò)中間值的15%，則該組試件的試驗(yàn)結(jié)果無(wú)效。2.3混凝土強(qiáng)度等級(jí)＜C60時(shí)，用非標(biāo)準(zhǔn)試件測(cè)得的強(qiáng)度值,均應(yīng)乘以尺寸換算系數(shù)，其值為對(duì)200mmx200mmx200mm試件為對(duì)L05；對(duì)100mmx100mmx100mm試件為0.95.當(dāng)混凝土強(qiáng)度等級(jí)淡60時(shí)，宜采用標(biāo)準(zhǔn)試件；使用非標(biāo)準(zhǔn)試件時(shí)，尺寸換算系數(shù)應(yīng)由試驗(yàn)確定。七、抗?jié)B性能試驗(yàn)（參照《普通混凝土長(zhǎng)期性能和耐久性能試驗(yàn)方法GBJ82-85?）本方法適用于測(cè)定硬化后混凝土的抗?jié)B標(biāo)號(hào)?？?jié)B性能試驗(yàn)應(yīng)采用頂面直徑為175mm,底面直徑為185mm,高度為150mm的圓臺(tái)體或直徑與高度均為150mm的圓柱體試件（視抗?jié)B設(shè)備要求而定）?？?jié)B試件以6個(gè)為一組。試件成型后24h拆模，用鋼絲刷刷去兩端面水泥漿膜，然后送入標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)室養(yǎng)護(hù)。試件一般養(yǎng)護(hù)至28d齡期進(jìn)行試驗(yàn)，如有特殊要求，可在其它齡期進(jìn)行?；炷量?jié)B性能試驗(yàn)所用設(shè)備應(yīng)符合下列規(guī)定：（1）混凝土抗?jié)B儀應(yīng)能使水壓按規(guī)定的制度穩(wěn)定地作用在試件上的裝置。（2）加壓裝置螺旋或其它形式，其壓力以能把試件壓入試件套內(nèi)為宜?；炷量?jié)B性能試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟進(jìn)行（1）試件養(yǎng)護(hù)至試驗(yàn)前一天取出，將表面晾干，然后再其側(cè)面涂一層熔化的密封材料，隨即在螺旋或其它加壓裝置上，將試件壓入經(jīng)烘箱預(yù)熱過(guò)得試件套中，稍冷卻后，即可解除壓力，連同試件套裝在抗?jié)B儀上進(jìn)行試驗(yàn)。（2）試驗(yàn)從水壓為0.1MPa（1kgf/cm2）開(kāi)始。以后每隔8h增加水壓0.1Mpa（1kgf/cm2），并且要隨時(shí)注意觀察試件端面的滲水情況。（3）當(dāng)6個(gè)試件中有3個(gè)試件端面呈有滲水現(xiàn)象時(shí)，即可停止試驗(yàn)，記下當(dāng)時(shí)的水壓。（4）在試驗(yàn)過(guò)程中，如發(fā)現(xiàn)水從試件周邊滲出，則應(yīng)停止試驗(yàn)，重新密封?；炷恋目?jié)B標(biāo)號(hào)以每組6個(gè)試件中4個(gè)試件未出現(xiàn)滲水時(shí)的最大壓力計(jì)算，其計(jì)算式為：S=10H-1式中S抗?jié)B標(biāo)號(hào)；H6個(gè)試件中3個(gè)滲水時(shí)的水壓力（Mpa）。八、分子量的測(cè)定（凝膠色譜法）1、簡(jiǎn)介分子量及分子量分布是高分子材料最基本的結(jié)構(gòu)參數(shù)之一，聚合物的基本性質(zhì)是分子量的多分散性，聚合物的性質(zhì)與其分子量分布密切相關(guān)，因此平均分子量及分子量分布對(duì)減水劑的性能影響很大。測(cè)量分子量方法很多，有溶液滲透壓法，沸點(diǎn)升高法、冰點(diǎn)降低法測(cè)數(shù)均分子量，還有根據(jù)溶液的光散射能力與體系大分子質(zhì)量有關(guān)方法測(cè)重均分子量；依據(jù)溶液的粘度與體系分子數(shù)日、分子大小及分子形態(tài)有關(guān)，可以測(cè)粘均分子量及分子尺寸。聚合物是分子量不均一的分子，用平均分子量與分子量分布可以表征一個(gè)多分散體系不同分子量分子的相對(duì)含量，質(zhì)譜和凝膠色譜方法是使用現(xiàn)代儀器快速、準(zhǔn)確檢測(cè)的較常用方法，質(zhì)譜法主要通過(guò)聚合物分子降解方法推斷相對(duì)分子量和確定分子式，凝膠色譜方法則依據(jù)聚合物溶液中溶質(zhì)分子大小不同分離。凝膠色譜方法以溶劑作為流動(dòng)相，以多孔性填料作為分離介質(zhì)的柱色譜，是目前表征聚合物平均分子量和分子量分布最有效的手段之一。當(dāng)溶劑以一定的速度流過(guò)色譜柱，不同大小的分子以不同的速度通過(guò)柱子而得到分離，最大的溶質(zhì)分子首先流出，最小溶質(zhì)分子最后流出，流出體積等于填料之間的空隙。凝膠滲透色譜圖是用檢測(cè)器獲得流出曲線(xiàn)，通過(guò)縱坐標(biāo)記錄洗提液與純?nèi)軇┱酃庵笖?shù)差值，相當(dāng)于洗提溶液的相對(duì)濃度，以橫坐標(biāo)記錄洗提體積，因此，洗提體積大時(shí)溶質(zhì)分子則較小，反之亦然。非水溶性凝膠滲透色譜法，樣品經(jīng)過(guò)異丙醇沉淀、丙酮脫水處理，消除溶解在水中的部分小分子，而水溶性凝膠滲透色譜法（GPC）可以直接測(cè)定水溶性聚合物的分子量，如對(duì)聚氧化乙烯基醚的分子量測(cè)定等。聚羧酸系減水劑為水體系聚合物，必須使用水作流動(dòng)相進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)減水劑聚合物的平均分子量與分子量分布。最常見(jiàn)的幾種平均分子量表示方法為數(shù)均分子量Mn、重均分子量Mw、Z均分子量Mz、Z+1均分子量Mz+1、粘均分子量Mp等，除粘均分子量通過(guò)粘度與分子量的經(jīng)驗(yàn)公式求出外，其它分子量的定義相似，如在一個(gè)多分散體系中有許多不同分子量的組分，假如分子量為M1、M2、M3???Mi的各組分，各有N1、N2???Ni的摩爾數(shù)量，則：￡NiMi￡Wi數(shù)均分子量Mn=￡Ni重?cái)?shù)均分子量yNiMi2ywiMi—』yNiMi3ywiMi2—Mw==V_-；Z均分子量Mz=W7=W；Z+1均分子￡NiMiWi￡卯瀝里Me=」瓦?大分子的多分散性常以分布曲線(xiàn)和多分散指數(shù)等兩種方式表示。凝膠色譜的積分分布曲線(xiàn)為累計(jì)重量分布函數(shù)；從微分分布曲線(xiàn)可以直觀地看出聚合物分子量分布狀況。Mw/Mn比值作為多分散指數(shù)，可以根據(jù)分子量分布計(jì)算相對(duì)分散指數(shù)。2、樣品制備與GPC儀器設(shè)備(1)樣品制備由于聚羧酸系減水劑的分子結(jié)構(gòu)中有大量的離子型基團(tuán)，減水劑與常用的有機(jī)溶劑三氯甲烷、四氫吠喃、異丙醇等不能相溶，即使經(jīng)過(guò)異丙醇、丙酮等多次分離沉淀再真空脫水處理，制得的樣品很難與三氯甲烷、四氫吠喃等有機(jī)溶劑完全相溶，所以不能使用三氯甲烷、四氫吠喃作溶劑體系的GPC方法測(cè)新型減水劑MPC的分子量和分子量分布；用水溶性凝膠滲透色譜法(GPC方法)可以準(zhǔn)確測(cè)定聚羧酸系減水劑的分子量，對(duì)樣品的制備要求較低。本試驗(yàn)直接使用標(biāo)準(zhǔn)型MPC-1、緩凝型MPC-2進(jìn)行干燥，在60°C條件下烘干得到濃縮干燥樣品，基本上保持原有減水劑的分子量分布特點(diǎn)。(2)水相體系GPC法的有關(guān)儀器設(shè)備儀器設(shè)備為美國(guó)Waters510/Milenium2010及Waters600E/M32分析/半制備系統(tǒng)，型號(hào)為510X2-996-410，采用Waters公司生產(chǎn)的凝膠色譜柱，流動(dòng)相為水相體系，主要規(guī)格及技術(shù)指標(biāo)如下：600E四元梯度泵，流速范圍0.1?19.9ml/min；510注射泵，流速范圍0.1?9.9ml/min；996二極管陣列檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)范圍190?800nm。通過(guò)996二級(jí)管陣列檢測(cè)器同時(shí)進(jìn)行多波長(zhǎng)檢測(cè)，在190?800nm之間快速掃描，可以獲得三維色譜光譜流出曲線(xiàn)，三維圖象分別以時(shí)間、波長(zhǎng)和吸收值為坐標(biāo)，分析結(jié)果通過(guò)使用M32軟件對(duì)三維譜圖進(jìn)行光譜或色譜的各種運(yùn)算獲得。3、檢測(cè)結(jié)果與分析九、紅外吸收光譜測(cè)量1、簡(jiǎn)介紅外光照射物質(zhì)時(shí)，物質(zhì)分子吸收一部分光能使分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)的變化，而產(chǎn)生的吸收譜帶，則簡(jiǎn)稱(chēng)為紅外光譜(IR)。紅外光譜通常以波長(zhǎng)或波數(shù)為橫坐標(biāo)，吸收度或百分透過(guò)率為縱坐標(biāo)，譜圖中反映整個(gè)分子的結(jié)構(gòu)特征，不同化合物都有不同的譜圖，結(jié)構(gòu)中不同官能團(tuán)的存在則產(chǎn)生對(duì)應(yīng)的特征譜帶，是有機(jī)化學(xué)研究中最常用的方法之一。根據(jù)紅外光譜推測(cè)結(jié)構(gòu)，紅外光譜可以分為特征官能團(tuán)區(qū)(4000?1350cm-1)和指紋區(qū)(1350?600cmT)，官能團(tuán)區(qū)包括O-H、N-H、C-H、C=O、C=N等的伸縮振動(dòng)，指紋區(qū)則為C-O、C-N與C-X等彎曲振動(dòng)，-OH、-NH2和-C=O-等振動(dòng)可以在紅外光譜圖的高能端(1350?3600cm-1)找到。在官能團(tuán)區(qū)一般分為4000?2500cm-1、2500?2000cmT和2000?1337cmT等三個(gè)頻率；指紋區(qū)分為1333?900cm-1和900?600cmT兩頻率。有關(guān)官能團(tuán)吸收峰數(shù)據(jù)，如下表，具體分析如下：①4000?2500cm-1存在含氫原子的官能團(tuán)伸縮振動(dòng)，如OH(3700?3200cm-1)、COOH(3600~2500cm-1)、NH(3500~3300cm-1)；烯氫、芳?xì)?3100?3000cm-1)、C-H(3000cm-1)；甲基、亞甲基(2950?2850cm-1)等吸收峰。②2500?2000cm-1吸收峰表征C=-C或C=-N等三鍵存在。③2000?1337cm-1存在含雙鍵的化合物：酸酐、酰鹵、酯、醛、酮、羧酸、酰胺、醌、羧酸離子的＞0伸縮振動(dòng)大致按上述順序由高到低出現(xiàn)在1870?1600cm-1區(qū)，并且都是強(qiáng)峰；C=C、C=N、N=0及烯芳含氮雜環(huán)硝基化合物也在這一區(qū)域，一般在1600cm-1以下，C=C若對(duì)稱(chēng)結(jié)構(gòu)則吸收峰極弱。④1333?900cm-1存在包括C-0、C-N、C-F、C-P等單鍵的伸縮振動(dòng)吸收和C=S、S=0、P=0等雙鍵伸縮振動(dòng)吸收以及C(CH3)3、RCH=CH2和RCH=CHR'的骨架變形振動(dòng)，這一吸收區(qū)域反應(yīng)化合物本身特征性，稱(chēng)為指紋區(qū)。⑤900?600cm-1可指示(CH2)4的存在及雙鍵和苯環(huán)的取代位置、取代程度及構(gòu)型等。表3-2不同官能團(tuán)的吸收峰位置基團(tuán)化合物類(lèi)型吸收頻率范圍cm-1基團(tuán)化合物類(lèi)型吸收頻率范圍cm-10-H醇3200-3600C=C烯1600?1680羧酸3000?3500芳香烴1400?1600N-H胺3300?3500C=0醛1720?1740C-H烷烴2850?3000酮1705?1715烯烴3020?3080羧酸1700?1750芳香烴3000?3100酯1725?1730醛基2700?2800酰胺1640?17002、試驗(yàn)儀器與樣品制備試驗(yàn)使用Perkin-Elmer公司生產(chǎn)的儀器富里葉變換紅外和拉曼光譜儀，儀器型號(hào)為SpectrumGX，或采用Nicolet公司的20SXB型傅立葉紅外光譜儀測(cè)定。樣品為各種單體材料和不同的聚羧酸系減水劑，測(cè)試樣品根據(jù)實(shí)際情況選擇不同制樣方法。無(wú)水液體試樣直接加一滴在鹽片（大約百?gòu)?5，厚度5）上制成薄膜，用同樣板片蓋上，放在測(cè)試支架上測(cè)定板間薄膜的光譜；固體樣品采用壓片法，1份試樣與20份溴化鉀碾磨，在室溫和真空下用210MPa壓力成型直徑10mm,厚度1?2mm的壓片，壓片成型為晶片;對(duì)于能夠溶解于揮發(fā)性有機(jī)溶劑的固體樣品，采用溶劑溶解法，滴加在測(cè)量鹽片上干燥成膜再測(cè)試；聚羧酸系減水劑水溶液樣品，先經(jīng)過(guò)異丙醇、丙酮的沉淀和分離，在攪拌下將聚合物溶液（最多含5%聚合物）傾入到過(guò)量的（4?10倍量）溶劑中，重復(fù)沉淀。在60笆濃縮一定時(shí)間后再真空抽濾，盡可能除去水份，因?yàn)樵?300及1640cm-1處水有強(qiáng)的吸收，另外還影響鹽基片的穩(wěn)定性，應(yīng)加熱軟化后涂抹在氯化鈉鹽片。制樣的濃度和厚度最好使百分透過(guò)率或吸收度在20?60%范圍內(nèi)，基線(xiàn)在90?95%，最強(qiáng)的吸收譜帶在1?20%之間。3、試驗(yàn)結(jié)果討論紅外譜圖反映整個(gè)分子結(jié)構(gòu)中有不同的官能團(tuán)存在的特征，不同化合物都有不同的紅外光譜。因此可以通過(guò)光譜分析，了解聚羧酸系減水劑不同原材料及減水劑本身分子結(jié)構(gòu)的不同官能團(tuán)特征。十、吸附量測(cè)定（紫外光譜）1、簡(jiǎn)介紫外一可見(jiàn)吸收光譜是分子吸收紫外一可