結(jié)晶崗位培訓自編教材

2023-07-3007:31結(jié)晶崗位培訓自編教材1、結(jié)晶根本原理〔一〕概念結(jié)晶是從蒸氣、溶液或熔融物中析出晶體的過程，由于晶體與氣體、液體以及非晶體固體不同，所以晶體有其自身的共同規(guī)律和根本特性。S.P溫度，使對二氯苯從富對位，高油中分別出來?！捕辰Y(jié)晶原理1、溶液結(jié)晶過程是涉及溶質(zhì)由液相轉(zhuǎn)入固相的相際傳質(zhì)過程，而且由于影響晶體成長的因素較多，使問題變得更為簡單。2、晶核的生成〔Nucleation〕晶核的生成機理主要有三種：初級均相成核、初級非均相成核和二次成核。3、晶體的成長機理晶體的成長機理可分為兩步：也稱為外表反響過程。4、溶解度與溶液的過飽和度⑴、飽和溶液：溶質(zhì)與溶液共存并處于相平衡狀態(tài)。其濃度即是該溫度下固體溶質(zhì)在溶劑中的溶解度(平衡濃度)。⑵、不飽和溶液：濃度<飽和濃度的溶液。⑶、過飽和溶液：濃度>飽和濃度的溶液。結(jié)晶只可能在過飽和溶液中發(fā)生。溶液的過飽和度：同一溫度下，過飽和溶液與飽和溶液的濃度差。ΔC過飽和系數(shù)S 相對飽和度d???????????????????????????????①溶液濃度掌握在介穩(wěn)區(qū)：體。②、溶液的濃度掌握在不穩(wěn)區(qū)：晶核可自發(fā)生成，大量的晶核使所得到的結(jié)晶產(chǎn)品粒度較小?！捕沉黧w流淌根本原理1、流體－液體和氣體的總稱。2、流體流淌的特點⑴、流淌性，即抗剪抗張力量都很小。⑵、無固定外形，隨容器的外形而變化。⑶、在外力作用下流體內(nèi)部發(fā)生相對運動。3、流體的流淌規(guī)律流體的輸送爭論流體的流淌規(guī)律以便進展管路的設(shè)計、輸送機械的選擇及所需功率的計算。例如：依據(jù)輸送的任務(wù)來確定管道大小與泵的性能參數(shù)。壓強、流速及流量的測量測量，這些測量儀表的操作原理又多以流體的靜止或流淌規(guī)律為依據(jù)的。例如：對精餾塔回流管路內(nèi)壓力及其流量的測定。為強化設(shè)備供給適宜的流淌條件化工生產(chǎn)中的傳熱、傳質(zhì)過程都是在流體流淌的狀況下進展的。例如：對于列管式換熱器內(nèi)的折流板。4、流體的輸送設(shè)備假設(shè)要將假設(shè)要將流體從一個地方輸送到另一個地方或者將流體從低位能向高位能處輸送，就必需承受為流體供給能量的輸送設(shè)備。主要設(shè)備：泵和風機?！踩硞鳠岬母驹?、傳熱爭論的根本問題〔1〕一種是強化傳熱過程，如各種換熱設(shè)備中的傳熱。(2)另一是減弱傳熱過程，如對設(shè)備和管道的保溫、保冷〔對鹽水管道的保溫熱損失。2、傳熱的根本形式熱傳導〔導熱〕熱對流〔對流〕輻射傳熱傳熱的三種方式有時相伴而生,發(fā)生在同一個傳熱過程中。工程上為了簡化傳熱問題,抓住占支配地位的傳熱方式來著手爭論,而無視次要地位的傳熱方式。3、影響傳熱的因素〔1〕不凝性氣體的影響；較大幅度地降低。這是由于在汽液界面上，可凝性蒸汽不斷分散，不凝性氣體則被阻留[故液膜溫度低于蒸汽主體的溫度。]形成一層不凝性氣體層，這相當于附加一額外熱阻，使蒸汽冷凝給熱系數(shù)大為降低。由此，蒸汽冷凝器中必需設(shè)有不凝性氣體排放口，定期排放，以削減不凝性氣體的不良影響。蒸汽過熱的影響；過熱蒸汽與固體壁面的給熱過程，視壁溫的凹凸有著不同的機理。當壁面上無冷凝現(xiàn)象發(fā)生，此時的給熱過程與普遍的對流給熱完全一樣。成的。此時，在過熱蒸汽和液膜間存在著一個中間層，通過這個中間層，蒸汽溫度降至飽和溫度。和蒸汽來處理。如有必要，可將過熱局部的熱量和汽化潛熱一并考慮。蒸汽流速和流向的影響；〔四〕閥門的分類1、閥門的根本參數(shù)〔1〕公稱通徑：用DN表示〔2〕公稱壓力：用PN表示工作溫度：即在特定壓力下的工作溫度工作介質(zhì)：閥門內(nèi)的流體 〔5〕連接方式〔6〕驅(qū)動方式 (7)主體材料2、閥門的根本性能〔1〕強度性能：即承壓力量，是PN的1.5倍。密封性能：閥門阻擋內(nèi)漏外漏的力量，是PN1.1倍。動作性能：1〕啟閉力和啟閉力矩，2〕啟閉速度3〕動作靈敏性和牢靠性，主要指自動閥門流阻系數(shù)：介質(zhì)流過閥門時的壓力損失。(5)使用壽命：閥門的耐久性。3、閥門的分類按用途和作用分，分為以下幾類?！?〕截止閥 (2)球閥〔3〕安全閥 〔4〕疏水閥〔5〕蝶閥 〔6〕閘閥〔五〕物料衡算熱量衡算結(jié)晶收率計算1、物料衡算依據(jù)物質(zhì)守恒定律，在一個未定的化工深長過程中，向一個系統(tǒng)或設(shè)備中投入的物料質(zhì)量必需等于所得產(chǎn)品量及損失量。W投＝W產(chǎn)+W損在化工生產(chǎn)中物料衡算有以下幾點意義：料的轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)品的收率，物料損失狀況及原料的消耗定額。2、物料衡算的根本步驟依據(jù)物料衡算的計算對象，選擇好一個計算系統(tǒng)。如一個設(shè)備，一個工作，一個工段或一個車間。繪出物料衡算示意圖，如圖：A原料B 成品副產(chǎn)品假設(shè)有化學反響，應寫出獨立的化學反響方程式選取計算基準，如每噸原料或成品；每小時或每天；進展物料、組分或元素的物料計算。將計算結(jié)果列成一方輸入，另一方為輸出的物料衡算表。3、結(jié)晶收率計算結(jié)晶計算的方法如下：=各個結(jié)晶器成品量綜合、批產(chǎn)量=成品量/批數(shù)、過程損失量=原料量-成品量-翻出高油量、收率=成品量/原料量×100%以下是降膜結(jié)晶收率的一個計算表，可以參照以上計算方法進展計算結(jié)晶收率計算列表次數(shù)周期hr原料量m3成品量m3翻出高油m3過程損失m3批數(shù)批產(chǎn)量m3收率%116.042.2431.2410.900.101130.27673.96216.544.1033.0010.950.201190.27774.83316.041.9430.9810.900.061110.27973.87415.541.4830.6510.630.21090.28173.89平均16.042.4231.4710.850.141130.27874.142、工藝概況〔一〕主要原料質(zhì)量指標1、原料質(zhì)量要求2,4,5-三氯硝基苯原料質(zhì)量要求農(nóng)藥分廠送過來的原料中，2,4,5-三氯硝基苯含量≥88％3,4-二氯硝基苯原料質(zhì)量要求農(nóng)藥分廠送過來的原料中，3,4-二氯硝基苯含量≥88％〔二〕主要原料質(zhì)量指標1、主要成品的物料性質(zhì)〔1〕對二氯苯的性質(zhì)化學名稱：1,4-二氯苯化學構(gòu)造：分子式：C6H4Cl2 分子量：147理化性質(zhì)：無色或白色晶體,有特別芳香氣味，有毒。熔點53℃,沸點174℃，相對密度(D455)1.2475。溶于乙醇、苯和醚等有機溶劑，不溶于水，在常溫下易升華。遇明火、高溫或與氧化劑接觸能燃燒。對二氯苯的用途重要的化工原料，可作除臭劑、衛(wèi)生球等?？勺鬓r(nóng)藥原料，也能用作殺蟲劑。能防治甜菜象鼻蟲、葡萄根瘤蚜蟲等，是目前普遍承受的防蛀防霉劑之一?！?〕2,4,5-三氯硝基苯的性質(zhì)和用途2,4,5-三氯硝基苯的性質(zhì)化學名稱：2,4,5-三氯硝基苯化學構(gòu)造：分子式：C6H2Cl3NO2分子量：226.5理化性質(zhì)：淡黃色粉末，溶于乙醇、氯仿等，熔點57-58℃，沸點288℃。2,4,5-三氯硝基苯的用途3-氯-4-氟硝基苯，3-氯-4-氟苯胺，3,4一二氯苯胺等有機化工產(chǎn)品的重要中間體?！?〕3,4-二氯硝基苯的性質(zhì)和用途3,4-二氯硝基苯的性質(zhì)化學名稱：3,4一二氯硝基苯,1，2一二氯-4-硝基苯化學構(gòu)造：分子式：C6H3Cl2N02分子量：192理化性質(zhì)：淡黃色結(jié)晶，熔點42℃，沸點255.6℃，易熔于乙醇，丙酮，四氯化碳等有機溶劑，不溶于水。3,4-二氯硝基苯的用途用于合成農(nóng)藥、染料和醫(yī)藥產(chǎn)品中間體?！?〕1,2,3三氯苯的性質(zhì)和用途1,2,3三氯苯的性質(zhì)化學名稱：1,2,3三氯苯〔又稱連位三氯苯〕化學構(gòu)造：分子式：C6H3Cl3分子量：181.5物理性質(zhì)：白色片狀結(jié)晶。能隨水蒸氣揮發(fā)。易溶于苯，醚和二硫化碳，微溶于醇，不溶于52.℃2211.，111.577〔1℃，蒸汽壓2℃：9P50℃，危急性：遇明火、高熱可燃。與強氧化劑可發(fā)生反響。受高熱分解產(chǎn)生有毒的腐蝕性氣體。穩(wěn)定性：穩(wěn)定貯存：遠離強氧化性物質(zhì)，食物。密閉保存于通風良好的房屋內(nèi)。危急性質(zhì)：能刺激眼睛，少量吸入能引起咳嗽、喉痛等。1,2,3三氯苯的用途用途：有機中間體，殺白蟻藥。2、主要成品的質(zhì)量指標〔1〕對二氯苯質(zhì)量指標工程指標優(yōu)等品合格品外觀白色固體白色固體結(jié)晶點，℃ ≥52.5對二氯苯，％ ≥99.899.5間、鄰二氯苯，％≤0.250.4低沸物，％ ≤0.080.1高沸物，％ ≤0.20.3水份，％ ≤0.10.1〔2〕2,4,5-三氯硝基苯質(zhì)量指標工程指標2,4,5-三氯硝基苯含量，％ ≥99.01,2,4三氯苯含量，％ ≤0.22,3,6-三氯硝基苯含量，％ ≤1.02,3,5-三氯硝基苯含量，％ ≤0.2水份，％ ≤0.1〔3〕3,4-二氯硝基苯質(zhì)量指標工程指標3,4-二氯硝基苯，％≥99.02,3二氯硝基苯，％≤1.0水份，％≤0.1〔4〕1,2,3三氯苯的質(zhì)量指標工程指標1,2,3三氯苯含量，％ ≥99.01,2,4三氯苯含量，％ ≤1.0水份，％ ≤0.1〔三〕工藝技術(shù)掌握點參數(shù)4.2工藝技術(shù)掌握點1、20m3結(jié)間位油〔老精制8℃，放間位油料溫10℃ 放低油料溫35℃ 放高油、15m3結(jié)晶1,2,4三氯苯一次結(jié)晶(精制)：降溫：料溫12℃ 放低油20℃，20-24℃，1℃/45min，料溫15℃放高油，含量≥99.3℃時化料。、15m3結(jié)晶1,2,4三氯苯預結(jié)晶降溫：料溫12℃ 放低油15℃放高油4、25m3預結(jié)晶：料溫15-30℃ 放富鄰位30-47℃ 放富對位47℃ 放高油5、25m3一次結(jié)晶：降溫：52-44℃，1℃/30min，44℃以后快速降溫至料溫40℃，放低油〔以中部溫度為準。504250-54℃，1℃/15min，54-56℃，1℃/45min，放高油，SP≥52.2℃時化料。6、2,4,5-三氯硝基苯一次結(jié)晶：降溫：46-36℃，1℃/30min，36℃以后快速降溫至料溫 38℃，放低油〔以中部溫度為準。升溫：快速升溫至水溫54℃，料溫48℃時放高油，然后54-58℃，1℃/45min，取樣分析：2,4,5-三氯硝基苯含量≥98.8%。化料。7、2,4,5-三氯硝基苯預結(jié)晶：15℃，放預低油30℃，放低油45℃，放高油8、47m3一次結(jié)晶降溫：52-46℃ 1℃/45min46－40℃ 1℃/30min40℃至料溫 40℃速降放富對位升溫：快速升溫至50℃，料溫42℃轉(zhuǎn)放高油，然后50－56℃升速1℃/45min，維持水56℃至S.P≥52.2℃時化料。、3,4-二氯硝基苯一次結(jié)晶22℃放低油升溫：快速升溫至水溫42℃，料溫30℃轉(zhuǎn)放高油，然后42－48℃升速1℃/45min。維483,4-二氯硝基苯含量≥98.7％時化料。、3,4-二氯硝基苯預結(jié)晶18℃放預低油24℃轉(zhuǎn)低油30℃轉(zhuǎn)高油、1,2,3三氯苯結(jié)晶降溫：45℃--35℃ 1℃/30min料溫30℃快速降溫 放低油，取樣進展分析升溫：快速升溫至水溫48℃，48~54℃ 1℃/45min料溫46℃ 放高油，取樣進展分析S.P≥51.6℃，取樣分析：1,2,3-三氯苯含量≥99.2%化料12、降膜結(jié)晶序號技控點名稱掌握指標掌握人檢測頻次類型冷水箱溫度≤30℃操作工隨時Ⅲ*熱水箱溫度≥70℃操作工隨時Ⅲ*進料槽液位280～1700mm操作工隨時Ⅲ*成品槽液位430～800mm操作工隨時Ⅲ*進料槽對位含量≥98.0%分析工1次/班Ⅲ*成品對位含量≥99.90%分析工1次/班Ⅲ*13、切片控溫序號技控點名稱掌握指標掌握人檢測頻次類型預冷器下料溫度55～60℃操作工隨時Ⅲ*鋼帶冷卻水箱溫度20～35℃操作工隨時Ⅲ*鋼帶冷卻水循環(huán)泵電流14～16A操作工隨時Ⅲ*工藝流程操作規(guī)程〔一〕開車前預備工作1、系統(tǒng)投料生產(chǎn)前的條件各系統(tǒng)的管線要反復吹掃干凈，確保系統(tǒng)清潔枯燥。各機泵應先解體檢查，然后連續(xù)運行24小時，變頻調(diào)速牢靠。儀表調(diào)試運行正常準確。蒸汽供給正常調(diào)壓正常，P低壓≈0.4MPa，P溴化鋰≥0.2MPa，P儀空≥0.3MPa。冷卻水≥0.2MPa水溫達技控要求，保溫系統(tǒng)完好無泄漏、無盲區(qū)到達要求氣密性試驗合格達技控要求。全部設(shè)備清洗干凈，烘干達標。消防器材全部到指定位置。取樣分析原料槽的含量及其凝固點，確保原料槽中對二氯苯≥99.6％。2、結(jié)晶系統(tǒng)開車前預備檢查物料貯槽的貯量>25m3檢查本崗位的電器、儀表、設(shè)備是否處于正常備開狀態(tài)。檢查本崗位各種設(shè)備、管道上的閥門是否處于正常備開狀態(tài)。檢查水、電、汽供給是否正常。檢查各種物料泵、循環(huán)水泵是否完好正常。檢查中控分析工具和操作記錄是否到崗位。請示調(diào)度預備開車，在調(diào)度同意前方可實施操作動作。〔二〕預結(jié)晶操作方法1、操作方法低油及富對位進展預結(jié)晶到達技控要求后放出的物料稱為富鄰位高油，將再次進入一級結(jié)晶器連續(xù)提純。過程主要分為進料、降溫，升溫、放油、化料等過程。2、正常開停車操作落實好開車前各項內(nèi)容后與調(diào)度聯(lián)系開車?系統(tǒng)注水翻開溴化鋰進出口閥門、結(jié)晶器進出水閥、管路排氣閥；翻開結(jié)晶器放空排氣閥，向系統(tǒng)注水；將結(jié)晶器內(nèi)余氣排盡后關(guān)閉。系統(tǒng)布滿水有溢流后，開啟循環(huán)水泵，將系統(tǒng)內(nèi)水進展循環(huán)，當循環(huán)水泵進口管路被水全部布滿時，關(guān)閉溴化鋰進水閥門。正常用水時，回水進入溴化鋰回水箱，再由回水泵送回系統(tǒng)。?進料檢查進料結(jié)晶器底部考克是否關(guān)閉，檢查物料是否已到達25m3。進料前翻開進料管回流系保溫蒸汽。翻開進料閥門，啟動進料泵，開頭向結(jié)晶器進料。在進料過程中要認真觀看進料狀況，留意回流狀況，防止溢料事故。?降溫1)物料進滿后，翻開溴化鋰水閥門，開頭降溫。降溫至料溫15-30℃ 放富鄰位30-47℃ 放富對位47℃ 放高油?放油檢查低油槽是否能裝下一臺結(jié)晶器的低油量，假設(shè)低油槽內(nèi)物料不能裝下，可把低油槽與富對位槽串通。放油前翻開結(jié)晶器底部保溫閥門，并檢查系統(tǒng)保溫。檢查高油、成品管路閥門是否關(guān)閉。物料料溫降至規(guī)定的溫度后，翻開結(jié)晶器底部閥門和低油閥門，開頭放油。放油閥門翻開后，觀看視鏡中流量，油未流下，操作人員不得離開。放油開頭后按規(guī)定程序上升水溫。物料溫度約≥47℃時，轉(zhuǎn)放高油，先翻開高油閥門，然后關(guān)閉低油閥門，視高油流下，操作工才能離開現(xiàn)場。?化料檢查成品中間槽內(nèi)是否有料，假設(shè)有料，看是否可以容下一結(jié)晶器中的成品量。水溫在放高油維持肯定時間，取樣進展分析，含量到達≥98.80%，停放高油預備化料。變換結(jié)晶器底部閥門，翻開放油閥門，并關(guān)閉高油出料閥門。將水溫逐步提高,開頭化料，升到70－80℃進展維持，直至化料完畢。?低油結(jié)晶操作低油結(jié)晶的目的是將含2,4,5-三氯硝基苯的低油通過再降溫結(jié)晶2,4,5-三氯硝基苯分別出來，降低消耗。按一次結(jié)晶正常操作步驟進展。將低油貯槽內(nèi)物料打進結(jié)晶器內(nèi)?？販匕搭A結(jié)晶技控點掌握降溫速率。當料溫到達15℃時，維持半小時后，開頭放預結(jié)晶低油。快速升溫至料溫達30℃時，轉(zhuǎn)放一次結(jié)晶低油?？焖偕郎刂亮蠝剡_45℃時，所化的物料全部進入高油貯槽?！踩骋淮谓Y(jié)晶操作方法1、操作方法對高油進展再次提純，使對位產(chǎn)品到達產(chǎn)品設(shè)計要求操作分為系統(tǒng)注水、進料、降溫、升溫、放油、化料等過程。依據(jù)技控要求和生產(chǎn)系統(tǒng)物料狀況，預先打好凝固點，而后向結(jié)晶器內(nèi)進料。以水溫來掌握結(jié)晶的物料溫度，按規(guī)定的升溫、降溫速率對物料進展結(jié)晶。按規(guī)定的掌握溫度準時放出低油、高油直至最終放出成品。2、正常開停車操作落實好開車前各項內(nèi)容后與調(diào)度聯(lián)系開車?系統(tǒng)注水翻開溴化鋰進出口閥門、結(jié)晶器進出水閥、管路排氣閥；翻開結(jié)晶器放空排氣閥，向系統(tǒng)注水；將結(jié)晶器內(nèi)余氣排盡后關(guān)閉。系統(tǒng)布滿水有溢流后，開啟循環(huán)水泵，將系統(tǒng)內(nèi)水進展循環(huán)，當循環(huán)水泵進口管路被水全部布滿時，關(guān)閉溴化鋰進水閥門。?進 料檢查進料結(jié)晶器底部考克是否關(guān)閉，檢查物料是否已到達25m3。進料前翻開進料管回流系保溫蒸汽。翻開進料閥門，啟動進料泵，開頭向結(jié)晶器進料。在進料過程中要認真觀看進料狀況，留意回流狀況，防止溢料事故。?降 溫物料進滿后，翻開溴化鋰水閥門，調(diào)整溴化鋰水進水流量，按規(guī)定的速度開頭降溫。降溫開頭時，假設(shè)物料溫度比進料S.P高很多，應承受大循環(huán)水量掌握水溫下降，使物料在較短時間內(nèi)降到規(guī)定溫度，然后用小水量掌握水溫下降。降溫速度以掌握水溫為準，降溫速率如下：4)52-44℃ 1℃/30min5)44℃至料溫40℃ 速降6)維持半小時，預備放富對位。?放油檢查低油槽是否能裝下一臺結(jié)晶器的低油量，假設(shè)低油槽內(nèi)物料不能裝下，可把低油槽與富對位槽串通。放油前翻開結(jié)晶器底部保溫閥門，并檢查系統(tǒng)保溫。檢查高油、成品管路閥門是否關(guān)閉。物料料溫降至規(guī)定的溫度后，翻開結(jié)晶器底部閥門和低油閥門，開頭放油。放油閥門翻開后，觀看視鏡中流量，油未流下，操作人員不得離開。放油開頭后按規(guī)定程序上升水溫。物料S.P≥36℃，物料溫度約≥42視高油流下，操作工才能離開現(xiàn)場。升溫速率以水溫為準，速率如下：快速升溫－→50℃50－54℃ 1℃/15min54－56℃ 1℃/45min水溫維持在56℃至放油S.P≥52.2℃，開頭化料。?化料檢查成品罐是否有料，假設(shè)有料，看是否可以容下一結(jié)晶器中的成品量。高油S.P≥52.2℃時，停放高油預備化料，取樣分析。變換結(jié)晶器底部閥門，翻開放油閥門，并關(guān)閉高油出料閥門。將水溫逐步提高，開頭化料，升到70－80℃進展維持，直至化料完畢?！菜摹?、4-二氯硝基苯結(jié)晶操作方法1、操作方法結(jié)晶崗位負責對農(nóng)藥分廠生產(chǎn)的原料進展提純，使3,4-統(tǒng)注水、進料、降溫、升溫、放油、化料等過程。依據(jù)技控點要求和生產(chǎn)系統(tǒng)物料狀況，向結(jié)晶器內(nèi)進料。以水溫來掌握結(jié)晶的物料溫度，按規(guī)定的升溫、降溫速率對物料進展結(jié)晶。按規(guī)定的掌握溫度準時放出低油、高油直至最終放出成品。2、正常開停車操作落實開車前各項內(nèi)容后與調(diào)度聯(lián)系開車。?系統(tǒng)注水翻開溴化鋰水進口閥門、結(jié)晶器進出水閥；翻開結(jié)晶器放空排氣閥，向系統(tǒng)注水。系統(tǒng)布滿水有溢流后，開啟循環(huán)水泵，將系統(tǒng)內(nèi)水進展循環(huán)，當循環(huán)水泵進口管路被水全部布滿時，關(guān)閉進水閥門。?進 料檢查進料結(jié)晶器底部考克是否關(guān)閉，檢查原料貯槽與高油貯槽內(nèi)物料是否已到達進料貯量。進料前翻開進料管回流系統(tǒng)夾套保溫蒸汽。翻開進料閥門，啟動進料泵，開頭向結(jié)晶器進料。在進料過程中要認真觀看進料狀況，留意回流狀況，防止溢料事故。?降 溫物料進滿后，翻開溴化鋰閥門，調(diào)整溴化鋰進水流量，按規(guī)定的降溫速度及方法開頭降溫。降溫開頭時，假設(shè)物料溫度比進料S.P高很多，應承受大循環(huán)水量掌握水溫下降，使物料在較短時間內(nèi)降到規(guī)定溫度，然后用小水量溴化鋰水掌握水溫下降。用水時，回水進入溴化鋰回水箱，再由回水泵送回系統(tǒng)。降溫速度以掌握水溫為準，降溫速率按技控點要求進展掌握。關(guān)閉溴化鋰水，維持半小時，預備放低油。?放 油檢查低油槽是否能裝下一臺結(jié)晶器的低油量，假設(shè)低油槽內(nèi)物料不能裝下，應先進展低油預結(jié)晶操作。放油前翻開結(jié)晶器底部保溫閥門，并檢查系統(tǒng)保溫。檢查高油、成品管路閥門是否關(guān)閉。物料料溫降至規(guī)定的溫度后，翻開結(jié)晶器底部閥門和低油閥門，開頭放油。放油閥門翻開后，觀看視鏡中流量，油未流下，操作人員不得離開。物料溫度約30℃時轉(zhuǎn)放高油，先翻開高油閥門，然后關(guān)閉低油閥門，視高油流下操作工才能離開現(xiàn)場。?化 料檢查成品中間槽內(nèi)是否有料，假設(shè)有料，看是否可以容下一結(jié)晶器中的成品量。水溫在放高油時維持一段時間，取樣進展分析，含量≥98.7％停放高油，預備化料。變換結(jié)晶器底部閥門，翻開放油閥門，并關(guān)閉高油出料閥門。將水溫逐步提高,開頭化料，升到70－80℃進展維持，直至化料完畢。?低油結(jié)晶操作3,4-3,4-二氯硝基苯分別出來，降低消耗。按一次結(jié)晶正常結(jié)晶操作步驟進展。將低油貯槽內(nèi)物料打進結(jié)晶器。控溫按預結(jié)晶技控點掌握結(jié)晶速率。當料溫到達15℃時，維持半小時后開頭放低油。24℃時轉(zhuǎn)放低油?？焖偕郎刂亮蠝?0℃時所化物料全部放入高油槽?！参濉?23-三氯苯1、操作方法結(jié)晶崗位負責對除焦處理物料進展提純，使1,2,3-三氯苯到達產(chǎn)品設(shè)計要求。結(jié)晶崗位操作分為系統(tǒng)注水、進料、降溫、升溫、放油、化料、過濾等過程。依據(jù)技控要求和生產(chǎn)系統(tǒng)物料狀況，預先打好凝固點，而后向結(jié)晶器內(nèi)進料。以水溫來掌握結(jié)晶的物料溫度，按規(guī)定的升溫、降溫速率對物料進展結(jié)晶。按規(guī)定的掌握溫度準時放出低油、高油直至最終放出成品。2、正常開停車操作2.1.2各項內(nèi)容后與調(diào)度聯(lián)系開車?系統(tǒng)注水翻開溴化鋰水進出口閥門、結(jié)晶器進出水閥、管路排氣閥；翻開結(jié)晶器放空排氣閥、溢流閥，向系統(tǒng)注水；將結(jié)晶器內(nèi)余氣排盡后關(guān)閉。系統(tǒng)布滿水有溢流后，開啟循環(huán)水泵，將系統(tǒng)內(nèi)水進展循環(huán)，當循環(huán)水泵進口管路被水全部布滿時，關(guān)閉循環(huán)水進水閥門。?進料檢查進料結(jié)晶器底部考克是否關(guān)閉，檢查原料貯槽與高油貯槽內(nèi)物料是否已到達7m3。進料前翻開進料管回流系統(tǒng)夾套保溫蒸汽。翻開進料閥門，啟動進料泵，開頭向結(jié)晶器進料。在進料過程中要認真觀看進料狀況，留意回流管狀況，防止溢料事故。?降溫物料進滿后，翻開溴化鋰閥門，調(diào)整溴化鋰進水流量，按規(guī)定的降溫速度及方法開頭降溫。降溫開頭時，假設(shè)物料溫度比進料S.P高很多，應承受大循環(huán)水量掌握水溫下降，使物料在較短時間內(nèi)降到規(guī)定溫度，然后用小水量溴化鋰水掌握水溫下降。用水時要將溴化鋰溢流閥開啟，回水進入溴化鋰回水箱。降溫速度以掌握水溫為準，降溫速率按技控點要求進展掌握。關(guān)閉溴化鋰水，維持半小時，預備放低油〔取樣分析〕?放油檢查低油槽是否能裝下一臺結(jié)晶器的低油量約2.5m3，假設(shè)低油槽內(nèi)物料不能裝下，應先進展低油預結(jié)晶操作。放油前15分鐘翻開結(jié)晶器底部保溫閥門，并檢查系統(tǒng)保溫。檢查高油、成品管路閥門是否關(guān)閉。物料料溫降至規(guī)定的溫度后，翻開結(jié)晶器底部閥門和低油閥門，開頭放油。放油閥門翻開后，觀看視鏡中流量，油未流下，操作人員不得離開。物料溫度約48℃時，轉(zhuǎn)放高油，先翻開高油閥門，然后關(guān)閉低油閥門，視高油流下，操作工才能離開現(xiàn)場。?化料〔約2.0m。S.P約51.699.3%，停放高油預備化料。變換結(jié)晶器底部閥門，翻開放油閥門，并關(guān)閉高油出料閥門。將水溫逐步提高，開頭化料，升到70－80℃進展維持，直至化料完畢。?低油結(jié)晶操作低油結(jié)晶的目的是將含1,2,3-三氯苯的低油通過再降溫結(jié)晶，盡量將低油中的1,2,3-三氯苯分別出來，降低消耗。將低油貯槽內(nèi)物料打進結(jié)晶器內(nèi)?？販匕纯焖俳禍剡M展。當料溫到達15℃時，放預結(jié)晶低油，升溫至料溫達30℃時，轉(zhuǎn)放一次結(jié)晶低油。在料溫達35℃時，所化的物料全部進入高油貯槽?！擦?,2,4三氯苯一次結(jié)晶操作法1、操作方法1,2,41,2,4三氯苯純度。依據(jù)技控點的要求和生產(chǎn)系統(tǒng)物料狀況，向結(jié)晶器內(nèi)進料。以水溫掌握結(jié)晶的物料溫度，按規(guī)定的降溫、升溫速率對物料進展結(jié)晶操作。按規(guī)定的掌握溫度準時放出低油、高油及成品。1,2,4高油進展深冷結(jié)晶，盡量結(jié)出高油中的輕組分，提高1,2,4三氯苯純度。2、正常開停車操作?進料關(guān)閉泵出口至換熱器閥門，開啟循環(huán)水泵進展循環(huán)，檢查結(jié)晶器底部閥門是否關(guān)閉；盤動進料泵軸一至兩圈，翻開進料閥門，啟動進料泵，翻開泵出口閥門向結(jié)晶器內(nèi)進料；在進料過程中，要認真觀看進料狀況，留意回流狀況，防止?jié)M料事故；當物料有回流后，馬上停泵，關(guān)好進料閥門，記錄好進料時間及進料數(shù)量，然后預備降溫。?降溫通知調(diào)度預備開車，在調(diào)度同意前方可以動作，向蒸發(fā)器充氨。緩慢開啟膨脹閥進展充氨，對物料進展降溫，保持結(jié)晶器進水溫度在-5－0°C之間。待物料溫度降至12℃時與調(diào)度聯(lián)系停頓充氨，由冷凍工段抽負壓，經(jīng)調(diào)度同意后關(guān)閉膨脹閥。完畢后預備放低油。?放油1,2,41,2,4低油。放料前，檢查系統(tǒng)保溫。翻開結(jié)晶器底部閥門和放低油閥門，開頭放低油。放料閥門翻開后，觀看視鏡中流量，料未流下來操作人員不得離開操作現(xiàn)場。翻開泵出口至換熱器閥門，關(guān)閉泵出口至結(jié)晶器進口閥門，翻開結(jié)晶器回水至泵進口，關(guān)閉蒸發(fā)器至泵進口閥門。觀看泵壓是否正常，保持結(jié)晶器上排氣管放開，將一局部循環(huán)介質(zhì)排入蒸發(fā)器，以免因溫升膨脹造成設(shè)備損壞。?升溫翻開疏水閥旁通，翻開蒸汽閥門，對循環(huán)介質(zhì)進展升溫，待疏水旁通排出較多蒸汽時疏水旁通閥門。依據(jù)給定的升溫速率進展升溫快速升溫至水溫20℃，20-24℃，1℃/45min，15℃放高油，含量≥99.3℃時化料。?化料開啟成品化料閥門，檢查成品槽能否裝下成品量?？焖偕郎刂两Y(jié)晶器進口溫度60-70℃，化成品。〔七〕降膜結(jié)晶操作法1、操作方法降膜結(jié)晶負責對99.6各種儀表、機泵的正確操作，確保生產(chǎn)安全、持續(xù)、優(yōu)質(zhì)、高效運行，產(chǎn)出合格的對位成品。2、正常開、停車操作開車步驟翻開溴化鋰進水調(diào)整閥，掌握冷水箱的溫度在≤20℃。翻開蒸氣調(diào)整閥，掌握熱水箱的溫度在80～90℃。80-90％(1400mm)左右?！?min2min8min2min，可依據(jù)生產(chǎn)狀況調(diào)整動狀態(tài)，并將緊急停車按鈕進展復位，然后按開頭按鈕啟動。DCS的掌握下，按預先編好的程序化料→排熱水→結(jié)晶→排冷水→化料……自動進展循環(huán)運行。重復上述程序⑷，啟動結(jié)晶器Ⅱ。正常停車操作在化料、排熱水、結(jié)晶、排冷水四個階段中，如按了某個結(jié)晶器的停車按鈕后，結(jié)晶過程連續(xù)運行到排熱水階段，然后相應結(jié)晶器停車，DCS自動關(guān)閉相應的閥門和泵，進入等待狀態(tài)急停車操作?需實施緊急停車操作的：190％時，DCS12＃成品罐液位高90％時，DCS2。75℃3分鐘以上，DCS程序自動緊急停相應結(jié)晶器。30℃3分鐘以上，DCS程序自動緊急停相應結(jié)晶器。如消滅跑料，以及發(fā)生各類設(shè)備安全事故緊急狀況，需馬上停車時，手動分別按結(jié)晶器Ⅰ和Ⅱ緊急停車按鈕后，緊急停相應結(jié)晶器。當進料罐液位高于95％時，自動緊急停相應結(jié)晶器。?緊急停車后的開車步驟首先查明緊急停車時結(jié)晶器所處的狀態(tài)。假設(shè)緊急停車時處于化料和放熱水階段，則按正常開停車步驟開車。假設(shè)緊急停車時，處于結(jié)晶階段，則手動把結(jié)晶器內(nèi)物料全部化至進料槽內(nèi)，在確定結(jié)晶器內(nèi)物料全部放盡后，再將結(jié)晶器切入自動操作，按正常開車步驟進展開車。如緊急停車處于排冷水階段，需要手動放空冷水，再按正常開車步驟進展開車。留意事項由于結(jié)晶器內(nèi)不能結(jié)料，故在自動操作時，DCS程序設(shè)定的正常停車過程需要待排熱水階段完成后才能停車，自動開車循環(huán)過程的設(shè)定也時從熱水化料階段開頭進展的。當兩臺結(jié)晶器同時開車的，兩臺結(jié)晶器的熱水、冷水使用過程必需錯開，不行同時使用，動進展。在結(jié)晶和排冷水階段中，如DCS翻開出料閥V1V30，將產(chǎn)品采至99.430～800mm之間。如非緊急狀況停車，需按正常狀況停車處理，即按啟動按鈕，確認停車，此時裝置連續(xù)運行，待放熱水完畢后停車，確保結(jié)晶器內(nèi)不積料和水。一旦停車后，下次再開車時，應保確認開車。假設(shè)遇到機泵損壞，物料泄漏等狀況，需馬上停車，可按緊急停車按鈕，此時裝置馬上停頓運行，全部閥門均關(guān)閉，此時結(jié)晶器內(nèi)有積料，因此下次開車時按2.4.2進展。降膜結(jié)晶器裝置內(nèi)，如覺察P1～P8哪