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高分子材料材質(zhì)分析和熱分析第1頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三高分子材料塑料橡膠&彈性體纖維涂料&膠黏劑等高分子材料分類第2頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三高聚物塑料:PP、PE、PA、PC、PVC、ABS、POM等橡膠:NR、SBR、NBR、CR、BR等彈性體:SBS、SIS、TPU、聚酯等纖維:氨綸、腈綸、錦綸、丙綸、棉、滌綸等涂料、膠黏劑:聚酯樹(shù)脂、不飽和聚酯、聚氨酯樹(shù)脂、醇酸樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂等增塑劑鄰(對(duì)、間)苯二甲酸酯、磷酸酯、脂肪酸酯、聚酯等防老劑(抗氧劑)酚類抗氧劑:抗氧劑BHT、抗氧劑1010等胺類抗氧劑:N-苯基-萘胺等高分子材料基本組成第3頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三穩(wěn)定劑光穩(wěn)定劑:苯酮衍生物、苯并三唑衍生物等熱穩(wěn)定劑:無(wú)機(jī)鹽、有機(jī)酸鹽、有機(jī)錫等增強(qiáng)劑玻璃纖維、碳纖維等填料碳酸鈣、二氧化硅、滑石粉、硫酸鋇等第4頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三顏料無(wú)機(jī)顏料:鈦白粉、氧化鐵紅、炭黑等有機(jī)顏料:偶氮類、酞菁類其它有機(jī)溶劑、偶聯(lián)劑、防霉劑、抗靜電劑等第5頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三FTIR傅立葉變換紅外光譜DSC差示掃描量熱儀IR-microscope紅外顯微鏡TGA熱重分析儀UV紫外分光光度計(jì)PyGC-MS裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀CoulometricKarlFischerTitration庫(kù)侖法水分滴定儀實(shí)驗(yàn)室儀器介紹第6頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三FTIR(NICOLET5700)原理:當(dāng)一束具有連續(xù)波長(zhǎng)的紅外光通過(guò)物質(zhì),物質(zhì)分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率或轉(zhuǎn)動(dòng)頻率和紅外光的頻率一樣時(shí),分子就吸收能量由原來(lái)的基態(tài)振(轉(zhuǎn))動(dòng)能級(jí)躍遷到能量較高的振(轉(zhuǎn))動(dòng)能級(jí),分子吸收紅外輻射后發(fā)生振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷,該處波長(zhǎng)的光就被物質(zhì)吸收。所以,紅外光譜法實(shí)質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對(duì)振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng)等信息來(lái)確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。C2H4O1730cm-12720cm-1HHHHOCC第7頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三應(yīng)用:由于紅外吸收帶的波長(zhǎng)位置與吸收帶的強(qiáng)度和形狀能反映出分子結(jié)構(gòu)的特征,所以主要用于鑒定未知物的結(jié)構(gòu)或用于化學(xué)基團(tuán)及化合物的定性鑒定。又因紅外吸收帶的吸收強(qiáng)度與分子組成或其化學(xué)基團(tuán)的含量有關(guān),故也可用來(lái)進(jìn)行定量分析和化合物純度鑒定。
第8頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三PC:ABS=1:9第9頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三PC:ABS=1:1第10頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三塑料鑒定采集紅外光譜圖ASTME1252-98(R2007)定性分析用獲取紅外光譜的通用技術(shù)規(guī)程GB/T6040-2002紅外光譜分析方法通則制樣方法熱塑性塑料:熱壓成膜、溶液成膜&ATR熱固性塑料:KBr壓片&ATR材質(zhì)鑒定將試樣的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)的譜圖進(jìn)行對(duì)照,或者與文獻(xiàn)上的譜圖進(jìn)行對(duì)照計(jì)算機(jī)譜圖檢索,則采用相似度來(lái)判別第11頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三ATR第12頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三熱壓成膜第13頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三溶液成膜第14頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三橡膠鑒定ASTMD3677-10ASTMD297-93(R2002)ISO4650-2005試樣制備ISO1407:2009熱解物鑒定薄膜鑒定ATR鑒定與標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)紅外圖進(jìn)行比較鑒定GB/T7764-2001GB/T3516-2006第15頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三適用范圍和限制適用單一生膠單一混煉膠單一硫化膠限制并用膠料〔并用膠中的小比例聚合物含量一般不應(yīng)低于20%(m/m)適用單一生膠單一混煉膠單一硫化膠限制并用膠料〔并用膠中的小比例聚合物含量一般不應(yīng)低于20%(m/m)第16頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三纖維鑒定ASTMD276-00aAATCC20-2007采集紅外圖方法ATR薄膜法KBr壓片與標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)紅外圖進(jìn)行比較鑒定FZ/T01057.8-1999第17頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三適用范圍和限制適用單一生膠單一混煉膠單一硫化膠限制并用膠料〔并用膠中的小比例聚合物含量一般不應(yīng)低于20%(m/m)適用纖維素纖維蛋白質(zhì)纖維各種合成纖維限制混紡纖維〔混紡纖維中的小比例纖維含量一般不應(yīng)低于20%(m/m)不適用于紅外光譜法鑒定的纖維第18頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三涂料和膠黏劑鑒定采集紅外光譜圖ASTME1252-98(R2007)定性分析用獲取紅外光譜的通用技術(shù)規(guī)程GB/T6040-2002紅外光譜分析方法通則制樣方法液膜法、KBr壓片&ATR高聚物鑒定將試樣的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)的譜圖進(jìn)行對(duì)照,或者與文獻(xiàn)上的譜圖進(jìn)行對(duì)照計(jì)算機(jī)譜圖檢索,則采用相似度來(lái)判別限制只能給出高聚物的類型,無(wú)法給出高聚物的詳細(xì)結(jié)構(gòu),混用的高聚物需要其它檢測(cè)手段驗(yàn)證。第19頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三IR-microscope(NECOLETiN10)紅外顯微鏡是通過(guò)顯微鏡觀察被測(cè)樣品的外觀形態(tài)或物理微觀結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上直接測(cè)試樣品某特定微小部位的化學(xué)結(jié)構(gòu),得到該微區(qū)物質(zhì)的高質(zhì)量紅外譜圖。它結(jié)合了微區(qū)觀察和紅外測(cè)量功能。由于來(lái)自FTIR光學(xué)臺(tái)的高光通量的干涉紅外光束被高精度地聚焦在測(cè)試樣品的微小區(qū)域,因此測(cè)試靈敏度大大提高,低溫冷卻系統(tǒng)可測(cè)量小至10微米的樣品。第20頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三第21頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三紅外顯微鏡特點(diǎn)1.測(cè)量靈敏度高2.適于樣品的微區(qū)分析3.制樣方法簡(jiǎn)便4.無(wú)損檢驗(yàn)局限性:分析微量固體樣品方面具有特殊優(yōu)勢(shì),分析氣體樣品和微量液體樣品方面存在困難。只有當(dāng)液體樣品較多時(shí),采用直接將樣品滴加在溴化鉀晶片或其他晶片表面用透射法測(cè)試。第22頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三MCT檢測(cè)器載物平臺(tái)iN10紅外顯微鏡放大倍數(shù):100倍最小測(cè)試樣品:10微米第23頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三紅外顯微鏡采樣方法
1.透射法1.透射法第24頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三2.反射法第25頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三3.衰減全反射第26頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三常見(jiàn)采樣附件采樣工具箱:第27頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三紅外顯微鏡的應(yīng)用1.多層復(fù)合薄膜的鑒定2.微小顆粒的測(cè)定3.微小斑點(diǎn)的測(cè)定4.微量污染物的測(cè)定5.法庭科學(xué)中的應(yīng)用6.電子行業(yè)的應(yīng)用第28頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三紅外顯微鏡應(yīng)用實(shí)例紅外顯微鏡測(cè)定電路板上不良焊點(diǎn):通過(guò)紅外顯微鏡測(cè)定PCB板上不良焊點(diǎn)處異物的紅外光譜圖,由此確認(rèn)該異物得化合物類型。第29頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三第30頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三第31頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三第32頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三第33頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三第34頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三第35頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三第36頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法鑒定高聚物的重要手段原理:將高聚物在高溫下裂解成易揮發(fā)的小分子,而后將裂解產(chǎn)物作氣相色譜分析。因在固定條件下某高聚物總是按某種方式裂解,裂解產(chǎn)物不僅反映原高聚物結(jié)構(gòu)特點(diǎn),在量上也保持對(duì)應(yīng)關(guān)系。通過(guò)分析裂解產(chǎn)物做到對(duì)原高聚物的定性鑒定缺點(diǎn):影響因素多,裂解條件需嚴(yán)格控制。儀器:島津公司PY-2020系列裂解器+島津QP2010GC-MS第37頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三MDI環(huán)戊酮四氫呋喃第38頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三第39頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三DSC(TAQ200-90℃~550℃):原理DSC是在程序控溫條件下,直接測(cè)量樣品在升溫、降溫或恒溫過(guò)程中所吸收或釋放出的能量第40頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三應(yīng)用熔點(diǎn)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度結(jié)晶溫度結(jié)晶度固化度氧化誘導(dǎo)期熱焓值第41頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三熔點(diǎn)Tm、結(jié)晶溫度Tc和熱焓值?H測(cè)試概念:物質(zhì)的內(nèi)在結(jié)構(gòu)由晶態(tài)變?yōu)椤耙簯B(tài)”的過(guò)程被稱為熔融。對(duì)應(yīng)于熔融的溫度為熔點(diǎn),記為Tm。與低分子物質(zhì)和金屬不同,高分子聚合物的熔融不是發(fā)生在0.2~1℃左右的狹窄溫度范圍內(nèi),而是在一個(gè)較寬的溫度范圍,如10℃左右。高分子聚合物的這種熔融溫度范圍被叫做熔限。應(yīng)用:聚合物的熔融溫度和它的流動(dòng)性密切相關(guān),通過(guò)熔融溫度可以了解聚合物在成型加工中形態(tài)的變化規(guī)律,研究聚合物流體在外場(chǎng)作用下的流動(dòng)行為。第42頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三第43頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三第44頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三第45頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三熔點(diǎn)測(cè)定物質(zhì)組成第46頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三常見(jiàn)結(jié)晶聚合物熔點(diǎn)聚合物熔點(diǎn)℃尼龍6215~225尼龍11180~190尼龍12170~180尼龍46295尼龍66(結(jié)晶速度比PA6快)250~260尼龍610210~220尼龍612212尼龍68235尼龍1010200-205尼龍1012194尼龍1212184共聚聚丙烯PP約148均聚聚丙烯PP160~170第47頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三聚合物熔點(diǎn)℃共聚甲醛Copolyoxymethylene(CPOM)
164均聚甲醛Homopolyoxymethylene(HPOM)
184聚乙烯密度0.92/cm3LDPE100-110聚乙烯密度0.94/cm3(LLDPE)122-127聚乙烯密度0.96/cm3HDPE125-135超高密度PE130-140聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯PET250~260聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯PBT220聚四氟乙烯PTFE330PVDF156-165第48頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)適用范圍ASTMD3418聚合物polymerASTME794金屬、低分子有機(jī)物和聚合物GB/T19466.3塑料ISO11357-3塑料第49頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg測(cè)試概念:玻璃化轉(zhuǎn)變則是高彈態(tài)和玻璃態(tài)之間的轉(zhuǎn)變,從分子結(jié)構(gòu)上講,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無(wú)定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象,而不象相轉(zhuǎn)變那樣有相變熱,非晶態(tài)聚合物的一個(gè)重要的物理性質(zhì)。應(yīng)用:在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以下,高分子材料為塑料;在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上,高分子材料為橡膠或彈性體。從工程應(yīng)用角度而言,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是工程塑料使用溫度的上限,是橡膠或彈性體的使用下限。第50頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三第51頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)適用范圍ASTMD3418聚合物polymerASTME1356無(wú)定形材料或含無(wú)定形域的部分結(jié)晶材料GB/T19466.2塑料ISO11357-2塑料IPC-TM-6502.4.25PCBGB/T22567電絕緣材料IEC61006電絕緣材料第52頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三氧化誘導(dǎo)期OIT測(cè)試概念:在惰性氣氛(氮?dú)猓┲幸砸缓愣ㄋ俣燃訜嵩嚇蛹皡⒈任铮?dāng)達(dá)到指定溫度時(shí),氣氛切換為相同流速的氧氣。之后,樣品在該溫度下恒溫直到熱曲線上顯示有氧化反應(yīng)發(fā)生。從氧氣流開(kāi)始進(jìn)入的時(shí)刻到發(fā)生氧化反應(yīng)的時(shí)間間隔即為誘導(dǎo)期應(yīng)用:為防止高分子聚合物的氧化降解作用,通常在聚合物中都添加少量的抗氧劑。氧化誘導(dǎo)期測(cè)試可以用來(lái)評(píng)價(jià)抗氧劑的效力和選擇最為有效的抗氧化劑。第53頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三OIT第54頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)適用范圍ASTMD3895聚烯烴樹(shù)脂ISO11357-6聚烯烴樹(shù)脂GB/T17391聚乙烯管材與管件第55頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三結(jié)晶度測(cè)試定義:結(jié)晶度——聚合物中結(jié)晶部分所占百分?jǐn)?shù)聚合物的許多重要物理性能是與其結(jié)晶度密切相關(guān)的,所以結(jié)晶度成為聚合物的特征參數(shù)之一。由于結(jié)晶度與熔融熱焓成正比,因此可利用DSC測(cè)定聚合物的百分結(jié)晶度。第56頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三結(jié)晶度對(duì)高聚物性能的影響結(jié)晶結(jié)構(gòu)↓高分子鏈排列規(guī)則、整齊、緊密↓↓分子鏈間的作用增大
鏈段的運(yùn)動(dòng)困難↓↓影響各種宏觀性能第57頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三不同結(jié)晶度聚乙烯的性能結(jié)晶度%65758595相對(duì)密度熔點(diǎn)(℃)拉伸強(qiáng)度(Mpa)伸長(zhǎng)率(%)沖擊強(qiáng)度(KJ/m2)硬度0.911051.4500541300.9312018300272300.9412525100213800.96130402016700第58頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三結(jié)晶度大小對(duì)聚合物性能的影響力學(xué)性能其它性能模量↑熱性能↑硬度↑耐溶劑性↑伸長(zhǎng)率↓溶解性能↓沖擊強(qiáng)度↓透氣性↑拉伸強(qiáng)度——高彈態(tài)↑密度↑拉伸強(qiáng)度——玻璃態(tài)↓光學(xué)透明性↓第59頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三第60頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三固化度測(cè)試概念:固化度是熱固性聚合物構(gòu)料一個(gè)很重要的參數(shù),用DSC可以很方便地進(jìn)行測(cè)定,因?yàn)楣袒磻?yīng)一般都是放熱反應(yīng).放熱的多少與樹(shù)脂官能度的類型、參加反應(yīng)的官能團(tuán)的數(shù)量、固化劑的種類及其用量等有關(guān).但是對(duì)于一個(gè)配方確定的樹(shù)脂體系,固化反應(yīng)熱是一定的,因此可以通過(guò)下式進(jìn)行計(jì)算固化程度對(duì)制品性能影響很大。固化程度越高,制品的力學(xué)性能和物理、化學(xué)性能得到充分發(fā)揮第61頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三第62頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三TGA(TAQ500)
自動(dòng)氣體切換,流量自動(dòng)控制
.
高解析TGA
(Hi-Res)
.
智能等溫技術(shù)
.
調(diào)制TGATM
.
溫度范圍:室溫
至
1000℃
.
稱重范圍:1.0
g
.
靈敏度:0.1
μg
.
稱重精度:+/-
0.01
%
加熱速率:0.1
~
100
℃/分鐘
定義:在程序控制溫度下,測(cè)量在升溫、降溫或恒溫過(guò)程中樣品質(zhì)量發(fā)生的變化。第63頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三
含1個(gè)結(jié)晶水的草酸鈣熱重曲線實(shí)例第64頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三TGA的應(yīng)用一、在評(píng)價(jià)材料熱穩(wěn)定性方面的應(yīng)用1、熱穩(wěn)定性評(píng)價(jià)方法1)熱重曲線直接比較法第65頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三2)定溫失重量法第66頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三3)定失重量溫度法第67頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三4)始點(diǎn)溫度法第68頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三5)終止溫度法第69頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三6)拐點(diǎn)溫度法或最大失重速率法第70頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三7)外推始點(diǎn)溫度法第71頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三8)余重法第72頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三9)半分解溫度法等第73頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三2、TG用于聚烯烴類材料的熱穩(wěn)定性評(píng)價(jià)第74頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三3、TG用于鹵代烯烴類材料的熱穩(wěn)定性評(píng)價(jià)第75頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三4、TG用于含氧類聚合物熱穩(wěn)定性評(píng)價(jià)第76頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三5、TG研究高分子材料中添加劑(增塑劑)的作用第77頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三6、TG研究高分子材料的組成第78頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三7、揮發(fā)物測(cè)定第79頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三8、水分測(cè)定第80頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三9、TG研究高分子材料的共聚和共混第81頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三聚合物的典型TGA曲線第82頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)適用范圍ISO11358聚合物熱重分析,適用于固體和液體ASTMD3850電絕緣材料的固體聚合材料的快速熱降解ASTMD6370橡膠及制品的組分分析ASTME2550通過(guò)TGA測(cè)試材料開(kāi)始分解或反應(yīng)和質(zhì)量改變多少時(shí)的溫度來(lái)評(píng)價(jià)材料的熱穩(wěn)定性GB/T14837測(cè)定硫化膠和混煉膠中總有機(jī)物、炭黑及灰分等組分含量IPC-TM-6502.4.24.6適用于測(cè)試層壓板基材的熱降解溫度,PCB板或同類型的復(fù)合材料第83頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三灰分&玻璃纖維含量測(cè)試玻璃纖維含量適用不適用GB/T2577-2005適用于樹(shù)脂基體能燃盡的玻璃纖維增強(qiáng)塑料不適用于所含礦物填料在最低燃燒溫度下分解或礦物填料不溶于鹽酸(滑石粉、二氧化鈦等)的增強(qiáng)塑料ISO1172:1996適用玻纖增強(qiáng)材料,預(yù)浸料、模塑材料和層壓板等。所含礦物填料在最低燃燒溫度下分解或礦物填料不溶于鹽酸(滑石粉、二氧化鈦等)的短玻纖時(shí),玻纖含量偏差較大,僅供參考。第84頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三灰分適用范圍橡膠GB/T4498(ISO247)適用于生橡膠、混煉膠和硫化橡膠塑料GB/T9345.1(ISO3451-1
)塑料通用測(cè)試方法GB/T9345.2(ISO3451-2)聚對(duì)苯二甲酸烷撐酯GB/T9345.4(ISO3451-4)聚酰胺GB/T9345.5(ISO3451-5)聚氯乙烯ASTMD5630不適用于含氟和含鹵的聚合物第85頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三UV(島津1700)天然乳膠(latex)鑒定測(cè)試目的:乳膠制品大多數(shù)以天然膠乳為主體原材料來(lái)制造,而天然膠乳中含有過(guò)敏性水溶性蛋白質(zhì)等許多非橡膠成份,如果膠乳中水溶性蛋白質(zhì)超過(guò)一定的含量,少部分使用者(尤其是白種人群)皮膚就會(huì)產(chǎn)生紅斑、瘙癢等過(guò)敏反應(yīng),并有嚴(yán)重的不適感。第86頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)方法原理ASTMD5712用緩沖溶液抽提水溶性蛋白質(zhì),然后通過(guò)沉淀、濃縮,將其從有可能干擾測(cè)定的其他水溶性物質(zhì)中分離出來(lái);再溶解沉淀的蛋白質(zhì),以標(biāo)準(zhǔn)蛋白質(zhì)做參照,用改進(jìn)lowry方法進(jìn)行比色,判定蛋白質(zhì)的是否存在,從而判定是否天然乳膠的存在。GB/T21870ISO12243BSEN455-3
附錄A第87頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三庫(kù)侖法水分滴定儀(配卡氏爐)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)適用ISO15512塑料水含量ASTME1064有機(jī)溶劑(0~2.0%)第88頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三高分子材料成分分析測(cè)試了解成分可識(shí)別各種貨物的品質(zhì)和原料質(zhì)量控制。對(duì)比良品與不良品,可找出缺陷原因?qū)︻愃飘a(chǎn)品作對(duì)比第89頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三特點(diǎn)組成復(fù)雜的混合體系測(cè)試人員相關(guān)經(jīng)驗(yàn)多種方法和儀器綜合分析第90頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三測(cè)試方法的綜合性元素分析結(jié)構(gòu)分析有機(jī)分析無(wú)機(jī)分析成分分析第91頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三過(guò)程的復(fù)雜性聚氯乙烯制品:采集原樣紅外圖和XRF乙醚索氏萃取:1g粉碎樣品,兩個(gè)平行樣可溶部分:低分子量增塑劑、潤(rùn)滑劑、穩(wěn)定劑等(FTIR&PGCMS鑒定)不溶部分不溶部分:FTIR鑒定可溶部分:PVC和可溶于THF的改性聚合物(FTIR&PGCMS鑒定)不溶部分:色料、填料及其它改性聚合物(FTIR鑒定)THF萃?。河肨HF溶解,離心可溶部分:聚合型增塑劑、表面活性劑(FTIR&PGCMS鑒定)乙醚索氏萃取剩余物繼續(xù)甲醇萃取TGA曲線第92頁(yè),共107頁(yè),2023年,2月20日,星期三樣品成分分析的一般方法了解樣品的來(lái)源、用途成分分析的目的意義考慮樣品可能存
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