第九章-透射電子顯微鏡

第九章_透射電子顯微鏡第一頁，共128頁。

1.透射電鏡的一般知識(shí)1.1什么是TEM?1.2TEM發(fā)展簡史1.3為什么要用TEM?第二頁，共128頁。1.1什么是TEM?透射電子顯微鏡是以波長很短的電子束做照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種具有高分辨本領(lǐng)，高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。第三頁，共128頁。600kx150kx8kx1.2kx應(yīng)用舉例－半導(dǎo)體器件結(jié)構(gòu)第四頁，共128頁。應(yīng)用舉例－金屬組織觀察IonpolishedcommercialAlalloyAl-CumetallizationlayerthinnedonSisubstrate.8μm1μm第五頁，共128頁。應(yīng)用舉例－銀納米線的原位觀察第六頁，共128頁。

1.透射電鏡的一般知識(shí)1.1什么是TEM?1.2TEM發(fā)展簡史1.3為什么要用TEM?第七頁，共128頁。TheDiscoveryof

Electron-JosephJohnThomson

1906TheNobelPrizeinPhysics1897anoriginalstudyofcathoderaysculminatinginthediscoveryoftheelectronTheratioofchargetomassofachargedparticle:e/mTheratioofchargetokineticenergyofachargedparticle:e/(mv2)Electronhasenergy,massandmomentum.cathoderaytube第八頁，共128頁。Louis-VictordeBrogliewave

electronsareparticlesandhavewavenature

1929TheNobelPrizeinPhysics"forhisdiscoveryofthewavenatureofelectrons"

FranceSorbonneUniversity,InstitutHenriPoincar

Paris,France1892-1987In1925deBrogliefirsttheorizedthattheelectronhadwave-likecharacteristics,withawavelengthsubstantiallylessthanvisiblelight.In1927DavissonandGermer,ThompsonandReidcarriedouttheirclassicelectrondiffractionexperimentswhichdemonstratedthewavenatureofelectrons.Eachmovingparticleisaccompaniedwithwave,thewavelengthis:

λ＝h/(mv)

h:Plankconstant,m:themassoftheparticle,v:thevelocityoftheparticle第九頁，共128頁。

1927年C.J.Davisson&G.P.Germer戴維森與革末用電子束垂直投射到鎳單晶，做電子轟擊鋅板的實(shí)驗(yàn)，隨著鎳的取向變化，電子束的強(qiáng)度也在變化，這種現(xiàn)象很像一束波繞過障礙物時(shí)發(fā)生的衍射那樣。其強(qiáng)度分布可用德布羅意關(guān)系和衍射理論給以解釋。德布羅意波的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證-電子衍射實(shí)驗(yàn)1探測器電子束電子槍鎳單晶第十頁，共128頁。

屏P多晶薄膜高壓柵極陰極德布羅意波的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證-電子衍射實(shí)驗(yàn)2同時(shí)英國物理學(xué)家G.P.Thompson&Reid也獨(dú)立完成了電子衍射實(shí)驗(yàn)。電子束在穿過細(xì)晶體粉末或薄金屬片后，也象X射線一樣產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。德布羅意理論從此得到了有力的證實(shí)，獲得1929年的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)金，Davisson和Thompson則共同分享了1937年的諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)金。

第十一頁，共128頁。例：質(zhì)量m=50Kg的人，以v=15m/s

的速度運(yùn)動(dòng)，試求人的德布羅意波波長。人的德波波長儀器觀測不到，宏觀物體的波動(dòng)性不必考慮，只考慮其粒子性。第十二頁，共128頁。電子的德波波長很短，用電子顯微鏡可放大200萬倍。例：求靜止電子經(jīng)200kV電壓加速后的德波波長。解：靜止電子經(jīng)電壓U加速后的動(dòng)能第十三頁，共128頁。KnollandRuska(1932)

thefirstTransmissionElectronMicroscope1928Ruska在博士論文中從事陰極射線束的聚焦研究，實(shí)驗(yàn)證明了磁透鏡是可以聚焦電子束的(凸玻璃透鏡可聚集光束)。1930-1933,在西門子公司研制電子顯微鏡，在有物鏡基礎(chǔ)上，引入極靴和投影鏡，實(shí)現(xiàn)了12000倍的電子顯微成像。1932年Rudenberg的專利，在派人看了Knoll和Ruska的實(shí)驗(yàn)后，理論推出了磁透鏡能聚焦電子束，提出了電子顯微鏡的概念。第十四頁，共128頁。

40年代電鏡第十五頁，共128頁。

40-60年代電鏡第十六頁，共128頁。

60年代電鏡第十七頁，共128頁。

場發(fā)射透射電鏡(FEG-TEM)第十八頁，共128頁。球差校正透射電鏡

(Cs

corrected-TEM)LensObjectRPGaussianimageplaneR?0P第十九頁，共128頁。

球差校正透射電鏡

(Cscorrected-TEM)第二十頁，共128頁。Science

303,2001(2004)Angew.Chem.Int.Ed.

2008,47,5005–5008第二十一頁，共128頁。1.2近代電子顯微學(xué)發(fā)展史上三個(gè)重要階段像衍理論(50－60年代)：英國牛津大學(xué)材料系P.B.Hirsch,M.J.Whelan；英國劍橋大學(xué)物理系A(chǔ).Howie.（建立了直接觀察薄晶體缺陷和結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)技術(shù)及電子衍射襯度理論）高分辨像理論(70年代初)：美國亞利桑那州立大學(xué)物理系J.M.Cowley，70年代發(fā)展了高分辨電子顯微像的理論與技術(shù)。高空間分辨分析電子顯微學(xué)(70年代末，80年代初)

采用高分辨分析電子顯微鏡(HREM,NED,EELS,EDS)對(duì)很小范圍(～5?)的區(qū)域進(jìn)行電子顯微研究(晶體結(jié)構(gòu)，電子結(jié)構(gòu)，化學(xué)成分)第二十二頁，共128頁。美國伯克萊加州大學(xué)G.Thomas將TEM第一個(gè)用到材料研究上。日本崗山大學(xué)H.Hashimoto日本電鏡研究的代表人。中國：錢臨照、郭可信、李方華、葉恒強(qiáng)、朱靜。國內(nèi)著名的電鏡中心：北京電鏡室(物理所)、沈陽金屬所、清華大學(xué)(國家電鏡中心)。1.2各國代表人物第二十三頁，共128頁。

1.透射電鏡的一般知識(shí)1.1什么是TEM?1.2TEM發(fā)展簡史1.3為什么要用TEM?第二十四頁，共128頁。1.3

為什么要用TEM？(1)可以實(shí)現(xiàn)微區(qū)物相分析

GaP納米線的形貌及其衍射花樣第二十五頁，共128頁。(2)高的圖像分辨率納米金剛石的高分辨圖像不同加速電壓下電子束的波長V(kV)(?)1000.03702000.02513000.019710000.00871.3

為什么要用TEM？第二十六頁，共128頁。電子波長的計(jì)算德布羅意波:非相對(duì)論公式：狹義相對(duì)論公式：常用物理常數(shù)：第二十七頁，共128頁。1.3為什么要用TEM？(3)獲得立體豐富的信息三極管的溝道邊界的高分辨環(huán)形探測器(ADF)圖像及能量損失譜第二十八頁，共128頁。波長分辨率聚焦優(yōu)點(diǎn)局限性光學(xué)顯微鏡4000~8000?2000?可聚焦簡單，直觀只能觀察表面形態(tài)，不能做微區(qū)成份分析。射線衍射儀0.1~100?無法聚焦相分析簡單精確無法觀察形貌電子顯微分析0.0251?(200kV)TEM：0.9-1.0?可聚焦組織分析；物相分析(電子衍射)；成分分析(能譜，波譜，電子能量損失譜)價(jià)格昂貴不直觀操作復(fù)雜；樣品制備復(fù)雜。1.3

為什么要用TEM？第二十九頁，共128頁。

第九章電子衍射及顯微分析1.透射電鏡的一般知識(shí)2.TEM工作原理3.透射電鏡的結(jié)構(gòu)4.電子衍射物相分析5.電子顯微襯度像 第三十頁，共128頁。2.

成像原理阿貝成像原理平行光束受到有周期性特征物體的散射作用形成各級(jí)衍射譜。（同級(jí)平行散射波經(jīng)過透射后都聚焦在后焦面上同一點(diǎn)，形成衍射振幅的極大值……s2’,s1’,s0,s1,s2……）。各級(jí)衍射波通過干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。第三十一頁，共128頁。兩種工作模式

在電子顯微鏡中，用電子束代替平行入射光束，用薄膜狀的樣品代替周期性結(jié)構(gòu)物體，就可重復(fù)以上衍射成像過程。在TEM中，改變中間鏡的電流。使中間鏡的物平面從一次像平面移向物鏡的后焦面，可得到衍射譜，反之，讓中間鏡的物面從后焦面向下移到一次像平面，就可看到像。這就是為什么TEM既能得到衍射譜又能觀察像的原因。第三十二頁，共128頁。

第九章電子衍射及顯微分析1.透射電鏡的一般知識(shí)2.TEM工作原理3.透射電鏡的結(jié)構(gòu)4.電子衍射物相分析5.電子顯微襯度像 第三十三頁，共128頁。TEM電子光學(xué)部分真空部分電子部分照明、成象、觀察和記錄機(jī)械泵、擴(kuò)散泵、吸附泵、真空測量、顯示儀表高壓電源、透鏡電源、真空電源、輔助電源、安全系統(tǒng)、總調(diào)壓變壓器核心輔助輔助3.透射電鏡的結(jié)構(gòu)第三十四頁，共128頁。3.

透射電鏡的結(jié)構(gòu)3.1電子光學(xué)部分3.2真空部分3.3電源與控制系統(tǒng)3.4電磁透鏡的工作原理第三十五頁，共128頁。3.1

電子光學(xué)部分A.照明系統(tǒng)電子槍聚光鏡B.成像系統(tǒng)物鏡(Objectivelens)中間鏡(Intermediatelens)投影鏡(Projectorlens)C.觀察和記錄系統(tǒng)陰極發(fā)射電子陽極加速聚光鏡會(huì)聚作用樣品物鏡放大中間鏡放大投影鏡放大熒光屏成像照相記錄第三十六頁，共128頁。3.1.1

照明系統(tǒng)-電子槍電子束的來源兩種光源:熱發(fā)射W燈絲LaB6

場發(fā)射(FEG)finetungstenneedles第三十七頁，共128頁。3.1.1

照明系統(tǒng)-熱發(fā)射電子槍第三十八頁，共128頁。3.1.1

照明系統(tǒng)-場發(fā)射電子槍第三十九頁，共128頁。3.1.1

照明系統(tǒng)-會(huì)聚鏡第四十頁，共128頁。3.1.2

成像系統(tǒng)第四十一頁，共128頁。3.1.2

成像系統(tǒng)-物鏡形成第一幅電子像或衍射譜，它還承擔(dān)了物到像的轉(zhuǎn)換并加以放大的作用，既要求像差盡可能小又要求高的放大倍數(shù)(100x-200x)。物鏡光欄在后焦面附近

第四十二頁，共128頁。3.1.2

成像系統(tǒng)-物鏡光欄擋掉大角度散射的非彈性電子，減少色差和球差，提高襯度第四十三頁，共128頁。3.1.2

成像系統(tǒng)-物鏡光欄選擇后焦面上的晶體樣品衍射束成像，獲得明、暗場像。第四十四頁，共128頁。3.1.2

成像系統(tǒng)-物鏡光欄第四十五頁，共128頁。3.1.2

成像系統(tǒng)-中間鏡弱激磁長焦距可變倍率透鏡。作用是把物鏡形成的一次中間像或衍射譜投射到投影鏡的物平面上。EM的中間鏡控制總放大倍數(shù)

M=MoMIMP第四十六頁，共128頁。3.1.2成像系統(tǒng)-投影鏡短焦距強(qiáng)磁透鏡。把經(jīng)中間鏡形成的二次中間像及衍射譜投影到熒光屏上，形成最終放大的電子像及衍射譜。第四十七頁，共128頁。3.1.3

觀察和記錄系統(tǒng)

觀察:熒光屏，小熒光屏和5-10倍的光學(xué)放大鏡。記錄：底片:典型的顆粒乳劑，由大約10%的鹵化銀顆粒分散在厚度約為25m的明膠層中；TVcamera:可做動(dòng)態(tài)記錄；CCD(Charge-CoupledDevice)camera:其最大特點(diǎn)是可以加工信息，缺點(diǎn)是速度慢及價(jià)格貴；Imagingplate(IP)：將TEM像攝在專門的negative(IP)上，取下IP，放入專用的照相處理機(jī)上。馬上印出相片，像的質(zhì)量比普通膠片好。

第四十八頁，共128頁。3.

透射電鏡的結(jié)構(gòu)3.1電子光學(xué)部分3.2真空部分3.3電源與控制系統(tǒng)3.4電磁透鏡的工作原理第四十九頁，共128頁。3.2真空部分需要真空的原因：高速電子與氣體分子相互作用導(dǎo)致電子散射，引起炫光和減低像襯度；電子槍會(huì)發(fā)生電離和放電，使電子束不穩(wěn)定；殘余氣體會(huì)腐蝕燈絲，縮短其壽命，且會(huì)嚴(yán)重污染樣品。樣品室要求真空度為～10-7torrUHVTEM10-9torrFEGTEMGun10-11torr第五十頁，共128頁。3.

透射電鏡的結(jié)構(gòu)3.1電子光學(xué)部分3.2真空部分3.3電源與控制系統(tǒng)3.4電磁透鏡的工作原理第五十一頁，共128頁。

3.3

電源與控制系統(tǒng)

供電系統(tǒng)主要用于提供兩部分電源：一是電子槍加速電子用的小電流高壓電源；一是透鏡激磁用的大電流低壓電源。第五十二頁，共128頁。3.

透射電鏡的結(jié)構(gòu)3.1電子光學(xué)部分3.2真空部分3.3電源與控制系統(tǒng)3.4電磁透鏡的工作原理第五十三頁，共128頁。3.4

電磁透鏡的工作原理電子顯微鏡可以利用電場或磁場使電子束聚焦成像，其中用靜電場成像的透鏡稱為靜電透鏡，用電磁場成像的稱為電磁透鏡。由于靜電透鏡從性能上不如電磁透鏡，所以在目前研制的電子顯微鏡中大都采用電磁透鏡。圖

7-4

磁場強(qiáng)度沿簡單螺旋管、包殼透鏡和極靴透鏡的軸向分布第五十四頁，共128頁。3.4

電磁透鏡的工作原理運(yùn)動(dòng)電子在磁場中受到Lorentz力作用，其表達(dá)式為：

式中：e-運(yùn)動(dòng)電子電荷；v-電子運(yùn)動(dòng)速度矢量；B-磁感應(yīng)強(qiáng)度矢量；F-洛侖茲力。F的方向垂直于矢量v和B所決定的平面，力的方向可由右手法則確定。

HvxFm第五十五頁，共128頁。3.4

電磁透鏡的工作原理電子在均勻磁場的運(yùn)動(dòng)方式電磁透鏡的磁場電磁透鏡可以放大和匯聚電子束，是因?yàn)樗a(chǎn)生的磁場沿透鏡長度方向是不均勻的，但卻是軸對(duì)稱的，其等磁位面的幾何形狀與光學(xué)玻璃透鏡的界面相似，使得電磁透鏡與光學(xué)玻璃凸透鏡具有相似的光學(xué)性質(zhì)。第五十六頁，共128頁。

第九章電子衍射及顯微分析1.透射電鏡的一般知識(shí)2.TEM工作原理3.透射電鏡的結(jié)構(gòu)4.電子衍射物相分析5.電子顯微襯度像 第五十七頁，共128頁。4.

電子衍射物相分析4.1電子衍射花樣的形成4.2

電子衍射的基本公式4.3各種結(jié)構(gòu)的衍射花樣4.4選區(qū)電子衍射4.5衍射花樣分析第五十八頁，共128頁。4.1電子衍射花樣的形成

(h1h2h3)入射線的波矢K0反射線的波矢KOCA反射球倒格矢Kh第五十九頁，共128頁。4.1電子衍射花樣的形成

電子衍射花樣實(shí)際上是晶體的倒易點(diǎn)陣與衍射球面相截部分在熒光屏上的投影。電子衍射圖取決于倒易陣點(diǎn)相對(duì)于衍射球面的分布情況。第六十頁，共128頁。4.

電子衍射物相分析4.1電子衍射花樣的形成4.2

電子衍射的基本公式4.3各種結(jié)構(gòu)的衍射花樣4.4選區(qū)電子衍射4.5衍射花樣分析第六十一頁，共128頁。4.2

電子衍射的基本公式由于電子束波長很短，衍射球的半徑很大，在倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)O附近，衍射球面非常接近平面。在恒定的實(shí)驗(yàn)條件下是一個(gè)常數(shù)，稱為衍射常數(shù)。第六十二頁，共128頁。4.

電子衍射物相分析4.1電子衍射花樣的形成4.2

電子衍射的基本公式4.3各種結(jié)構(gòu)的衍射花樣4.4選區(qū)電子衍射4.5衍射花樣分析第六十三頁，共128頁。4.3

各種結(jié)構(gòu)的衍射花樣單晶體的衍射花樣

不同入射方向的C－ZrO2衍射斑點(diǎn)(a)[111];(b)[011];(c)[001];(d)[112]第六十四頁，共128頁。4.3

各種結(jié)構(gòu)的衍射花樣多晶材料的電子衍射NiFe多晶納米薄膜的電子衍射(a)晶粒細(xì)小的薄膜(b)晶粒較大的薄膜第六十五頁，共128頁。4.3各種結(jié)構(gòu)的衍射花樣非晶態(tài)物質(zhì)衍射

典型的非晶衍射花樣第六十六頁，共128頁。4.

電子衍射物相分析4.1電子衍射花樣的形成4.2

電子衍射的基本公式4.3各種結(jié)構(gòu)的衍射花樣4.4選區(qū)電子衍射4.5衍射花樣分析第六十七頁，共128頁。4.4

選區(qū)電子衍射NiAl多層模的組織形貌(a)，大范圍衍射花樣(b)，單個(gè)晶粒的選區(qū)衍射(c)第六十八頁，共128頁。4.4

選區(qū)電子衍射電子束的光路具有可逆回溯的特點(diǎn)。如果在物鏡的像平面處加入一個(gè)選區(qū)光闌，只有A’B’范圍內(nèi)的成像電子能通過選區(qū)光闌，并最終在熒光屏上形成衍射花樣，這一部分花樣實(shí)際上是由樣品上AB區(qū)域提供的，所以在像平面上放置選區(qū)光闌的作用等同于在物平面上放置一個(gè)光闌。第六十九頁，共128頁。4.

電子衍射物相分析4.1電子衍射花樣的形成4.2

電子衍射的基本公式4.3各種結(jié)構(gòu)的衍射花樣4.4選區(qū)電子衍射4.5衍射花樣分析第七十頁，共128頁。4.5

衍射花樣分析4.5.1多晶體結(jié)構(gòu)分析4.5.2單晶體結(jié)構(gòu)分析4.5.3復(fù)雜電子衍射花樣第七十一頁，共128頁。4.5.1多晶體結(jié)構(gòu)分析多晶體的hkl倒易點(diǎn)是以倒易原點(diǎn)為中心，(hkl)晶面間距的倒數(shù)為半徑的倒易球面。此球面與Ewald反射球面相截于一個(gè)圓，所有能產(chǎn)生衍射的斑點(diǎn)都同理擴(kuò)展成圓，所以多晶的衍射花樣是一系列同心的環(huán)。環(huán)半徑正比于相應(yīng)的晶面間距的倒數(shù)

第七十二頁，共128頁。立方晶系中環(huán)的半徑第七十三頁，共128頁。消光規(guī)律簡單立方：不產(chǎn)生消光第七十四頁，共128頁。消光規(guī)律體心立方：當(dāng)H+K+L為偶數(shù)時(shí)：當(dāng)H+K+L為奇數(shù)時(shí)：第七十五頁，共128頁。消光規(guī)律面心立方：當(dāng)H、K、L全為奇數(shù)或偶數(shù)時(shí)：當(dāng)H、K、L中有兩個(gè)偶數(shù)或兩個(gè)奇數(shù)時(shí)：第七十六頁，共128頁。立方晶系中環(huán)的半徑簡立方：N=123456891011121314161718bcc:h+k+l=偶數(shù)，F(xiàn)0N=24681012141618fcc:hkl全奇數(shù)或全偶數(shù)F0N=348111216

第七十七頁，共128頁。4.5.1多晶衍射花樣的標(biāo)定1)測量環(huán)的半徑R;2)計(jì)算及／，其中為直徑最小的衍射環(huán)的半徑，找出最接近的整數(shù)比規(guī)律，由此確定了晶體的結(jié)構(gòu)類型，并可寫出衍射環(huán)的指數(shù)；3)根據(jù)和值可計(jì)算出不同晶面族的。根據(jù)衍射環(huán)的強(qiáng)度確定3個(gè)強(qiáng)度最大的衍射環(huán)的d值，借助索引就可找到相應(yīng)的ASTM卡片。全面比較d值和強(qiáng)度，就可最終確定晶體是什么物相。第七十八頁，共128頁。例如已知L＝17.00mm?，測得環(huán)半徑為8.42mm，11.88mm，14.52mm，16.84mm，18.88mm，確定此多晶物體的物相。R(mm)R2(mm2)Nd(實(shí)驗(yàn))I/I1(實(shí)驗(yàn))d(查表)I/I1(查表)8.4270.9022.021002.0110011.81141.141.44201.411514.52210.861.17401.173816.84283.681.0118.88356.5100.9由N的比值確定為bcc結(jié)構(gòu)，由d=L/R得到d=2.0-2.5?,發(fā)現(xiàn)－Fe的數(shù)據(jù)符合，確定此多晶物相為－Fe。第七十九頁，共128頁。4.5

衍射花樣分析4.5.1多晶體結(jié)構(gòu)分析4.5.2單晶體結(jié)構(gòu)分析4.5.3復(fù)雜電子衍射花樣第八十頁，共128頁。4.5.2單晶體結(jié)構(gòu)分析單晶體結(jié)構(gòu)分析的理論依據(jù)為：單晶電子衍射譜相當(dāng)于一個(gè)倒易平面，每個(gè)衍射斑點(diǎn)與中心斑點(diǎn)的距離符合電子衍射的基本公式：，從而可以確定每個(gè)倒易矢量對(duì)應(yīng)的晶面間距和晶面指數(shù)；第八十一頁，共128頁。4.5.2單晶體結(jié)構(gòu)分析當(dāng)晶體中的許多晶面族{hkl}同時(shí)與一個(gè)晶體學(xué)方向[uvw]平行時(shí)，這些晶面族統(tǒng)稱為一個(gè)晶帶，這個(gè)晶體學(xué)方向稱為晶帶軸。晶面族平行于晶帶軸的方向，其倒易矢量應(yīng)垂直于晶帶軸，構(gòu)成一個(gè)與晶帶軸方向成正交的二維倒易點(diǎn)陣平面(uvw)*，因此：

第八十二頁，共128頁。已知晶體結(jié)構(gòu)，確定晶面取向1)測量距離中心斑點(diǎn)最近的三個(gè)衍射斑點(diǎn)到中心斑點(diǎn)的距離；2)測量所選衍射斑點(diǎn)之間的夾角；

3)將測得的距離換算成面間距(Rd=L)；

4)將求得的d值與具體物質(zhì)的面間距表中的d值相對(duì)照(如PDF卡片)，得出每個(gè)斑點(diǎn)的{HKL}指數(shù)；5)決定離中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。若R1最短，則相應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)可以取等價(jià)晶面{H1K1L1}中的任意一個(gè)(H1K1L1)；第八十三頁，共128頁。已知晶體結(jié)構(gòu)，確定晶面取向6)決定第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)：第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)不能任選，因?yàn)樗偷谝粋€(gè)斑點(diǎn)間的夾角必須符合夾角公式。對(duì)立方晶系來說，兩者的夾角7)決定了兩個(gè)斑點(diǎn)，其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算法則求得：8)根據(jù)晶帶定理，求晶帶軸的指數(shù)，即零層倒易截面法線的方向：第八十四頁，共128頁。例子已知純鎳(fcc)的衍射花樣(a=0.3523nm)，相機(jī)常數(shù)L為1.12mmnm，確定該衍射花樣的晶帶軸。(1)各衍射斑點(diǎn)離中心斑點(diǎn)的距離為：r1=13.9mm,r2=3.5mm,r3=14.25mm；(2)夾角1=82o，2=76o；(3)由rd=L算出did1=0.0805nm查表得{331}d2=0.2038nm查表得{111}d3=0.0784nm查表得{420}r1r2r3φ1φ2第八十五頁，共128頁。例子(4)任意確定(H1K1L1)為(111)；(5)試選(H2K2L2)為符合實(shí)測值，而其他指數(shù)如，不符合夾角要求。(7)由晶帶定律可求得晶帶方向?yàn)椋?6)根據(jù)矢量運(yùn)算第八十六頁，共128頁。

對(duì)未知的結(jié)構(gòu)，進(jìn)行物相鑒定一張電子衍射圖能列出三個(gè)獨(dú)立的方程(兩個(gè)最短的倒易矢量長度和它們之間的夾角)；而一個(gè)點(diǎn)陣單胞的參數(shù)有六個(gè)獨(dú)立變量；從另一個(gè)角度來看，一張電子衍射圖給出的是一個(gè)二維倒易面，無法利用二維信息唯一地確定晶體結(jié)構(gòu)的三維單胞參數(shù)；因此從一張電子衍射圖上無法得到完整的晶體結(jié)構(gòu)的信息；為了得到晶體的三維倒易點(diǎn)陣需要繞某一倒易點(diǎn)陣方向傾轉(zhuǎn)晶體，得到包含該倒易點(diǎn)陣方向的一系列衍射圖，由它們重構(gòu)出整個(gè)倒易空間點(diǎn)陣。第八十七頁，共128頁。

對(duì)未知的結(jié)構(gòu)，進(jìn)行物相鑒定具體操作時(shí)，應(yīng)在幾個(gè)不同的方位攝取電子衍射花樣，保證能測出長度最小的八個(gè)R值。根據(jù)公式，將測得的距離換算成面間距d；查ASTM卡片和各d值都相符的物相即為待測的晶體。第八十八頁，共128頁。

標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法將實(shí)際觀察到的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)比，寫出斑點(diǎn)的指數(shù)并確定晶帶軸的方向。所謂標(biāo)準(zhǔn)花樣就是各種晶體點(diǎn)陣主要晶帶的倒易截面，它可以根據(jù)晶帶定理和相應(yīng)晶體點(diǎn)陣的消光規(guī)律繪出。一個(gè)較熟練的電鏡工作者，對(duì)常見晶體的主要晶帶標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣是熟悉的。因此，在觀察樣品時(shí)，一套衍射斑點(diǎn)出現(xiàn)(特別是當(dāng)樣品的材料已知時(shí))，基本可以判斷是哪個(gè)晶帶的衍射斑點(diǎn)。第八十九頁，共128頁。第九十頁，共128頁。第九十一頁，共128頁。4.5.3

復(fù)雜電子衍射花樣1）超點(diǎn)陣花樣。2）高階勞厄帶。3）菊池線。第九十二頁，共128頁。超點(diǎn)陣花樣但在AuCu3有序相中,晶胞中四個(gè)原子的位置分別確定地由一個(gè)Au原子和三個(gè)Cu原子所占據(jù)。當(dāng)H，K，L全奇全偶時(shí)，當(dāng)H，K，L有奇有偶時(shí)，并不消光。第九十三頁，共128頁。超點(diǎn)陣花樣無序相(a)和有序相(b)的[001]帶軸的衍射花樣第九十四頁，共128頁。高階勞愛斑點(diǎn)高階勞厄帶的形成機(jī)理(a)和一階勞厄帶與零階勞厄帶共存的衍射花樣(b)第九十五頁，共128頁。高階勞厄帶的特點(diǎn)高階勞厄帶的衍射斑點(diǎn)與零階勞厄帶的斑點(diǎn)有相同的分布和對(duì)稱性，只是有一個(gè)相對(duì)的位移；正的高階勞厄帶的衍射斑點(diǎn)在零階勞厄帶的斑點(diǎn)外側(cè)，負(fù)的高階勞厄帶的衍射斑點(diǎn)靠近透射斑點(diǎn)。第九十六頁，共128頁。菊池衍射圖90°KikuchibandKikuchilines第九十七頁，共128頁。菊池線的產(chǎn)生機(jī)理入射電子在晶體中遭受非彈性散射散射強(qiáng)度隨散射方向而變?cè)馐芊菑椥陨⑸涞碾娮釉俅问艿骄娴膹椥陨⑸?Bragg衍射)亮線暗線Kikuchi線第九十八頁，共128頁。菊池線的幾何特征(1)hkl菊池線對(duì)與中心斑點(diǎn)到hkl衍射斑點(diǎn)的連線正交，而且菊池線對(duì)的間距與上述兩個(gè)斑點(diǎn)的距離相等，Rd=L；(2)一般情況下，菊池線對(duì)的增強(qiáng)線在衍射斑點(diǎn)附近，減弱線在透射斑點(diǎn)附近；(3)hkl菊池線對(duì)的中線對(duì)應(yīng)于(hkl)面與熒光屏的截線。兩條中線的交點(diǎn)稱為菊池極，為兩晶面所屬晶帶軸與熒光屏的交點(diǎn)；(4)傾動(dòng)晶體時(shí)，菊池線好象與晶體固定在一起一樣發(fā)生明顯的移動(dòng)，精度達(dá)0.1°第九十九頁，共128頁。

第九章電子衍射及顯微分析1.透射電鏡的一般知識(shí)2.TEM工作原理3.透射電鏡的結(jié)構(gòu)4.電子衍射物相分析5.電子顯微襯度像 第一百頁，共128頁。5.

電子顯微襯度像

5.1襯度定義5.2

四種襯度5.2.1質(zhì)厚襯度5.2.2衍射襯度5.2.3相位襯度5.2.4原子序數(shù)襯度第一百零一頁，共128頁。5.1

襯度(contrast)定義襯度(contrast)定義：兩個(gè)相臨部分的電子束強(qiáng)度差對(duì)于光學(xué)顯微鏡，襯度來源是材料各部分反射光的能力不同。當(dāng)電子逸出試樣下表面時(shí)，由于試樣對(duì)電子束的作用，使得透射到熒光屏上的強(qiáng)度是不均勻的，這種強(qiáng)度不均勻的電子象稱為襯度象。第一百零二頁，共128頁。5.

電子顯微襯度像

5.1襯度定義5.2

四種襯度5.2.1質(zhì)厚襯度5.2.2衍射襯度5.2.3相位襯度5.2.4原子序數(shù)襯度第一百零三頁，共128頁。5.2

四種襯度質(zhì)量－厚度襯度(Mass-thicknesscontrast)：是由于材料的質(zhì)量厚度差異造成的透射束強(qiáng)度的差異而產(chǎn)生的襯度(主要用于非晶材料)。衍射襯度(Diffractioncontrast)：由于試樣各部分滿足布拉格條件的程度不同以及結(jié)構(gòu)振幅不同而產(chǎn)生的(主要用于晶體材料)。相位襯度(Phasecontrast)：試樣內(nèi)部各點(diǎn)對(duì)入射電子作用不同，導(dǎo)致它們?cè)谠嚇映隹诒砻嫔舷辔徊灰?，?jīng)放大讓它們重新組合，使相位差轉(zhuǎn)換成強(qiáng)度差而形成的。原子序數(shù)襯度(Zcontrast)：襯度正比于Z2。相位襯度和振幅襯度同時(shí)存在。

第一百零四頁，共128頁。5.

電子顯微襯度像

5.1襯度定義5.2

四種襯度5.2.1質(zhì)厚襯度5.2.2衍射襯度5.2.3相位襯度5.2.4原子序數(shù)襯度第一百零五頁，共128頁。5.2.1

質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度的形成：由于試樣各部分對(duì)電子散射能力不同，使得透射電子數(shù)目不同，而引起強(qiáng)度差異，形成襯度。對(duì)于非晶樣品，入射電子透過樣品時(shí)碰到的原子數(shù)目越多(或樣品越厚)，樣品原子核庫侖電場越強(qiáng)(或原子序數(shù)或密度越大)，被散射到物鏡光闌外的電子就越多，而通過物鏡光闌參與成像的電子強(qiáng)度就越低，即襯度與質(zhì)量、厚度有關(guān)，故叫質(zhì)厚襯度。

第一百零六頁，共128頁。質(zhì)厚襯度ThemassandthicknesscontrastofInxGa12xAsQDsonaGaAssurface.第一百零七頁，共128頁。質(zhì)厚襯度的公式襯度與原子序數(shù)Z，密度，厚度t有關(guān)。用小的光闌(θ小)襯度大；降低電壓V，能提供高襯度第一百零八頁，共128頁。5.

電子顯微襯度像

5.1襯度定義5.2

四種襯度5.2.1質(zhì)厚襯度5.2.2衍射襯度5.2.3相位襯度5.2.4原子序數(shù)襯度第一百零九頁，共128頁。5.2.2

衍射襯度晶粒A與入射束不成布拉格角，不產(chǎn)生衍射，透射束強(qiáng)度IA=I0晶粒B與入射束滿足布拉格衍射，衍射束強(qiáng)度為Ihkl，透射束強(qiáng)度IB=I0-Ihkl如果讓透射束通過物鏡光闌，擋住衍射束，A晶粒比B晶粒亮(明場象)。如果讓hkl衍射束通過物鏡光闌，擋住透射束，B晶粒比A晶粒亮(暗場像)第一百一十頁，共128頁。5.2.2

衍射襯度顯示析出相(ZrAl3)在鋁合金基體中分布衍襯像(a)明場像

(b)暗場像第一百一十一頁，共128頁。5.2.2

衍射襯度鋁合金中位錯(cuò)分布形態(tài)的衍襯像(a)明場像

(b)暗場像第一百一十二頁，共128頁。TEM衍襯分析必須的條件必須有一個(gè)孔徑足夠小的物鏡光闌(d~10-30μm)；樣品必須在適當(dāng)?shù)慕嵌确秶鷥?nèi)可任意傾斜，以便利用晶體位向的變化選擇適于成像的合適條件；TEM應(yīng)有方便的選區(qū)衍射裝置，以便隨時(shí)觀察和記錄衍射花樣，選擇用以成像的衍射