農(nóng)用地土壤污染狀況詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定

管理制度農(nóng)用地土壤污染狀況詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定本技術(shù)規(guī)定是對(duì)農(nóng)用地土壤污染狀況詳查(以下簡(jiǎn)稱詳查)工作全過程質(zhì)量管理的基本要求。將加工完成的詳查樣品混勻后以四分法制備而成；采用鮮樣分析測(cè)試的檢測(cè)項(xiàng)目，如土壤中多環(huán)芳烴等有機(jī)3.1各省(區(qū)、市)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按照本省(區(qū)、市)詳查實(shí)施方案和本規(guī)定制定本省(區(qū)、市)掌部質(zhì)量控制計(jì)劃，從嚴(yán)落實(shí)全過程質(zhì)量控制措施，并自覺接受國家和省級(jí)詳查工作管理機(jī)構(gòu)統(tǒng)一組織的質(zhì)量監(jiān)督檢查(以下簡(jiǎn)稱質(zhì)量檢查)。質(zhì)量自評(píng)價(jià)報(bào)告，各省(區(qū)、市)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)負(fù)責(zé)編制本省(區(qū)、市)詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制工作 管理制度樣現(xiàn)場(chǎng)檢查；文件資料檢查的采樣所 管理制度評(píng)價(jià)。技術(shù)規(guī)定》開展土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣品制備(以下簡(jiǎn)稱制樣)和保存工作。制措施防止樣品在制備和加工過程發(fā)生沾污、已加工樣品的樣品重量或粒度未達(dá)到規(guī)定要求、樣品標(biāo)識(shí)不清或施：組品。存在嚴(yán)重質(zhì)量問題，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求該制樣單位重新制備最近兩次檢查期間制備的所有樣品，或安排其他合格制樣單位重新制備相關(guān)樣品；如未發(fā)現(xiàn)新的嚴(yán)重質(zhì)量問題，該制樣單位應(yīng)重新制備發(fā)生嚴(yán)重術(shù) 管理制度市)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室：6.4樣品經(jīng)驗(yàn)收合格后，接樣單位樣品管理員應(yīng)在樣品交接記錄(見附1表1-4)上簽字，注明接樣日5各省(區(qū)、市)流轉(zhuǎn)中心應(yīng)根據(jù)省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室的統(tǒng)一安排，在詳查送檢樣品中插入密碼平行適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施。當(dāng)在樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存和分析測(cè)試過程發(fā)現(xiàn)但不限于下列嚴(yán)重質(zhì)量問題污。部擇與確認(rèn)，在分析測(cè)試方法。1.2檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在正式開展詳查樣品分析測(cè)試任務(wù)之前，應(yīng)參照《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技理制度線性范圍等方法各項(xiàng)特性指標(biāo)的確認(rèn)，并形成相關(guān)質(zhì)量記錄。必要時(shí)，應(yīng)編制實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試方法作業(yè)指導(dǎo)量控制空白試驗(yàn)可忽略不計(jì)；若空白樣品分析測(cè)試結(jié)果略高于方法檢出限但比較穩(wěn)定，可進(jìn)行多次重復(fù)試驗(yàn)，計(jì)算空白樣品分析測(cè)試平均值并從樣品分析測(cè)試結(jié)果中扣除；若空白樣品分析測(cè)試結(jié)果明顯超過正常值，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)查找原校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液。采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時(shí)，一般應(yīng)至少使用5個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(除空白外)，覆蓋被測(cè)樣r性檢查否發(fā)生顯著變化。分析測(cè)試方法有規(guī)定的，按分析測(cè)試方法的規(guī)定進(jìn)行；分析測(cè)試方法無規(guī)定時(shí)，無機(jī)檢測(cè)8.2.3.2平行雙樣分析一般應(yīng)由本實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理人員將平行雙樣以密碼編入分析樣品中交檢測(cè)人員.2.3.3若平行雙樣分析的相對(duì)偏差(RD)在允許范圍內(nèi)，則該平行雙樣的精密度控制為合格，否則為理制度控制準(zhǔn)物質(zhì)a)當(dāng)具備與被測(cè)土壤或農(nóng)產(chǎn)品樣品基體相同或類似的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在每批次樣品分析時(shí)同步均b)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的分析測(cè)試結(jié)果(x)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值(或標(biāo)準(zhǔn)值)(μ)進(jìn)行比較，計(jì)算相對(duì)誤差Ec對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品分析測(cè)試合格率要求應(yīng)達(dá)到100%。當(dāng)出現(xiàn)不合格結(jié)果時(shí)，應(yīng)查明其原因，采取 理制度圍精密度準(zhǔn)確度檢測(cè)項(xiàng)目室內(nèi)相對(duì)偏差室間相對(duì)偏差加標(biāo)回收率相對(duì)誤差(mg/kg)(%)(%)(%)(%)＜0.1354075~110±400.1~0.485~11090~10575~1100.1~0.485~11090~10585~10510~2090~10590~10585~10520~3090~10590~10580~11020~4085~11090~10585~11050~9085~11090~10585~11050~9085~11090~10580~11020~4085~11090~105 理制度 0.1~0.20.1~0.20.1~1.020~300.1~1.00.1~1.050~900.1~1.0(%)(%)(%)75~11085~11090~10575~11085~11090~10590~10590~10590~10590~10590~10590~10585~11085~11090~10585~11085~11090~10585~11085~11090~10585~11085~11090~105(%) 理制度相對(duì)偏差(%)物2)本表為一般性要求，凡在《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定》中加標(biāo)回收率(%)80~12090~110SD60~14060~140收率試驗(yàn)a)當(dāng)沒有合適的土壤或農(nóng)產(chǎn)品基體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，應(yīng)采用基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)對(duì)準(zhǔn)確b)基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)應(yīng)在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與試樣應(yīng)在相同的前處理和分析條件下進(jìn)行分析測(cè)試。加標(biāo)量可視被測(cè)組分含量而定，含量高的可加入被測(cè)組分含量的0.5~1.0倍，含量低的可加2~3倍，但加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不得超出分析測(cè)試方法的測(cè)定d的要求應(yīng)達(dá)到100%。當(dāng)出現(xiàn)不合格結(jié)果時(shí)，應(yīng)查明圖a繪制準(zhǔn)確度控制圖對(duì)樣品分析測(cè)試過程進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控。b)準(zhǔn)確度控制圖可通過多次分析測(cè)試所用質(zhì)控樣品獲得的均值(x)與標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)進(jìn)析測(cè)試正常，此批次樣品分析測(cè)試結(jié)果可靠；如果測(cè)定值落在上下控制線之外，表示分析測(cè)試析測(cè)試結(jié)果雖可接受，但有失控傾向，應(yīng)予以注意。 理制度樣品復(fù)檢果按檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)，計(jì)算該批次樣品的檢測(cè)中位值，并對(duì)分析測(cè)試結(jié)果高于中位值5限值(見表4)的所有異常樣品進(jìn)行復(fù)檢。序號(hào)序號(hào)污染物標(biāo)準(zhǔn)限值(mg/kg)1鉛(以Pb計(jì))0.2小麥0.12鎘(以Cd計(jì))水稻0.23總汞(以Hg計(jì))0.02小麥0.54總砷(以As計(jì))水稻0.25鉻(以Cr計(jì))1.06銅(以Cu計(jì))107鋅(以Zn計(jì))508鎳(以Ni計(jì))1.0記錄與審核8.2.6.3分析測(cè)試原始記錄應(yīng)有檢測(cè)人員和審核人員的簽名。檢測(cè)人員負(fù)責(zé)填寫原始記示8.2.7.1詳查樣品分析測(cè)試結(jié)果應(yīng)按照分析方法規(guī)定的有效數(shù)字和法定計(jì)量單位進(jìn)行表示。示 理制度一組分析數(shù)據(jù)用Grubbs、Dixon檢驗(yàn)法剔除離群值后以平均值報(bào)告分析測(cè)試結(jié)量控制詳查實(shí)驗(yàn)室主要通過在詳查樣品中隨機(jī)插入密碼平行樣品和統(tǒng)一監(jiān)控樣品對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室樣品分析測(cè)試過程進(jìn)行外部質(zhì)量控制。必要時(shí)，采用留樣復(fù)檢、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等其他外部質(zhì)量品分析隨詳查樣品一起交承擔(dān)詳查樣品分析測(cè)試任務(wù)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析測(cè)試，另一份由其他檢測(cè)8.3.1.2通過比較實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間對(duì)密碼平行樣品分析測(cè)試結(jié)果的一致性進(jìn)行詳查樣品分析8.3.2.2通過比較實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試結(jié)果與統(tǒng)一監(jiān)控樣品指定值的一致性進(jìn)行詳查準(zhǔn)確度.3.3留樣復(fù)檢室應(yīng)按規(guī)定要求妥善保存詳查樣品及有機(jī)樣品提取液。室間比對(duì)8.3.4.2各省(區(qū)、市)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)本省(區(qū)、市)詳查樣品分析測(cè)試數(shù)據(jù)質(zhì)量情況，有針對(duì)性地組織開展本省(區(qū)、市)實(shí)驗(yàn)室間分析測(cè)試比對(duì)活動(dòng)。價(jià)析測(cè)試結(jié)果的可靠性和合理性進(jìn)行全面、綜合的質(zhì)量評(píng)價(jià)，并提交質(zhì)量評(píng)價(jià)總結(jié)報(bào)告。報(bào)告內(nèi)b)選用的分析測(cè)試方法； 理制度c)本實(shí)驗(yàn)室開展方法確認(rèn)所獲得的各項(xiàng)方法特性指標(biāo)；d)樣品分析測(cè)試精密度控制合格率(要求達(dá)到95%)；e)樣品分析測(cè)試準(zhǔn)確度控制合格率(要求達(dá)到100%)；f)異常樣品復(fù)檢合格率(要求達(dá)到95%)；g)為保證樣品分析測(cè)試質(zhì)量所采取的各項(xiàng)措施；h)總體質(zhì)量評(píng)價(jià)。量評(píng)價(jià)樣品分析測(cè)試結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)a)對(duì)密碼平行樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間分析測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量，主要通過由樣品分析測(cè)試結(jié)果獲得的污染狀況評(píng)價(jià)結(jié)果的一致性進(jìn)行評(píng)價(jià)。即無論實(shí)驗(yàn)室內(nèi)還是實(shí)驗(yàn)室間，只要依據(jù)兩個(gè)分析測(cè)試結(jié)果獲得的污染狀況評(píng)價(jià)結(jié)果同為不超標(biāo)、或者超標(biāo)相同的倍數(shù)，即可簡(jiǎn)單認(rèn)為兩個(gè)分析測(cè)試結(jié)果的精密度可接受，為合格結(jié)果；當(dāng)由樣品分析測(cè)試結(jié)果獲得的污染狀況評(píng)價(jià)b碼平行樣品累積檢測(cè)質(zhì)量合格率應(yīng)達(dá)到90%，實(shí)驗(yàn)c采取以下措施：量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求該檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)與該密碼平行樣品一起送檢的所有詳查樣品進(jìn)行復(fù)檢；如復(fù)檢確認(rèn)屬于密碼平行樣品本身引起的分析測(cè)試誤差，只要與該批次送檢樣品同期實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部對(duì)實(shí)驗(yàn)室間不合格結(jié)果，由省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室通知兩個(gè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)留樣進(jìn)行交叉復(fù)求發(fā)生問題的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)與該密碼平行樣品一起送檢的所有詳查樣品進(jìn)行復(fù)檢；如復(fù)檢確認(rèn)屬于密碼平行樣品本身引起的分析測(cè)試誤差，只要與該批次送檢樣品同期實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)結(jié)果合格。如發(fā)生問題的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)交叉復(fù)檢結(jié)果有異議，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室可委托國內(nèi)樣品分析測(cè)試結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)a)對(duì)統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量主要通過與指定值的相對(duì)誤差(見8.2.4.1)進(jìn)b)實(shí)驗(yàn)室對(duì)統(tǒng)一監(jiān)控樣品分析測(cè)試質(zhì)量合格率按土壤和農(nóng)產(chǎn)品樣品分別進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，要求每種類型樣品中單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的累積合格率應(yīng)達(dá)到90%。無機(jī)、有機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目的基本統(tǒng)計(jì)單元應(yīng)確保對(duì)單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的累積合格率要求不降低。結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià) 理制度省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)從流轉(zhuǎn)中心或省級(jí)樣品庫向檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室提供一份與復(fù)檢不合格樣品點(diǎn)位相同的留存樣品再次復(fù)檢。如再次復(fù)檢結(jié)果與初次分析測(cè)試結(jié)果一致、但與前次復(fù)檢結(jié)果不一致，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室可采用檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的初次分析測(cè)試結(jié)果；如再次復(fù)檢結(jié)果與前次復(fù)檢結(jié)果一致、但與初次分析測(cè)試結(jié)果不一致，省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)發(fā)現(xiàn)問題比對(duì)結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)2014)執(zhí)行。負(fù)責(zé)組織比對(duì)活動(dòng)的國家或省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)要求出現(xiàn)不合格結(jié)果的檢測(cè)實(shí)并提交整改有效證明材料。求編制紙質(zhì)檢測(cè)報(bào)告外，還須按照詳查檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試數(shù)據(jù)填報(bào)系統(tǒng)要求填報(bào)樣品分析測(cè)市)的質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室報(bào)送該批次送檢樣品的紙質(zhì)檢測(cè)報(bào)告和數(shù)據(jù)填報(bào)系統(tǒng)導(dǎo)出的電子數(shù)據(jù)。。樣品采集制備流轉(zhuǎn)與保存質(zhì)量控制檢查記錄性采樣點(diǎn)檢查經(jīng)度緯度/度/度采樣方法檢查合施 管理制度理制度市縣性采樣點(diǎn)位圖檢查采樣記錄和照片檢查理制度制樣場(chǎng)所制樣工具制樣流程已加工樣品(含影像記錄)干燥研磨篩分混勻重量粒度包裝性理制度20-理制度樣包編號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目樣品數(shù)量樣品重量包裝完好標(biāo)簽完好保存溫度送檢時(shí)間日錄號(hào)21-理制度改進(jìn)情況：年月日日年月理制度子數(shù)據(jù)填報(bào)記錄型號(hào)員目期法價(jià)號(hào)型期目員價(jià)標(biāo)準(zhǔn)值及