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文檔簡介

有用標(biāo)準(zhǔn)文檔一、分析根底

瓊州學(xué)院2023年《食品分析》考試復(fù)習(xí)攻略1、食品分析的一般步驟:樣品的采集;制備、保存;樣品預(yù)處理;成分分析;數(shù)據(jù)記錄、整理;分析報告撰寫2、依據(jù)樣品的采集過程樣品分為:檢樣、原始樣品、平均樣品3、采集方法:隨機取樣、代表性取樣〔糧食、油料類常用四分法〕41〕粉碎法〕滅酶法〕〔測定食品中無機成分的含量〕〔揮發(fā)性酸含量〔〔苯甲酸含量〕測定〕6〕色層分別法〔色素〕7〕化學(xué)分別法〔磺化法和皂化法用于除去油脂及農(nóng)藥樣品凈化;沉淀分別法和掩蔽法都用于排解干擾〕8〕濃縮法5、感官檢驗方法:視覺、味覺、觸覺、嗅覺、聽覺檢驗6、感官檢驗方法:顯著水平越高,表示的是原假設(shè)是真這個結(jié)論所犯錯誤的可能性就越高。三種檢驗方法:差異檢驗;標(biāo)度和類別檢驗;分析或描述性檢驗原假設(shè)、備擇假設(shè)、顯著水平的概念。7、幾種密度計:1〕糖錘度密度計:20℃時,1%純蔗糖溶液為1°Bx,當(dāng)溫度高于標(biāo)準(zhǔn)溫度時,糖液體積增大,使相對密度削減。所以,溫度高于標(biāo)準(zhǔn)溫度必需加上校正值〕2〕乳稠計測量相對密度的范圍為1.015~1.045。乳稠計讀數(shù)=〔相對密度-1.000〕×100015℃/1520℃/4℃兩種。兩者的關(guān)系是先者的讀數(shù)為后者讀數(shù)加2或所得的相對密度值高0.002。使用乳稠計時,假設(shè)測定溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度,應(yīng)將讀數(shù)校正為標(biāo)準(zhǔn)溫度下的讀數(shù)。對于20℃/4℃乳稠計,在10~25℃范圍內(nèi),溫度每上升1℃,乳稠計讀數(shù)平均下降0.2°0.0002,所以當(dāng)乳溫高于標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時,則每高0.2°酒周密度計:表示溶液中含酒精的體積百分含量,刻度是用酒精濃度〔體積分?jǐn)?shù)〕2001%1100ml酒精溶液中含乙醇l,故從酒精計上可直接讀取酒精溶液的體積分?jǐn)?shù)〔留意:T≠0校正,且刻度標(biāo)識是從上到下,為由大到小〕4〕波美密度計:刻度表示的是液體的濃度或者質(zhì)量分?jǐn)?shù)。8、密度瓶上小帽的作用有用標(biāo)準(zhǔn)文檔該小帽使得帶溫度計的周密密度瓶處于封閉狀態(tài),以免樣液溫度發(fā)生轉(zhuǎn)變;當(dāng)溫度上升時,液體體積膨脹,可排出少量液體維持測液體的體積恒定;肯定程度上防止液體揮發(fā)。9、阿貝折射儀:(原理)n樣液=n棱鏡.sina臨10、旋光法:對于變旋光物質(zhì)為什么配成溶液后的樣品要過夜再測定?α型和β過夜后再測定。11、水的色度:真色是指用澄清或離心等方法去除懸浮物后的色度表色是指溶于水樣中物質(zhì)的顏色和懸浮物顏色的總稱12、黏度:液體在外力作用下發(fā)生流淌時,分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力1cm/s1cm2的液面上所需的切向力的大小運動粘度:一樣溫度下,液體確實定粘度與密度的比值(s)或?qū)⒋藭r間與規(guī)定溫度下同體積水流出時間之比。常是水或適當(dāng)?shù)囊后w。二、水分的測定13、水分含量的測定:1、直接枯燥法:面包2、減壓枯燥法:淀粉制品〔減壓不會糊化、豆制品、糖漿、蜂蜜、蔬菜、水果、味精3、蒸餾法:香料、谷類、干果、油類防止水分溶解在有機溶劑中,生成乳濁液,可以添加少量戊醇、異丁醇4、卡爾-費休法:脂肪油品中痕量水分的測定,以及仲裁卡爾-費休試劑:SO、I、吡啶、甲醇2 214、在水分測定過程中,枯燥器有什么作用?怎樣正確地使用和維護枯燥器?作用:枯燥和冷卻〕枯燥劑不行放得太多,以免污染坩堝底部變色硅膠枯燥時為藍色,受潮后變粉紅色??梢栽?20℃熱烘受潮的硅膠待其變藍后反復(fù)使用,直至裂開不能用為止翻開枯燥器時,不能往上掀蓋,應(yīng)用左手按住枯燥器稍推開,等冷空氣緩緩進入后,才能完全推開,蓋子必需放在桌子上有用標(biāo)準(zhǔn)文檔(4)枯燥的樣品不要放在空洞上面,以防止枯燥劑得不到很好的利用15、在水分測定時為什么加熱樣品要冷卻后稱量?①會引起熱對流影響稱量的準(zhǔn)確性;②會對天平造成損壞。16、水分活度:溶液中水的逸度與純水逸度之比測定方法:康威力氏皿集中法、水分活度測定儀、溶劑萃取法17、(P621-2題〕三、糖類測定〔重點〕18、復(fù)原糖測定提取劑:乙醇〔70-75%〕[此溶液中蛋白質(zhì)、淀粉和糊精不能溶解]水 提取液總含有果膠、色素、淀粉、蛋白質(zhì)、有機酸19、測復(fù)原糖的第一法為:①直接滴定法②高錳酸鉀滴定法20、直接滴定法①甲液:Cuso4、次甲基藍〔指示劑〕 乙液:酒石酸鉀鈉、NaOH、亞鐵氰化鉀過量的復(fù)原糖將次甲基藍從氧化態(tài)的藍色復(fù)原到無色,即為滴定終點。21、在直接滴定法中為什么要用相應(yīng)的復(fù)原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液去標(biāo)定酒石酸銅溶液?由于葡萄糖與酒石酸銅溶液實際的反響的比例不是方程式的1:6反響,試驗結(jié)果說明1mol5Cu2+,而且還隨滴定速度,火爐的加熱速度等外界條件轉(zhuǎn)變Cu2+離子反響的正確比例,必需標(biāo)定。22、為什么在測定復(fù)原糖試驗時滴定必需在沸騰狀況下滴定?沸騰條件下可以加快復(fù)原糖和Cu2+離子的反響速度次甲基藍變色反響時可逆的,復(fù)原型次甲基藍遇空氣中氧時,又會被氧化為氧化次甲基藍和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。23明顯,消退氧化亞銅沉淀對滴定終點觀看的干擾。24次甲基藍的變色反響時可逆的,當(dāng)樣液中的復(fù)原糖將呈藍色的氧化態(tài)次甲基藍復(fù)原成有用標(biāo)準(zhǔn)文檔過后又會呈現(xiàn)藍紫色。25-硫酸法⑤DNS比色法⑥酶-比色法〔準(zhǔn)確度較高,為仲裁法〕26、為什么要嚴(yán)格掌握蔗糖水解條件:準(zhǔn)確的結(jié)果;同時,防止其他雙糖、低聚糖和淀粉水解,使測定結(jié)果偏高。蔗糖的水解50ml5ml6mol/L鹽酸溶液,68-7015min。27、蔗糖測定時要乘以多少換算系數(shù)將轉(zhuǎn)換糖量轉(zhuǎn)換為蔗糖:0.9528、纖維素含量測定〔稱量法〕原理:化鉀溶液處理,使蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚處理以除去單寧、色素及剩余脂肪,所得的殘渣即為粗纖維,如其中含有無機物質(zhì),可經(jīng)灰化后扣除。、淀粉總量的測定〔旋光法:氯化鈣溶液提取溶液;氯化錫沉淀液中蛋白質(zhì)排解干擾。四、脂類測定30、脂類三種提取劑優(yōu)缺點乙醚GB中關(guān)于脂肪含量的測定都承受它作提取劑。缺點:乙醚沸點低6℃〔含水乙醚在萃取脂肪的同時,會抽提出糖分等非脂成分。所以必需用無水乙醚作提取劑,被測樣品也要事先烘干〕石油醚優(yōu)點:溶解脂肪力量比乙醚弱,提取效率不高缺點:允許樣品含微量的水分;沸點比乙醚高,不太易燃氯仿—甲醇一種有效的溶劑,對脂蛋白、磷脂提取效率較高。特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品〔能萃取結(jié)合態(tài)的脂肪〕31〔國標(biāo)規(guī)定的第一法,適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)脂類含量較少〕②氯仿-甲醇提取法——{測定的時游離的脂肪含量}有用標(biāo)準(zhǔn)文檔32、乳脂肪:羅茲-哥特里法、巴布科克氏法和蓋勃氏法 記名稱33、堿性乙醚法〔羅茲-哥特里法〕測定乳脂肪時參加乙醇的作用?入醚層,影響結(jié)果。清楚,得到良好的分別效果。34、油脂的化學(xué)特性:①酸價:中和1g油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量〔mg)0g油脂所吸取的氯化碘或溴化碘換算成碘的質(zhì)量。③過氧化值:滴定1g油脂所需用(0.002mol/L)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積〔mL)。④皂化價:中和1g油脂中所含全部脂肪酸〔游離+結(jié)合的〕所需氫氧化鉀的質(zhì)量〔mg)〔游離脂肪酸越多,皂化價越高;甘油酯越多,皂化價越低〕⑤羰基價⑥乙?;担?g乙?;挠椭夥懦龅拇姿崴牡臍溲趸浀馁|(zhì)量稱為乙?;?。五、蛋白質(zhì)和氨基酸的測定〔重點〕35、凱氏定氮法 記名稱①原理:樣品加濃硫酸消化→加堿〔40g/L40%〕蒸餾→吸取〔硼酸〕與滴定〔鹽酸或者硫酸〕樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱進展消化,使蛋白質(zhì)分解,其中碳和氫被氧化成二氧化碳和水逸出,而樣品中的有機氮轉(zhuǎn)換為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾,使氨蒸出,用硼酸吸取后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計算出蛋白質(zhì)的含量。②樣品消化過程參加濃硫酸的作用:脫水性,使有機物脫水后被炭化為碳、氫、氮復(fù)原為二氧化硫。化硫,氨隨之與硫酸作用生成硫酸銨留在酸性溶液中。③消化時參加各種試劑的作用4的作用〔增溫劑:提高溶液的沸點而加快有機物分解〔鉀〕CuSO4三個作用:催化反響進展有用標(biāo)準(zhǔn)文檔指示消化終點的到達蒸餾時作為堿性反響的指示劑消化過程顏色變化:藍色-黑色-藍綠色開頭參加硫酸時,硫酸銅呈藍色,炭化時,溶液呈現(xiàn)黑色,當(dāng)有機物全部消化完后,不再有硫酸亞銅的生成,溶液呈現(xiàn)清亮的藍綠色甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑〔綠→紅〕④試驗測得的是總氮量,要換算成蛋白質(zhì),乘上系數(shù):6.25⑤說明及留意事項:消化時不要用強火,應(yīng)保持緩和沸騰,以免樣品粘附瓶內(nèi)壁,導(dǎo)致消化不完全造成氮損失消化過程中應(yīng)留意不時轉(zhuǎn)動凱式燒瓶,以便利用冷凝液將瓶壁殘渣洗下促進消化假設(shè)脂肪和糖較多時,消化過程中簡潔產(chǎn)生泡沫,防止泡沫溢出可以用小火加熱并搖動燒瓶或者參加辛醇或硅油消泡劑36、樣品經(jīng)消化蒸餾之前為很么要參加氫氧化鈉?這時溶液的顏色會發(fā)生什么變化?為什么?假設(shè)沒有變化,說明白什么問題?①參加氫氧化鈉溶液呈堿性,使氨氣釋放完全。②這時經(jīng)消化后呈現(xiàn)藍綠色的樣液變黑褐色,隨著氫氧化鈉的參加有氫氧化銅沉淀生CuO使溶液成現(xiàn)呈現(xiàn)黑褐色③沒有此種顏色的變化說明蒸餾前加堿量缺乏37、雙縮脲法測蛋白質(zhì)蛋白質(zhì)與硫酸銅及氫氧化鈉反響生成紫紅色協(xié)作物38、甲醛滴定法測定氨基酸態(tài)氮滴定羧基,并用間接的方法測定氨基酸總量量滴定管。③試劑:中性紅試劑〔標(biāo)準(zhǔn)強堿溶液滴定時氨基酸樣液時:紅色→琥珀色百里酚酞試劑及甲醛〔標(biāo)準(zhǔn)強堿滴定時:滴定終點成淡藍色〕39、測量蛋白質(zhì)和氨基酸各自的方法蛋白質(zhì):凱氏定氮法、雙縮脲法、紫外吸取法、福林-酚比色法、考馬斯亮藍染料比色法、有用標(biāo)準(zhǔn)文檔水楊酸比色法、紅外光譜法、比濁法、杜馬斯法氨基酸:甲醛滴定法、電位滴定法、茚三酮比色法〔氨基酸在堿性溶液中能與茚三酮作用,生成藍紫色化合物鄰本二甲醛法〔熒光法、三硝基苯磺酸法、乙酰丙酮和甲醛熒光法六、灰分:直接枯燥法灰化容器直接枯燥法灰化容器稱量瓶坩堝設(shè)備及溫度95-105℃500-600℃冷卻稱量恒重標(biāo)準(zhǔn)2mg0.5mg41、總灰分測定的原理將食品經(jīng)炭化后置于500-600CO2、氮的氧化物及水分這些殘留物即為灰分,稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。42、加速灰化的方法去離子水〔不行直接灑在殘灰上,以防殘灰飛揚損失的C粒暴露出來,把玻璃棒上粘的東西用水沖進容器里,在水浴上蒸發(fā)至枯槁,至120~130℃烘箱內(nèi)枯燥,再灼燒至恒重。⑵經(jīng)初步灼燒后,放冷,參加幾滴HNO3、H2O2等,蒸干后再灼燒至恒重,利用它們的氧化作用來加速C10%〔NH4〕2CO3灰分呈松散狀態(tài),促進灰化。⑶硫酸灰化法硫酸使陽離子全部以硫酸鹽形式成為肯定組分.承受硫酸的強氧化性加速灰化,結(jié)果用硫酸灰分來表示。中。⑷參加MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化劑,這類鎂鹽隨灰化而分解,與過剩的磷酸結(jié)合,殘有用標(biāo)準(zhǔn)文檔灰不熔融而呈松散狀態(tài),避開了碳粒被包裹,可縮短灰化時間,但產(chǎn)生了MgO會增重,也應(yīng)做空白試驗。⑸添加MgO、CaCO3等惰性不熔物質(zhì),它們的作用純屬機械性,它們和灰分混雜在一起,C粒不受掩蓋,應(yīng)做空白試驗,由于它們使殘灰增重。43、炭化的目的防止在灼燒時,因溫度高,試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)〔糖、蛋白質(zhì)、淀粉等〕在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝不經(jīng)炭化而直接灰化,碳粒易被包裹住,灰化不完全44、鈣的測定:①高錳酸鉀滴定法原理:樣品經(jīng)灰化后,用鹽酸溶解,在酸性溶液中,鈣與草酸生成草酸鈣沉淀,沉淀經(jīng)洗滌后,參加硫酸溶解,把草酸游離出來,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶Ca等量結(jié)合的草酸,依據(jù)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量,可計算出食品中Ca的含量?!猜然}草酸銨作沉淀劑〕

②終點顏色變化:無色-微紅色〔高錳酸鉀溶液的顏色〕45、鐵的測定:鄰菲羅啉〔鄰二氮菲〕比色法〔二價鐵在酸性條件下與其生成橙紅色的絡(luò)合物〕 記名稱46、碘的測定:氯仿萃取比色法〔碘溶于氯仿中呈現(xiàn)微紅色,但碘的含量要較低記名稱47、鉛的測定:雙硫腙比色法〔在堿性條件下與其形成雙硫腙鉛溶于三氯甲烷呈現(xiàn)不同顏色〕 記名稱七、維生素48A①前處理方法:皂化法和研磨法皂化法適用于維生素A含量不高的樣品,可削減脂溶性物質(zhì)的干擾,但操作費時,且易導(dǎo)致維生素A的損失研磨法適用于每克樣品維生素A5-10微克樣品的測定,如肝臟。②維生素特性〔推斷、選擇〕維生素A、D都對酸不穩(wěn)定,兩者易于被氧化,但Vd較穩(wěn)定維生素E在堿性條件下較穩(wěn)定,對熱與光都較穩(wěn)定,但是也易于氧化③維生素A的測定方法:三氯化銻比色法、紫外分光光度法、熒光法49、測定水溶性維生素時,從樣品中提取濃縮可承受哪些方法?B族維生素用鹽酸PH,加淀粉酶提取有用標(biāo)準(zhǔn)文檔維生素C用草酸水解,然后承受草酸-乙醇、偏磷酸-乙醇溶液直接提取50C的測定方法有哪些?其依據(jù)原理是什么?〔作業(yè)〕二硝基苯肼法〔前兩者都是要先將復(fù)原型氧化二氯靛酚氧化復(fù)原法51VC含量時,樣品的提取時為什么有時用1%2%的含量?2%草酸使酶失去活性,1%的草酸是用來穩(wěn)定VC,假設(shè)只用一樣濃度的草酸不能到達一樣的效果。八、酸度52、幾種酸度①總酸:食品中的可滴定酸,包括未離解的酸和已離解的酸。用酚酞〔95%乙醇配制〕作指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)的堿滴定酸。②牛乳酸:外表酸、真實酸的區(qū)分及表示方法外表酸又叫固有酸度,是指剛擠出來的穎牛乳本身具有的酸度;真實酸度也叫發(fā)酵酸度,是指牛乳放置過程中,乳酸菌作用下乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而上升的那局部酸度。酸度常用[1]°T表示牛乳酸度,表示100mL0.1mol/L氫氧化鈉液體積。[2]直接用乳酸的百分?jǐn)?shù)表示。③有效酸度:是指被測溶液中氫離子的濃度,所反映的是已經(jīng)離解的那局部酸度。53、揮發(fā)酸有哪幾種?①揮發(fā)酸主要是指醋酸和痕量的甲酸、丁酸等不包括的乳酸、琥珀酸、山梨酸②加適量磷酸可以使結(jié)合態(tài)的揮發(fā)酸游離出來九、添加劑54、氣相色譜法測定食品中苯甲酸和山梨酸時,制備樣品溶液時為什么要進展酸化處理?樣品處理時酸化可使山梨酸鉀、苯甲酸鈉轉(zhuǎn)變?yōu)樯嚼嫠岷捅郊姿幔⒃谒嵝詶l件下隨水蒸氣蒸餾,到達分別的目的。55、肉類發(fā)色劑名稱、格里斯試劑比色法〔亞硝酸鹽測定〕試劑、染料顏色①肉類常用發(fā)色劑:硝酸鹽和亞硝酸鹽②格離斯試劑比色法試劑:原料處理類:NaOH、硫酸鋅;顯色劑:N-1-萘基乙二胺溶液和對氨基苯磺酸溶液;弱酸調(diào)整試劑:氯化銨溶液。③顏色為紫紅色56、亞硫酸鹽檢測:①原理:亞硫酸鹽與四氯汞鈉反響生成穩(wěn)定絡(luò)合物,再與甲醛〔2g/L〕及鹽酸副玫瑰苯胺作有用標(biāo)準(zhǔn)文檔用生成紫紅色550nm有最大吸取峰。②參加四氯汞鈉的作用:作為吸取液吸取SO2,保證生成絡(luò)合物的穩(wěn)定性。十、有毒有害物質(zhì)檢測57、有毒有害概念在自然界全部的物質(zhì)中,當(dāng)某物質(zhì)或含有該物質(zhì)的物質(zhì)被按其原來的用途正常使用時,有害物質(zhì)有毒物質(zhì)物質(zhì)。58、有機氯、有機磷農(nóng)藥檢測器ECD、NPD59、農(nóng)藥獸藥殘留〔推斷、填空三類〕60、黃曲霉素的薄層色譜法(氨基酸〕十一、論述題1、7200分光光度計的使用和留意事項2、酸度計的使用和留意事項PH酸度計使用方法和留意事項使用方法:按下電源開關(guān),儀器預(yù)熱30分鐘,然后對儀器進展標(biāo)定。儀器的標(biāo)定〔兩點標(biāo)定〕PH=4.01和PH=6.86的緩沖溶液來標(biāo)定;假設(shè)為堿性,選取PH=6.86和PH=9.18的緩沖液來標(biāo)定按下“pH“鍵,斜率旋鈕調(diào)至100%位置。pH=6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖

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