樹(shù)脂對(duì)顏料分散體系的影響

樹(shù)脂對(duì)顏料分散體系的影響摘要：在彩色光阻劑的調(diào)制中，顏料作為著色劑添加于其中，并且性能的好壞直接影響了彩色光阻劑的優(yōu)劣。因此，為使顏料粒子微細(xì)、均勻、穩(wěn)定地分散于感光樹(shù)脂中，需要對(duì)顏料進(jìn)行分散。本文通過(guò)對(duì)分散后顏料粒度分布和存儲(chǔ)穩(wěn)定性的分析，研究了樹(shù)脂添加比例對(duì)顏料分散體系的影響。

關(guān)鍵詞：顏料；分散；樹(shù)脂；穩(wěn)定性

中圖分類(lèi)號(hào)：TN141.9文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

TheInfluenceofResinontheDispersiveSystemofPigment

LILin1,2,XUYun-hua1,YANGJiuxia2,ZHAOJisheng2,HEXuan2

(1.BeijingJiaoTongUniversity,Beijing100044,China;

2.BOETechnologyGroupCO.,Ltd.,Beijing100016,China)

Abstract:Inthecolorphotoresist,asacomponentofit,thepigment’squalityhasandirectinfluenceonthequalityofthecolorresist，inordertomakethepigmentdisperseinthephoto-resistinthestateofminuteness,uniformityandstable.It’snecessarytodispersethepigment.Thispaperreviewsthegranularityanddepositedstabilityofpigmentwhichisdispersed,andinvestigatestheinfluenceoftheproportionofresinondispersingeffect.

Keywords:pigment;dispersion;resin;stability

1引言

隨著科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展，當(dāng)前平板顯示器產(chǎn)業(yè)也蓬勃發(fā)展，顯示技術(shù)日新月異。彩色濾光片作為液晶顯示器實(shí)現(xiàn)彩色化的重要部件，影響著LCD面板的顯示品質(zhì)。目前彩色濾光片的制造方法主要有染色法、顏料分散法、電沉積法和印刷法等。其中，顏料分散法由于在顏色特性、圖像精度及對(duì)光、熱的耐性方面有優(yōu)勢(shì)而成為主流的制作方式。

用顏料分散法制備彩色濾光片首先需要將顏料分散到樹(shù)脂中，顏料粒徑的大小對(duì)其著色強(qiáng)度、光澤度、流變性、耐氣候性、耐溶劑性都有一定的影響，因此為充分發(fā)揮其應(yīng)用性能，須將顏料進(jìn)行細(xì)化，細(xì)化后的顏料由于表面積增大、表面能高，極其容易團(tuán)聚使粒徑增大趨于穩(wěn)定，所以細(xì)化后還需對(duì)顏料粒子進(jìn)行穩(wěn)定化處理。

2顏料分散穩(wěn)定理論

對(duì)于分散穩(wěn)定性的理論各國(guó)學(xué)者進(jìn)行了廣泛的研究，提出了不同的模型，其中主要有雙電層穩(wěn)定機(jī)理(DLVO理論)、立體熵穩(wěn)定機(jī)理、竭盡穩(wěn)定機(jī)理。

2.1雙電層穩(wěn)定機(jī)理

通過(guò)顏料粒子表面吸附離子型的表面活性劑，形成了雙電荷層，即帶電荷的雙電層圍住顏料粒子，并產(chǎn)生靜電斥力可以由DLVO雙電層理論來(lái)解釋。當(dāng)兩個(gè)帶電粒子靠近時(shí)，粒子周?chē)碾p電層相互重合，雙電層變形，粒子之間產(chǎn)生斥力；同時(shí)兩個(gè)粒子之間還存在范德華力的作用，因此粒子間相互作用的總勢(shì)能V等于排斥力和引力勢(shì)能之和。

由圖1可以看出：當(dāng)兩粒子間距離x縮小,先出現(xiàn)一極小值a,則發(fā)生粒子的聚集稱(chēng)為絮凝(可逆)；當(dāng)x繼續(xù)縮小,則出現(xiàn)極大值Emax，一般粒子的熱運(yùn)動(dòng)無(wú)法克服它,使分散體系處于相對(duì)穩(wěn)定狀態(tài)，當(dāng)兩粒子通過(guò)熱運(yùn)動(dòng)積聚的動(dòng)能超過(guò)15KT（KT為表示能量高低的單位符號(hào)，為玻爾茲曼常數(shù)與絕對(duì)溫度的乘積）時(shí)才有可能超過(guò)此能量值,；進(jìn)而出現(xiàn)極小值b,在此處發(fā)生粒子間的聚沉(永久性)。

2.2立體熵穩(wěn)定機(jī)理

立體效應(yīng)主要是指顏料粒子表面上吸附某些高分子化合物，這些高分子化合物一端緊密鍵合于顏料表面，另一端提供了足夠長(zhǎng)的溶劑化鏈，以造成一定厚度的立體屏障，當(dāng)顏料粒子由于布朗運(yùn)動(dòng)相互接近到一定間距時(shí)，溶劑化鏈?zhǔn)艿綌D壓和交迭，產(chǎn)生空間位阻作用使之不再繼續(xù)靠近，從而保持了粒子的穩(wěn)定性。

2.3竭盡穩(wěn)定機(jī)理

竭盡穩(wěn)定機(jī)理由Nappe提出，該理論認(rèn)為兩個(gè)靠近的表面間的聚合物濃度耗盡，引起表面間的聚合物濃度低于本體溶液從而產(chǎn)生排斥力。這種理論不涉及聚合物吸附，可應(yīng)用于水性和非水性分散體系。但該理論還不夠成熟，無(wú)法確定它對(duì)固體顆粒分散穩(wěn)定性的貢獻(xiàn)。

3顏料細(xì)化

顏料細(xì)化也稱(chēng)顏料的表面化處理，該工藝的關(guān)鍵技術(shù)在于分散設(shè)備的選用、添加劑的選擇以及研磨分散工藝的確定。

本文采取的工藝是將顏料、溶劑、以及添加的樹(shù)脂、分散劑混合，首先將上述混合物進(jìn)行預(yù)分散，然后將分散后的顏料混合物經(jīng)由砂磨機(jī)進(jìn)行研磨處理，通過(guò)嚴(yán)格控制工藝過(guò)程、設(shè)定工藝參數(shù)，制得滿(mǎn)足性能要求的顏料分散體，圖3為顏料細(xì)化過(guò)程圖。

4實(shí)驗(yàn)研究

4.1試驗(yàn)?zāi)康?/p>

本文試驗(yàn)?zāi)康氖茄芯繕?shù)脂的添加對(duì)顏料分散的影響，主要是研究當(dāng)調(diào)整配方內(nèi)樹(shù)脂的添加比例時(shí)，顏料的分散效果，主要考核指標(biāo)是分散后顏料粒度分布和存儲(chǔ)穩(wěn)定性。

4.2主要原料與設(shè)備

4.2.1主要原材料

顏料：P.R.127；分散劑：Solsperse22000；樹(shù)脂：Setalux(R)27-2677；溶劑：PM。

4.2.2主要設(shè)備

攪拌機(jī)：SFJ-400型砂磨、分散、攪拌多用機(jī)，上?，F(xiàn)代環(huán)境工程技術(shù)有限公司；砂磨機(jī)：京東方自行開(kāi)發(fā)，可實(shí)現(xiàn)無(wú)級(jí)調(diào)速，轉(zhuǎn)速可達(dá)6,000rpm；納米激光粒度分析儀：ZetasizerNanoZS型，英國(guó)馬爾文公司。

4.3分散實(shí)驗(yàn)

4.3.1預(yù)混液的制備

取一定量的分散劑、顏料、樹(shù)脂和溶劑放入物料罐，設(shè)1,200rpm在攪拌機(jī)上進(jìn)行預(yù)分散45min制得顏料預(yù)混液，具體工藝如圖4所示。

4.3.2顏料分散

將上述制得的顏料預(yù)混液加入砂磨機(jī)內(nèi)進(jìn)行研磨，砂磨機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)定為在3,500rpm，研磨時(shí)間為40min，砂磨分散過(guò)程中可根據(jù)物料的粘稠度適當(dāng)添加溶劑進(jìn)行稀釋?zhuān)悦庋心ミ^(guò)程中發(fā)生砂磨機(jī)堵塞現(xiàn)象。

4.4粒度檢測(cè)

對(duì)分散、砂磨后的顏料分散體采用英國(guó)馬爾文的ZetasizerNanoZS型激光粒度測(cè)試儀在溫度為25±5℃，濕度為65±5％RH的條件下進(jìn)行粒度測(cè)試。表1為樹(shù)脂的添加量變化時(shí)研磨分散后的顏料平均粒徑的情況，以及存儲(chǔ)5天后顏料平均粒徑的情況。

表1樹(shù)脂與顏料的重量比與顏料平均粒徑的關(guān)系

5實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

從表1可以看出，隨著樹(shù)脂添加比例的變化，即使在完全相同的分散工藝以及測(cè)試條件下，顏料的平均粒徑是不同的，且隨著添加比例的提高，顏料平均粒徑在減小，但存在一個(gè)最優(yōu)值。同時(shí)，當(dāng)分散體系內(nèi)樹(shù)脂加入變化時(shí)，分散后的顏料分散體的存儲(chǔ)穩(wěn)定性是不同的，只有在添加比例適當(dāng)時(shí)，顏料的存儲(chǔ)穩(wěn)定性才較高。

在上述的研磨分散例中，當(dāng)分散樹(shù)脂與顏料重量比在25%~35%時(shí)，顏料的研磨分散效果最好、存儲(chǔ)穩(wěn)定性最高。

分析可知：體系中不加樹(shù)脂時(shí)，顏料粒子僅吸附了一層離子，這層離子與由此產(chǎn)生的反離子形成的擴(kuò)散層一起組成了雙電層，由于擴(kuò)散層離子之間同性相斥而阻止絮凝。但是由于分散介質(zhì)具有極性以及顏料粒子的布朗運(yùn)動(dòng)，存放時(shí)間長(zhǎng)了，會(huì)使電荷抵消而使粒子團(tuán)聚，返粗，導(dǎo)致分散體系存放穩(wěn)定性較差。加入樹(shù)脂后，由于特殊的結(jié)構(gòu)，一部分（錨固基團(tuán)）緊密地鍵合于顏料表面上，另一部分（溶劑化鏈）則以有效地厚度提供顏料粒子之間的立體屏障。這樣，當(dāng)吸附有超分散劑的顏料顆粒相互靠近時(shí)，保護(hù)層的空間障礙就阻止了粒子之間的團(tuán)聚，大大提高了顏料粒子的分散穩(wěn)定性。

同時(shí)，在顏料的分散體系中，樹(shù)脂的用量有一最佳值，如用量過(guò)小，不足量的樹(shù)脂使顆粒表面有未被覆蓋的部分存在，這些未覆蓋部分會(huì)相互作用而使粒子重新團(tuán)聚，降低了分散穩(wěn)定性。此時(shí)增加樹(shù)脂用量，可以使未覆蓋部分完全覆蓋。如果繼續(xù)增加用量則過(guò)剩的樹(shù)脂分子會(huì)導(dǎo)致再次絮凝。

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