材料現(xiàn)代分析方法B分析習(xí)題集

材料構(gòu)造分析習(xí)題集電子顯微分析局部習(xí)題電子波有何特征？與可見(jiàn)光有何異同？分析電磁透鏡對(duì)電子波的聚焦原理，說(shuō)明電磁透鏡的構(gòu)造對(duì)聚焦力量的影響。電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的，如何來(lái)消退和削減像差？說(shuō)明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡區(qū)分率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的區(qū)分率？電磁透鏡景深和焦長(zhǎng)主要受哪些因素影響？說(shuō)明電磁透鏡的景深大、焦長(zhǎng)長(zhǎng)、是什么因素影響的結(jié)果？試比較光學(xué)顯微鏡成像和透射電子顯微鏡成像的異同點(diǎn)？電子顯微分析局部習(xí)題透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿(mǎn)足什么要求？〔像平面與物平面〕之間的相對(duì)位置關(guān)系，并畫(huà)出光路圖。4．成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么？樣品臺(tái)的構(gòu)造與功能如何？它應(yīng)滿(mǎn)足什么要求？透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？點(diǎn)區(qū)分率和晶格區(qū)分率有何不同？同一電鏡的這兩種區(qū)分率哪個(gè)高？為什么？8．復(fù)型樣品在透射電鏡下的襯度是如何形成的？9．說(shuō)明如何用透射電鏡觀看超細(xì)粉末的尺寸和形態(tài)？如何制備樣品？材料現(xiàn)代分析方法習(xí)題集X射線(xiàn)衍射分析習(xí)題習(xí)題一1．名詞解釋?zhuān)合喔缮⑸洹矞愤d散射、不相干散射〔康普頓散射、熒光輻射、俄歇效應(yīng)、吸取限、俄歇效應(yīng)。在原子序24〔Cr〕到74〔W〕之間選擇7種元素，依據(jù)它們的特征譜波長(zhǎng)K ，用圖解法驗(yàn)證莫塞萊定律。α1假設(shè)X1.5kW35kV時(shí)，容許的最大電流是多少？4．爭(zhēng)論以下各組概念中二者之間的關(guān)系：1〕同一物質(zhì)的吸取譜和放射譜；2〕X射線(xiàn)管靶材的放射譜與其配用的濾波片的吸取譜。為使Cu靶的K線(xiàn)透射系數(shù)是K

線(xiàn)透射系數(shù)的1/6，求濾波β α片的厚度。輻射的透射系數(shù)〔I/I〕-鉛板厚度〔t〕的關(guān)系曲α 0線(xiàn)t取0~1m。欲用Mo靶X射線(xiàn)管激發(fā)Cu的熒光X射線(xiàn)輻射，所需施加的最低管電壓是多少？激發(fā)出的熒光輻射的波長(zhǎng)是多少？8．X射線(xiàn)的本質(zhì)是什么？9．如何選用濾波片的材料？如何選用X射線(xiàn)管的材料？10X射線(xiàn)管以及濾波片的原則是什么？一個(gè)以FeX射線(xiàn)管和適宜的濾波片。0.071nm(MoKα)0.154nm(CuKα)X射線(xiàn)振動(dòng)頻率和能量。為使CuKα的強(qiáng)度衰減1/2，需要多厚的Ni濾波片？〔Ni的密度為8.90 。試計(jì)算Cu的K系激發(fā)電壓。試計(jì)算Cu的Kα1射線(xiàn)的波長(zhǎng)。15．X射線(xiàn)試驗(yàn)室用防護(hù)鉛屏，假設(shè)其厚度為1mm，試計(jì)算其對(duì)CuK、MoK輻射的透射因子〔I /I 〕各為多少？α α 透射 入射材料現(xiàn)代分析方法習(xí)題集X射線(xiàn)衍射分析習(xí)題習(xí)題二1．X射線(xiàn)散射、衍射與反射22〔均屬立方晶系[111[121[21，200，[11012〔21。3．下面是某立方晶系物質(zhì)的幾個(gè)晶面，試將它們的面間距從大〔12〔100〔200〔1〔121，11〔

10〔221303〔2

111。4．證明〔0〔11〔21〕[111晶帶。5[11〔

0〔

123，21〔01〔1〔10121。6．晶面〔11〔31〔132〕什么？再指出屬于這個(gè)晶帶的其他幾個(gè)晶面。7．試計(jì)算〔1〕及〔2〕。2dHKLsinθ=λ式有哪些應(yīng)用？試述獵取衍射把戲的三種根本方法？ 它們的應(yīng)用有何不同？X射線(xiàn)在原子例上放射時(shí)，相鄰原子散射線(xiàn)在某個(gè)方向上的波程差假設(shè)不為波長(zhǎng)的整數(shù)倍，則此方向上必定不存在放射，為什么？λ的X〔hkl〕晶面衍射線(xiàn)的波程差是多少？相鄰兩個(gè)HKL干預(yù)面的波程差又是多少？“一束X射線(xiàn)照耀一個(gè)原子列〔一維晶體，只有鏡面反射α-Fe屬立方晶系，點(diǎn)陣參數(shù)a=0.2866nmCrKX射α線(xiàn)〔λ=0.2291n〕照耀，試求〔11〔200〕及〔21〕生衍射的掠射角。FeB在平行于〔010〕上的局部倒易點(diǎn)。FeB屬正方2 2晶系，點(diǎn)陣參數(shù)a=b=0.510nm，c=0.424nm。材料現(xiàn)代分析方法習(xí)題集X射線(xiàn)衍射分析習(xí)題名詞解釋?zhuān)簶?gòu)造因子、多重因子、羅侖茲因子、系統(tǒng)消光原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系？洛倫茲因數(shù)是表示什么對(duì)衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾個(gè)方面考慮而得出的？5{100}的多重性因數(shù)是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變成四方晶系，這個(gè)晶面族的多重性因數(shù)會(huì)發(fā)生什么變化？為什么？多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示什么？今有一張用CuK攝得的α鎢〔體心立方〕4根線(xiàn)的相對(duì)積分強(qiáng)度〔不計(jì)算〔θ〕和e-2M，以最強(qiáng)線(xiàn)的強(qiáng)度為10。頭4根線(xiàn)的θ值如下：線(xiàn)條θ120.20229.20336.70443.60試述衍射強(qiáng)度公式中各參數(shù)的含義？對(duì)于晶粒直徑分別為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，B〔設(shè)θ=45°，。對(duì)于晶粒直徑為25nmθ=10°45°80°時(shí)的B值。某斜方晶體晶胞含有兩個(gè)同類(lèi)原子，坐標(biāo)位置分別為〔3，43，1〕和〔1，1，1，該晶體屬何種布拉菲點(diǎn)陣？寫(xiě)出該4 4 4 2晶體101121221〕等晶面反射線(xiàn)2值。10．說(shuō)明原子散射因子f構(gòu)造因子F構(gòu)造振幅F意義。11．多重性因子、吸取因子及溫度因子是如何引入多晶體衍射強(qiáng)度公式？衍射分析時(shí)如何獲得它們的值？12．金剛石晶體屬面心立方點(diǎn)陣，每個(gè)晶胞含8個(gè)原子，坐標(biāo)〔1，1〔1，1〔，1，1〔1，2 2 2 2 2 2 411〔331〔313〔133〕原子散射4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4因子f，求其系統(tǒng)消光規(guī)律2最簡(jiǎn)表達(dá)式消光的概念?！把苌渚€(xiàn)在空間的方位僅取決于晶胞的外形與大小，而與晶胞中的原子位置無(wú)關(guān)；衍射線(xiàn)的強(qiáng)度則僅取決于晶胞中原子位置，而與晶胞外形及大小無(wú)關(guān)CuKα射線(xiàn)〔λk

=0.154nm〕CuCu的點(diǎn)α陣常數(shù)a=0.361nm，試用布拉格方程求其〔200〕反射的θ角。材料構(gòu)造分析試題1〔參考答案〕一、根本概念題〔87〕1．X射線(xiàn)的本質(zhì)是什么？是誰(shuí)首先覺(jué)察了X射線(xiàn)，誰(shuí)提醒了X射線(xiàn)的本質(zhì)？答：X射線(xiàn)的本質(zhì)是一種橫電磁波？倫琴首先覺(jué)察了X射線(xiàn)，勞厄提醒X11]晶帶？〔111〔231〔231〔21〔101〔101〔133〔312〔12〔01〔212，為什么？3

0，〔0〔231〔21〔12〔01〔01〕晶面屬于111]hu+kv+lw=0。多重性因子的物理意義是什么？某立方晶系晶體，其{100}的多重性因子是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄?，這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)發(fā)生什么變化？為什么？{100}6？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄刀嘀匦砸蜃邮?；這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)隨對(duì)稱(chēng)性不同而轉(zhuǎn)變。在一塊冷軋鋼板中可能存在哪幾種內(nèi)應(yīng)力？它們的衍射譜有什么特點(diǎn)？答：在一塊冷軋鋼板中可能存在三種內(nèi)應(yīng)力，它們是：第一類(lèi)內(nèi)應(yīng)力能使衍射峰寬化。第三類(lèi)應(yīng)力是在假設(shè)干原子范圍存在并保持平衡的內(nèi)應(yīng)力。它能使衍射線(xiàn)減弱。透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成?各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為關(guān)心系統(tǒng)。透射電鏡中有哪些主要光闌?分別安裝在什么位置?其作用如何?答：主要有三種光闌：限制照明孔徑角。而減小像差；進(jìn)展暗場(chǎng)成像。③選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用:對(duì)樣品進(jìn)展微區(qū)衍射分析。什么是消光距離?影響晶體消光距離的主要物性參數(shù)和外界條件是什么?答：消光距離:由于透射波和衍射波猛烈的動(dòng)力學(xué)相互作用結(jié)果，使I和Ig0距離。2,3〕定義積,構(gòu)造因子,Bragg并標(biāo)出根本矢量a ，2，3〕8?畫(huà)出fcc和并標(biāo)出根本矢量a *, b*, c*答：倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣互為倒易?！?〕aa)1 2的點(diǎn)陣的倒易點(diǎn)陣。二、綜合及分析題〔411〕X射線(xiàn)強(qiáng)度的關(guān)系式是3 e2 2VII0

32Rmc2

V2c

PF2()A()e2M，試說(shuō)明式中各參數(shù)的物理意義?λX射線(xiàn)的波長(zhǎng)R 為試樣到觀測(cè)點(diǎn)之間的距離；V 為被照耀晶體的體積Vc 為單位晶胞體積P 為多重性因子，表示等晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因子；F 因子；φ(θ)為角因子，反映樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒數(shù)目和衍射線(xiàn)位置對(duì)衍射強(qiáng)度的影響；A(θ) 系數(shù)μl和試樣圓柱體的半徑有關(guān)；平板狀試樣吸取因子與μ有關(guān)，12而與θ角無(wú)關(guān)。e2M表示溫度因子。e2M

有熱振動(dòng)影響時(shí)的衍射強(qiáng)度無(wú)熱振動(dòng)抱負(fù)狀況下的衍射強(qiáng)度比較物相定量分析的外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、K值法、直接比較法和全譜擬合法的優(yōu)缺點(diǎn)？就是待測(cè)物相的純物質(zhì)作為標(biāo)樣以不同的質(zhì)量比例另外進(jìn)展質(zhì)多相〔同素異構(gòu)體〕混合物的定量分析。內(nèi)標(biāo)法是在待測(cè)試樣中摻入肯定量試樣中沒(méi)有的純物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)展準(zhǔn)曲線(xiàn)，在實(shí)踐起來(lái)有肯定的困難。K值法K值法同樣要在樣品中參加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，人們常常也稱(chēng)之為清洗劑。K值法不作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，而是選用剛玉Al2O3作JCPDS用的定量分析方法。直接比較法通過(guò)將待測(cè)相與試樣中存在的另一個(gè)相的衍射峰進(jìn)展比照取向造成強(qiáng)度問(wèn)題。Rietveld全譜擬合定量分析方法。通過(guò)計(jì)算機(jī)對(duì)試樣圖譜每個(gè)衍射峰獲得高區(qū)分高準(zhǔn)確的數(shù)字粉末衍射圖譜，是目前X最高的方法。缺乏之處是：必需配有相應(yīng)軟件的衍射儀。電子衍射圖之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系?解釋為何對(duì)稱(chēng)入射(B//[uvw])時(shí)，即只有斑點(diǎn)?與電子衍射根本公式推導(dǎo)〔1〕由以下的電子衍射圖可見(jiàn)〔1〕由以下的電子衍射圖可見(jiàn)RLtg2∵2θ1~20，〔hkl〕面滿(mǎn)足衍射，透射束別交于0’和中心斑，P’斑?！?tg22sin

2sincos 〕cos2 cos2由 2dsin代入上式RL2sinld即 RdL ，L為相機(jī)裘度這就是電子衍射的根本公式。令 lk 肯定義為電子衍射相機(jī)常數(shù)Rkd

kg〔20四周的低指數(shù)倒易陣點(diǎn)四周范圍，反射球面格外接近一個(gè)平面，且衍射角度格外小<10，這樣反射球與倒易陣點(diǎn)相截是一個(gè)二維倒電子衍射圖是二維倒易截面在平面上的投影。〔3〕這是由于實(shí)際的樣品晶體都有確定的外形和有限的尺寸，因而，21是某低碳鋼基體鐵素嘗試—校核法標(biāo)定的過(guò)程與步驟。圖1某低碳鋼基體鐵素體相的電子衍射把戲答：一般，主要有以下幾種方法：1〕當(dāng)晶體構(gòu)造時(shí)，有依據(jù)面間距和面夾角的嘗試校核法；依據(jù)衍射斑點(diǎn)的矢徑比值或N值序列的R2比值法2〕未知晶體構(gòu)造時(shí)，可依據(jù)系列衍射斑點(diǎn)計(jì)算的面間距來(lái)查JCPDS卡片的方法。3〕標(biāo)準(zhǔn)把戲比照法過(guò)程與步驟：R〔見(jiàn)圖〕

1 2 3 41RLd

依據(jù)衍射根本公式d，d，d，d????1 2 3 4d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距，d{hkl}d1{hkld2111{k類(lèi)推。222嘗試-核算〔校核〕法測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離R，R，R，R3

????〔見(jiàn)圖〕1 2依據(jù)衍射根本公式R L 1打算離開(kāi)中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。假設(shè)R

最短，則相應(yīng)斑點(diǎn)的指111求出相應(yīng)的晶面間距d，d，d，d 1111????

hkl〔{112}24的，某一d值即為該晶體某一晶面族為0〔例如{110}〕有12種標(biāo)法；1112222{hkl}，即由d1查出hkl}dhk1}種標(biāo)法；1112222推。 因此，第一個(gè)指數(shù)可以是等價(jià)晶面中的任意一個(gè)。打算其次個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)。其次個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)不能任選，由于它和第1個(gè)斑點(diǎn)之間的夾角必需符合夾角公式。對(duì)立方晶系而言，夾角公式為 hhkk

llh2h2k2l211 1h2k2l222 2

12 12 12打算了兩個(gè)斑點(diǎn)后，其它斑點(diǎn)可以依據(jù)矢量運(yùn)算求得7) 7) 打算了兩個(gè)斑點(diǎn)后，其它斑點(diǎn)可以依據(jù)矢量運(yùn)算求得RRR 3 1RRh=h+hR3k=k+k1 2L=L+L即 h=h+12k=3k3依據(jù)晶帶定律求零層倒易截面的法線(xiàn)方向，即晶帶軸的指數(shù).8) 依據(jù)12律求零層倒312線(xiàn)方向，即晶帶軸的指2[uvw]u]gw ggghkl11111122 222hkluvwh1k1l1h1k1l1h2k2l2h2k2l2材料構(gòu)造分析試題2〔參考答案〕一、根本概念題〔87〕X射線(xiàn)管以及濾波片的原則是什么？一個(gè)以Fe為X射線(xiàn)管和適宜的濾波片？2~6〔2〕X射線(xiàn)管。XX射線(xiàn)管與樣品之間一個(gè)濾波K

線(xiàn)。濾波片的材料依靶的材料而定，一般承受比靶材的原β12的材料。分析以鐵為主的樣品，應(yīng)中選用CoFeXFeMn序重排列〔12〔100〔200〔1〔121〔11〔

10〔220，130〔030〔2

1〔11?！?00〔11〔11〔200〔

、121〔220〔21〔030〔130〔1〔12。衍射線(xiàn)在空間的方位取決于什么？而衍射線(xiàn)的強(qiáng)度又取決于什么？4．羅倫茲因數(shù)是表示什么對(duì)衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？射強(qiáng)度的影響。磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的?如何來(lái)消退和削減像差?答：像差分為球差,像散,色差.鏡的激磁電流可減小球差.像散是由于電磁透鏡的周向磁場(chǎng)不非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)引起的.可以通過(guò)引入一強(qiáng)度和方位都可以調(diào)整的矯正磁場(chǎng)來(lái)進(jìn)展補(bǔ)償.色差是電子波的波長(zhǎng)或能量發(fā)生肯定幅度的轉(zhuǎn)變而造成的.穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差.分別從原理、衍射特點(diǎn)及應(yīng)用方面比較X射線(xiàn)衍射和透射電鏡中的電子衍射在材料構(gòu)造分析中的異同點(diǎn)。答：原理:X射線(xiàn)照耀晶體，電子受迫振動(dòng)產(chǎn)生相干散射；同一原子上發(fā)生相長(zhǎng)干預(yù)，即形成衍射。特點(diǎn):1〕電子波的波長(zhǎng)比X射線(xiàn)短得多電子衍射中略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射電子衍射束的強(qiáng)度較大，拍攝衍射把戲時(shí)間短。應(yīng)用：硬X射線(xiàn)適用于金屬部件的無(wú)損探傷及金屬物相分析，軟X射〔確定微區(qū)的晶體構(gòu)造或晶體學(xué)性質(zhì)〕電子束入射固體樣品外表會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)?它們有哪些特點(diǎn)和用途?答：主要有六種：nm序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及構(gòu)造分析。5—10nm格外敏感。不能進(jìn)展成分分析.主要用于分析樣品外表形貌。吸取電子:其襯度恰好和SEBE的襯度互補(bǔ)。吸取電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來(lái)進(jìn)展定性的微區(qū)成分分析.微區(qū)成分分析。特征X射線(xiàn):用特征值進(jìn)展成分分析，來(lái)自樣品較深的區(qū)域1—2nm圍。它適合做外表分析。為波譜儀和能譜儀？說(shuō)明其工作的三種根本方式，并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。答：波譜儀：用來(lái)檢測(cè)X射線(xiàn)的特征波長(zhǎng)的儀器:1〕XX數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。構(gòu)造簡(jiǎn)潔，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好缺點(diǎn)：1〕區(qū)分率低.11492Si(Li)探頭必需保持在低溫態(tài)，因此必需時(shí)時(shí)用液氮冷卻。二、綜合分析題〔411〕試比較衍射儀法與德拜法的優(yōu)缺點(diǎn)？是它的優(yōu)缺點(diǎn)。等手續(xù)?？稍趶?qiáng)度分布曲線(xiàn)圖上直接測(cè)量2θ和I值，比在底片上測(cè)量便利15分鐘即可掃描完畢。此外，衍射儀還可以依據(jù)需要有選擇地掃描某個(gè)小范圍，可大大縮短掃描時(shí)間。區(qū)分力量強(qiáng)：由于測(cè)角儀圓半徑一般為185mm遠(yuǎn)大于德拜相機(jī)的半徑57.3/2mm，因而衍射法的區(qū)分力量比照相法強(qiáng)得多。K

雙重線(xiàn)即能分開(kāi)；而在德α2θ90K雙重線(xiàn)不能分開(kāi)。α得確定強(qiáng)度值。2θ=0°四周的禁區(qū)范2θ＝0.5～0.6°573mmCuK

輻射時(shí)，衍射儀可以測(cè)αd3nmA的反射〔1000nm一般德拜相機(jī)只能記錄d1nm以?xún)?nèi)的反射。5～10mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到缺乏lmg。在0.5g以上的100mg左右。設(shè)備較簡(jiǎn)單，本錢(qián)高。明顯，與照相法相比，衍射儀有較多的優(yōu)點(diǎn)，突出的是簡(jiǎn)便快速和準(zhǔn)確度高，而且隨著電子計(jì)算機(jī)協(xié)作衍射儀自動(dòng)處理結(jié)果的技術(shù)日益普一般的衍射儀法遠(yuǎn)不能及的。X答：X射線(xiàn)物相分析的根本原理是每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的晶體構(gòu)造XdI來(lái)表征。其中晶面網(wǎng)間距值d與晶胞的外形和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度I則與質(zhì)點(diǎn)的種類(lèi)及其在晶胞中的位置有關(guān)。通過(guò)單相物質(zhì)定性分析的根本步驟是：dI值；Id值查找索引，找出根本符合的物相名稱(chēng)及卡片號(hào)；d、I值與卡片上的數(shù)據(jù)一一比照，假設(shè)根本符合，就可定為該物相。掃描電鏡的區(qū)分率受哪些因素影響?用不同的信號(hào)成像時(shí)，其區(qū)分率有何不同?所謂掃描電鏡的區(qū)分率是指用何種信號(hào)成像時(shí)的區(qū)分率?答：影響因素:電子束束斑大小,檢測(cè)信號(hào)類(lèi)型,檢測(cè)部位原子序數(shù).SE和HE信號(hào)的區(qū)分率最高, BE其次,X射線(xiàn)的最低.掃描電鏡的區(qū)分率是指用SE和HE信號(hào)成像時(shí)的區(qū)分率.舉例說(shuō)明電子探針的三種工作方式(點(diǎn)、線(xiàn)、面)在顯微成分分析中的應(yīng)用。答：(1).定點(diǎn)分析：X〔或計(jì)算機(jī)〕上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線(xiàn)。線(xiàn)分析：將譜儀〔波、能〕固定在所要測(cè)量的某一元素特征X〔波長(zhǎng)或素沿直線(xiàn)的濃度分布狀況。轉(zhuǎn)變位置可得到另一元素的濃度分布狀況。面分析：〔波、能〕固定在所要測(cè)量的〕的位置，此時(shí)，在熒光屏上得到X材料構(gòu)造分析試題3〔參考答案〕一、根本概念題〔87〕布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、分別表示什么？布拉格方程式有何用途？入射X射線(xiàn)或衍射線(xiàn)與面網(wǎng)間的夾角，λ表示入射X射線(xiàn)的波長(zhǎng)。該公式有二個(gè)方面用途：dX射線(xiàn)的λ推斷產(chǎn)XX射線(xiàn)熒光光譜儀和電子探針中〔2〕X射線(xiàn)的波長(zhǎng)，通過(guò)測(cè)量θ，求晶面間距。并通過(guò)晶面間距，測(cè)定晶體構(gòu)造或進(jìn)展物相分析。什么叫干預(yù)面？當(dāng)波長(zhǎng)為λ的X〔hkl〕HKL多少？d/nnh、n、nl當(dāng)波長(zhǎng)為λ的X射線(xiàn)照耀到晶體上發(fā)生衍射，相鄰兩個(gè)〔hkl〕晶面的波nλ，相鄰兩個(gè)〔HKL〕晶面的波程差是λ。測(cè)角儀在采集衍射圖時(shí)，假設(shè)試樣外表轉(zhuǎn)到與入射線(xiàn)成300角，則是何種幾何關(guān)系？X30X射線(xiàn)束600。能產(chǎn)生衍射的晶面與試樣的自由外表平行。宏觀應(yīng)力對(duì)X射線(xiàn)衍射把戲的影響是什么？衍射儀法測(cè)定宏觀應(yīng)力的方法有哪些？答：宏觀應(yīng)力對(duì)X射線(xiàn)衍射把戲的影響是造成衍射線(xiàn)位移。衍射儀法sin2ψ法。薄膜樣品的根本要求是什么?具體工藝過(guò)程如何?雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?答：樣品的根本要求：不變化；樣品相對(duì)于電子束必需有足夠的透亮度起變形和損壞；樣品制備的工藝過(guò)程切薄片樣品預(yù)減薄終減薄不導(dǎo)電的陶瓷樣品要求質(zhì)量高的金屬樣品雙噴電解減?。翰灰子诟g的裂紋端試樣非粉末冶金試樣組織中各相電解性能相差不大的材料不易于脆斷、不能清洗的試樣場(chǎng)像。答：A、B兩晶粒B內(nèi)的某(hklBraggBIhklIO-Ihkl兩局部A晶粒內(nèi)全部晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過(guò)光闌孔進(jìn)展成像〔明場(chǎng)AB別為IAI0IB I0-IhklBA晶粒的像襯度為I I I I( ) A B hklI B I IA 0暗場(chǎng)成像：只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為暗場(chǎng)像。中心暗場(chǎng)像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍射斑將移到透作用。答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.100—300倍。作用：形成第一幅放大像20—120um，無(wú)磁金屬制成。像作用：對(duì)樣品進(jìn)展微區(qū)衍射分析。0—20倍掌握電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。較小，使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn)：象清楚度。焦深長(zhǎng)，放寬對(duì)熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。何為晶帶定理和零層倒易截面?說(shuō)明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。稱(chēng)為[uvw]晶帶，該晶向[uvw]稱(chēng)為此晶帶的晶帶軸，它們之間存在這樣的關(guān)系：HuKvLw0i i iO*為倒易原點(diǎn)，則該晶帶全部晶面對(duì)應(yīng)的倒易矢〔倒易點(diǎn)〕將處于同一倒易平面中，這個(gè)倒易平面與[uvw]晶帶軸垂直。[uvw]晶帶軸垂直的倒易面為〔uvw〕*,即[uvw]⊥(uvw)*，因此，由同晶帶的晶面構(gòu)成的倒易面就可以用〔uvw〕*O*0層倒易截面〔uvw〕*。二、綜合及分析題〔411〕X射線(xiàn)物相定性分析的原理與方法？X射線(xiàn)的衍射效應(yīng)是取決于它的晶體構(gòu)造的，多相分析的難點(diǎn)所在。多相定性分析方法X射線(xiàn)衍射分析方法進(jìn)展驗(yàn)證。在實(shí)際工作中也能常常遇到這種狀況。假設(shè)多相混合物是未知且含量相近。則可從每個(gè)物相的3條強(qiáng)線(xiàn)考慮，承受單物相鑒定方法。5相對(duì)強(qiáng)度最大的線(xiàn)來(lái)，明顯，在這五條線(xiàn)于同一個(gè)物相的。當(dāng)逐組地將每一組數(shù)據(jù)與哈氏索引中前3條線(xiàn)的數(shù)據(jù)進(jìn)展A。A的相應(yīng)衍射數(shù)據(jù)表，假設(shè)鑒定無(wú)誤，則表中所列的數(shù)據(jù)必定可為試驗(yàn)數(shù)據(jù)所包含。至此，便已經(jīng)鑒定出了一個(gè)物相。3〕將這局部4〕對(duì)所剩下的數(shù)據(jù)中再找出3條相對(duì)強(qiáng)度較強(qiáng)的線(xiàn)，用哈氏索引進(jìn)比較，BB的衍射數(shù)據(jù)進(jìn)展比照，B。假設(shè)樣品是三相混合物，那么，開(kāi)頭時(shí)應(yīng)選出七條最強(qiáng)線(xiàn)，并在此七條線(xiàn)中取三條進(jìn)展組合，則在其中總會(huì)存在有這樣一組數(shù)據(jù)，它的三條線(xiàn)都是屬于同一物相的。對(duì)該物相作出鑒定之后，把屬于該合物的工作了。初需要選取更多的線(xiàn)以供進(jìn)展組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更便利些。假設(shè)多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進(jìn)展種間含量相差大，否則，準(zhǔn)確性也會(huì)有問(wèn)題。假設(shè)多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進(jìn)展肯定的處理，將一個(gè)樣品變成二個(gè)或二個(gè)以上的樣品，使每個(gè)樣品中有一種物相含量可按〔3〕的方法進(jìn)展鑒定。樣品的處理方法有磁選法、重力法、浮選，以及酸、堿處理等。假設(shè)多相混合物的衍射把戲中存在一些常見(jiàn)物相且具有特征衍射線(xiàn)，相對(duì)簡(jiǎn)潔了。與其他方法如光學(xué)顯微分析、電子顯微分析、化學(xué)分析等方法協(xié)作。對(duì)于晶粒直徑分別為100，75，50，25nm的粉末衍射圖形，請(qǐng)計(jì)算由于晶粒細(xì)化引起的衍〔設(shè)θ=40，=0.15n于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算θ=100、450、800時(shí)的B值。答：對(duì)于晶粒直徑為25nm的粉末，試計(jì)算：θ=10°45°、80°時(shí)的B值。答 案 ：〔晶粒大小，沿晶面垂直方向c=0.89λBsθ)(λ為X,B為衍射峰半高寬,θ為衍射角)雙線(xiàn)法〔Williams-Hall〕測(cè)定金屬晶體中的微觀應(yīng)力晶塊尺寸小于0.1μmHall法作定量計(jì)算。衍射線(xiàn)寬化的緣由用衍射儀測(cè)定衍射峰的寬化包括儀器寬化和試樣本身引起的寬化〔微觀應(yīng)變〕和積存層錯(cuò)〔在衍射峰的高角一側(cè)引起長(zhǎng)的尾巴。后二個(gè)因素是由于試樣晶體構(gòu)造的不完整所造成的。謝樂(lè)方程假設(shè)假設(shè)試樣中沒(méi)有晶體構(gòu)造的不完整引起的寬化成的，而且晶塊尺寸是均勻的，則可得到謝樂(lè)方程：式中SizenKK=λ是X(nmFW〔S〕是試樣寬化(Rad)，θ則是衍射角(Rad)。1-100nm。微觀應(yīng)變引起的線(xiàn)形寬化假設(shè)存在微觀應(yīng)力，衍射峰的加寬表示為：式中Strain表示微觀應(yīng)變，它是應(yīng)變量對(duì)面間距的比值，用百分?jǐn)?shù)表示。4Hall方法測(cè)量二個(gè)以上的衍射峰的半高寬F〔S，由于晶塊尺寸與晶面指數(shù)有關(guān)，所以要選擇同一方向衍射面，如11〕和22，或20〕和40。以為橫坐標(biāo)，作為晶塊尺寸的倒數(shù)。5半高寬、樣品寬化和儀器寬化樣品的衍射峰加寬可以用半高寬來(lái)表示，樣品的半高寬FWHM是儀器加寬FW〔I〕和樣品性質(zhì)〔晶塊尺寸細(xì)化和微觀應(yīng)力存在〕加寬FW〔S〕的卷積。為了求得樣品加寬FSF與衍射角θ也稱(chēng)為FWHM曲線(xiàn)。該曲線(xiàn)可以通過(guò)測(cè)量一個(gè)標(biāo)樣的衍射譜來(lái)獲得。標(biāo)樣應(yīng)當(dāng)與被測(cè)試樣的結(jié)晶狀態(tài)相25μmNISTA60SiLaB6〕二次電子像和背散射電子像在顯示外表形貌襯度時(shí)有何一樣與不同之處?答：二次電子像：凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE上這局部的亮度較大。平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。此相應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像：1〕BESEBE何為波譜儀和能譜儀？說(shuō)明其工作的三種根本方式及其典型應(yīng)用，并比較波譜儀和能譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)。要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)選用哪種電子探針儀?為什么?X射線(xiàn)的特征能量的儀器實(shí)際中使用的譜儀布置形式有兩種：直進(jìn)式波譜儀：X射線(xiàn)照耀分光晶體的方向固定，即出射角Ψ保持不變，射線(xiàn)穿出樣品外表過(guò)程中所走的路線(xiàn)一樣也就是吸取條件相等O1：2的角速度轉(zhuǎn)動(dòng)，以保證滿(mǎn)足布拉格條件。這種波譜儀構(gòu)造較直進(jìn)式簡(jiǎn)潔，但出射方向轉(zhuǎn)變很大，在外表不平度較大的狀況下，由于X射線(xiàn)在樣品內(nèi)行進(jìn)的路線(xiàn)不同，往往會(huì)造成分析上的誤差:1〕能譜儀探測(cè)X射線(xiàn)的效率高。特征波長(zhǎng)。構(gòu)造簡(jiǎn)潔，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好缺點(diǎn)：1〕區(qū)分率低.492間的全部元素。卻。分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。材料構(gòu)造分析試題4〔參考答案〕一、根本概念題〔87〕XFeXX2〕X射線(xiàn)管。選擇濾波片的原則是XX射線(xiàn)管與樣品之間一個(gè)濾波K

線(xiàn)。濾波片的材料依靶的材料而定，一般承受比靶材的原β12的材料。以分析以鐵為主的樣品，應(yīng)中選用Co或Fe靶的X射線(xiàn)管，同時(shí)選用FeMn為濾波片。試述獵取衍射把戲的三種根本方法及其用途？晶體構(gòu)造；粉末法主要用于物相分析。原子散射因數(shù)的物理意義是什么？某元素的原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系？答：原子散射因數(shù)f是以一個(gè)電子散射波的振幅為度量單位的一個(gè)原子。它表示一個(gè)原子在某一方向上散射波的振幅是一個(gè)電子在一樣條件下散射波振幅的f倍。它反映了原子將X射線(xiàn)向某一個(gè)方向散射時(shí)的散射效率。原子散射因數(shù)與其原子序數(shù)有何關(guān)系，Z越大，f越大。因此，重原子X(jué)射線(xiàn)散射的力量比輕原子要強(qiáng)。X為攝取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)承受什么樣的底片去記錄？答：用單色X射線(xiàn)照耀圓柱多晶體試樣，其衍射線(xiàn)在空間將形成一組錐心角不等的圓錐組成的圖案；為攝取德拜圖相，應(yīng)當(dāng)承受帶狀的照相底片去記錄。什么是缺陷不行見(jiàn)判據(jù)?如何用不行見(jiàn)判據(jù)來(lái)確定位錯(cuò)的布氏矢量? gR0。確定位錯(cuò)的布氏矢量可按如下步驟：g1＝0，g2·b＝0。bb＝g1×g2，再利用晶面定律可以求出b的指數(shù)。至于b的大小，通常可取這個(gè)方向上的最小點(diǎn)陣矢量。二次電子像和背散射電子像在顯示外表形貌襯度時(shí)有何一樣與不同之處?說(shuō)明二次電子像襯度形成原理。答：二次電子像:凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE上這局部的亮度較大。平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。因此相應(yīng)襯度也較暗。背散射電子像BESEBE能量高，以直線(xiàn)軌跡逸出樣品外表，對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品外表，因檢測(cè)器無(wú)法收集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會(huì)失去細(xì)節(jié)的層次，不利于分析。因此，BESE，BE二次電子像襯度形成原理：成像原理為：二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)外表的幾何外形格外敏感。如下圖，隨入射束與試樣外表法線(xiàn)夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)外表的幾何外形格外敏感，如圖所示，隨入射束與試樣外表法線(xiàn)夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)外表的幾何外形格外敏感，如圖所示，隨入射束與試樣外表法線(xiàn)夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。簡(jiǎn)要說(shuō)明多晶〔納米晶體、單晶及非晶衍射把戲的特征及形成原理。0行四邊形。單晶電子衍射把戲就是(uvw)*零層倒易截面的放大像。01/dEwald球的相慣線(xiàn)為園環(huán)，因此，樣品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射線(xiàn)軌跡形成以入射電子束為軸、2為半2不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。非晶的衍射把戲?yàn)橐粋€(gè)圓斑。條件下進(jìn)展？BraggBragg的透射斑點(diǎn)和一個(gè)強(qiáng)衍射斑點(diǎn)。緣由：在近似雙光束條件下，產(chǎn)生強(qiáng)衍射，有利于對(duì)樣品的分析二、綜合及分析題〔411〕多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示什么？今有一張用CuKα攝得的鎢〔體心立方〕的德拜圖相，試計(jì)算出頭4根線(xiàn)的相對(duì)積分強(qiáng)度〔不計(jì)算A〔θ〕e04θ值如下：線(xiàn)條θ120.20229.20336.70443.60和。3 e2 2VII

PF

2()A()e2Mc032Rmc2V2c2〔P314，可知：220.20

PF

1cos2 = 14.12r sin2cos1cos229.20

= 6.135r sin2cos1cos236.70

= 3.777r sin2cos1cos243.60

= 2.911r sin2cos〔θ、e-2、PF2I=1001I=6.135/14.12=43.452I=3.777/14.12=26.753I=2.911/14.12=20.6244100、43.45、26.75、20.62。試總結(jié)衍射把戲的背底來(lái)源，并提出一些防止和削減背底的措施?！?〕靶材的選用影響背底；濾波片的作用影響到背底；樣品的制備對(duì)背底的影響。1〕X〔Kα射線(xiàn)〕發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射把戲背底，使圖像清楚。濾波，K系特征輻射包括Kα和Kβ射線(xiàn)，因兩者波長(zhǎng)不同，將使樣品的產(chǎn)生兩套方位不同的衍射把戲；選擇濾波片材料，使λ＜λ＜λ

kβ靶 k濾kαafc樣品，樣品晶粒為5μm左右，長(zhǎng)時(shí)間爭(zhēng)論，制樣時(shí)盡量輕壓，可削減背底。什么是衍射襯度?畫(huà)圖說(shuō)明衍襯成像原理，并說(shuō)明什么是明場(chǎng)像、暗場(chǎng)像和中心暗場(chǎng)像。答：衍射襯度:由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度。衍射襯度成像原理如以下圖所示。由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度稱(chēng)為由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度稱(chēng)為衍射襯度。或是由樣品各處滿(mǎn)足布拉格條件程度的差異造成的。衍射襯度成像原理如以下圖所示。設(shè)薄膜有A、B兩晶粒B晶粒內(nèi)滿(mǎn)足“雙光束條件”，IhklIO-Ihkl兩局部A晶粒內(nèi)全部晶面與Bragg角相差較大，不能產(chǎn)生衍射。在物鏡背焦面上的物鏡光闌，將衍射束擋掉，只讓透射束通過(guò)光闌孔進(jìn)展成像〔明場(chǎng)AB別為IAI0IB I0-IhklBA晶粒的像襯度為I I I I( ) A B hklI B I IA 0明場(chǎng)成像：只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為明場(chǎng)鏡。暗場(chǎng)成像：只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱(chēng)為暗場(chǎng)像。中心暗場(chǎng)像：4〔1〕為什么f.c.cb.c.c構(gòu)造發(fā)生二次衍射時(shí)不產(chǎn)生額外的衍射斑很多斑點(diǎn)群，這時(shí)，可能疑心其為二次衍射，請(qǐng)問(wèn)應(yīng)當(dāng)如何鑒定其為二次衍射。答〔1〕Bcc構(gòu)造，F(xiàn)0的條件h +k+l=偶數(shù)〔hkl〕和〔hkl〕之間發(fā)生二次衍射，二次衍射斑點(diǎn)111 222kl〕=〔hkl〕+〔hkl〕333

111

222h+k+l=偶數(shù)3 3 3〔hkl〕Fhkl0，即應(yīng)當(dāng)消滅的。333 333即不會(huì)消滅多余的斑點(diǎn)，僅是斑點(diǎn)強(qiáng)度發(fā)生了變化。fcc，F(xiàn)0：h,k,l全奇數(shù)或全偶數(shù)〔hkl〕=〔hkl〕+〔hkl〕333

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222明顯h3、k3、l3 為全奇數(shù)或全偶數(shù)，本身是存在的。因此，不會(huì)消滅多余的斑點(diǎn)，僅是斑點(diǎn)強(qiáng)度發(fā)生了變化材料構(gòu)造分析試題5〔參考答案〕一、根本概念題〔87〕1X1.5kW35kV大電流是多少？答：1.5kW/35kV=0.043A2．證明0〔11〔21〔01〔12晶面屬于]晶帶。Hu+Kv+Lw=0計(jì)算〔0〕晶面：1×1+×+0×1=—1+0=0〔11〕晶面：1×1+

+1×1=1—2+1=0〔21〕×1+×1+1×1〔—3〕+2+1=001〕晶面：0×1+×1+×1=0〔—1〕+1=012〕晶面：1×1+×1+×2=1〔—3〕+2=0因此，經(jīng)上五個(gè)晶面屬于[111]晶帶。當(dāng)X射線(xiàn)在原子例上放射時(shí)，相鄰原子散射線(xiàn)在某個(gè)方向上的波程差假設(shè)不為波長(zhǎng)的整數(shù)倍，則此方向上必定不存在放射，為什么？必定不存在反射。θ較高抑或較d答：背射區(qū)線(xiàn)條與透射區(qū)線(xiàn)條比較θ較高，d較小。2dsinθ=λ，2θ高角d=λ/2sinθ，θd越小。Cu3Au為面心立方構(gòu)造，可以以有序和無(wú)序兩種構(gòu)造存在，請(qǐng)畫(huà)出其有序和無(wú)序構(gòu)造[001]晶帶的電子衍射把戲，并標(biāo)定出其指數(shù)。答：如下圖：6〔1〕試說(shuō)明電子束入射固體樣品外表激發(fā)的主要信號(hào)、主要特點(diǎn)〔2〕掃描電鏡的區(qū)分率受哪些因素影響?給出典型信號(hào)成像〔SE〕信號(hào)主要用于分析樣品〔4〕用二次電子像和背散射電子像在顯示外表形貌襯度時(shí)有何一樣與不同之處?〔1〕nm額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及構(gòu)造分析。二次電子:能量較低；來(lái)自表層5－10nm深度范圍；對(duì)樣品外表狀態(tài)格外敏感.不能進(jìn)展成分分析.主要用于分析樣品外表形貌。子的襯度互補(bǔ).吸取電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來(lái)進(jìn)展定性的微區(qū)成分分析.微區(qū)成分分析.特征X射線(xiàn):用特征值進(jìn)展成分分析，來(lái)自樣品較深的區(qū)域俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值低；來(lái)自樣品外表1－2nm范圍。適合做外表分析.〔2〕影響因素:電子束束斑大小,檢測(cè)信號(hào)類(lèi)型,檢測(cè)部位原子序數(shù).信號(hào) 二次電子 背散射電子吸取電子特征X射線(xiàn)俄歇電子區(qū)分率 5～10 50～200 100～1000 100～1000 5～10入射電子在被樣品吸取或散射出樣品外表之前將在這個(gè)體積中活動(dòng)。對(duì)輕元素，電子束與樣品作用產(chǎn)生一個(gè)滴狀作用體積。AESE俄歇電子的激發(fā)表層深度：0.5～2nm5～10nm，在這個(gè)淺層范圍，入射電子不發(fā)生橫向擴(kuò)展，因此，AESE單元的大小，所以它們的區(qū)分率就相當(dāng)于束斑直徑。BEXBE的區(qū)分率。率差明顯變小。成像原理為：二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)外表的幾何外形格外敏感。如下圖，隨入射束與試樣外表法線(xiàn)夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)外表的幾何外形格外敏感，如圖所示，隨入射束與試樣外表法線(xiàn)夾角增大，二次電子產(chǎn)額增大。二次電子產(chǎn)額對(duì)微區(qū)外表的幾何外形格外敏感