化工原理試驗

本文格式為Word版，下載可任意編輯——化工原理試驗試驗八精餾綜合試驗

一、試驗?zāi)康?/p>

⒈了解板式精餾塔的基本構(gòu)造、精餾設(shè)備流程及各個部分的作用。⒉學習精餾塔性能參數(shù)的測量方法，了解不同回流比對精餾塔效率的影響。3．把握二元物系氣液相平衡數(shù)據(jù)測量及平衡相圖繪制方法。4．把握阿貝折光儀的使用方法

二、試驗內(nèi)容

第一部分：阿貝折光儀折光指數(shù)——乙醇質(zhì)量組分標準曲線的標定。

試驗方案自行設(shè)計，要求使用阿貝折光儀分別測定不同質(zhì)量組分的乙醇─正丙醇溶液的折光指數(shù)。繪制折光指數(shù)——乙醇質(zhì)量組分標準曲線，回歸線性公式W=A×nD+B。其中：W為乙醇的質(zhì)量分率，nD為折光指數(shù)。

其次部分：測定二元物系氣液平衡（t-x-y）和（x-y）關(guān)系曲線。

要求使用二元氣液平衡試驗裝置分別測定不同質(zhì)量組分的乙醇─正丙醇溶液的平衡溫度（t），液相摩爾組分（x），氣相摩爾組分（y）。繪制二元氣液平衡相圖（t-x-y）和x—y圖。

第三部分：精餾塔性能測定

1.測定精餾塔在全回流條件下，穩(wěn)定操作后的全塔理論板數(shù)NT和總板效率ET。ET?NT?100%其中：NP為板式精餾塔實際塔板數(shù)。NP2.測定精餾塔在全回流條件下，穩(wěn)定操作后的相鄰兩塊板的單板效率。

Eml,n?xn?1?xn*

其中：Xn為第n層板Xn-1為第n-1層板液相摩爾組分，液相摩爾組分，Xn為*xn?1?xn與Yn成平衡的液相組成。

3.測定精餾塔在某一回流比下，穩(wěn)定操作后的全塔理論塔板數(shù)和總板效率。要求：用圖解法計算全塔理論塔板數(shù)。

嚴格依照設(shè)備使用規(guī)程操作精餾塔。

三、試驗裝置

1.2.3.4.5.6.

汽液平衡試驗裝置精餾塔試驗裝置阿貝折光儀超級恒溫水浴電子天平

燒杯、刻度吸管、滴管等玻璃儀器

圖1汽液平衡試驗裝置

塔頂冷凝器冷凝水高位槽精餾吸收塔試驗裝置示意圖流程溫度變送器鉑電阻計算機回流比調(diào)理器餾出液儲罐進料泵溫度變送器溫度變送器溫度變送器溫度變送器溫度變送器電壓變送器電流變送器AD轉(zhuǎn)換器DA轉(zhuǎn)換器塔釜產(chǎn)品塔底冷卻器

圖2精餾試驗裝置圖（第一套）固體變送器固體變送器圖3精餾試驗裝置圖（其次套）四、試驗物系與試劑

試驗物系：乙醇——正丙醇。

試劑純度：乙醇：分析純、正丙醇：分析純；乙醇沸點：78.3℃；正丙醇沸點：97.2℃。乙醇分子量MA=46;正丙醇分子量MB=60

組分分析：用阿貝折光儀測定折光率。通過折光率——乙醇質(zhì)量組分回歸公式計算質(zhì)量分率W，某溫度（30℃）下質(zhì)量分率的回歸公式（通過試驗數(shù)據(jù)計算）。如下式W=58.688-42.505nD

其中;W為乙醇的質(zhì)量分率，nD為折光儀讀數(shù)(折光指數(shù))由質(zhì)量分率求摩爾分率(XA):

WA)MAXA?W[1?(WA)](A)?MAMB(五、試驗方法及步驟

第一部分：阿貝折光儀折光率——乙醇質(zhì)量組分標準曲線的標定

配制一系列（10—12組）不同質(zhì)量組分的乙醇─正丙醇混合液，分別稱取各組分質(zhì)量并混勻。使用阿貝折光儀分別測定各組乙醇─正丙醇混合液的折光系數(shù)。試驗方案自行設(shè)計，

其次部分：二元物系氣液相平衡數(shù)據(jù)測定

1、將與阿貝折光儀配套的超級恒溫水浴調(diào)整運行到所需的溫度,并記錄下來這個溫度(例如30℃)。

2、測溫管內(nèi)倒入甘油，將標準溫度計插入套管中。

3、配制一定濃度(體積濃度10％左右)的乙醇─正丙醇混合液(總?cè)萘?0毫升),然后倒入平衡釜中。4、開啟冷凝器冷卻水,接通電源調(diào)理電位器緩慢加熱（40V~80V），冷凝回流液控制在每秒2-3滴。穩(wěn)定回流20分鐘，以建立平衡狀態(tài)。

5、達到平衡時中止加熱，用微量注射器分別取兩相樣品用阿貝折光儀分析其組成。6、從釜中取出5毫升液體后，在補充5毫升的乙醇溶液，重新建立平衡。7、試驗測12~13組數(shù)據(jù)。

每次取出、參與的溶液量視上一次的平衡溫度狀況而調(diào)整，盡量保證平衡溫度在80℃—96℃之間試驗數(shù)據(jù)點分布均勻。

8、檢查數(shù)據(jù)合理后,中止加料并將加熱電壓調(diào)為零。中止加熱10分鐘后,關(guān)閉冷卻水,一切復原。

第三部分：精餾塔性能參數(shù)的測量方法

（一）、試驗前準備工作、檢查工作：

1．將與阿貝折光儀配套的超級恒溫水浴調(diào)整運行到所需的溫度，并記錄下來這個溫度（例如30℃）。檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是否準備好。

2．檢查試驗裝置上的各個旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)，電流、電壓表及電位器位置均應(yīng)為零。3．配制一定濃度（質(zhì)量濃度20%左右）的乙醇—正丙醇混合液，然后倒入高位瓶（第一套）或儲料罐（其次套）。第一套總?cè)萘?000毫升左右，其次套總?cè)萘?0000毫升左右。

4．進料：第一套：開啟進料轉(zhuǎn)子流量計的閥門，向精餾塔釜內(nèi)加料到指定的高度（冷液面在塔釜總高2/3處），而后關(guān)閉流量計閥門

其次套：關(guān)掉轉(zhuǎn)子流量計，開啟進料泵和進料開關(guān)，向精餾塔釜內(nèi)加料到指定的高度（冷液面在

塔釜總高2/3處），關(guān)閉進料泵和進料開關(guān)。

（二）、人工試驗操作1．全回流操作

①開啟塔頂和塔釜冷凝器的冷卻水（塔頂、塔釜冷卻水已串聯(lián)），冷卻水量要足夠大（約8升/分）。②記錄下來室溫值。接上電源閘（220V），按下裝置上總電源開關(guān)。

③加熱：設(shè)置初始加熱電壓（第一套：100V左右，其次套：120V左右），開啟加熱按鈕。待塔板上建立液層后，適當加大電壓（第一套140V、其次套160V），使塔內(nèi)維持正常操作。加熱電壓設(shè)定方法：

A/M鍵SETSET、第一套：長按鍵至設(shè)定狀態(tài)，＜——定位、△——增大，設(shè)定好數(shù)值后，按確定。

其次套：，＜——定位、△/▽——增大/減小，設(shè)定好后，自動確認。

④等各塊塔板上鼓泡均勻后，保持加熱電壓不變，在全回流狀況下穩(wěn)定20分鐘左右，期間細心觀測全塔傳質(zhì)狀況，待操作穩(wěn)定后分別在塔頂、塔釜取樣口用注射器和容器同時取樣，用阿貝折射儀分析樣品濃度。

⑤在n層板及n-1(或n+1)層板取樣品，求單板效率。2、部分回流操作

①開啟塔釜冷卻水，冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準。

②調(diào)理進料轉(zhuǎn)子流量計閥，第一套以1.5－2.0（l/h）的流量向塔內(nèi)加料；其次套以3－3.5（l/h）的流量

向塔內(nèi)加料。用回流比控制調(diào)理器調(diào)理回流比R＝4；餾出液收集在塔頂容量管中。

③塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出，收集在容器內(nèi)。

④等操作穩(wěn)定后，觀測板上傳質(zhì)狀況，記錄下來加熱電壓、電流、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù)，整個操作中維持進料流量計讀數(shù)不變，用注射器或容器取下塔頂、塔釜和進料三處樣品，用折光儀分析，并記錄進原料液的溫度（室溫）。

3、試驗終止

①檢查數(shù)據(jù)合理后，中止加料并關(guān)閉電加熱；關(guān)閉回流比調(diào)理器開關(guān)。②根據(jù)物系的t―x―y關(guān)系，確定部分回流下進料的泡點溫度。③中止加熱后10分鐘，關(guān)閉冷卻水，一切復原。

六、本卷須知

1、本試驗過程中要特別注意安全，試驗所用物系是易燃物品，操作過程中避免灑落以免發(fā)生危險。2、本試驗加熱時應(yīng)首先在低電壓下預(yù)熱，預(yù)熱后再調(diào)整至工作電壓。應(yīng)注意加熱不要過快，以免發(fā)生爆沸(過冷沸騰)。

3、開車時必需先接通冷卻水，方能進行塔釜加熱，停車時則反之。

4、使用阿貝折光儀測濃度時，一定要按標定質(zhì)量分率——折光指數(shù)關(guān)系曲線時的條件控制折光儀的測量溫度，并在讀取折光指數(shù)時同時記錄測量溫度。（折光儀使用方法見其說明書）。

七、數(shù)據(jù)處理及計算實例

本實例使用Excel進行數(shù)值計算及繪圖。

（一）阿貝折光儀折光指數(shù)——乙醇質(zhì)量組分標準曲線的標定

測定溫度：30℃

表1折光指數(shù)—乙醇質(zhì)量組分標準曲線數(shù)據(jù)表

序號123456789101112表中乙醇質(zhì)量組分W的計算：以其次組數(shù)據(jù)為例

乙醇質(zhì)量/g……0.06340.12680.15850.19020.22190.25360.28530.31700.41210.5548……正丙醇質(zhì)量/g……0.57150.51570.37880.28800.22460.16980.11650.08010.07600.0573……乙醇質(zhì)量組分W0.00000.09990.19740.29500.39770.49700.59900.71010.79830.84420.90641.0000折光指數(shù)n01.38091.37841.37591.37421.37121.36901.36681.36401.36201.36071.35931.3574W?乙醇質(zhì)量0.0634??0.0999

乙醇質(zhì)量?正丙醇質(zhì)量0.0634?0.5715

繪制標準曲線見圖1

10.90.8乙醇質(zhì)量組分（W）0.70.60.50.40.30.20.101.3551.361.3651.371.3751.381.385折光指數(shù)（nD）圖1折光指數(shù)—乙醇質(zhì)量組分標準曲線

由標準曲線可得到乙醇質(zhì)量組分回歸公式W=58.481-42.353nD式中：W為乙醇的質(zhì)量分率，nD為折光指數(shù)。（二）二元物系氣液相平衡數(shù)據(jù)測定

表2氣液相平衡試驗數(shù)據(jù)表

序號1234567891011121314平衡溫度℃78.378.580.181.483.084.586.188.289.791.292.393.294.597.2液相(x)折光指數(shù)質(zhì)量分率1.35741.00001.35760.98261.36090.84281.36250.77501.36570.63951.36770.55481.37100.41501.37310.32611.37400.28801.37550.22441.37700.16091.37780.12701.37880.08471.38090.0000摩爾分率1.00000.98660.87490.81800.69820.61910.48060.38690.34540.27400.20230.15950.10770.0000折光指數(shù)1.35741.35721.35861.36021.36241.36391.36671.36881.37111.37301.37401.37591.37751.3809氣相(y)質(zhì)量分率1.00000.99950.94020.87240.77930.71570.59720.50820.41080.33030.28800.20750.13970.0000

摩爾分率1.00000.99960.95350.89920.82160.76660.65910.57410.47630.39150.34540.25460.17480.0000其中：質(zhì)量分率按回歸公式計算W=58.481-42.353nD。

WA)M摩爾分率(XA)計算公式:X?式中：乙醇分子量MA=46;正丙醇分子量MB=60AAW[1?(WA)](A)?MAMB(

以其次組數(shù)據(jù)為例：WA=58.481-42.353n0=58.481-42.353*1.3576=0.9826。

WA0.9826MA46XA???0.9866WA1?WA0.98261?0.9826??4660MAMB

繪制無水乙醇——正丙醇氣液平衡相圖（t-x-y圖）見圖2繪制無水乙醇——正丙醇的x-y圖，見圖3。

乙醇-正丙醇氣液平衡相圖10095平衡溫度℃90tB8580750.00.10.2xF0.30.40.50.60.70.80.91.0摩爾分率

圖2無水乙醇——正丙醇的氣液平衡相圖

（三）精餾塔性能測定

表3精餾塔性能測定數(shù)據(jù)處理表試驗裝置:第1套實際塔板數(shù):7物系:乙醇--正丙醇全回流R=∞塔頂溫度:79.2部分回流:R=4進料量:2L/H加熱電壓:140V塔頂溫度:80℃進料溫度:21.8泡點溫度:90.5℃折光指數(shù)質(zhì)量分率摩爾分率塔頂組成塔釜組成N層板N-1層板塔頂組成塔釜組成進料組成1.35911.37651.36661.36341.36001.37641.37520.91900.18210.60140.73690.88090.18630.23720.93670.22500.66310.78510.90610.23000.2885表中：質(zhì)量分率按回歸公式計算W=58.481-42.353nD。

1、用圖解法計算精餾塔在全回流條件下全塔理論板數(shù)NT，總板效率ET。

根據(jù)測值已知：xD=0.9367,xw=0.2250

精餾段操作方程：y?R1x?xD全回流時R=∞，沒有提餾段，操作線與對角線重合，對角線方R?1R?1程y=x，理論板數(shù)可在x-y圖上的平衡線與對角線上直接圖解求得。見圖3。

由圖解法求得的理論板數(shù)包括再沸器，應(yīng)減去1。NT=5.4-1=4.4總板效率ET=4.4/7*100%=62.9%

全回流時理論板計算1.00.90.80.70.60.50.40.30.20.10.0xwxn*0.00.10.20.30.40.50.60.7液相分率圖3圖解法計算全回流時理論板數(shù)

2、計算精餾塔在全回流條件下，相鄰兩塊板的單板效率

氣相分率xn-10.80.9xD1.0Eml,n?xn?1?xn*xn?1?xn?0.7851?0.6631?78.66%

0.7851?0.6300其中：xn*為與yn成平衡的液相組成。yn與xn-1滿足操作關(guān)系，xn*與yn滿足平衡關(guān)系，yn=Xn-1=0.7851，從圖3可得xn*=0.6300

3、計算精餾塔在部分回流（R=4）條件下，全塔理論板數(shù)NT，總板效率ET①進料熱狀況參數(shù)q值的計算：

q?Cpm(tB?tF)?rmrm

tF—進料溫度，21.8℃

tB—進料的泡點溫度，90.5℃。（見圖2）

Cpm—進料液體的平均摩爾熱容，kJ/（kmol．℃）。rm—進料液體的平均摩爾汽化潛熱(kJ/kmol)。

Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2rm=r1M1x1+r2M2x2，

式中：

Cp1，Cp2——分別為純組份1和組份2在平均溫度（tF+tB）/2下的比熱容（kJ/kg．℃）。

r1，r2——分別為純組份1和組份2在泡點溫度下的汽化潛熱（kJ/kg）。

在液體比熱容共線圖上查出相應(yīng)的比熱容：Cp1（乙醇）=3.04，Cp2（正丙醇）=2.85。在汽化熱共線圖上查出相應(yīng)的汽化熱。r1=850，r2=680。

M1，M2——分別為純組份1和組份2的摩爾質(zhì)量，kg/kmol。M1=46，M2=60

x1，x2——分別為純組份1和組份2在進料中的摩爾分率。x1=0.2885，x2=1-x1=0.7115代入公式計算：Cpm=161.37，rm=40274.7q=1.306②用圖解法計算全塔理論板數(shù)NT，總板效率ET。見圖4根據(jù)測值已知：xD=0.9061,xw=0.2300,xF=0.2885

精餾段操作方程：y=(Rx/(R+1)+xD/(R+1)=0.8x+0.1812對角線方程y=x

操作線與對角線的交點：x=xD,y=xD,見圖中a點。截距為xD/(R+1)=0.1812,繪制精餾段操作線a-b。進料方程：y=qx/(q-1)-xF/(q-1)=4.268x-0.9428

聯(lián)立進料方程與精餾段操作方程，求得交點d(0.3240，0.4413)，進料方程與對角線的交點c（x=xF,y=xF））。過c,d兩點繪q線。

提餾段操作線與對角線的交點為x=xW，y=xW。見圖中e點。與精餾段操作線交于d連接e-d點即為提餾段操作線。由圖4可得：

全塔理論板數(shù)NT=7.6-1=6.6總板效率ET=6.6/7=94.3%

部分回流（R=4）時理論板計算1.00.90.80.7a氣相分率0.60.50.40.30.20.10.00.00.1decbxxF0.2w0.30.40.50.60.70.80.9xD1.0液相分率圖4圖解法計算部分回流時理論板數(shù)八、試驗結(jié)果與分析

試分析哪些因素是本試驗的誤差主要來源？

附：阿貝折光儀