精細化工試驗

本文格式為Word版，下載可任意編輯——精細化工試驗試驗一雪花膏的制備

一、試驗目的

1.了解乳化原理；

2.初步把握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量。二、試驗原理

一般雪花膏是以硬脂酸和堿化合成硬脂酸鹽作為乳化劑，加上其它的原料配置而成。它屬于陰離子型乳化劑為基礎的油／水乳化體，是一種非油膩性護膚用品，敷在皮膚上，水分蒸發(fā)后就留下一層硬脂酸，硬脂酸皂和保濕劑所組成的薄膜。于是皮膚與外界枯燥空氣隔離，節(jié)制皮膚表皮水分的過量揮發(fā)，使反膚不致枯燥、粗糙或開裂，起到保護皮膚的作用。雪花膏中含有的保濕劑可制止皮膚水分的過快蒸發(fā)從而調(diào)理和保持角質(zhì)層適當?shù)暮?，起到使皮膚表皮溫和的作用。三、試驗內(nèi)容和要求

試驗內(nèi)容是雪花膏的制備。試驗要求學生嚴格按的試驗配方去做，保證產(chǎn)品質(zhì)量。并嚴格遵守試驗室的各項規(guī)章制度，自覺遵守試驗室規(guī)則，保持試驗室恬靜、衛(wèi)生。做到安全試驗，嚴防違反操作規(guī)程事故發(fā)生。要求學生堅決聽從指導教師及試驗工作人員的指導，積極協(xié)同試驗工作人員做好儀器清點，賠損等工作。做好試驗前的預習工作。試驗中要積極思考問題，認真觀測試驗現(xiàn)象。試驗后要整理好自己使用的儀器、藥品，關閉電源，搞好衛(wèi)生后再離開。認真寫好試驗報告上交。四、試驗主要儀器設備和試劑

電動攪拌器、有機合成儀、恒溫箱、加熱套、電吹風機、電子天平、各種玻璃儀器、溫度計等。

三壓硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氫氧化鉀、香精、防腐劑、水。五、試驗方法、步驟及結(jié)果測試

1.配方：

三壓硬脂酸10.0%單硬脂酸甘油脂1.5%十六醇3.0％甘油10.0％氫氧化鉀（100％）0.5％香精適量防腐劑適量

水75％

2.將配方中的三壓硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相一起加熱至90℃；3.再將氫氧化鉀和水加熱至90℃；然后在猛烈攪拌下將水相徐徐參與到油相中，全部加完后保持此溫度一段時間（約20min）進行皂化反應。

4.冷卻到40℃，參與香精、防腐劑，攪拌均勻。5.靜置，冷卻至室溫。6.PH值測定。六、試驗本卷須知

1.要用顏色純潔的工業(yè)三亞硬脂酸，其碘價在2以下（碘價表示油酸含量）。碘價過高，硬脂酸的凝固點降低，顏色泛黃，會影響雪花膏的色澤和在儲存過程中引起的酸敗。

2.水質(zhì)對雪花膏有重要影響。

3.參與少量氫氧化鈉，有助于增大膏體黏度，也可以不加。七、思考題

1.配方中各組分的作用是什么？2.為什么水質(zhì)對雪花膏質(zhì)量有很大影響？

試驗二氯芐水解法制備苯甲醇

一、試驗目的

1.了解由氯芐水解法制備苯甲醇的反應原理和合成方法。二、試驗原理

苯甲醇的合成方法較多，本試驗采用本氯甲烷水解的方法制備苯甲醇，其反應式如下：

CH2Cl+NaOHCH2OH+NaCl副反應：

⑴由于氯芐中有二氯化物雜質(zhì)存在，在水解時生成苯甲醛。

CH2ClCH2OH+2NaOH⑵氯芐、苯甲醇和堿，相互作用生成二芐醚。

CH2ClCH2OH+2NaCl+HO2

CH2OCH2+三、試驗內(nèi)容和要求

+HCl

試驗內(nèi)容是苯甲醇的合成。要求產(chǎn)品質(zhì)量符合以下指標：外觀是無色液體，有極微弱的花香，沸點為205.8℃/760mmHg(1.01325×105帕)；98.2℃/14mmHg(1.86651×103帕)；93℃/10mmHg(1.33322×103帕)；比重：d420=1.043;折光率：nD20=1.5403。并要求學生嚴格遵守試驗室的各項規(guī)章制度，自覺遵守試驗室規(guī)則，保持試驗室恬靜、衛(wèi)生。做到安全試驗，嚴防違反操作規(guī)程事故發(fā)生。要求學生堅決聽從指導教師及試驗工作人員的指導，積極協(xié)同試驗工作人員做好儀器清點，賠損等工作。做好試驗前的預習工作。試驗中要積極思考問題，認真觀測試驗現(xiàn)象。試驗后要整理好自己使用的儀器、藥品，關閉電源，搞好衛(wèi)生后再離開。認真寫好試驗報告上交。四、試驗主要儀器設備和材料

阿貝折光儀、電動攪拌器、有機合成儀、恒溫箱、加熱套、電吹風機、電子天平、各種玻璃儀器、溫度計等。五、試驗方法、步驟及結(jié)果測試

1.制備在裝有攪拌器、溫度計和球形冷凝管的100mL四口瓶中參與4.0g氫氧化鈉，

1.8g碳酸鈉，2rnL質(zhì)量分數(shù)為50%的四乙基溴化銨溶液和50rnL水，加熱至回流后滴加12.5g氯芐，加熱至100-105℃，反應2小時；直至油層不在沉底（暫停攪拌觀測）,此時氯芐氣味消失，即可認定反應已完畢。

2.計算產(chǎn)率，測試結(jié)果產(chǎn)品質(zhì)量符合以下指標：產(chǎn)率：約80%左右

外觀：無色液體，有極微弱的花香

沸點：205.8℃／760mmHg（1.01325xl05帕）98.2℃/14mmHg（1.86651x103帕）93℃/10mmHg（1.33322x103帕）比重：d420=1.043；折光率：n20D=1.5403六、本卷須知

1.因氯芐可溶解橡膠，水解裝置各接口應為玻璃磨口。2.氯芐有猛烈的催淚作用，流淚時不能揉擦。七、思考題

1.制備苯甲醇還有哪些方法？并寫出其反應式。2.反應中加堿的目的是什么？

3.為什么在粗苯甲醇中要加亞硫酸氫鈉？并寫出反應方程式。4.水解時，為什么要參與四乙基溴化銨？

試驗三苯甲醇的分開與分析

一、試驗目的

1.把握苯甲醇的分開提純技術，熟悉縝密分餾柱（或真空蒸餾裝置），氣相色譜儀及阿貝折光儀等儀器設備的使用方法。

2.學習用阿貝折光儀測定產(chǎn)品折光率的方法。二、試驗原理

阿貝折射儀測定折射率基于臨界角原理：由折射定律：Nlsinαl＝N2sinα2當N2＜Nl時，改變αl可使α2＝90℃，此時αl為臨界角。

上圖中當不同角度光線射入AB時，其折射角都大于i；假使用一望遠鎊在AC方向觀察，可以看到現(xiàn)場一半暗一半亮，明暗分界處即為臨界光線在AC的出射方向。上圖為一折射棱鏡，AB面以下為被測物(透明固體，液體)，其折射率用N1表示，則由折射定律可

得

N1sin90。=N2sinα(1)N2sinβ=sini(2)而φ=α+β代入(1)式N1=N2sin(φ-β)=N2(sinφcosβ-cosφsinβ)(3)。222由公式N22sinβ=sin2i,N2(1-cosβ)=sini得：cosβ=2N2-sini2N22,代入(3)式可得：

N1=sinφN2-sin2i-cosφsinβ，φ角及N為已知，求得i角時，可測得物體的折射率N,21當2

被測物為液體時，用一磨砂面的進光棱鏡，使液體放置在進光棱鏡和折射鏡中間，磨炒面主要是產(chǎn)生漫反射，使液層內(nèi)有各種不同角度的入射光。假使測透明固體時，必需有兩個點成直角的拋光面，用一種液體膠在折射棱鏡AB面上，如下圖

三、試驗主要儀器設備和材料

阿貝折光儀、各種玻璃儀器等。四、試驗步驟

1.分開冷卻反應液至室溫，將反應液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，靜置分開，上層為粗苯甲醇液，下層為堿液，下層用15mL乙醚分三次萃取苯甲醇，萃取液合并至粗苯甲醇液中。往粗苯甲醇液里加0.65g亞硫酸氫鈉，稍加攪拌，然后用水洗滌數(shù)次至不呈堿性為止。分去水分，得到苯甲醇。

2.測試產(chǎn)品的折光率。產(chǎn)品質(zhì)量符合以下指標：外觀：無色液體，有極微弱的花香

沸點：205.8℃／760mmHg（1.01325xl05帕）98.2℃/14mmHg（1.86651x103帕）93℃/10mmHg（1.33322x103帕）比重：d420=1.043；折光率：n20D=1.5403五、本卷須知

每次使用阿貝折光儀后，及時清洗。

試驗四N,N-二甲基十二烷胺的合成

一、試驗目的

學習以脂肪族長碳鏈伯胺為原料合成叔胺的原理和方法；二、試驗原理

以脂肪族長碳鏈伯胺為原料合成N,N-二甲基十二烷胺是使用醛或酸作試劑的N—烷基化反應，伯胺與醛酸發(fā)生變化，先得到仲胺：

RNH2+HCHOH+RNHCH2OHH++RNH=CH2+H2OO+RNH=CH2+HCOHRNH-CH3+CO2+H+

仲胺還能進一步與醛、酸反應，最終生成叔胺：

RNHCH3+HCHOH+H+CH3RNCH2OHCH3RNCH2OH+H2O+RN(CH3)2+CO2+H+CH3RN+OCH2OH+HCOH

三、試驗內(nèi)容和要求

試驗內(nèi)容是以脂肪族長碳鏈伯胺為原料合成N,N-二甲基十二烷胺，要求學生把握減壓蒸餾的分開技術。并嚴格遵守試驗室的各項規(guī)章制度，自覺遵守試驗室規(guī)則，保持試驗室恬靜、衛(wèi)生。做到安全試驗，嚴防違反操作規(guī)程事故發(fā)生。要求學生堅決聽從指導教師及試驗工作人員的指導，積極協(xié)同試驗工作人員做好儀器清點，賠損等工作。做好試驗前的預習工作。試驗中要積極思考問題，認真觀測試驗現(xiàn)象。試驗后要整理好自己使用的儀器、藥品，關閉電源，搞好衛(wèi)生后再離開。認真寫好試驗報告上交。四、試驗主要儀器設備和材料

阿貝折光儀；電動攪拌器；有機合成儀；恒溫箱；電爐；電吹風機；電子天平；各種玻璃儀器；溫度計等。五、試驗方法、步驟及結(jié)果測試

在裝有攪拌器、球形冷凝管和溫度計的100毫升四口瓶中參與9.4g十二烷胺，攪拌下參與15mL95%乙醇溶液溶解，然后在水冷卻下滴加13g85％甲酸溶液，反應溫度低于30℃，

約10分鐘加完。升溫至60℃，再滴加8.3g36％甲醛溶液。15分鐘加完。升溫回流1小時，至定性測定溶液中無仲胺為止。測定方法：將1mL丙酮加至事先已調(diào)成堿性的5mL反應液中，再加1％亞硝基鐵氰化鈉溶液1滴，若2分鐘內(nèi)溶液不呈紫色，證明已到終點。若有明顯紫色則可延長反應時間或再參與一些甲酸、甲醛繼續(xù)反應；稱量質(zhì)量，計算產(chǎn)率。六、試驗報告要求

試驗之前要求學生寫好試驗預習報告，做下一個試驗之前將上一個試驗報告寫完上交。試驗報告內(nèi)容要求：試驗目的；試驗反應原理及裝置圖；試驗反應式；所用試劑的理化常數(shù)、規(guī)格和用量；所用儀器；本卷須知；試驗步驟及現(xiàn)象；結(jié)果分析及探討；轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率的計算；改進看法；思考題解答。七、思考題

1.除以脂肪族長碳鏈伯胺為原料外，還有何種方法合成叔胺？2.以叔胺為原料可合成哪些表面活性劑？

試驗五常壓蒸餾法分開十二烷胺

一、試驗目的

把握常壓蒸餾的分開技術。二、試驗原理

蒸餾是分開和提純液態(tài)有機化合物最常用的重要方法之一。應用這一方法，不僅可以把揮發(fā)性物質(zhì)與不揮發(fā)性物質(zhì)分開，還可以把沸點不同的物質(zhì)以及有色的雜志分開。用于提純?nèi)軇?、產(chǎn)品精制及副產(chǎn)物分開等。包括常壓蒸餾、減壓蒸餾、精餾和水蒸氣蒸餾。本試驗采用常壓蒸餾法分開產(chǎn)物十二烷胺。

常壓蒸餾是一次蒸餾，即不斷將蒸出的蒸汽直接冷凝，收集不同沸程的餾分，直至大部分液體被蒸出。

三、試驗主要儀器設備和材料

加熱套、有機合成儀、分液漏斗、電子天平、各種玻璃儀器、溫度計等。四、試驗步驟

將冷卻到室溫的反應物，參與30％氫氧化鈉溶液中和至pH為11—13。反應物倒入分液漏斗中，上層油狀液用10％氫氧化鈉溶液洗滌三次，每次約13mL。下層水液約用13mL苯，分三次抽提，苯液合并至油狀液中。然后進行常壓蒸餾，蒸出乙醇與水。測定產(chǎn)物折光率。

結(jié)果測試：折光率nD20=1.4362。五、思考題

畫出常壓蒸餾的整套裝置圖。

試驗六醋酸乙烯酯的乳液聚合

一、試驗目的

了解自由基型加聚反應的原理和乳液聚合方法。二、試驗原理

烯類單體的自由基型加聚反應可按本體、溶液、懸浮和乳液等方法進行。采用何種方法主要取決于產(chǎn)物的用途。

乳液聚合就是烯類單體，在乳化劑（表面活性劑）的作用下，分散在水相中呈乳狀液。并在引發(fā)劑的作用下進行聚合反應。得到以微膠粒(10.1—1.0微米)狀態(tài)分散在水相中的聚合物乳液。這種乳液穩(wěn)定性良好，由于使用水作分散介質(zhì)，具有經(jīng)濟、安全和不污染環(huán)境等優(yōu)點，所以得到迅速的發(fā)展。廣泛應用于涂料、粘合劑、紡織印染和紙張助劑等的制造。

醋酸乙烯酯通過乳液聚合得到的聚醋酸乙烯酯乳液，廣泛用于建筑涂料的制造和木材等。

nCH3COOCH三、試驗主要儀器設備和材料

CH2過硫酸銨[CHCH2]nOCOCH3

電動攪拌器；有機合成儀；鼓風枯燥箱；電爐；電吹風機；電子天平；各種玻璃儀器；溫度計等。四、試驗方法、步驟

1.聚乙烯醇的溶解在裝有攪拌器、溫度計和球形冷凝管的100mL四口燒瓶中參與22毫升去離子水和0.25g乳化劑OP-10，開動攪拌，逐漸參與1.5g聚乙烯醇。加熱升溫，在90℃保持1小時左右，直至聚乙烯醇全部溶解，冷卻備用。

2.將0.15g過硫酸銨溶于水中，配成質(zhì)量分數(shù)為5％的溶液。

3.聚合把5克蒸餾過的醋酸乙烯酯和1mL5％過硫酸銨水溶液加至上述四口燒瓶中。開動攪拌器、水浴加熱，保持溫度在65-75℃。當回流基本消失時，用滴液漏斗在1小時內(nèi)緩慢地、按比例地滴加17g醋酸乙烯酯和余量的過硫酸銨水溶液，加料完畢后升溫至90-95℃，保溫30分鐘至無回流為止，冷卻至50℃，參與1-2mL5％碳酸氫鈉水溶液，調(diào)整PH至5-6。然后漸漸參與2.5g鄰苯二甲酸二丁酯。攪拌冷卻1小時，即得白色稠厚的乳液。稱量，計算產(chǎn)率

六、試驗本卷須知

1.聚乙烯醇溶解速度較慢，必需溶解完全，并保持原來的體積。

2.滴加單體速度要均勻，防止加料過快發(fā)生爆聚沖料等事故。3.過硫酸銨水溶液數(shù)量少，注意均勻、按比例與單體同時加完。4.攪拌速度要適當，升溫不能過快。七、思考題

1.聚乙烯醇在反應中起什么作用?為什么要與乳化劑OP-10混合作用？2.為什么大部分的單體和過硫酸銨用逐步滴加的方式參與？3.過硫酸銨在反應中起什么作用?其用量過多或過少對反應有何影響?4.為什么反應終止后要用碳酸氫鈉調(diào)整pH＝5—6?

試驗七醋酸乙烯涂料的配制

一、試驗目的

了解乳膠涂料的特點，把握聚醋酸乙烯酯乳膠涂料的配制方法。二、試驗原理

通過乳液聚合得到聚合物乳液，其中聚合物以微膠粒的狀態(tài)分散在水中。當涂刷在物體表面時，隨著水分的揮發(fā)，微膠粒相互擠壓形成連續(xù)而枯燥的涂膜。這就是乳膠涂料的基礎。另外，還要配入顏料、填料以及各種助劑如成膜助劑、顏料分散劑、增稠劑、消泡劑等，經(jīng)過告訴攪拌、均質(zhì)而成乳膠涂料。三、試驗主要儀器設備和材料

電動攪拌器；有機合成儀；鼓風枯燥箱；電爐；電吹風機；電子天平；各種玻璃儀器；溫度計等。四、試驗方法、步驟

把7克去離子水和5克質(zhì)量分數(shù)10%的六偏磷酸鈉水溶液以及0.8克丙二醇參與燒杯中，開動高速攪拌機，逐漸參與6克鈦白粉、2克碳酸鈣，攪拌分散均勻后，參與0.1克磷酸三丁酯，繼續(xù)快速攪拌10min，然后再慢速攪拌下參與10克聚醋酸乙烯酯乳液，直到攪勻位置，即得白色涂料。記錄乳膠涂料的外觀。

3.測定聚醋酸乙烯酯乳液的固含量和粘度。成品要求：外觀：拜耳稠厚流體固體質(zhì)量分數(shù)：50%

枯燥時間：25℃表干10min，實干24h六、試驗本卷須知

加乳液時，必需控制攪拌速度，防止產(chǎn)生大量泡沫。七、思考題

1.簡述乳膠涂料的特點。

2.試說配方中各種原料所起的作用。

試驗八涂料固含量和性能的測定

一、試驗目的

把握涂料的性能測定方法。二、試驗原理

固含量三、試驗主要儀器設備和材料

=枯燥后樣品質(zhì)量枯燥前樣品質(zhì)量*100%

電動攪拌器；有機合成儀；鼓風枯燥箱；電爐；電吹風機；電子天平；各種玻璃儀器；溫度計等。四、試驗方法、步驟

將清白的稱量瓶確鑿稱量后，參與2-3g產(chǎn)品，再確鑿稱量后，放入烘箱，在110℃的條件下枯燥24h，取出后置于枯燥器中冷卻，在確鑿稱重。計算固含量。同時測定聚醋酸乙烯酯乳膠涂料的枯燥時間。