精細(xì)化工試驗(yàn)

本文格式為Word版，下載可任意編輯——精細(xì)化工試驗(yàn)試驗(yàn)一雪花膏的制備

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解乳化原理；

2.初步把握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量。二、試驗(yàn)原理

一般雪花膏是以硬脂酸和堿化合成硬脂酸鹽作為乳化劑，加上其它的原料配置而成。它屬于陰離子型乳化劑為基礎(chǔ)的油／水乳化體，是一種非油膩性護(hù)膚用品，敷在皮膚上，水分蒸發(fā)后就留下一層硬脂酸，硬脂酸皂和保濕劑所組成的薄膜。于是皮膚與外界枯燥空氣隔離，節(jié)制皮膚表皮水分的過量揮發(fā)，使反膚不致枯燥、粗糙或開裂，起到保護(hù)皮膚的作用。雪花膏中含有的保濕劑可制止皮膚水分的過快蒸發(fā)從而調(diào)理和保持角質(zhì)層適當(dāng)?shù)暮浚鸬绞蛊つw表皮溫和的作用。三、試驗(yàn)內(nèi)容和要求

試驗(yàn)內(nèi)容是雪花膏的制備。試驗(yàn)要求學(xué)生嚴(yán)格按的試驗(yàn)配方去做，保證產(chǎn)品質(zhì)量。并嚴(yán)格遵守試驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)章制度，自覺遵守試驗(yàn)室規(guī)則，保持試驗(yàn)室恬靜、衛(wèi)生。做到安全試驗(yàn)，嚴(yán)防違反操作規(guī)程事故發(fā)生。要求學(xué)生堅(jiān)決聽從指導(dǎo)教師及試驗(yàn)工作人員的指導(dǎo)，積極協(xié)同試驗(yàn)工作人員做好儀器清點(diǎn)，賠損等工作。做好試驗(yàn)前的預(yù)習(xí)工作。試驗(yàn)中要積極思考問題，認(rèn)真觀測試驗(yàn)現(xiàn)象。試驗(yàn)后要整理好自己使用的儀器、藥品，關(guān)閉電源，搞好衛(wèi)生后再離開。認(rèn)真寫好試驗(yàn)報(bào)告上交。四、試驗(yàn)主要儀器設(shè)備和試劑

電動(dòng)攪拌器、有機(jī)合成儀、恒溫箱、加熱套、電吹風(fēng)機(jī)、電子天平、各種玻璃儀器、溫度計(jì)等。

三壓硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氫氧化鉀、香精、防腐劑、水。五、試驗(yàn)方法、步驟及結(jié)果測試

1.配方：

三壓硬脂酸10.0%單硬脂酸甘油脂1.5%十六醇3.0％甘油10.0％氫氧化鉀（100％）0.5％香精適量防腐劑適量

水75％

2.將配方中的三壓硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相一起加熱至90℃；3.再將氫氧化鉀和水加熱至90℃；然后在猛烈攪拌下將水相徐徐參與到油相中，全部加完后保持此溫度一段時(shí)間（約20min）進(jìn)行皂化反應(yīng)。

4.冷卻到40℃，參與香精、防腐劑，攪拌均勻。5.靜置，冷卻至室溫。6.PH值測定。六、試驗(yàn)本卷須知

1.要用顏色純潔的工業(yè)三亞硬脂酸，其碘價(jià)在2以下（碘價(jià)表示油酸含量）。碘價(jià)過高，硬脂酸的凝固點(diǎn)降低，顏色泛黃，會(huì)影響雪花膏的色澤和在儲(chǔ)存過程中引起的酸敗。

2.水質(zhì)對雪花膏有重要影響。

3.參與少量氫氧化鈉，有助于增大膏體黏度，也可以不加。七、思考題

1.配方中各組分的作用是什么？2.為什么水質(zhì)對雪花膏質(zhì)量有很大影響？

試驗(yàn)二氯芐水解法制備苯甲醇

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解由氯芐水解法制備苯甲醇的反應(yīng)原理和合成方法。二、試驗(yàn)原理

苯甲醇的合成方法較多，本試驗(yàn)采用本氯甲烷水解的方法制備苯甲醇，其反應(yīng)式如下：

CH2Cl+NaOHCH2OH+NaCl副反應(yīng)：

⑴由于氯芐中有二氯化物雜質(zhì)存在，在水解時(shí)生成苯甲醛。

CH2ClCH2OH+2NaOH⑵氯芐、苯甲醇和堿，相互作用生成二芐醚。

CH2ClCH2OH+2NaCl+HO2

CH2OCH2+三、試驗(yàn)內(nèi)容和要求

+HCl

試驗(yàn)內(nèi)容是苯甲醇的合成。要求產(chǎn)品質(zhì)量符合以下指標(biāo)：外觀是無色液體，有極微弱的花香，沸點(diǎn)為205.8℃/760mmHg(1.01325×105帕)；98.2℃/14mmHg(1.86651×103帕)；93℃/10mmHg(1.33322×103帕)；比重：d420=1.043;折光率：nD20=1.5403。并要求學(xué)生嚴(yán)格遵守試驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)章制度，自覺遵守試驗(yàn)室規(guī)則，保持試驗(yàn)室恬靜、衛(wèi)生。做到安全試驗(yàn)，嚴(yán)防違反操作規(guī)程事故發(fā)生。要求學(xué)生堅(jiān)決聽從指導(dǎo)教師及試驗(yàn)工作人員的指導(dǎo)，積極協(xié)同試驗(yàn)工作人員做好儀器清點(diǎn)，賠損等工作。做好試驗(yàn)前的預(yù)習(xí)工作。試驗(yàn)中要積極思考問題，認(rèn)真觀測試驗(yàn)現(xiàn)象。試驗(yàn)后要整理好自己使用的儀器、藥品，關(guān)閉電源，搞好衛(wèi)生后再離開。認(rèn)真寫好試驗(yàn)報(bào)告上交。四、試驗(yàn)主要儀器設(shè)備和材料

阿貝折光儀、電動(dòng)攪拌器、有機(jī)合成儀、恒溫箱、加熱套、電吹風(fēng)機(jī)、電子天平、各種玻璃儀器、溫度計(jì)等。五、試驗(yàn)方法、步驟及結(jié)果測試

1.制備在裝有攪拌器、溫度計(jì)和球形冷凝管的100mL四口瓶中參與4.0g氫氧化鈉，

1.8g碳酸鈉，2rnL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的四乙基溴化銨溶液和50rnL水，加熱至回流后滴加12.5g氯芐，加熱至100-105℃，反應(yīng)2小時(shí)；直至油層不在沉底（暫停攪拌觀測）,此時(shí)氯芐氣味消失，即可認(rèn)定反應(yīng)已完畢。

2.計(jì)算產(chǎn)率，測試結(jié)果產(chǎn)品質(zhì)量符合以下指標(biāo)：產(chǎn)率：約80%左右

外觀：無色液體，有極微弱的花香

沸點(diǎn)：205.8℃／760mmHg（1.01325xl05帕）98.2℃/14mmHg（1.86651x103帕）93℃/10mmHg（1.33322x103帕）比重：d420=1.043；折光率：n20D=1.5403六、本卷須知

1.因氯芐可溶解橡膠，水解裝置各接口應(yīng)為玻璃磨口。2.氯芐有猛烈的催淚作用，流淚時(shí)不能揉擦。七、思考題

1.制備苯甲醇還有哪些方法？并寫出其反應(yīng)式。2.反應(yīng)中加堿的目的是什么？

3.為什么在粗苯甲醇中要加亞硫酸氫鈉？并寫出反應(yīng)方程式。4.水解時(shí)，為什么要參與四乙基溴化銨？

試驗(yàn)三苯甲醇的分開與分析

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.把握苯甲醇的分開提純技術(shù)，熟悉縝密分餾柱（或真空蒸餾裝置），氣相色譜儀及阿貝折光儀等儀器設(shè)備的使用方法。

2.學(xué)習(xí)用阿貝折光儀測定產(chǎn)品折光率的方法。二、試驗(yàn)原理

阿貝折射儀測定折射率基于臨界角原理：由折射定律：Nlsinαl＝N2sinα2當(dāng)N2＜Nl時(shí)，改變?chǔ)羖可使α2＝90℃，此時(shí)αl為臨界角。

上圖中當(dāng)不同角度光線射入AB時(shí)，其折射角都大于i；假使用一望遠(yuǎn)鎊在AC方向觀察，可以看到現(xiàn)場一半暗一半亮，明暗分界處即為臨界光線在AC的出射方向。上圖為一折射棱鏡，AB面以下為被測物(透明固體，液體)，其折射率用N1表示，則由折射定律可

得

N1sin90。=N2sinα(1)N2sinβ=sini(2)而φ=α+β代入(1)式N1=N2sin(φ-β)=N2(sinφcosβ-cosφsinβ)(3)。222由公式N22sinβ=sin2i,N2(1-cosβ)=sini得：cosβ=2N2-sini2N22,代入(3)式可得：

N1=sinφN2-sin2i-cosφsinβ，φ角及N為已知，求得i角時(shí)，可測得物體的折射率N,21當(dāng)2

被測物為液體時(shí)，用一磨砂面的進(jìn)光棱鏡，使液體放置在進(jìn)光棱鏡和折射鏡中間，磨炒面主要是產(chǎn)生漫反射，使液層內(nèi)有各種不同角度的入射光。假使測透明固體時(shí)，必需有兩個(gè)點(diǎn)成直角的拋光面，用一種液體膠在折射棱鏡AB面上，如下圖

三、試驗(yàn)主要儀器設(shè)備和材料

阿貝折光儀、各種玻璃儀器等。四、試驗(yàn)步驟

1.分開冷卻反應(yīng)液至室溫，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，靜置分開，上層為粗苯甲醇液，下層為堿液，下層用15mL乙醚分三次萃取苯甲醇，萃取液合并至粗苯甲醇液中。往粗苯甲醇液里加0.65g亞硫酸氫鈉，稍加攪拌，然后用水洗滌數(shù)次至不呈堿性為止。分去水分，得到苯甲醇。

2.測試產(chǎn)品的折光率。產(chǎn)品質(zhì)量符合以下指標(biāo)：外觀：無色液體，有極微弱的花香

沸點(diǎn)：205.8℃／760mmHg（1.01325xl05帕）98.2℃/14mmHg（1.86651x103帕）93℃/10mmHg（1.33322x103帕）比重：d420=1.043；折光率：n20D=1.5403五、本卷須知

每次使用阿貝折光儀后，及時(shí)清洗。

試驗(yàn)四N,N-二甲基十二烷胺的合成

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

學(xué)習(xí)以脂肪族長碳鏈伯胺為原料合成叔胺的原理和方法；二、試驗(yàn)原理

以脂肪族長碳鏈伯胺為原料合成N,N-二甲基十二烷胺是使用醛或酸作試劑的N—烷基化反應(yīng)，伯胺與醛酸發(fā)生變化，先得到仲胺：

RNH2+HCHOH+RNHCH2OHH++RNH=CH2+H2OO+RNH=CH2+HCOHRNH-CH3+CO2+H+

仲胺還能進(jìn)一步與醛、酸反應(yīng)，最終生成叔胺：

RNHCH3+HCHOH+H+CH3RNCH2OHCH3RNCH2OH+H2O+RN(CH3)2+CO2+H+CH3RN+OCH2OH+HCOH

三、試驗(yàn)內(nèi)容和要求

試驗(yàn)內(nèi)容是以脂肪族長碳鏈伯胺為原料合成N,N-二甲基十二烷胺，要求學(xué)生把握減壓蒸餾的分開技術(shù)。并嚴(yán)格遵守試驗(yàn)室的各項(xiàng)規(guī)章制度，自覺遵守試驗(yàn)室規(guī)則，保持試驗(yàn)室恬靜、衛(wèi)生。做到安全試驗(yàn)，嚴(yán)防違反操作規(guī)程事故發(fā)生。要求學(xué)生堅(jiān)決聽從指導(dǎo)教師及試驗(yàn)工作人員的指導(dǎo)，積極協(xié)同試驗(yàn)工作人員做好儀器清點(diǎn)，賠損等工作。做好試驗(yàn)前的預(yù)習(xí)工作。試驗(yàn)中要積極思考問題，認(rèn)真觀測試驗(yàn)現(xiàn)象。試驗(yàn)后要整理好自己使用的儀器、藥品，關(guān)閉電源，搞好衛(wèi)生后再離開。認(rèn)真寫好試驗(yàn)報(bào)告上交。四、試驗(yàn)主要儀器設(shè)備和材料

阿貝折光儀；電動(dòng)攪拌器；有機(jī)合成儀；恒溫箱；電爐；電吹風(fēng)機(jī)；電子天平；各種玻璃儀器；溫度計(jì)等。五、試驗(yàn)方法、步驟及結(jié)果測試

在裝有攪拌器、球形冷凝管和溫度計(jì)的100毫升四口瓶中參與9.4g十二烷胺，攪拌下參與15mL95%乙醇溶液溶解，然后在水冷卻下滴加13g85％甲酸溶液，反應(yīng)溫度低于30℃，

約10分鐘加完。升溫至60℃，再滴加8.3g36％甲醛溶液。15分鐘加完。升溫回流1小時(shí)，至定性測定溶液中無仲胺為止。測定方法：將1mL丙酮加至事先已調(diào)成堿性的5mL反應(yīng)液中，再加1％亞硝基鐵氰化鈉溶液1滴，若2分鐘內(nèi)溶液不呈紫色，證明已到終點(diǎn)。若有明顯紫色則可延長反應(yīng)時(shí)間或再參與一些甲酸、甲醛繼續(xù)反應(yīng)；稱量質(zhì)量，計(jì)算產(chǎn)率。六、試驗(yàn)報(bào)告要求

試驗(yàn)之前要求學(xué)生寫好試驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告，做下一個(gè)試驗(yàn)之前將上一個(gè)試驗(yàn)報(bào)告寫完上交。試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容要求：試驗(yàn)?zāi)康?；試?yàn)反應(yīng)原理及裝置圖；試驗(yàn)反應(yīng)式；所用試劑的理化常數(shù)、規(guī)格和用量；所用儀器；本卷須知；試驗(yàn)步驟及現(xiàn)象；結(jié)果分析及探討；轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率的計(jì)算；改進(jìn)看法；思考題解答。七、思考題

1.除以脂肪族長碳鏈伯胺為原料外，還有何種方法合成叔胺？2.以叔胺為原料可合成哪些表面活性劑？

試驗(yàn)五常壓蒸餾法分開十二烷胺

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

把握常壓蒸餾的分開技術(shù)。二、試驗(yàn)原理

蒸餾是分開和提純液態(tài)有機(jī)化合物最常用的重要方法之一。應(yīng)用這一方法，不僅可以把揮發(fā)性物質(zhì)與不揮發(fā)性物質(zhì)分開，還可以把沸點(diǎn)不同的物質(zhì)以及有色的雜志分開。用于提純?nèi)軇?、產(chǎn)品精制及副產(chǎn)物分開等。包括常壓蒸餾、減壓蒸餾、精餾和水蒸氣蒸餾。本試驗(yàn)采用常壓蒸餾法分開產(chǎn)物十二烷胺。

常壓蒸餾是一次蒸餾，即不斷將蒸出的蒸汽直接冷凝，收集不同沸程的餾分，直至大部分液體被蒸出。

三、試驗(yàn)主要儀器設(shè)備和材料

加熱套、有機(jī)合成儀、分液漏斗、電子天平、各種玻璃儀器、溫度計(jì)等。四、試驗(yàn)步驟

將冷卻到室溫的反應(yīng)物，參與30％氫氧化鈉溶液中和至pH為11—13。反應(yīng)物倒入分液漏斗中，上層油狀液用10％氫氧化鈉溶液洗滌三次，每次約13mL。下層水液約用13mL苯，分三次抽提，苯液合并至油狀液中。然后進(jìn)行常壓蒸餾，蒸出乙醇與水。測定產(chǎn)物折光率。

結(jié)果測試：折光率nD20=1.4362。五、思考題

畫出常壓蒸餾的整套裝置圖。

試驗(yàn)六醋酸乙烯酯的乳液聚合

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

了解自由基型加聚反應(yīng)的原理和乳液聚合方法。二、試驗(yàn)原理

烯類單體的自由基型加聚反應(yīng)可按本體、溶液、懸浮和乳液等方法進(jìn)行。采用何種方法主要取決于產(chǎn)物的用途。

乳液聚合就是烯類單體，在乳化劑（表面活性劑）的作用下，分散在水相中呈乳狀液。并在引發(fā)劑的作用下進(jìn)行聚合反應(yīng)。得到以微膠粒(10.1—1.0微米)狀態(tài)分散在水相中的聚合物乳液。這種乳液穩(wěn)定性良好，由于使用水作分散介質(zhì)，具有經(jīng)濟(jì)、安全和不污染環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)，所以得到迅速的發(fā)展。廣泛應(yīng)用于涂料、粘合劑、紡織印染和紙張助劑等的制造。

醋酸乙烯酯通過乳液聚合得到的聚醋酸乙烯酯乳液，廣泛用于建筑涂料的制造和木材等。

nCH3COOCH三、試驗(yàn)主要儀器設(shè)備和材料

CH2過硫酸銨[CHCH2]nOCOCH3

電動(dòng)攪拌器；有機(jī)合成儀；鼓風(fēng)枯燥箱；電爐；電吹風(fēng)機(jī)；電子天平；各種玻璃儀器；溫度計(jì)等。四、試驗(yàn)方法、步驟

1.聚乙烯醇的溶解在裝有攪拌器、溫度計(jì)和球形冷凝管的100mL四口燒瓶中參與22毫升去離子水和0.25g乳化劑OP-10，開動(dòng)攪拌，逐漸參與1.5g聚乙烯醇。加熱升溫，在90℃保持1小時(shí)左右，直至聚乙烯醇全部溶解，冷卻備用。

2.將0.15g過硫酸銨溶于水中，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的溶液。

3.聚合把5克蒸餾過的醋酸乙烯酯和1mL5％過硫酸銨水溶液加至上述四口燒瓶中。開動(dòng)攪拌器、水浴加熱，保持溫度在65-75℃。當(dāng)回流基本消失時(shí)，用滴液漏斗在1小時(shí)內(nèi)緩慢地、按比例地滴加17g醋酸乙烯酯和余量的過硫酸銨水溶液，加料完畢后升溫至90-95℃，保溫30分鐘至無回流為止，冷卻至50℃，參與1-2mL5％碳酸氫鈉水溶液，調(diào)整PH至5-6。然后漸漸參與2.5g鄰苯二甲酸二丁酯。攪拌冷卻1小時(shí)，即得白色稠厚的乳液。稱量，計(jì)算產(chǎn)率

六、試驗(yàn)本卷須知

1.聚乙烯醇溶解速度較慢，必需溶解完全，并保持原來的體積。

2.滴加單體速度要均勻，防止加料過快發(fā)生爆聚沖料等事故。3.過硫酸銨水溶液數(shù)量少，注意均勻、按比例與單體同時(shí)加完。4.攪拌速度要適當(dāng)，升溫不能過快。七、思考題

1.聚乙烯醇在反應(yīng)中起什么作用?為什么要與乳化劑OP-10混合作用？2.為什么大部分的單體和過硫酸銨用逐步滴加的方式參與？3.過硫酸銨在反應(yīng)中起什么作用?其用量過多或過少對反應(yīng)有何影響?4.為什么反應(yīng)終止后要用碳酸氫鈉調(diào)整pH＝5—6?

試驗(yàn)七醋酸乙烯涂料的配制

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

了解乳膠涂料的特點(diǎn)，把握聚醋酸乙烯酯乳膠涂料的配制方法。二、試驗(yàn)原理

通過乳液聚合得到聚合物乳液，其中聚合物以微膠粒的狀態(tài)分散在水中。當(dāng)涂刷在物體表面時(shí)，隨著水分的揮發(fā)，微膠粒相互擠壓形成連續(xù)而枯燥的涂膜。這就是乳膠涂料的基礎(chǔ)。另外，還要配入顏料、填料以及各種助劑如成膜助劑、顏料分散劑、增稠劑、消泡劑等，經(jīng)過告訴攪拌、均質(zhì)而成乳膠涂料。三、試驗(yàn)主要儀器設(shè)備和材料

電動(dòng)攪拌器；有機(jī)合成儀；鼓風(fēng)枯燥箱；電爐；電吹風(fēng)機(jī)；電子天平；各種玻璃儀器；溫度計(jì)等。四、試驗(yàn)方法、步驟

把7克去離子水和5克質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的六偏磷酸鈉水溶液以及0.8克丙二醇參與燒杯中，開動(dòng)高速攪拌機(jī)，逐漸參與6克鈦白粉、2克碳酸鈣，攪拌分散均勻后，參與0.1克磷酸三丁酯，繼續(xù)快速攪拌10min，然后再慢速攪拌下參與10克聚醋酸乙烯酯乳液，直到攪勻位置，即得白色涂料。記錄乳膠涂料的外觀。

3.測定聚醋酸乙烯酯乳液的固含量和粘度。成品要求：外觀：拜耳稠厚流體固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)：50%

枯燥時(shí)間：25℃表干10min，實(shí)干24h六、試驗(yàn)本卷須知

加乳液時(shí)，必需控制攪拌速度，防止產(chǎn)生大量泡沫。七、思考題

1.簡述乳膠涂料的特點(diǎn)。

2.試說配方中各種原料所起的作用。

試驗(yàn)八涂料固含量和性能的測定

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

把握涂料的性能測定方法。二、試驗(yàn)原理

固含量三、試驗(yàn)主要儀器設(shè)備和材料

=枯燥后樣品質(zhì)量枯燥前樣品質(zhì)量*100%

電動(dòng)攪拌器；有機(jī)合成儀；鼓風(fēng)枯燥箱；電爐；電吹風(fēng)機(jī)；電子天平；各種玻璃儀器；溫度計(jì)等。四、試驗(yàn)方法、步驟

將清白的稱量瓶確鑿稱量后，參與2-3g產(chǎn)品，再確鑿稱量后，放入烘箱，在110℃的條件下枯燥24h，取出后置于枯燥器中冷卻，在確鑿稱重。計(jì)算固含量。同時(shí)測定聚醋酸乙烯酯乳膠涂料的枯燥時(shí)間。