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文檔簡介

T/SDPIA05-2022ICS03.120.01A00

團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/SDPIA05—2022寵物貓砂通用技術(shù)規(guī)范Generaltechnicalspecificationforpetcatlitter2023-01-12發(fā)布 2023-01-12實施山東省寵物行業(yè)協(xié)會 發(fā)布1T/SDPIA05-2022T/SDPIA05-2022PAGEPAGE10目錄前言 31范圍 4規(guī)范性引用文件 4分類 4技術(shù)要求 4檢測方法 5檢驗 6標(biāo)簽 7包裝 7保質(zhì)期 7附錄A水分測定(規(guī)范性附錄) 8附錄B吸水率測定(規(guī)范性附錄) 10附錄C除臭效果的測定(規(guī)范性附錄) 12附錄D粉化率的測定(規(guī)范性附錄) 14附錄E重金屬的測定(規(guī)范性附錄) 16附錄F霉菌總數(shù)的測定(規(guī)范性附錄) 29附錄G甲醛的含量測定(規(guī)范性附錄) 33前 言GB/T1請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省寵物行業(yè)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。(漯河(青島本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉策、張印、仇興東、仇興亞、朱長林、葉生博、吳琎、賈云佩、本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。1范圍規(guī)范性引用文件(包括所有的修改單適用于本文件。NY/T2071 飼料中黃曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分類根據(jù)原料來源可以分為膨潤土貓砂、豆腐貓砂、混合貓砂、水晶貓砂、木質(zhì)貓砂、其他原料來源的貓砂。根據(jù)其功效分類可以分為除臭貓砂、抑菌貓砂、健康指示貓砂等。技術(shù)要求感官要求寵物貓砂應(yīng)具有以下感官要求:1寵物貓砂的感官要求項目要 求氣味無異味、無霉味、無腐敗味道形狀球狀、桿狀顆?;蛘咂渌?guī)則形狀異物無金屬和加工異物顏色顏色均一、無明顯色差物理特性技術(shù)要求表2寵物貓砂的物理特性要求項目要求水分/%≤12吸水率/%≥100除臭率(以氨濃度計算)/%≥35粉化率/%≤10衛(wèi)生要求3寵物貓砂的衛(wèi)生要求項 目單位要求黃曲霉毒素B1aμg/kg≤20重金屬含量鉛mg/kg≤40砷mg/kg≤15微生物學(xué)指標(biāo)霉菌總數(shù)CFU/g≤4000甲醛含量mg/kg≤150注:a僅適用于含有植物原料的貓砂。5、檢測方法水分按附錄A的規(guī)定執(zhí)行。吸水率按附錄B的規(guī)定執(zhí)行。除臭率(以氨濃度計算)按照附錄C的規(guī)定執(zhí)行粉塵率按照附錄D的規(guī)定執(zhí)行。B1含量按照NY/T2071的方法進(jìn)行測定。砷、鉛含量按照附錄E的規(guī)定執(zhí)行。霉菌總數(shù)按照附錄F的規(guī)定執(zhí)行。甲醛含量按照附錄G的規(guī)定執(zhí)行檢驗出廠檢驗型式檢驗有下列情況之一時,應(yīng)進(jìn)行型式檢驗:新產(chǎn)品鑒定時;正式生產(chǎn)后,每年至少檢驗一次;原料、工藝出現(xiàn)大的變化時;停產(chǎn)半年以上恢復(fù)生產(chǎn)時;出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時;相關(guān)行政管理部門提出進(jìn)行型式檢驗的要求時。型式檢驗項目為本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定的所有指標(biāo)。判定規(guī)則檢驗項目全部符合標(biāo)準(zhǔn)要求,判為合格品。檢驗項目不超過兩項不符合標(biāo)準(zhǔn)要求,可以從同批產(chǎn)品中加倍抽樣復(fù)驗,復(fù)驗后仍有一項不符合標(biāo)準(zhǔn)要求,判該批產(chǎn)品為不合格品。標(biāo)簽產(chǎn)品包裝上應(yīng)至少包含以下內(nèi)容:產(chǎn)品名稱;產(chǎn)品原料,混合貓砂需要標(biāo)注不同原料貓砂的比例;生產(chǎn)單位名稱及地址;委托加工的產(chǎn)品需要標(biāo)明品牌經(jīng)銷商和生產(chǎn)加工商;產(chǎn)品規(guī)格,以重量計;生產(chǎn)日期及保質(zhì)期;執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號;產(chǎn)品合格標(biāo)識。包裝標(biāo)志應(yīng)清晰、牢固,不應(yīng)因運輸條件和自然條件而褪色、變色、脫落。保質(zhì)期未開啟包裝的產(chǎn)品,在規(guī)定的運輸、貯存條件下,產(chǎn)品保質(zhì)期應(yīng)與標(biāo)簽中標(biāo)明的保質(zhì)期一致。附錄A 水分測定(規(guī)范性附錄)原理105±2儀器設(shè)備分析天平:感量0.001g。電熱式恒溫烘箱:最高溫度不低于1202干燥器:用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。鋁制或玻璃制稱量皿。試樣取有代表性的試樣,輕輕混勻。試驗步驟將潔凈的稱量皿,放入1052烘箱中,瓶蓋斜支于稱量皿邊,加熱1h0.5h,稱量,并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg,即為恒重。用已恒重稱量皿稱取10g105±240.5h105±2℃10.5h0.1取2份試樣平行測定,并記錄結(jié)果。計算試樣中的水分含量按如下公式A1計算:SW1W2100%W1W0

A1式中:S:試樣中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),數(shù)值以%表示;(;(;(g。結(jié)果取21附錄B吸水率測定(規(guī)范性附錄)原理貓砂具有吸水性,吸水后膨脹,質(zhì)量隨吸水程度提高而增加,測量一定時間段的吸水增重而計算出該時間段的吸水率。儀器設(shè)備和試劑C.2.1多孔陶瓷板:250mm×250mm×60mm,孔徑150μm~170μm(按GB/T1967測定),顯氣孔率30%~43%(按GB/T1966測定)。容器:350mm×350mm100mm,帶蓋。天平:0.001g。中速定量濾紙:Φ125mm。烘箱:1202以內(nèi)。試驗用水蒸餾水。試樣和準(zhǔn)備選擇代表性的試樣輕輕混勻。把多孔陶瓷板放入容器中,用蒸餾水浸沒,使多孔陶瓷板浸透。試驗時始終保持使多孔陶瓷板上表面高出水面10mm左右。試驗步驟將兩張中速定量濾紙放在蒸餾水中浸漬30s,使其吸水飽和,然后放在多孔陶瓷板上平衡水分60min后,分別稱量該濾紙。稱量后的濾紙用鑷子和鏟刀小心地平鋪于多空陶瓷板上,兩張濾紙邊緣間距不小于1cm。稱取兩份約10g±1g貓砂樣品,分別均勻地分散置于兩張濕濾紙上,散布直徑約8cm。將兩份散布了貓砂的濾紙對稱放置在多孔陶瓷板上,蓋上容器蓋。在20℃士2℃靜置1h后,用鑷子和鏟刀仔細(xì)取出濕濾紙和濕貓砂,在天平上稱量(精確至0.001g)。結(jié)果試樣的吸水率按下式B1計算,精確至0.1%。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。?=?1??2??×100%?B1式中:X——吸水率;m1——濕濾紙和濕貓砂的質(zhì)量,單位為克(g);m2——濕濾紙的質(zhì)量,單位為克(g)﹔m——烘干貓砂試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。C(規(guī)范性附錄)原理用硼酸溶液吸收密閉容器空氣中的氨,再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,測定氨含量。儀器設(shè)備分析天平:感量0.001g。干燥器:用氯化鈣(干燥試劑)或變色硅膠作干燥劑。氣體采樣裝置:流量范圍為0.1~1.0L/min。玻板吸收管或大氣沖擊式吸收管:10mL。酸式滴定管:25mL試劑和材料硼酸:化學(xué)純硼酸吸收液:稱取20g硼酸,用水溶解并稀釋至1000mL。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HCL)=0.1mol/L或0.02mol/L,按GB/T601配制和標(biāo)定。甲基紅乙醇溶液:稱取0.1g甲基紅,用乙醇溶解并稀釋至100mL。溴甲酚綠乙醇溶液:稱取0.5g溴甲酚綠,用乙醇溶解并稀釋至100mL。2%80ml25%1000mL。試樣步驟樣品測定2%37℃-393cm~5cm50cm40cm40cm可封閉樣品盒或同體積樣品盒內(nèi),于右(前)側(cè)接通大氣采樣器,左(后)側(cè)進(jìn)氣,用移液管移取10mL配制好的臭源順流到樣品盒中心部位,開始密封樣品盒,靜置3min,取10mL硼酸吸收液(C.3.2)于玻璃吸收管,啟動氣體采集器,計時45min。滴定C.4.120.1mol/L0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(C.3.3)V1。空白試驗吸收液空白:未吸附氨氣硼酸吸收液,消耗0.1mol/L或0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積不得超過0.2mL。樣品空白:未鋪設(shè)貓砂樣品組,按照C.4.1進(jìn)行測定,消耗0.1mol/L或0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計為V2。計算貓砂除臭效率用η表示,數(shù)值以百分比(%)計,按公式C1計算:?=?2??1?100?2C1式中:η—除臭效率;V1——滴定試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V2——滴定空白所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)。結(jié)果表示取20.1%.在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。。附錄D粉化率的測定(規(guī)范性附錄)原理在特定測試條件下,顆粒貓砂的粉末質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的百分比。儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)篩一套(GB6004);頂擊式標(biāo)準(zhǔn)篩振篩機(頻率220次/min,行程25mm);(雙箱體式);天平(感量0.1g),試樣步驟測定步驟:將樣品(5.1)用四分法分為兩份,每份約600g,放于規(guī)定篩孔的篩格(按表2選用)內(nèi),在振篩機上預(yù)篩5min,或用手工篩(每分鐘110-120次,往復(fù)范圍10cm),從篩上物中分別稱取樣品500g10mn(見表D.1)5in,或用手工篩。表D.1不同顆粒直徑規(guī)定用篩孔尺寸顆粒直徑(mm)1.01.52.02.53.0篩孔尺寸(mm)0.81.21.72.02.8計算試樣粉化率按照D.1計算:式中:?—

?%=?1?2

D。1M1——回轉(zhuǎn)后篩下物質(zhì)量,g;M2——回轉(zhuǎn)前樣品質(zhì)量,g。結(jié)果表示在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。以其算術(shù)平均值報告結(jié)果,數(shù)值精確到0.1%。附錄E 重金屬的測定(規(guī)范性附錄)總則本文件適用于貓砂中鉛和砷含量的測定。本文件第一法規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(簡稱ICP-MS法)測定貓砂中鉛和砷的含量。本文件第二法規(guī)定了原子吸收分光光度法測定貓砂中鉛含量。本文件第三法規(guī)定了氫化物原子熒光光度法測定貓砂中砷的含量。第一法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(簡稱ICP-MS法)測定鉛、砷原理CPS額,試劑和材料GB/T6682規(guī)定的一級水。E.3.1硝酸(20=1.42g/mL),優(yōu)級純。E.3.2高氯酸,優(yōu)級純。過氧化氫,優(yōu)級純。硝酸(0.5mol/L):取硝酸(D.3.1)3.2mL加入50mL水中,稀釋至100mL。3+1混合。和砷(As)mg/L]。100mL,1000μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。ρ=10.0mg/L]Rhρ=10.0mg/L]內(nèi)標(biāo)使用溶液:用硝酸(E.3.4)配成濃度為20μg/L的(Re+Rh)混合內(nèi)標(biāo)使用液。注1:可根據(jù)不同型號儀器選用合適濃度的內(nèi)標(biāo)溶液,采用在線加入方式。質(zhì)譜調(diào)諧液:鋰(Li)、鈷(Co)、銦(In)、鈾(U)、鋇(Ba)、鈰(Ce)混1.0μg/L。注2:可根據(jù)不同型號儀器選用合適的質(zhì)譜調(diào)諧液。儀器和設(shè)備電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS),微機工作站。微波消解儀及其配件。具塞比色管,10mL、25mL、50mL。水浴鍋(或敞開式電加熱恒溫爐)。分析天平:感量0.1mg和1mg。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備取混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(E.3.7)0.000.100.501.005.0010.0mL100mL容量瓶中,0.001.005.0010.050.0100μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。樣品處理(可任選一種方法)濕式消解法0.5g~1.0g(0.001g),置于聚四氟乙烯杯中,同時做試劑空白。加入5mL~10mL硝酸浸泡1~2h,再依次加入1mL~2mL過氧mLmL~3mL左右。冷至室溫后定量轉(zhuǎn)移至25mL具塞比色管中,以水定容至刻度備用。微波消解法0.3g~0.5g(0.0001g),置于清洗好的3mL~8mL,靜置過夜,充分作用。1mL~2mL,1mL100℃加熱約30min取下,冷卻。把裝有樣品的消解罐擰上罐蓋,放進(jìn)微波消解儀中。同時嚴(yán)格按照微波消解系統(tǒng)操作手冊進(jìn)行操作。表E.1為一般消解溫度—時間的程序。根據(jù)樣品消解難易程度可在20min~40min內(nèi)消解完畢,取出冷卻,開罐,將消解好的含樣品的溶樣杯放入沸水浴或溫度可調(diào)的150表E.1 消解時溫度時間程序溫度(℃)升溫時間(min)保持時間(min)1205316053180520將樣品移至25mL25mL,備用。注3:可根據(jù)不同型號微波消解儀器的特點選擇適量液及最佳條件進(jìn)行樣品消解。儀器參考條件用質(zhì)譜調(diào)諧液(E.3.10)調(diào)整儀器各項指標(biāo),使靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等指標(biāo)達(dá)到要求。1550等離子體氬氣流速:14L/min;霧化器氬氣流速:1mL/min;采樣深度:5mm;霧化器:Barbinton;霧化室溫度:4℃;采樣錐與截取類型:鎳錐;注4:根據(jù)儀器型號的不同,選擇適合的儀器最佳測定條件。測定在“E.5.3”儀器條件下,引入在線內(nèi)標(biāo)溶液(E.3.9),標(biāo)準(zhǔn)和樣品同時進(jìn)行ICP-MS(推薦測定的元素同位素見E.2)。表E.2 每一元素推薦測定的同位素元素質(zhì)量數(shù)AS75Pb208計算質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式(E1)計算:式中:

元素)1V1000m10001000

… (E1)mg/kg;g/m;g/m;mL;m——樣品取樣量,g。1位。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。第二法 原子吸收分光光度法測定鉛原理當(dāng)取樣量為1g定容至25mL時,火焰原子吸收分光光度法的檢出限為3.75mg/kg;當(dāng)取樣量為1g定容至25mL時,石墨爐原子吸收分光光度法的檢出限為0.025mg/kg。試劑和材料警示:使用各種強酸時應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,;使用高氯酸消解時注意不要燒干,防止爆炸。除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純或以上規(guī)格,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。E.8.1硝酸(20=1.42g/mL),優(yōu)級純。E.8.2高氯酸[(HCLO4)=70%—72%],優(yōu)級純。E.8.3過氧化氫[(H2O2)=30%]。硝酸(1+1):取硝酸100mL,加水100mL,混勻。氫氟酸。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000(100.0m/L1000m/L10.0mL置于00mL容量瓶中,加硝酸(1+1)溶液2mL,用水稀釋至刻度。E.8.9鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(10.0mg/L):鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ(100.0mg/L)10.0mL置于100mL容量瓶中,加硝酸(1+1)溶液2mL,用水稀釋至刻度。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ(1.0mg/L):取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ(10.0mg/L)10.0mL置于100mL容量瓶中,加硝酸(1+1)溶液2mL,用水稀釋至刻度。20.0g1000mL水中。硝酸(0.5mol/L):取硝酸3.2mL加入50mL水中,稀釋至100mL。儀器和設(shè)備原子吸收分光光度計,附火焰或/和石墨爐原子化器,鉛空心陰極燈。天平。具塞比色管,10mL、25mL、50mL。壓力自控微波消解系統(tǒng)。離心機。水浴鍋(或敞開式電加熱恒溫爐)。試樣預(yù)處理樣品通過研磨或其他合適的方法粉碎,粉碎過程應(yīng)避免試樣污染。濕式消解法10.00110mL2mL-32h2mL-5250℃25mL微波消解法0.50.0013.0mL~5.0mL,靜置過夜,充分作用。然后再依次加入過氧化氫1.0mL~2.0mL1mL,將溶樣杯晃動幾次,使樣品充分浸沒。把裝有樣品的溶樣(-E.3100℃1mL~2mL10mL具塞比色管中,用水洗滌10mL,備用。表E.3消解時壓力-時間程序壓力檔壓力(Mpa)保壓累加時間(min)10.51.521.03.031.55.0E.11火焰原子吸收分光光度法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備Ⅱ(10.0mg/L)0mL0.50mL1.00mL2.00mL4.00mL6.0010mL0mg/L0.50mg/L1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作按儀器操作程序,將儀器的分析條件調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件見表E.4。將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器,原子化后測其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣溶液的測定表E.4火焰原子吸收分光光度法儀器參考條件波長狹縫 燈電流 燃燒頭高度空氣流量元素(nm)(nm) (mA) (mm)(L/min)鉛283.30.7 8~12 715分析結(jié)果的表述樣品中鉛的含量按式(E2)計算:1Vm

… (E2)式中:——樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù),mg/kg;——m/;——m/;V——樣品消化液總體積,mL;m——樣品取樣量,g。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留到小數(shù)點后1位。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。石墨爐原子吸收分光光度法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅲ(1.0mg/L)0mL0.50mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00100mL0μg/L5.00μg/L10.0μg/L20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作E.510μL5μL磷酸二氫銨溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量試樣溶液的測定10μL5μL磷酸二氫銨溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量)同時注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。表E.5 石墨爐原子吸收分光光度法儀器參考條件波長元素(nm)

狹縫(nm)

燈電流(mA)

干燥溫度/時間

灰化溫度/時間 原子化溫度/時間鉛 283.3 0.2~1 5~7 120℃/60s 850℃/20

1700℃/5s~2300s分析結(jié)果的表述樣品中鉛的含量按式(E3)計算:1Vm

… (E3)式中:——樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù),mg/kg;——μgL;——μgL;V——樣品消化液總體積,mL;m——樣品取樣量,g。以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留到小數(shù)點后1位。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。第三法 氫化物原子熒光光度法測定砷原理試劑和材料警示:使用各種強酸時應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,;使用高氯酸消解時注意不要燒干,防止爆炸。除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純或以上規(guī)格,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。E.18.1硝酸(20=1.42g/mL),優(yōu)級純。E.18.2高氯酸[(HCLO4)=70%~72%],優(yōu)級純。E.18.3氫氟酸。E.18.4鹽酸(1+1):取優(yōu)級純鹽酸(20=1.19g/mL)100mL100mL,混勻。E.18.5過氧化氫[(H2O2)=30%]。12.580g,稀釋到100mL,儲存于棕色瓶中,可保存1個月。氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉1g溶于水中,稀釋至1L。硼氫化鈉溶液:稱取硼氫化鈉7g溶于1L氫氧化鈉溶液中。硫酸(1+9):取硫酸10mL,緩慢加入90mL水中。(1g/L乙醇溶液0.1g溶于50mL95%乙醇中加水至100mL。砷單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[(As)=1000mg/L]:國家標(biāo)準(zhǔn)單元素儲備溶液,應(yīng)在有效期范圍。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL置于100mL刻度,混勻。ⅡⅠ10.0mL于100mL度,混勻。儀器和設(shè)備原子熒光光度計。天平。具塞比色管,10mL、25mL。壓力自控微波消解系統(tǒng)。水浴鍋(或敞開式電加熱恒溫爐)。分析步驟試樣預(yù)處理樣品通過研磨或其他合適的方法粉碎,粉碎過程應(yīng)避免試樣污染。濕式消解法10.00110mL~20mL和氫氟酸2~4mL2h2L~5mL,250℃1mL25mL微波消解法0.5g(0.001g)于清洗好的聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加少量水3.0mL~5.0mL,1.0mL~2.0mL1mL,將消解罐晃動(放入微波-E.6。消解結(jié)束后,取出,冷卻至室溫。將消解好的含樣品的消解罐放入沸水浴或溫度可調(diào)的1001mL~2mL10mL具塞比色管中,用水洗滌消解罐數(shù)次,合并洗滌液,用水定容至10mL,備用。表E.6消解時壓力-時間程序壓力檔壓力(Mpa)保壓累加時間(min)10.51.521.03.031.55.0儀器參考條件負(fù)高壓:270V;原子化器高度:10mm;燈電:50mA~80mA;載氣:氬氣;載氣流速:400mL/min;屏蔽氣流速:800mL/min;測量方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法;讀數(shù)方式:峰面積。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于25mL具塞比色管中,加水至5mL,加入鹽酸(1+1)溶液5.0mL,再加入硫脲-抗壞血酸溶液)2.0mL,混勻,得相應(yīng)濃度為0μg/L、4μg/L、12μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。2.0mL,注入氫化物發(fā)生器中,加入一定量硼試樣溶液的測定10.0mL25mL2.0mL2.0mL,按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟測定樣品熒光強度,由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出測試溶液中砷的濃度。分析結(jié)果的表述樣品中砷的含量按式(E4)計算:1Vm1000

… (E4)式中:——樣品中砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù),mg/kg;——μgL;——μgL;V——樣品消化液總體積,mL;m——樣品取樣量,g;1000——換算系數(shù);1位。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。附錄F霉菌總數(shù)的測定(規(guī)范性附錄)根據(jù)霉菌生理特性,選擇適宜于霉菌生長而不適宜于細(xì)菌生長的培養(yǎng)基,采用平皿計數(shù)方法,測定霉菌數(shù)。設(shè)備及材料分析天平:感量0.001g?!?℃。冰箱。高壓滅菌器:溫度保持在121℃±2℃,壓力保持在103kPa±5kPa。水浴鍋:在設(shè)定溫度下,溫度精度±1℃。振蕩器:往復(fù)式。微型混合器。滅菌玻璃三角瓶:250mL、500mL。滅菌試管:15mm×150mm。滅菌培養(yǎng)皿:直徑90mm。滅菌吸管:1mL、10mL。5mm。滅菌廣口瓶:100mL、500mL。滅菌金屬勺、刀等。培養(yǎng)基和試劑除特殊注明,所用試劑均為分析純;水符合GB/T6682三級水規(guī)格?;⒓t(孟加拉紅)瓊脂培養(yǎng)基。成分蛋白胨5.0g、葡萄糖10g、磷酸二氫鉀1.0g、硫酸鎂(無水)0.5g、氯霉素0.1g、虎紅0.033g、瓊脂20.0g、水1000mL。配制方法將上述各成分(除虎紅外)加入水中溶解后,再加入虎紅。定容至1000mL體積。分裝后,121℃高壓滅菌15min,如不立即使用,于5℃~10℃保藏。馬鈴薯葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基配方馬鈴薯(起皮切塊)300.0g、葡萄糖20.0g、氯霉素0.1g、瓊脂20.0g、蒸餾水1000mL。配制方法1000mL10min~20min1000mL。(少量乙醇預(yù)先溶解121℃高壓滅菌15min,如不立即使用,于5~10保藏。生理鹽水稱取氯化鈉8.5g,溶于1000mL蒸餾水中,分裝后,121℃高壓滅菌15min。檢樣的制備無菌稱取25.0g樣品,加入到225mL無菌生理鹽水中,充分振搖,或用拍擊式均質(zhì)器拍打1min~2min,制成1:10的樣品勻液。F,5操作步驟用滅菌吸管吸取1:10稀釋液21mL1mL注入到9mL無菌生理鹽水試管中,并充分混勻,制成1:100檢液。更換一支吸管,吸取2mL,分別注入到兩個滅菌培養(yǎng)皿內(nèi),每皿1mL。如樣品含菌量高,還可再稀釋成1:1000、1:10000、……等,每個稀釋度應(yīng)換1支吸管。將20mL~25mL冷卻至40℃~45℃的熔化的虎紅瓊脂培養(yǎng)基或馬鈴薯葡萄糖28℃±1℃培養(yǎng)5d20mL~25mL虎紅瓊脂培養(yǎng)基或馬鈴薯葡281培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)5d對照。分別于第2d、第3d、第4d和第5d觀察,計算培養(yǎng)皿上的菌落數(shù),如果發(fā)現(xiàn)菌落蔓延,以前一次的菌落計數(shù)為準(zhǔn)。菌落計數(shù)對每個培養(yǎng)皿上生長的霉菌菌落進(jìn)行計數(shù),求出每個稀釋度的平均菌落數(shù)。結(jié)果與報告結(jié)果計算同一稀釋度的兩個平板菌落數(shù)的平均值﹐CFU之間,則按照式(F1)計算:N C(n10.1n2)d

…………… (F1)式中:N——樣品中菌落數(shù);∑C——平板(含適宜范圍菌落數(shù)的平板)菌落數(shù)之和;n1——第一稀釋度(低稀釋倍數(shù))平板個數(shù);n2——第二稀釋度(高稀釋倍數(shù))平板個數(shù);d——稀釋因子(第一稀釋度)。若所有平板上菌落數(shù)均大于150CFU,則對稀釋度最高的平板進(jìn)行計數(shù),其他平板可記錄為多不可計,結(jié)果按平均菌落數(shù)乘以最高稀釋倍數(shù)計算。若所有平板上菌落數(shù)均小于10若所有稀釋度平板均無菌落生長,則以小于1乘以最低稀釋倍數(shù)計算。若所有稀釋度的平板菌落數(shù)均不在10CFU~150CFU之間,其中一部分小于10CFU或大于150 CFU時,則以最接近10CFU或150CFU的平均菌落數(shù)乘以稀釋倍數(shù)計算。報告菌落數(shù)按“四舍五入”10菌落數(shù)大于1003位數(shù)字采用“四舍五入”原則修約后,取前20代10“四舍五入”若空白對照平板上有菌落出現(xiàn),則此次檢測結(jié)果無效。以CFU/g為單位報告霉菌數(shù)。附錄G 甲醛的含量測定(規(guī)范性附錄)原理試樣中甲醛經(jīng)水提取,在酸性條件下與衍生試劑

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